CN106495510A - 一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥及其制备方法，将TiO2理论固载量为10‑40wt％所需的TiCl4前驱体加入天然斜发沸石矿浆中充分反应，再对矿浆依次进行陈化和固液分离，得到滤渣，对滤渣进行干燥，干燥后进行焙烧，制得到纳米TiO2/沸石光催化剂，以质量百分比计，将5‑20wt％的纳米TiO2/沸石光催化剂与80‑95wt％的硅酸盐水泥混合均匀，制得具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥。通过本发明的方法制备的水泥具有优异的光催化活性，对甲基橙光催化降解率为70.3‑98.7％，且性能稳定，具有较大的社会经济效益和工业化应用前景。
Description
【技术领域】
本发明涉及环境污染物处理技术领域，具体涉及一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥及其制备方法。
【背景技术】
伴随着社会经济的高速发展，大量污水和废气的持续排放致使地球生态环境受到日趋严重的污染，人类健康受到巨大威胁。世界各国相继制定政策保护生态环境，减少污染物的排放。各国科学家不断研究和开发新型污染物处理技术及材料用于环境污染物的治理。1972年，日本科学家Fujishima等发现采用TiO2可在紫外光作用下将水分解为氢气和氧气。1976年，Carey等采用TiO2光催化降解多氯联苯，开辟了光催化技术在环境保护领域的应用。之后，各国科学家纷纷对以TiO2为代表的半导体光催化剂在抗菌除臭、污水处理和空气净化等方面的应用进行了广泛研究。
近年来，研究者通过喷涂、浸渍和混合掺入等方式将TiO2粉末添加于水泥、砂浆或混凝土等表面或内部制得TiO2改性水泥基材料；证实其对NOx、甲醛、甲苯等有害气体，罗丹明B、孔雀绿、3-硝基苯磺酸和atrazine等污染物均具有较好的光催化降解效果。意大利Italcement水泥公司生产的TX Active TiO2光催化水泥已被应用于巴黎戴高乐机场、罗马仁慈天主教堂、波尔多警察局等建筑物表面。日本藤田公司等研制成TiO2光催化水泥，将这种水泥喷涂在路面上可以减少汽车尾气的NOx污染。国内东南大学钱春香教授以混凝土路面材料为基体，添加TiO2粉体得到光催化混凝土路面材料，研究表明，该路面材料对氮氧化物光催化氧化效率可达到80％以上，并考察了温湿度、光强、氮氧化物浓度等对混凝土路面光催化性能的影响，研究成果已成功应用于南京长江三桥桥北收费站广场等。浙江工业大学叶青教授将TiO2进行氮掺杂改性，表明氮改性TiO2的光催化效率较P25提高40％，将其掺入水泥中，氮改性TiO2掺量为10％时，水泥基材料的光催化效率可达到60％以上。东北林业大学关强、南京工程学院董祥等也研究了TiO2混凝土路面材料的光催化性能。另外，上海三瑞化学有限公司、浙江大学、伊泰赛蒙地(共同)股份公司和山东宏艺科技股份有限公司等先后申请了光催化水泥基材料的相关专利，获得的水泥基材料对有害气体均具有较好的光催化降解效果。
尽管纳米TiO2水泥基材料研究方面已取得了一定成果并得到初步应用，然而，当前用于水泥基材料改性的TiO2均为纳米粉体，由于纳米粉体极易团聚，一方面其与水泥之间无法很好地混合均匀，另一方面限制了其光催化活性的有效发挥。现有技术虽然通过表面改性、超声分散等处理可实现纳米粉体的有效分散。但从实际应用角度看，上述方法操作较为复杂，不利于实际应用。
【发明内容】
为解决现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥及其制备方法，该水泥具有优异的光催化活性，且性能稳定，具有较大的社会经济效益和工业化应用前景。
本发明采取的技术方案如下：
一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法，包括如下步骤：
将TiO2理论固载量为10-40wt％所需的TiCl4前驱体加入天然斜发沸石矿浆中充分反应，再对矿浆依次进行陈化和固液分离，得到滤渣，对滤渣进行干燥，干燥后进行焙烧，制得到纳米TiO2/沸石光催化剂，以质量百分比计，将5-20wt％的纳米TiO2/沸石光催化剂与80-95wt％的硅酸盐水泥混合均匀，制得具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥。
所述TiCl4前驱体与天然斜发沸石矿浆反应过程中，pH值为2-6，反应温度为40-80℃。
在反应过程中不断搅拌，反应时间为2-6h。
