CN106496033A - 一种朝鲜蓟中1,5‑二咖啡酰奎宁酸的提取方法 - Google Patents

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邓爱华
肖立安
刘志文
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
    • C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives

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Abstract

一种朝鲜蓟中1,5‑二咖啡酰奎宁酸的提取方法，包括步骤：①将朝鲜蓟叶干燥粉碎，通过索氏提取装置，用75%甲醇提取；②将甲醇提取液真空浓缩除去甲醇，再加入三倍水稀释；③使用石油醚萃取三次；④将上述萃取后的水相用盐酸调节pH至7.0~6.0，用等体积乙醚萃取三次；⑤将上述萃取后的水相酸化至pH=5.0~3.0，用乙醚萃取三次；用1/3体积的蒸馏水洗涤一次；⑥将上述液体中乙醚蒸发，将粉末溶解在水中，将水溶液真空浓缩到原来的1/5；⑦将浓缩的水溶液中加入等体积乙醇，在低温下结晶，得到1,5‑二咖啡酰奎宁酸，HPLC检测纯度达到90%。本发明工艺简单，制备成本低，提纯的1,5‑二咖啡酰奎宁酸纯度高。

Description

一种朝鲜蓟中1,5-二咖啡酰奎宁酸的提取方法
技术领域
本发明涉及生物提取技术领域，具体涉及一种朝鲜蓟中1,5-二咖啡酰奎宁酸的提取方法。
背景技术
1,5-二咖啡酰奎宁酸是合成洋蓟素的原料，具有抗氧化、护肝的功效，因此对于1,5-二咖啡酰奎宁酸的提取有很大的意义。目前存在的1,5-二咖啡酰奎宁酸提取工艺非常复杂，而且成本高，提取的纯度也不高。
发明内容
本发明目的在于提供一种简单、低成本、提纯度高的朝鲜蓟中1,5-二咖啡酰奎宁酸的提取方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种朝鲜蓟中1,5-二咖啡酰奎宁酸的提取方法，包括如下步骤：
（1）将朝鲜蓟叶干燥粉碎，通过索氏提取装置，用75%甲醇提取；
（2）将甲醇提取液真空浓缩除去甲醇，再加入三倍水稀释；
（3）使用石油醚萃取三次，除去非极性化合物；
（4）将上述萃取后的水相，用盐酸调节pH至7.0~6.0，用等体积的乙醚萃取三次；
（5）将上述萃取后的水相酸化至pH=5.0~3.0，然后再用乙醚萃取三次；再用1/3体积的蒸馏水洗涤一次，除去杂质；
（6）将上述步骤（5）得到的液体中乙醚蒸发除去，再将得到的粉末溶解在水中，然后将水溶液真空浓缩到原来的1/5；
（7）将上述步骤（6）中浓缩的水溶液中加入等体积乙醇，在低温下结晶，得到1,5-二咖啡酰奎宁酸，HPLC检测纯度达到90%。
本发明的优点是：本发明工艺简单，制备成本低，提纯的1,5-二咖啡酰奎宁酸纯度高。
具体实施方式
下面的实施例可更详细地说明本发明，但不以任何形式限制本发明。
实施例1：
一种朝鲜蓟中1,5-二咖啡酰奎宁酸的提取方法，包括如下步骤：
（1）将朝鲜蓟叶干燥粉碎，通过索氏提取装置，用75%甲醇提取；
（2）将甲醇提取液真空浓缩除去甲醇，再加入三倍水稀释；
（3）使用石油醚萃取三次，除去非极性化合物；
（4）将上述萃取后的水相，用盐酸调节pH至7.0，用等体积的乙醚萃取三次；
（5）将上述萃取后的水相酸化至pH=5.0，然后再用乙醚萃取三次；再用1/3体积的蒸馏水洗涤一次，除去杂质；
（6）将上述步骤（5）得到的液体中乙醚蒸发除去，再将得到的粉末溶解在水中，然后将水溶液真空浓缩到原来的1/5；
（7）将上述步骤（6）中浓缩的水溶液中加入等体积乙醇，在低温下结晶，得到1,5-二咖啡酰奎宁酸，HPLC检测纯度达到90%。
实施例2：
一种朝鲜蓟中1,5-二咖啡酰奎宁酸的提取方法，包括如下步骤：
（1）将朝鲜蓟叶干燥粉碎，通过索氏提取装置，用75%甲醇提取；
（2）将甲醇提取液真空浓缩除去甲醇，再加入三倍水稀释；
（3）使用石油醚萃取三次，除去非极性化合物；
（4）将上述萃取后的水相，用盐酸调节pH至6.0，用等体积的乙醚萃取三次；
（5）将上述萃取后的水相酸化至pH=3.0，然后再用乙醚萃取三次；再用1/3体积的蒸馏水洗涤一次，除去杂质；
（6）将上述步骤（5）得到的液体中乙醚蒸发除去，再将得到的粉末溶解在水中，然后将水溶液真空浓缩到原来的1/5；
（7）将上述步骤（6）中浓缩的水溶液中加入等体积乙醇，在低温下结晶，得到1,5-二咖啡酰奎宁酸，HPLC检测纯度达到90%
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (1)

1.一种朝鲜蓟中1,5-二咖啡酰奎宁酸的提取方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将朝鲜蓟叶干燥粉碎，通过索氏提取装置，用75%甲醇提取；
（2）将甲醇提取液真空浓缩除去甲醇，再加入三倍水稀释；
（3）使用石油醚萃取三次，除去非极性化合物；
（4）将上述萃取后的水相，用盐酸调节pH至7.0~6.0，用等体积的乙醚萃取三次；
（5）将上述萃取后的水相酸化至pH=5.0~3.0，然后再用乙醚萃取三次；再用1/3体积的蒸馏水洗涤一次，除去杂质；
（6）将上述步骤（5）得到的液体中乙醚蒸发除去，再将得到的粉末溶解在水中，然后将水溶液真空浓缩到原来的1/5；
（7）将上述步骤（6）中浓缩的水溶液中加入等体积乙醇，在低温下结晶，得到1,5-二咖啡酰奎宁酸，HPLC检测纯度达到90%。
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