CN106479330A - 一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，包括以下步骤：首先从芦荟、金银花、虎杖中提取植物提取液，然后向提取液中加入成膜剂、流平剂、纳米氮化钛、硅烷偶联剂，超声分散，制得混合浆料，并采用喷涂的方法将混合浆料均匀喷涂于聚酰亚胺薄膜上，烘干，得到半成品隔热薄膜；将四氯化钛与无水乙醇、冰醋酸的混合液混合，超声制得混合液，并将混合液加热回流，制得纳米溶胶；将上述制得的半成品隔热薄膜浸渍到纳米溶胶中一段时间，取出烘干，并置于电磁炉中，一定温度下处理一段时间，冷却取出得到纳米陶瓷隔热膜。该方法制得的薄膜隔热性能好，力学性能优异，耐磨，抗紫外线、抗红外线性能好，透明性佳，安全环保。

Description

一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法
技术领域：
本发明涉及薄膜制备领域，具体的涉及一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法。
背景技术：
为了改善建筑物中的亮度和追求美观及汽车工业的快速发展，都需要大量使用玻璃，而玻璃的隔热效果差，因而在建筑物、汽车身上使用的玻璃都会贴上各式各样的窗膜、起到遮光隔热作用。如何提高窗膜的可见光透过率，阻隔紫外线能力、阻隔红外线能力和防爆能力是窗膜能够生存好发展的重要课题。虽然现在已有多种窗膜产品，但是，隔热效果仍然不是很理想，因而，限制了窗膜的应用范围。
进入21世纪后，在纳米技术开发和应用的基础上，利用纳米分散体涂布制备隔热膜玻璃隔热膜的最新技术，但是值得的隔热膜虽然有良好的隔热效果，但是仍然存在强度不高、隔音差的缺点。
发明内容：
本发明的目的是提供一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，该制备方法简单易操作，制得的陶瓷隔热膜隔热性能好，耐磨性佳，力学性能优异，具有良好的抗紫外线、抗红外线性能，透明性好，安全环保。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芦荟、金银花、虎杖晒干，研磨成粉末，然后与浓度为60-80％的乙醇溶液混合，70-80℃，500W的功率下超声1-2h，趁热过滤，得到原液A，过滤后的滤渣放入功率为400W的微波炉托盘上，用微波处理30-50s，然后研磨重新提取，得到原液B；
(2)将步骤(1)制得的原液A、原液B混合，依次加入成膜剂、流平剂、纳米氮化钛、硅烷偶联剂，然后500-800W下超声分散30-60min，得到混合浆料；
(3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜上，烘干，得到半成品隔热薄膜；
(4)将四氯化钛滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中，1000W功率下超声1-2h，超声后的混合液加热回流，得到纳米溶胶，将步骤(3)制得的半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中，浸渍10-20h，然后取出40-45℃烘干，最后放入电磁炉中，以10-20℃/min的速度升温至180-260℃并保温2-3h，然后停止供热，冷却取出，得到纳米陶瓷隔热膜。
作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述芦荟、金银花、虎杖的质量比为2：1：(1-3)。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述成膜剂为有机硅改性聚酯树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂中的一种。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述纳米氮化钛的粒径大小为10-30nm。
作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述原液A和B的混合液、成膜剂、流平剂、纳米氮化钛、硅烷偶联剂的质量比为3：(2-5)：1：(0.5-1)：(0.08-0.15)。
作为上述技术方案的优选，步骤(3)中，所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.0-2.0bar，流量：5-15ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度15-30cm/s。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述加热回流的温度为60-80℃，加热回流的时间为5-8h。
作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述四氯化钛的滴加速度为1-1.5ml/min。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明首先从芦荟、金银花、虎杖中提取植物提取液，该提取液能有效的吸收紫外线，且三者以不同的比例混合，可以极大的提高薄膜的抗紫外线能力；
(2)本发明采用纳米氮化钛和植物提取液复合，使得喷涂在聚酰亚胺薄膜上的涂层具有优异的抗紫外线能力、抗红外线能力，且耐磨性好，抗折抗压强度大，韧性好，隔热性能佳，此外本发明还在该薄膜上制备一层纳米氧化钛涂层，有效改善了涂层的耐磨抗刻划性能，抗紫外线性能佳，该制备方法简单，条件温和，易于操作。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芦荟、金银花、虎杖晒干，研磨成粉末，然后与浓度为60-80％的乙醇溶液混合，70-80℃，500W的功率下超声1h，趁热过滤，得到原液A，过滤后的滤渣放入功率为400W的微波炉托盘上，用微波处理30s，然后研磨重新提取，得到原液B，其中，芦荟、金银花、虎杖的质量比为2：1：1；
(2)将步骤(1)制得的原液A、原液B混合，依次加入有机硅改性聚酯树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、纳米氮化钛、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷，然后500W下超声分散30min，得到混合浆料，其中，原液A和B的混合液、有机硅改性聚酯树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、纳米氮化钛、γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷的质量比为3：2：1：0.5：0.08；
