CN106475092B - 一种氧化铝基铂催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化铝基铂催化剂的制备方法，通过先制备出含水率为40‑50％的湿料，然后加入黏合剂依次置入造粒机成型、马弗炉中烧结、再酸洗水洗，制备出氧化铝载铂颗粒，最后还原反应制备出氧化铝基铂催化剂，制备过程简单易操作，而且制备出的氧化铝基铂催化剂在使用过程中活性高，使用寿命较长，有很好的使用价值。
Description
技术领域
本发明属于铂催化剂制备方法技术领域，具体涉及一种氧化铝基铂催化剂的制备方法。
背景技术
铂催化剂是一种以金属铂为主要活性组分制成的催化剂的总称，采用铂金属网、铂黑、或把铂载于氧化铝等载体上，主要用于氨氧化、石油烃重整、不饱和化合物氧化及加氢、气体中一氧化碳、氮氧化物的脱除等过程，是化学、石油和化工反应过程经常采用的一种催化剂。具有催化活性高，选择性强，使用量少，可以通过制造方法的变化和改进，与其他金属或助催化剂活性组分复配等优化催化性能。其应用领域广，能够反复再生和活化使用，寿命长。氧化铝由于在吸附领域和催化领域的广泛应用而被大众所熟知。它不仅可以用作吸附剂来干燥气体和液体；也常被广泛用作石油和化工工业的催化剂或催化剂载体。现有的氧化铝基铂催化剂的制备方法由于步骤繁冗，制备出的催化剂活性较低，使用寿命短等原因，在使用过程中存在一定的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铝基铂催化剂的制备方法，解决了现有氧化铝基铂催化剂制备方法步骤繁冗，制备出的催化剂活性较低，使用寿命短的问题。
本发明一种氧化铝基铂催化剂的制备方法所采用的技术方案是，包括以下步骤：
步骤1，将适量的纳米氧化铝粉置入纯净水中，搅拌均匀，得到混合溶液a；向适量的浓度为1％的氯铂酸溶液中加入分散剂，搅拌均匀，得到混合溶液b；
步骤2，将步骤1中的混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中，在80-90℃搅拌1-2h，随后降温至常温；
步骤3，向步骤2中的溶液中继续添加适量的纳米金属粉和纯净水，搅拌均匀，调节水分含量，得到湿料；
步骤4，向步骤3中的湿料中添加适量的黏合剂，搅拌均匀后投入造粒机中，得到成型颗粒；
步骤5，将步骤4中的成型颗粒置入马弗炉中烧结，得到定型颗粒；
步骤6，将步骤5中的定型颗粒置入盐酸溶液中，取出后使用纯净水冲洗，得到氧化铝载铂颗粒；
步骤7，将步骤6中的氧化铝载铂颗粒置入高温管式炉中、通入氢气还原，即得到氧化铝基铂催化剂。
本发明的特征还在于，
步骤1中纯净水与纳米氧化铝粉的质量比为10-20:1。
步骤1中纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为10-100:1。
步骤1中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中任意一种或任意多种，且分散剂的添加浓度为0.2-0.8g/L。
步骤3中纳米金属粉为纳米铝粉、纳米铁粉、纳米锌粉中的任意一种或者任意多种，且纳米金属粉与步骤1中纳米氧化铝粉的质量比为0.7-0.9:1。
步骤3中的湿料的含水率为40-50％。
步骤4中黏合剂为黏土、高岭土、水玻璃、铝溶胶中任意一种或者任意多种，且黏合剂与步骤3中湿料的质量比0.04-0.08:1。
步骤5的烧结温度为700-900℃，烧结时间为3-5h。
步骤6中的盐酸浓度为5-15％。
步骤7中还原温度为100-200℃，还原时间3-5h。
