CN104630726A - 一种纳米陶瓷隔热膜及其制备方法 - Google Patents

一种纳米陶瓷隔热膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种纳米陶瓷隔热膜及其制备方法，采用“中频反应磁控溅射孪生靶方法”在基材PET的一面依次镀制第一层二氧化钛膜、第二层氮化钛膜和第三层二氧化钛膜。本发明纳米陶瓷隔热膜具有很好的光谱选择透过性能，在可见光区有较高的透过率，在红外区有很高的反射率，阻隔了红外线就减少了热量的来源，实现了隔热的同时却不影响可见光的透过率。不会屏蔽干扰GPS、ETC等车内或室内无线通讯系统的信号，保证了室内或车内无线通讯信号的质量。并且二氧化钛和氮化钛在室温下具有很高的化学稳定性，不易氧化，一般情况下，它与氧气、水、水蒸气、盐酸、硫酸等均不发生反应，性能稳定永不褪色、变色，使用寿命长久。

Description

一种纳米陶瓷隔热膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米陶瓷隔热膜及其制备方法，特别是涉及一种用于汽车及建筑玻璃的、隔热效果好、清晰度高、不屏蔽信号、不易氧化且使用寿命长的纳米陶瓷隔热膜。
背景技术
随着科技的发展和全球“能源危机”时代的到来，隔热膜在不断的发展。第一代隔热膜是于20世纪30年代的涂布与复合工艺膜，俗称茶纸，主要是用于遮光，基本不具备隔热作用。第二代是20世纪60年代的染色膜，靠添加颜料，得到不同颜色的薄膜，但是无隔热作用，可见光透过率低、清晰度差、容易褪色。第三代是20世纪90年代初的真空蒸镀膜，将铝蒸镀于基材上，达到隔热效果，但可见光透过低，反光高影响视野舒适性。第四代是20世纪90年代末的金属磁控溅射膜，将镍、银、钛、金等金属材料均匀沉积在PET基材上，具有较好的隔热效果，还具有清晰度高、反光低等特点，但是存在金属层易氧化、会阻隔GPS、ETC等车内或室内的无线通讯系统信号等缺点。随着汽车业的快速发展和现代高楼大厦的兴建，70％以上的汽车和高楼大厦的非镀膜窗玻璃都要贴隔热膜，同时对隔热膜的隔热、可见光透过率、安全、色泽、不屏蔽信号和使用寿命等提出了更高的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种隔热效果好、清晰度高、不屏蔽信号、不易氧化且使用寿命长的纳米陶瓷隔热膜及其制备方法。
为解决上述技术问题，发明一种纳米陶瓷隔热膜，在基材PET上依次连续沉积第一层二氧化钛膜、第二层氮化钛膜和第三层二氧化钛膜。
进一步，基材PET的厚度为13～100μm；第一层二氧化钛膜的厚度为20～38nm；第二层氮化钛膜的厚度为16～32nm；第三层二氧化钛膜的厚度为20～38nm。
进一步，将基材PET的一面贴在冷鼓上，另一面采用中频反应磁控溅射孪生靶技术依次连续沉积二氧化钛、氮化钛、二氧化钛三层镀膜。
进一步，冷鼓的温度为-5～-15℃，优选为-10～-15℃，该冷鼓可降低镀膜过程中基材的温度，以免基材发生较大的形变不能正常镀膜。
进一步，一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其中，基材PET的厚度为13～100μm；第一层二氧化钛膜的厚度为20～38nm；第二层氮化钛膜的厚度为16～32nm；第三层二氧化钛膜的厚度为20～38nm。
进一步，一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其中，中频反应磁控溅射孪生靶技术是采用多靶区磁控溅射卷绕镀膜机，通过中频反应磁控溅射孪生靶镀制，反应溅射状态由等离子体发射光谱监测控制装置控制，使整个反应溅射状态维持在“过渡区”；所使用的孪生靶是中频孪生钛金属靶；
等离子体发射光谱监测控制装置控制方法为：通过光纤系统将光学探头检测到的金属钛的453nm特征谱线强度经滤波、增强和放大后输出，由等离子体光谱检测控制装置将所输出的光谱强度与预置的光谱强度进行比较，根据差值来控制压电阀调节反应气体的流量，形成闭环负反馈控制；
“过渡区”指处于金属溅射区和化合物溅射区之间的反应溅射状态。
进一步，一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，在进行中频反应磁控溅射孪生靶镀膜时，在每一个镀膜区均采用对称的左中右三路供气和二元布气技术相结合来供气。
进一步，一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于：在进行镀膜时，采用在线光学监测设备，实时监测得到隔热膜的光谱图和色品图，根据测量数据对每一路的供气量进行微调，进而获得横向和纵向均匀性都很高的纳米陶瓷隔热膜；在基材幅宽的方向上各均匀布置3个监控点，采用等离子体发射光谱监测控制装置和在线光学监测装置进行监控。
