CN106496679B - 改性阻燃顺丁橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性阻燃顺丁橡胶及其制备方法，该制备方法包括：1）将顺丁橡胶、乙烯‑丙烯共聚物、甘蔗渣、高岭土、三乙醇胺、1,2,3‑苯并三氮唑、松香、钛酸四丁酯、木质素、二苯基硅二醇进行初步混炼以制得混炼物；2）将混炼物与硫化剂进行二次混炼以制得硫化混炼物；3）将硫化混炼物与偶联剂进行三次混炼，接着将纳米氮化硼、纳米碳化硅和硫酸钡晶须添加至体系中进行四次混炼以制得改性阻燃顺丁橡胶。通过该方法制得的改性阻燃顺丁橡胶具有优异的阻燃性，同时该方法工序简单，原料易得。

Description

改性阻燃顺丁橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及橡胶，具体地，涉及一种改性阻燃顺丁橡胶及其制备方法。
背景技术
电缆的缓冲层大多由橡胶组成，现有的橡胶缓冲层仅仅能够起到缓冲作用，在意外起火的情况下，橡胶则会在高温下分解为可燃性低分子物质。可燃性低分子物质则会讯速地与氧气进行剧烈的氧化反应，氧化反应放出大量的热则会进一步促进橡胶的分解，同时氧化反应中的生成物如低分子醇、醛也会与氧气进行氧化反应直至橡胶烧尽。
发明内容
本发明的目的是提供一种改性阻燃顺丁橡胶及其制备方法，通过该方法制得的改性阻燃顺丁橡胶具有优异的阻燃性，同时该方法工序简单，原料易得。
为了实现上述目的，本发明提供了一种改性阻燃顺丁橡胶的制备方法，包括：
1）将顺丁橡胶、乙烯-丙烯共聚物、甘蔗渣、高岭土、三乙醇胺、1,2,3-苯并三氮唑、松香、钛酸四丁酯、木质素、二苯基硅二醇进行初步混炼以制得混炼物；
2）将混炼物与硫化剂进行二次混炼以制得硫化混炼物；
3）将硫化混炼物与偶联剂进行三次混炼，接着将纳米氮化硼、纳米碳化硅和硫酸钡晶须添加至体系中进行四次混炼以制得改性阻燃顺丁橡胶。
本发明还提供了一种改性阻燃顺丁橡胶的制备方法，该改性阻燃顺丁橡胶通过上述的制备方法制备而得。
在上述技术方案中，本发明通过各步骤和各原料之间的协同作用使得制得的改性阻燃顺丁橡胶具有优异的阻燃性，同时该方法工序简单，原料易得。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是，此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明，并不用于限制本发明。
本发明提供了一种改性阻燃顺丁橡胶的制备方法，包括：
1）将顺丁橡胶、乙烯-丙烯共聚物、甘蔗渣、高岭土、三乙醇胺、1,2,3-苯并三氮唑、松香、钛酸四丁酯、木质素、二苯基硅二醇进行初步混炼以制得混炼物；
2）将混炼物与硫化剂进行二次混炼以制得硫化混炼物；
3）将硫化混炼物与偶联剂进行三次混炼，接着将纳米氮化硼、纳米碳化硅和硫酸钡晶须添加至体系中进行四次混炼以制得改性阻燃顺丁橡胶。
在上述制备方法的步骤1）中，物料的具体用量可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，在步骤1）中，相对于100重量份的顺丁橡胶，乙烯-丙烯共聚物的用量为67-85重量份，甘蔗渣的用量为25-36重量份，高岭土的用量为17-23重量份，三乙醇胺的用量为41-48重量份，1,2,3-苯并三氮唑的用量为7-11重量份，松香的用量为15-24重量份，钛酸四丁酯的用量为23-29重量份，木质素的用量为31-38重量份，二苯基硅二醇的用量为60-72重量份。
在上述制备方法的步骤1）中，初步混炼的具体条件可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，在步骤1）中，初步混炼至少满足以下条件：混炼温度为145-160℃，混炼时间为3-5h。
在上述制备方法的步骤1）中，乙烯-丙烯共聚物的重均分子量可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，在步骤1）中，乙烯-丙烯共聚物的重均分子量为5000-8000。
在上述制备方法的步骤2）中，混炼物与硫化剂的用量可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，在步骤2）中，混炼物与硫化剂的重量比为100：3-6。
在上述制备方法的步骤2）中，硫化剂的具体种类可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，在步骤2）中，硫化剂选自3-甲基-2-噻唑硫酮、N,N'-二己内酰胺二硫化物和四甲基二硫化秋兰姆中的一种或多种。
