CN106475082A - 一种活性炭基二氧化钛光催化材料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性炭基二氧化钛光催化材料，以空心柱状的活性炭为基底材料，内外壁加有固化光催化薄膜，所述光催化薄膜为微孔型颗粒膜，所述光催化薄膜采用纳米薄膜。本发明的活性炭基二氧化钛光催化剂凝固性好，回收率高且可重复利用，降低了水处理的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于环保技术领域，具体涉及一种活性炭基二氧化钛光催化材料。
背景技术
随着环境污染问题的加剧，环境保护和可持续发展已经成为当代人的共识，而且水资源的匮乏使得城市污水再生利用成为当今的热点。城市污水经二级处理后，水质已经改善，带上细菌的绝对数量任很可观，并存在病原菌的可能，必须在去除这些微生物后，废水才可以安全排入水体或循环再用。随着居民对生活品质要求的不断提高，污水处理厂的二级处理出水对城市水体造成的影响引起了人们对健康和安全问题的更多关注，消毒是城市污水再生利用水质安全保障的重要技术。
消毒主要是杀死对人体健康有害的病源微生物。常规的水中微生物消毒技术可以分为机械消毒，物理消毒和化学消毒这三种。机械消毒比如格栅等去除效率较低。化学方法是利用各种化学药剂进行消毒，常用的化学消毒剂有多种氧化剂(液氯、臭氧、溴、碘、高锰酸钾等)、某些重金属离子(银、铜等)及阳离子型表面活性剂等。液氯消毒是应用最广的消毒剂，但余氯对水生物有毒害，而且发现氯可与水中多种物质形成致癌或致病变的产物。在给水处理中，臭氧的杀菌效果好，但是运行成本高、持续性短。重金属常用于除藻及工业用水消毒。以加热、冷冻、辐照、高能辐射、紫外线和微波消毒为代表的物理杀菌等方法相对而言能耗较大，运行成本高，维护困难，阻碍了在工业应用中大量推广。特别目前广泛采用的紫外线用于污水消毒面临某些特定的问题。首先，该工艺对水质有一定要求，比如当污水中有较高浓度的悬浮固体，色度等物质的时候，消毒效果会大受影响。其次，由于目前消毒设备的布置方式大部分采取浸没式，水质问题还能影响紫外灯的工作周期和寿命，可能会出现紫外灯结垢，甚至破裂等问题。因此，紫外消毒系统存在一定的不稳定性。
和传统的方法相比，TiO2光催化和紫外联合消毒技术不仅能杀死细菌，而且能同时降解细菌释放出的有毒化合物，彻底消除细菌的危害。已经有大量的研究表明，TiO2光催化技术能有效降解以印染废水，农药废水，表面活性剂，卤代物和油类为代表的有机污染物。
然而，TiO2只有在紫外光的激发下才能表现光催化活性，反应速率相对较低，而且现有技术中采用的纳米TiO2粉体悬浮体系，存在粉体容易团聚，难回收和重复利用性差的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种活性炭基二氧化钛光催化材料，本发明的活性炭基二氧化钛光催化剂凝固性好，回收率高且可重复利用，降低了水处理的生产成本。
一种活性炭基二氧化钛光催化材料，以空心柱状的活性炭为基底材料，内外壁加有固化光催化薄膜，所述光催化薄膜为微孔型颗粒膜，所述光催化薄膜采用纳米薄膜。
所述活性炭基二氧化钛光催化材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将活性炭进行蒸馏水浸泡清洗，然后浸泡无水乙醇，加热烘干；
步骤2，制备发泡液：以低温发泡剂为原料，辅以分散剂和缓释剂，在乙醇溶液中进行搅拌，混合得到低浓度发泡液；
步骤3，将清洗干净的活性炭浸泡至发泡液中，晾干，低温固化，反复浸泡形成发泡膜；
步骤4，制备光催化液：以纳米二氧化钛为原料，纳米二氧化硅为改性剂，辅以稳定剂、分散剂以及乳化剂，以聚乙二醇和丙酮的混合液为溶剂，超声搅拌得到光催化液；
步骤5，将光催化液曝气喷涂在步骤3中的活性炭表面，然后喷涂固化液，并快速风冷固化，得到固化光催化膜；
步骤6，将步骤5中的活性炭放入马弗炉中进行梯度升温反应，自然冷却后得到活性炭基二氧化钛光催化材料。
所述步骤1中的蒸馏水完成了表面灰尘清洗，无水乙醇能够洗涤污染物，所述烘干的温度为50-70℃，烘干时间为120-480min。
所述步骤2中的发泡液配方为：低温发泡剂2-15份、分散剂3-5份、缓释剂1-2份、乙醇25-45份；所述低温发泡剂采用聚碳酸或聚碳酸盐，所述分散剂采用微晶石蜡，缓释剂采用多孔淀粉吸附剂。
所述步骤2中的发泡液的制备方法是先将分散剂低温搅拌加入乙醇中，然后将缓释剂与低温发泡剂粉体混合后缓慢加入乙醇中，最后搅拌均匀即可得到发泡液；所述分散剂低温搅拌溶解的温度为40-60℃。
所述步骤3中浸泡时间为5-12min，所述晾干方式是自然晾干，所述低温固化温度为50-65℃，所述反复浸泡的次数为5-35次。
所述步骤4中的光催化液配方为纳米二氧化钛5-11份、纳米二氧化硅2-4份、稳定剂1-2份、分散剂3-6份、乳化剂2-4份、溶剂40-50份。