本发明的有益效果如下：该纳米陶瓷隔热膜具有很好的光谱选择透过性能，在可见光区有较高的透过率(>60％)，在红外区有很高的反射率，实现了隔热的同时却不影响可见光的透过率。对汽车及建筑物而言，该隔热膜贴在汽车及建筑物的窗户上可以有效的减少开空调的能耗，在当今能源紧缺的环境下，是一种新型良好的节能环保材料，对节约能源及环境保护具有重要意义。二氧化钛和氮化钛在室温下具有很高的化学稳定性，不易氧化，一般情况下，它与氧气、水、水蒸气、盐酸、硫酸等均不发生反应，性能稳定永不褪色、变色，轻便，不易碎，使用寿命长久。该纳米陶瓷隔热膜还克服了金属膜会屏蔽干扰GPS、ETC等车内无线通讯系统信号的缺点，保证了室内或车内无线通讯信号的质量。
附图说明
图1为本发明所提供的一种纳米陶瓷隔热膜的示意图。
图2为本发明所提供的一种纳米陶瓷隔热膜的透射率和反射率光谱图。
图3为本发明所提供的一种纳米陶瓷隔热膜的色品图。
附图标记说明：1为基材PET，2为第一层二氧化钛膜，3为第二层氮化钛膜，4为第三层二氧化钛膜。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
本发明所提供的纳米陶瓷隔热膜结构如图1所示，包括基材PET 1、第一层二氧化钛膜(TiO2)2、第二层氮化钛膜(TiN)3和第三层二氧化钛膜(TiO2)4，各层特性如下：
基材PET 1：为聚对苯二甲酸乙二醇酯，英文名:polyethylene terephthalate。厚度为13～100μm，透过率大于87％，耐热温度≥120℃。
第一层二氧化钛膜2：通过中频反应磁控溅射孪生靶镀制，靶材为钛靶，反应气体为氧气，薄膜厚度为20～38nm。其中，反应溅射状态由等离子体发射光谱监测控制装置PEM监控，避免靶中毒和打火现象，提高了沉积速率和薄膜质量。
第二层氮化钛膜3：通过中频反应磁控溅射孪生靶镀制，靶材为钛靶，反应气体为氮气，薄膜厚度为16～32nm，主要起隔热和调节所得太阳膜颜色的作用。其中，反应溅射状态由等离子体发射光谱监测控制装置PEM监控。
第三层二氧化钛膜4：通过中频反应磁控溅射孪生靶镀制，靶材为钛靶，反应气体为氧气，薄膜厚度为20～38nm，与第一层二氧化钛膜相结合主要起増透和调节所得太阳膜颜色的作用，其中，反应溅射状态由等离子体发射光谱监测控制装置PEM监控。
本发明进一步提供了上述纳米陶瓷隔热膜的制备方法，具体为：采用中频反应磁控溅射孪生靶技术在基材PET 1的一面依次连续沉积第一层二氧化钛膜2、第二层氮化钛膜3、第三层二氧化钛膜4。
上述中频反应磁控溅射孪生靶技术是采用多靶区磁控溅射卷绕镀膜机，通过中频反应磁控溅射孪生靶镀制，反应溅射状态由等离子体发射光谱监测控制装置控制，使整个反应溅射状态维持在“过渡区”；所使用的孪生靶是中频孪生钛金属靶。本发明中，针对三层镀膜，采用的是三靶区磁控溅射卷绕镀膜机。
等离子体发射光谱监测控制装置控制方法为：通过光纤系统将光学探头检测到的金属钛的453nm特征谱线强度经滤波、增强和放大后输出，由等离子体光谱检测控制装置将所输出的光谱强度与预置的光谱强度进行比较，根据差值来控制压电阀调节反应气体的流量，形成闭环负反馈控制。上述“过渡区”指处于金属溅射区和化合物溅射区之间的反应溅射状态。
在进行中频反应磁控溅射孪生靶镀膜时，为了保证膜层厚度均匀，在每一个镀膜区均采用对称的左中右三路供气和二元布气技术相结合来供气。
在进行中频反应磁控溅射孪生靶镀膜时，为了确保在镀膜过程中基材PET的温度低于它的形变温度(150℃)，基材PET 1不进行镀膜的一面贴在冷鼓上，冷鼓的温度-5～-15℃，优选为-10～-15℃。
在进行中频反应磁控溅射孪生靶镀膜时，为了监控所沉积的太阳膜的透射率、反射率和颜色，采用在线光学监测设备实时监测得到隔热膜的光谱图和色品图。为了保证所得薄膜的均匀性，等离子体发射光谱监测控制装置和在线光学监测装置都采用多点监控，即在基材幅宽的方向上各均匀布置3个监控点。
本发明在具体实施中采用卷绕磁控溅射多靶镀膜机，具体工艺参数如下表所列：
具体的卷绕磁控溅射镀膜过程是：卷绕磁控溅射镀膜机主要由真空系统、卷绕系统、中频孪生靶及中频电源组成，其中卷绕系统由放卷、冷鼓和收卷组成。镀膜过程中基材随冷鼓以设定的速度转动，通过三个相邻的镀膜区依次镀制3层膜层。为了保证所镀膜层的纯度和品质，放卷区和镀膜区的本底真空度都要低于3.0x10-3Pa，通过流量计控制在每一个镀膜区都供入180sccm的溅射气体Ar，通过设置每一个镀膜区的PEM参数来监控镀膜区反应气体的供入量。当基材的卷绕速度一定时，通过调整每一个孪生靶的中频电源的功率来调整每一层镀膜的厚度。为了避免在镀膜过程中基材受热后发生形变，基材与冷鼓要贴合良好，且冷鼓的温度设置为-5～-15℃，优选为-10～-15℃。