在上述制备方法的步骤2）中，二次混炼的具体条件可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，在步骤2）中，二次混炼至少满足以下条件：混炼温度为170-178℃，混炼时间为40-60min。
在上述制备方法的步骤2）中，各物料的用量可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，在步骤3）中，相对于100重量份的硫化混炼物，偶联剂的用量为1-3重量份，纳米氮化硼的用量为0.5-1.1重量份，纳米碳化硅的用量为0.9-1.5重量份，硫酸钡晶须的用量为0.2-0.7重量份。
在上述制备方法的步骤2）中，偶联剂的种类可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，偶联剂选自偶联剂KH550、偶联剂KH560和偶联剂KH570中的一种或多种
在上述制备方法的步骤3）中，三次混炼的具体条件可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，在步骤3）中，三次混炼至少满足以下条件：混炼温度为180-190℃，混炼时间为40-60min。
在上述制备方法的步骤3）中，四次混炼的具体条件可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，在步骤3）中，四次混炼至少满足以下条件：混炼温度为168-175℃，混炼时间为80-100min。
在上述制备方法的步骤3）中，纳米氮化硼的粒径可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，纳米氮化硼的粒径为40-60nm。
在上述制备方法的步骤3）中，纳米碳化硅粒径可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，纳米碳化硅粒径为10-30nm。
在上述制备方法的步骤3）中，硫酸钡晶须的尺寸可以在宽的范围内选择，但是为了使制得的改性阻燃顺丁橡胶具有更优异的阻燃性，优选地，硫酸钡晶须至少满足以下条件：直径为1-8μm，长度为30-200μm。
本发明还提供了一种改性阻燃顺丁橡胶的制备方法，该改性阻燃顺丁橡胶通过上述的制备方法制备而得。
以下将通过实施例对本发明进行详细描述。
实施例1
1）将顺丁橡胶、乙烯-丙烯共聚物（重均分子量为6000）、甘蔗渣、高岭土、三乙醇胺、1,2,3-苯并三氮唑、松香、钛酸四丁酯、木质素、二苯基硅二醇按照100：75：30：21：45：9：18：26：35：65的重量比于150℃下初步混炼4h以制得混炼物；
2）将混炼物与硫化剂（3-甲基-2-噻唑硫酮）按照100：5的重量比于175℃下二次混炼50min以制得硫化混炼物；
3）将硫化混炼物与偶联剂（偶联剂KH550）按照100：2的重量比于185℃下三次混炼50min，接着将粒径为50nm的纳米氮化硼、粒径为20nm的纳米碳化硅和硫酸钡晶须（直径为5μm，长度为100μm）（硫化混炼物、纳米氮化硼、纳米碳化硅、硫酸钡晶须的重量比为100：0.8：1.2：0.5）添加至体系中于170℃下四次混炼90min以制得改性阻燃顺丁橡胶A1。
实施例2
1）将顺丁橡胶、乙烯-丙烯共聚物（重均分子量为5000）、甘蔗渣、高岭土、三乙醇胺、1,2,3-苯并三氮唑、松香、钛酸四丁酯、木质素、二苯基硅二醇按照100：67：25：17：41：7：15：23：31：60的重量比于145℃下初步混炼3h以制得混炼物；
2）将混炼物与硫化剂（N,N'-二己内酰胺二硫化物）按照100：3的重量比于170℃下二次混炼40min以制得硫化混炼物；
3）将硫化混炼物与偶联剂（偶联剂KH560）按照100：1的重量比于180℃下三次混炼40min，接着将粒径为40nm的纳米氮化硼、粒径为10nm的纳米碳化硅和硫酸钡晶须（直径为1μm，长度为30μm）（硫化混炼物、纳米氮化硼、纳米碳化硅、硫酸钡晶须的重量比为100：0.5：0.9：0.2）添加至体系中于168℃下四次混炼80min以制得改性阻燃顺丁橡胶A2。
实施例3
1）将顺丁橡胶、乙烯-丙烯共聚物（重均分子量为8000）、甘蔗渣、高岭土、三乙醇胺、1,2,3-苯并三氮唑、松香、钛酸四丁酯、木质素、二苯基硅二醇按照100：85：36：23：48：11：24：29：38：72的重量比于160℃下初步混炼5h以制得混炼物；
2）将混炼物与硫化剂（四甲基二硫化秋兰姆）按照100：6的重量比于178℃下二次混炼60min以制得硫化混炼物；
3）将硫化混炼物与偶联剂（偶联剂KH570）按照100：1-3的重量比于190℃下三次混炼60min，接着将粒径为60nm的纳米氮化硼、粒径为30nm的纳米碳化硅和硫酸钡晶须（直径为8μm，长度为200μm）（硫化混炼物、纳米氮化硼、纳米碳化硅、硫酸钡晶须的重量比为100：1.1：1.5：0.7）添加至体系中于175℃下四次混炼100min以制得改性阻燃顺丁橡胶A3。