所述的焙烧过程中，焙烧温度为焙烧温度为200-700℃，时间为1-4h。
所述的纳米TiO2/沸石光催化剂与硅酸盐水泥混合后再进行研磨，制得具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥。
所述TiCl4前驱体的浓度为0.8-1.5mol/L。
通过抽滤方式进行固液分离。
所述TiCl4前驱体加入天然斜发沸石矿浆的方式为滴加。
一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥，以质量百分比计，包括0.45-7.4wt％的纳米TiO2、4.55-12.6wt％的沸石和80-95wt％的硅酸盐水泥。
所述纳米TiO2/沸石改性水泥对甲基橙光催化降解率为70.3-98.7％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明的制备方法制备的纳米TiO2/沸石光催化剂颗粒不易团聚，易于与水泥混合均匀，使得制备的具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥成分均匀，本发明的具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥经水化后，具有一定火山灰活性的沸石能够与水泥水化产物中的氢氧化钙生成C-S-H(水化硅酸钙)凝胶，从而使得纳米TiO2/沸石与水泥硬化浆体具有较强的结合力，获得的纳米TiO2/沸石改性水泥基材料具有较高的光催化稳定性，有较大的社会经济效益和工业化应用前景。
【附图说明】
图1本发明的纳米TiO2/沸石的XRD图谱；
图2纯水泥(a)、TiO2/沸石(b)改性水泥水化7天后样品的XRD图谱；
图3纯水泥、TiO2/沸石改性水泥对甲基橙染料的光催化降解效果。
【具体实施方式】
下面结合附图和实施例来对本发明作进一步的说明：
本发明的具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法，包括如下步骤：
将TiO2理论固载量为10-40wt％所需的TiCl4前驱体滴加入天然斜发沸石矿浆中充分反应，反应过程中，pH值为2-6，反应温度为40-80℃，反应时间为2-6h，并在反应过程中不断搅拌；
再对矿浆依次进行陈化和抽滤，得到滤渣，对滤渣进行干燥，干燥后进行焙烧，制得到纳米TiO2/沸石光催化剂，焙烧过程中，焙烧温度为焙烧温度为200-700℃，时间为1-4h；
以质量百分比计，将5-20wt％的纳米TiO2/沸石光催化剂与80-95wt％的硅酸盐水泥混合均匀，再进行研磨，制得具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥。
本发明的所使用的TiCl4前驱体的配置方法为，先利用浓盐酸配置浓度为2-8mol/L盐酸溶液，再移取TiCl4原液缓慢滴加入盐酸溶液中配置浓度为0.8-1.5mol/L的TiCl4溶液。
通过本发明的制备方法制备的具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥，以质量百分比计，包括0.45-7.4wt％的纳米TiO2、4.55-12.6wt％的沸石和80-95wt％的硅酸盐水泥；对甲基橙光催化降解率为70.3-98.7％。
实施例1：
本实施例的具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法按照如下步骤进行：
1)利用浓盐酸配置浓度为6mol/L盐酸溶液，再移取TiCl4原液缓慢滴加入盐酸溶液中配置浓度为1.3mol/L的TiCl4溶液得到TiCl4前驱体，将TiO2理论固载量为30wt％所需的TiCl4前驱体滴加入天然斜发沸石矿浆中，调节pH为2.5，反应温度为50℃，在不断搅拌条件下反应4h，再对矿浆依次进行陈化和抽滤，得到滤渣，再对滤渣进行干燥，干燥后在400℃焙烧2h后得到纳米TiO2/沸石光催化剂(样品的XRD图谱如图1所示)；
2)按质量百分比称取各组分：纳米TiO2/沸石10wt％、硅酸盐水泥90wt％，再经混合研磨制得所述改性水泥(纯水泥、纳米TiO2/沸石改性水泥水化7天后样品的XRD图谱如图2所示)。
通过本实施例的制备方法制备的具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的组成如下，以质量百分比计，含有2.8wt％的纳米TiO2、7.2wt％的沸石和90wt％的硅酸盐水泥。