图2为本发明提供的规格为PET(23μm)/TiO2(35nm)/TiN(22nm)/TiO2(35nm)的纳米陶瓷隔热膜的透射率和反射率光谱图。图2所示的光谱图是在波长为280～2500nm范围内隔热膜的透射率T和反射率R随波长变化的曲线，由图2可知在可见光区380～780nm范围内有较高的透射率，在近红外光区780～2500nm范围内有较高的反射率。因此可以根据实际情况需要，在本发明提供的数值区间范围内，每层薄膜选择合适的厚度组成所需的隔热膜系。
图3为本发明提供的规格为PET(23μm)/TiO2(35nm)/TiN(22nm)/TiO2(35nm)的纳米陶瓷隔热膜的色品图。色品是描述颜色品质的综合指标，由色调、亮度和饱和度三个属性来描述。如图3所示，x坐标是红原色的比例，y坐标是绿原色的比例，代表蓝原色的坐标z可由x+y+z＝1推出，坐标网格中有两个小圆圈，左侧一个代表反射视觉颜色，右侧一个代表透射视觉颜色。由图3可知本发明纳米陶瓷隔热膜的色泽是非常好的。
由此可以看出，本发明提供的纳米陶瓷隔热膜具有很好的光谱选择透过性能，在可见光区有较高的透过率(>60％)，在红外区有很高的反射率，实现了隔热的同时却不影响可见光的透过率。此外，二氧化钛和氮化钛在室温下具有很高的化学稳定性，不易氧化，一般情况下，它与氧气、水、水蒸气、盐酸、硫酸等均不发生反应，性能稳定永不褪色、变色，轻便，不易碎，使用寿命长久。该纳米陶瓷隔热膜还克服了金属膜会屏蔽干扰GPS、ETC等车内无线通讯系统信号的缺点，保证了室内或车内无线通讯信号的质量。
本领域的普通技术人员将会意识到，这里所述的实施例是为了帮助读者理解本发明的原理，应被理解为本发明的保护范围并不局限于这样的特别陈述和实施例。本领域的普通技术人员可以根据本发明公开的这些技术启示做出各种不脱离本发明实质的其它各种具体变形和组合，这些变形和组合仍然在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种纳米陶瓷隔热膜，其特征在于：在基材PET上依次连续沉积第一层二氧化钛膜、第二层氮化钛膜和第三层二氧化钛膜。
2.如权利要求1所述的一种纳米陶瓷隔热膜，其特征在于：基材PET的厚度为13～100μm；第一层二氧化钛膜的厚度为20～38nm；第二层氮化钛膜的厚度为16～32nm；第三层二氧化钛膜的厚度为20～38nm。
3.一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于：将基材PET的一面贴在冷鼓上，另一面采用中频反应磁控溅射孪生靶技术依次连续沉积二氧化钛、氮化钛、二氧化钛三层镀膜。
4.如权利要求3所述的一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于：所述的冷鼓的温度为-5～-15℃。
5.如权利要求4所述的一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于：所述的冷鼓的温度为-10～-15℃。
6.如权利要求5所述的一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于：所述的基材PET的厚度为13～100μm；第一层二氧化钛膜的厚度为20～38nm；第二层氮化钛膜的厚度为16～32nm；第三层二氧化钛膜的厚度为20～38nm。
7.如权利要求3～6任一所述的一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于：所述的中频反应磁控溅射孪生靶技术是采用多靶区磁控溅射卷绕镀膜机，通过中频反应磁控溅射孪生靶镀制，反应溅射状态由等离子体发射光谱监测控制装置控制，使整个反应溅射状态维持在“过渡区”；所使用的孪生靶是中频孪生钛金属靶；
所述等离子体发射光谱监测控制装置控制方法为：通过光纤系统将光学探头检测到的金属钛的453nm特征谱线强度经滤波、增强和放大后输出，由等离子体光谱检测控制装置将所输出的光谱强度与预置的光谱强度进行比较，根据差值来控制压电阀调节反应气体的流量，形成闭环负反馈控制；
所述“过渡区”指处于金属溅射区和化合物溅射区之间的反应溅射状态。
8.如权利要求3～6任一所述的一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于：在进行中频反应磁控溅射孪生靶镀膜时，在每一个镀膜区均采用对称的左中右三路供气和二元布气技术相结合来供气。
9.如权利要求3～6任一所述的一种纳米陶瓷隔热膜的制备方法，其特征在于：在进行镀膜时，采用在线光学监测设备实时监测得到隔热膜的光谱图和色品图；在基材幅宽的方向上各均匀布置3个监控点，采用等离子体发射光谱监测控制装置和在线光学监测装置进行监控。
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