本发明的有益效果是：本发明一种氧化铝基铂催化剂的制备方法通过先制备出含水率为40-50％的湿料，然后加入黏合剂依次置入造粒机成型、马弗炉中烧结、再酸洗水洗，制备出氧化铝载铂颗粒，最后还原反应制备出氧化铝基铂催化剂，制备过程简单易操作，而且制备出的氧化铝基铂催化剂在使用过程中活性高，使用寿命较长，有很好的使用价值。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种氧化铝基铂催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将适量的纳米氧化铝粉置入纯净水中，搅拌均匀，得到混合溶液a，其中纯净水与纳米氧化铝粉的质量比为10-20:1；向适量的浓度为1％的氯铂酸溶液中加入分散剂，搅拌均匀，得到混合溶液b，其中纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为10-100:1，分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中任意一种或任意多种，且分散剂的添加浓度为0.2-0.8g/L；
步骤2，将步骤1中的混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中，在80-90℃搅拌1-2h，随后降温至常温；
步骤3，向步骤2中的溶液中继续添加适量的纳米金属粉和纯净水，搅拌均匀，调节含水率，得到含水率为40-50％的湿料，其中，纳米金属粉为纳米铝粉、纳米铁粉、纳米锌粉中的任意一种或者任意多种，且纳米金属粉与步骤1中纳米氧化铝粉的质量比为0.7-0.9:1；
步骤4，向步骤3中的湿料中添加适量的黏合剂，搅拌均匀后投入造粒机中，得到成型颗粒，黏合剂为黏土、高岭土、水玻璃、铝溶胶中任意一种或者任意多种，且黏合剂与步骤3中湿料的质量比0.04-0.08:1；
步骤5，将步骤4中的成型颗粒置入马弗炉中，在700-900℃烧结3-5h，得到定型颗粒；
步骤6，将步骤5中的定型颗粒置入浓度为5-15％盐酸溶液中，去除定型颗粒里的纳米金属粉，从而形成大量孔洞，取出后使用纯净水冲洗，得到氧化铝载铂颗粒；
步骤7，将步骤6中的氧化铝载铂颗粒置入100-200℃的高温管式炉中、通入氢气还原3-5h，即得到氧化铝基铂催化剂。
实施例1
(1)制备湿料
配制混合溶液a：取质量比为10:1的纯净水与纳米氧化铝粉，将纳米氧化铝粉置入纯净水中搅拌均匀。
配制混合溶液b：向浓度为1％氯铂酸溶液中加入分散剂聚乙烯吡咯烷酮，搅拌均匀，混合溶液a中的纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为10:1，分散剂聚乙烯吡咯烷酮的添加浓度为0.2g/L。
将混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中，在80℃搅拌1h，降温至常温；继续添加纳米铝粉和纯净水，搅拌均匀，调节含水率，得到含水率为40％的湿料，纳米铝粉与混合溶液a中纳米氧化铝粉的质量比为0.7:1。
(2)烧结制备氧化铝载铂颗粒
取质量比为0.04:1的黏合剂高岭土和湿料，将黏合剂高岭土添加至湿料中，搅拌均匀后投入造粒机中，得到成型颗粒；然后将成型颗粒置入马弗炉中，在700℃烧结3h，得到定型颗粒；将定型颗粒置入浓度为5％盐酸溶液中，去除颗粒里边的纳米铝粉，取出后使用纯净水冲洗，得到氧化铝载铂颗粒。
(3)制备氧化铝基铂催化剂
将氧化铝载铂颗粒置入100℃的高温管式炉中、通入氢气还原5h，即得到氧化铝基铂催化剂。
实施例2
(1)制备湿料
配制混合溶液a：取质量比为15:1的纯净水与纳米氧化铝粉，将纳米氧化铝粉置入纯净水中搅拌均匀。
配制混合溶液b：向浓度为1％的氯铂酸溶液中加入分散剂十二烷基硫酸钠和焦磷酸钠，搅拌均匀，混合溶液a中的纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为50:1，分散剂的添加浓度为0.6g/L。
将混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中，在85℃搅拌1.5h，空冷至常温；继续添加纳米铁粉和纯净水，搅拌均匀，调节含水率，得到含水率为45％的湿料，纳米铁粉与混合溶液a中纳米氧化铝粉的质量比为0.8:1。
(2)烧结制备氧化铝载铂颗粒
取质量比为0.06:1的黏合剂水玻璃和湿料，将黏合剂水玻璃添加至湿料中，搅拌均匀后投入造粒机中，得到成型颗粒；然后将成型颗粒置入马弗炉中，在800℃烧结4h，得到定型颗粒；将定型颗粒置入浓度为10％盐酸溶液中，去除颗粒里边的纳米铁粉，取出后使用纯净水冲洗，得到氧化铝载铂颗粒。