取一定量的改性水泥加入水灰比为0.4的蒸馏水，经搅拌后，将一定量的水泥浆体放置于2cm×2cm×2cm的云母片上，再用另一片云母盖在其表面，并使水泥浆体均匀摊平。之后将样品进行养护7天，揭去云母片后待测。取水泥试片放入含50mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液的玻璃试管中，置于光催化反应仪中光照1h，利用紫外可见光分光光度计测试处理前后甲基橙溶液的吸光度，经计算甲基橙溶液的脱色率为95.2％，而相同条件下未改性水泥对甲基橙的脱色率仅为4.8％，水泥和改性水泥对甲基橙溶液的光催化降解效果如图3所示。
实施例2～17：方法同实施例1，各实施例的条件和甲基橙光催化降解率见表1。
表1为实施例1～17的配比及条件表
通过本发明的制备方法制备的具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥质量百分比的组分制成如下：0.45-7.4wt％的纳米TiO2、4.55-12.6wt％的沸石、80-95wt％的硅酸盐水泥，与现有的用于水泥改性的TiO2纳米粉体相比，纳米TiO2/沸石微米颗粒不易团聚，易于与水泥混合均匀；纳米TiO2/沸石改性水泥经水化后，具有一定火山灰活性的沸石可与水泥水化产物中的Ca(OH)2生成C-S-H(水化硅酸钙)凝胶，从而使得纳米TiO2/沸石与水泥硬化浆体具有较强的结合力，获得的纳米TiO2/沸石改性水泥基材料具有较高的光催化稳定性，对甲基橙光催化降解率为70.3-98.7％，有较大的社会经济效益和工业化应用前景。
Claims (10)
1.一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将TiO2理论固载量为10-40wt％所需的TiCl4前驱体加入天然斜发沸石矿浆中充分反应，再对矿浆依次进行陈化和固液分离，得到滤渣，对滤渣进行干燥，干燥后进行焙烧，制得到纳米TiO2/沸石光催化剂，以质量百分比计，将5-20wt％的纳米TiO2/沸石光催化剂与80-95wt％的硅酸盐水泥混合均匀，制得具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥。
2.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法，其特征在于，所述TiCl4前驱体与天然斜发沸石矿浆反应过程中，pH值为2-6，反应温度为40-80℃。
3.根据权利要求2所述的一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法，其特征在于，在反应过程中不断搅拌，反应时间为2-6h。
4.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法，其特征在于，所述的焙烧过程中，焙烧温度为焙烧温度为200-700℃，时间为1-4h。
5.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法，其特征在于，所述的纳米TiO2/沸石光催化剂与硅酸盐水泥混合后再进行研磨，制得具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥。
6.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法，其特征在于，所述TiCl4前驱体的浓度为0.8-1.5mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法，其特征在于，通过抽滤方式进行固液分离。
8.根据权利要求1所述的一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥的制备方法，其特征在于，所述TiCl4前驱体加入天然斜发沸石矿浆的方式为滴加。
9.一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥，通过权利要求1所保护的制备方法进行制备，其特征在于，以质量百分比计，包括0.45-7.4wt％的纳米TiO2、4.55-12.6wt％的沸石和80-95wt％的硅酸盐水泥。
10.根据权利要求9所述的一种具有光催化功能的纳米TiO2/沸石改性水泥，其特征在于，所述纳米TiO2/沸石改性水泥对甲基橙光催化降解率为70.3-98.7％。
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