(3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜上，烘干，得到半成品隔热薄膜，其中，喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.0-2.0bar，流量：5ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度15cm/s；
(4)将四氯化钛以1ml/min的速度滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中，1000W功率下超声1h，超声后的混合液在60℃下加热回流5h，得到纳米溶胶，将步骤(3)制得的半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中，浸渍10h，然后取出40-45℃烘干，最后放入电磁炉中，以10℃/min的速度升温至180℃并保温2h，然后停止供热，冷却取出，得到纳米陶瓷隔热膜。
实施例2
一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芦荟、金银花、虎杖晒干，研磨成粉末，然后与浓度为60-80％的乙醇溶液混合，70-80℃，500W的功率下超声2h，趁热过滤，得到原液A，过滤后的滤渣放入功率为400W的微波炉托盘上，用微波处理50s，然后研磨重新提取，得到原液B，其中，芦荟、金银花、虎杖的质量比为2：1：3；
(2)将步骤(1)制得的原液A、原液B混合，依次加入氟碳树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、纳米氮化钛、乙烯基三叔丁基过氧硅烷，然后800W下超声分散60min，得到混合浆料，其中，原液A和B的混合液、氟碳树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、纳米氮化钛、乙烯基三叔丁基过氧硅烷的质量比为3：5：1：1：0.15；
(3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜上，烘干，得到半成品隔热薄膜，其中，喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.0-2.0bar，流量：15ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度30cm/s；
(4)将四氯化钛以1.5ml/min的速度滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中，1000W功率下超声2h，超声后的混合液在80℃下加热回流8h，得到纳米溶胶，将步骤(3)制得的半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中，浸渍20h，然后取出40-45℃烘干，最后放入电磁炉中，以20℃/min的速度升温至260℃并保温3h，然后停止供热，冷却取出，得到纳米陶瓷隔热膜。
实施例3
一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芦荟、金银花、虎杖晒干，研磨成粉末，然后与浓度为60-80％的乙醇溶液混合，70-80℃，500W的功率下超声1.2h，趁热过滤，得到原液A，过滤后的滤渣放入功率为400W的微波炉托盘上，用微波处理35s，然后研磨重新提取，得到原液B，其中，芦荟、金银花、虎杖的质量比为2：1：1.5；
(2)将步骤(1)制得的原液A、原液B混合，依次加入聚氨酯树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、纳米氮化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷，然后600W下超声分散40min，得到混合浆料，其中，原液A和B的混合液、聚氨酯树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、纳米氮化钛、γ-氨丙基三乙氧基硅烷的质量比为3：3.5：1：0.6：0.1；
(3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜上，烘干，得到半成品隔热薄膜，其中，喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.0-2.0bar，流量：7ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度20cm/s；
(4)将四氯化钛以1.2ml/min的速度滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中，1000W功率下超声1.2h，超声后的混合液在65℃下加热回流6h，得到纳米溶胶，将步骤(3)制得的半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中，浸渍12h，然后取出40-45℃烘干，最后放入电磁炉中，以12℃/min的速度升温至200℃并保温2.2h，然后停止供热，冷却取出，得到纳米陶瓷隔热膜。
实施例4
一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芦荟、金银花、虎杖晒干，研磨成粉末，然后与浓度为60-80％的乙醇溶液混合，70-80℃，500W的功率下超声1.4h，趁热过滤，得到原液A，过滤后的滤渣放入功率为400W的微波炉托盘上，用微波处理40s，然后研磨重新提取，得到原液B，其中，芦荟、金银花、虎杖的质量比为2：1：2；
(2)将步骤(1)制得的原液A、原液B混合，依次加入聚丙烯酸树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、纳米氮化钛、γ-巯丙基三甲氧基硅烷，然后700W下超声分散45min，得到混合浆料，其中，原液A和B的混合液、聚丙烯酸树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、纳米氮化钛、γ-巯丙基三甲氧基硅烷的质量比为3：4：1：0.7：0.12；