(3)制备氧化铝基铂催化剂
将氧化铝载铂颗粒置入150℃的高温管式炉中、通入氢气还原4h，即得到氧化铝基铂催化剂。
实施例3
(1)制备湿料
配制混合溶液a：取质量比为20:1的纯净水与纳米氧化铝粉，将纳米氧化铝粉置入纯净水中搅拌均匀。
配制混合溶液b：向浓度为1％的氯铂酸溶液中加入分散剂六偏磷酸钠，搅拌均匀，混合溶液a中的纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为100:1，分散剂六偏磷酸钠的添加浓度为0.8g/L。
将混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中，在90℃搅拌2h，降温至常温；继续添加纳米锌粉和纯净水，搅拌均匀，调节含水率，得到含水率为50％的湿料，纳米锌粉与混合溶液a中纳米氧化铝粉的质量比为0.9:1。
(2)烧结制备氧化铝载铂颗粒
取质量比为0.08:1的黏合剂铝溶胶和湿料，将黏合剂铝溶胶添加至湿料中，搅拌均匀后投入造粒机中，得到成型颗粒；然后将成型颗粒置入马弗炉中，在900℃烧结5h，得到定型颗粒；将定型颗粒置入浓度为15％盐酸溶液中，去除颗粒里边的纳米锌粉，取出后使用纯净水冲洗，得到氧化铝载铂颗粒。
(3)制备氧化铝基铂催化剂
将氧化铝载铂颗粒置入200℃的高温管式炉中、通入氢气还原3h，即得到氧化铝基铂催化剂。
通过实施例1-3制备的氧化铝基铂催化剂，在制备过程中，均先制备出含水率为40-50％的湿料，然后加入黏合剂依次置入造粒机成型、马弗炉中烧结、再酸洗水洗，制备出氧化铝载铂颗粒，最后还原反应制备出氧化铝基铂催化剂，制备过程简单易操作，而且制备出的氧化铝基铂催化剂在使用过程中活性高，使用寿命较长，有很好的使用价值。
Claims (4)
1.一种氧化铝基铂催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将适量的纳米氧化铝粉置入纯净水中，搅拌均匀，得到混合溶液a；向适量的浓度为1％的氯铂酸溶液中加入分散剂，搅拌均匀，得到混合溶液b；
所述的纯净水与纳米氧化铝粉的质量比为10-20:1；
所述的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、焦磷酸钠、六偏磷酸钠中任意一种或任意多种，且分散剂的添加浓度为0.2-0.8g/L；
所述的纳米氧化铝粉与氯铂酸的质量比为10-100:1；
步骤2，将步骤1中的混合溶液b缓慢添加至混合溶液a中，在80-90℃搅拌1-2h，随后降温至常温；
步骤3，向步骤2中的溶液中继续添加适量的纳米金属粉和纯净水，搅拌均匀，调节含水率，得到湿料；
所述的纳米金属粉为纳米铝粉、纳米铁粉、纳米锌粉中的任意一种或者任意多种，且纳米金属粉与步骤1中纳米氧化铝粉的质量比为0.7-0.9:1；
步骤4，向步骤3中的湿料中添加适量的黏合剂，搅拌均匀后投入造粒机中，得到成型颗粒；
所述黏合剂为黏土、高岭土、水玻璃、铝溶胶中任意一种或者任意多种，且黏合剂与步骤3中湿料的质量比0.04-0.08:1；
步骤5，将步骤4中的成型颗粒置入马弗炉中烧结，得到定型颗粒；
步骤6，将步骤5中的定型颗粒置入盐酸溶液中，取出后使用纯净水冲洗，得到氧化铝载铂颗粒；
步骤7，将步骤6中的氧化铝载铂颗粒置入高温管式炉中、通入氢气还原，即得到氧化铝基铂催化剂；
所述的高温管式炉中还原温度为100-200℃，还原时间3-5h。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤3中的湿料的含水率为40-50％。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤5的烧结温度为700-900℃，烧结时间为3-5h。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝基铂催化剂的制备方法，其特征在于，所述的步骤6中的盐酸浓度为5-15％。
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