对比例1
按照实施例1的方法进行制得改性顺丁橡胶B1，不同的是，步骤1）中未使用甘蔗渣。
对比例2
按照实施例1的方法进行制得改性顺丁橡胶B2，不同的是，步骤1）中未使用钛酸四丁酯。
对比例3
按照实施例1的方法进行制得改性顺丁橡胶B3，不同的是，步骤1）中未使用木质素。
对比例4
按照实施例1的方法进行制得改性顺丁橡胶B4，不同的是，步骤2）中未使用硫化剂。
对比例5
按照实施例1的方法进行制得改性顺丁橡胶B5，不同的是，步骤3）中未使用纳米氮化硼。
对比例6
按照实施例1的方法进行制得改性顺丁橡胶B6，不同的是，步骤3）中未使用纳米碳化硅。
对比例7
按照实施例1的方法进行制得改性顺丁橡胶B7，不同的是，步骤3）中未使用硫酸钡晶须。
检测例1
检测上述改性顺丁橡胶的阻燃性能，具体结果见表1；其中，自熄性时间越短表示橡胶的阻燃性能越优异，一般认为氧指数<22属于易燃材料，氧指数在22-27之间属可燃材料，氧指数>27属难燃材料。
表1
通过上述实施例、对比例和检测例可知，本发明提供的改性顺丁橡胶的具有优异的阻燃性能。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (9)

1.一种改性阻燃顺丁橡胶的制备方法，其特征在于，包括：
1）将顺丁橡胶、乙烯-丙烯共聚物、甘蔗渣、高岭土、三乙醇胺、1,2,3-苯并三氮唑、松香、钛酸四丁酯、木质素、二苯基硅二醇进行初步混炼以制得混炼物；
2）将所述混炼物与硫化剂进行二次混炼以制得硫化混炼物；
3）将所述硫化混炼物与偶联剂进行三次混炼，接着将纳米氮化硼、纳米碳化硅和硫酸钡晶须添加至体系中进行四次混炼以制得所述改性阻燃顺丁橡胶；
其中，在步骤1）中，相对于100重量份的所述顺丁橡胶，所述乙烯-丙烯共聚物的用量为67-85重量份，所述甘蔗渣的用量为25-36重量份，所述高岭土的用量为17-23重量份，所述三乙醇胺的用量为41-48重量份，所述1,2,3-苯并三氮唑的用量为7-11重量份，所述松香的用量为15-24重量份，所述钛酸四丁酯的用量为23-29重量份，所述木质素的用量为31-38重量份，所述二苯基硅二醇的用量为60-72重量份；在步骤2）中，所述混炼物与硫化剂的重量比为100：3-6；在步骤3）中，相对于100重量份的所述硫化混炼物，所述偶联剂的用量为1-3重量份，所述纳米氮化硼的用量为0.5-1.1重量份，所述纳米碳化硅的用量为0.9-1.5重量份，所述硫酸钡晶须的用量为0.2-0.7重量份。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1）中，所述初步混炼至少满足以下条件：混炼温度为145-160℃，混炼时间为3-5h。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤1）中，所述乙烯-丙烯共聚物的重均分子量为5000-8000。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤2）中，所述硫化剂选自3-甲基-2-噻唑硫酮、N,N'-二己内酰胺二硫化物和四甲基二硫化秋兰姆中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其中，在步骤2）中，所述二次混炼至少满足以下条件：混炼温度为170-178℃，混炼时间为40-60min。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，所述偶联剂选自偶联剂KH550、偶联剂KH560和偶联剂KH570中的一种或多种。
7.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，在步骤3）中，所述三次混炼至少满足以下条件：混炼温度为180-190℃，混炼时间为40-60min，所述四次混炼至少满足以下条件：混炼温度为168-175℃，混炼时间为80-100min。
8.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，所述纳米氮化硼的粒径为40-60nm，所述纳米碳化硅粒径为10-30nm，所述硫酸钡晶须至少满足以下条件：直径为1-8μm，长度为30-200μm。
9.一种改性阻燃顺丁橡胶，其特征在于，所述改性阻燃顺丁橡胶通过权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备而得。
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