(3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜上，烘干，得到半成品隔热薄膜，其中，喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.0-2.0bar，流量：10ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度24cm/s；
(4)将四氯化钛以1.3ml/min的速度滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中，1000W功率下超声1.4h，超声后的混合液在70℃下加热回流7h，得到纳米溶胶，将步骤(3)制得的半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中，浸渍14h，然后取出40-45℃烘干，最后放入电磁炉中，以16℃/min的速度升温至220℃并保温2.4h，然后停止供热，冷却取出，得到纳米陶瓷隔热膜。
实施例5
一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将芦荟、金银花、虎杖晒干，研磨成粉末，然后与浓度为60-80％的乙醇溶液混合，70-80℃，500W的功率下超声1.6h，趁热过滤，得到原液A，过滤后的滤渣放入功率为400W的微波炉托盘上，用微波处理45s，然后研磨重新提取，得到原液B，其中，芦荟、金银花、虎杖的质量比为2：1：2.5；
(2)将步骤(1)制得的原液A、原液B混合，依次加入聚丙烯酸树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、纳米氮化钛、γ-氨丙基三甲氧基硅烷，然后800W下超声分散50min，得到混合浆料，其中，原液A和B的混合液、聚丙烯酸树脂、聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体、纳米氮化钛、γ-氨丙基三甲氧基硅烷的质量比为3：4：1：0.8：0.14；
(3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜上，烘干，得到半成品隔热薄膜，其中，喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.0-2.0bar，流量：13ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度28cm/s；
(4)将四氯化钛以1.35ml/min的速度滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中，1000W功率下超声1.6h，超声后的混合液在75℃下加热回流7.5h，得到纳米溶胶，将步骤(3)制得的半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中，浸渍16h，然后取出40-45℃烘干，最后放入电磁炉中，以17℃/min的速度升温至240℃并保温2.6h，然后停止供热，冷却取出，得到纳米陶瓷隔热膜。

Claims (10)

1.一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将芦荟、金银花、虎杖晒干，研磨成粉末，然后与浓度为60-80％的乙醇溶液混合，70-80℃，500W的功率下超声1-2h，趁热过滤，得到原液A，过滤后的滤渣放入功率为400W的微波炉托盘上，用微波处理30-50s，然后研磨重新提取，得到原液B；
(2)将步骤(1)制得的原液A、原液B混合，依次加入成膜剂、流平剂、纳米氮化钛、硅烷偶联剂，然后500-800W下超声分散30-60min，得到混合浆料；
(3)将步骤(2)制得的混合浆料装入喷枪的喷壶，并均匀的喷涂于聚酰亚胺薄膜上，烘干，得到半成品隔热薄膜；
(4)将四氯化钛滴加到无水乙醇与冰醋酸的混合液中，1000W功率下超声1-2h，超声后的混合液加热回流，得到纳米溶胶，将步骤(3)制得的半成品隔热薄膜浸入到纳米溶胶中，浸渍10-20h，然后取出40-45℃烘干，最后放入电磁炉中，以10-20℃/min的速度升温至180-260℃并保温2-3h，然后停止供热，冷却取出，得到纳米陶瓷隔热膜。
2.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述芦荟、金银花、虎杖的质量比为2：1：(1-3)。
3.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述成膜剂为有机硅改性聚酯树脂、氟碳树脂、聚氨酯树脂、聚丙烯酸树脂中的一种。
4.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述流平剂为聚醚改性聚二甲基硅氧烷共聚体。
5.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述硅烷偶联剂为γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三叔丁基过氧硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅丙基)四硫化物、γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或多种混合。
6.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述纳米氮化钛的粒径大小为10-30nm。
7.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述原液A和B的混合液、成膜剂、流平剂、纳米氮化钛、硅烷偶联剂的质量比为3：(2-5)：1：(0.5-1)：(0.08-0.15)。
8.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述喷涂时喷壶设置的喷涂参数为：气压：1.0-2.0bar，流量：5-15ml/min，喷涂距离：10-20cm，喷涂速度15-30cm/s。
9.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述加热回流的温度为60-80℃，加热回流的时间为5-8h。
10.如权利要求1所述的一种绿色环保的纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，所述四氯化钛的滴加速度为1-1.5ml/min。
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