所述步骤4中的纳米二氧化钛粒径为10-240nm，所述纳米二氧化硅粒径为200-400nm，所述稳定剂采用乙酸丙酮，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酰胺分散剂，所述乳化剂采用天然O/W乳化剂，所述溶剂中聚乙二醇和丙酮配比为1-2.3。
所述步骤4中的超声搅拌频率为11-30kHz，超声时间为11-35min。
所述步骤5中的曝气气体为氮气，曝气涂覆量为10-40mg/cm2，所述固化液喷涂量为0.01-0.13mg/cm2，所述固化液是间苯二胺含量为1-2％的乙醇溶液。
所述步骤5中的风冷温度为0.1-5℃，所述风冷流速为5-15mL/min。
所述步骤6的梯度升温方法为：1)温度为50-70℃条件下加热2-3h，2)以15℃/min的速度升温至150-200℃，恒温1-1.5h；3)以20-30℃/min的速度升温至350-400℃，恒温0.3-0.6h。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明的活性炭基二氧化钛光催化剂凝固性好，回收率高且可重复利用，降低了水处理的生产成本。
2、本发明提供的光催化剂微孔性能佳，孔隙率高，表面裸露率高，降解杀菌效率高。
3、本发明提供的方法具有生产方便，具有高产量、高效率的优点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述：
实施例1
一种活性炭基二氧化钛光催化材料，以空心柱状的活性炭为基底材料，内外壁加有固化光催化薄膜，所述光催化薄膜为微孔型颗粒膜，所述光催化薄膜采用纳米薄膜。
所述活性炭基二氧化钛光催化材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将活性炭进行蒸馏水浸泡清洗，然后浸泡无水乙醇，加热烘干；
步骤2，制备发泡液：以低温发泡剂为原料，辅以分散剂和缓释剂，在乙醇溶液中进行搅拌，混合得到低浓度发泡液；
步骤3，将清洗干净的活性炭浸泡至发泡液中，晾干，低温固化，反复浸泡形成发泡膜；
步骤4，制备光催化液：以纳米二氧化钛为原料，纳米二氧化硅为改性剂，辅以稳定剂、分散剂以及乳化剂，以聚乙二醇和丙酮的混合液为溶剂，超声搅拌得到光催化液；
步骤5，将光催化液曝气喷涂在步骤3中的活性炭表面，然后喷涂固化液，并快速风冷固化，得到固化光催化膜；
步骤6，将步骤5中的活性炭放入马弗炉中进行梯度升温反应，自然冷却后得到活性炭基二氧化钛光催化材料。
所述步骤1中的蒸馏水完成了表面灰尘清洗，无水乙醇能够洗涤污染物，所述烘干的温度为50℃，烘干时间为120min。
所述步骤2中的发泡液配方为：低温发泡剂2份、分散剂3份、缓释剂1份、乙醇25份；所述低温发泡剂采用聚碳酸，所述分散剂采用微晶石蜡，缓释剂采用多孔淀粉吸附剂。
所述步骤2中的发泡液的制备方法是先将分散剂低温搅拌加入乙醇中，然后将缓释剂与低温发泡剂粉体混合后缓慢加入乙醇中，最后搅拌均匀即可得到发泡液；所述分散剂低温搅拌溶解的温度为40℃。
所述步骤3中浸泡时间为5min，所述晾干方式是自然晾干，所述低温固化温度为50℃，所述反复浸泡的次数为5次。
所述步骤4中的光催化液配方为纳米二氧化钛5份、纳米二氧化硅2份、稳定剂1份、分散剂3份、乳化剂2份、溶剂40份。
所述步骤4中的纳米二氧化钛粒径为10nm，所述纳米二氧化硅粒径为200nm，所述稳定剂采用乙酸丙酮，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述乳化剂采用天然O/W乳化剂，所述溶剂中聚乙二醇和丙酮配比为1。
所述步骤4中的超声搅拌频率为11kHz，超声时间为11min。
所述步骤5中的曝气气体为氮气，曝气涂覆量为10mg/cm2，所述固化液喷涂量为0.01mg/cm2，所述固化液是间苯二胺含量为1％的乙醇溶液。
所述步骤5中的风冷温度为0.1℃，所述风冷流速为5mL/min。
所述步骤6的梯度升温方法为：1)温度为50℃条件下加热2h，2)以15℃/min的速度升温至150℃，恒温1h；3)以20℃/min的速度升温至350℃，恒温0.3h。
实施例2
一种活性炭基二氧化钛光催化材料，以空心柱状的活性炭为基底材料，内外壁加有固化光催化薄膜，所述光催化薄膜为微孔型颗粒膜，所述光催化薄膜采用纳米薄膜。
所述活性炭基二氧化钛光催化材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将活性炭进行蒸馏水浸泡清洗，然后浸泡无水乙醇，加热烘干；
步骤2，制备发泡液：以低温发泡剂为原料，辅以分散剂和缓释剂，在乙醇溶液中进行搅拌，混合得到低浓度发泡液；
步骤3，将清洗干净的活性炭浸泡至发泡液中，晾干，低温固化，反复浸泡形成发泡膜；
步骤4，制备光催化液：以纳米二氧化钛为原料，纳米二氧化硅为改性剂，辅以稳定剂、分散剂以及乳化剂，以聚乙二醇和丙酮的混合液为溶剂，超声搅拌得到光催化液；
步骤5，将光催化液曝气喷涂在步骤3中的活性炭表面，然后喷涂固化液，并快速风冷固化，得到固化光催化膜；
步骤6，将步骤5中的活性炭放入马弗炉中进行梯度升温反应，自然冷却后得到活性炭基二氧化钛光催化材料。
所述步骤1中的蒸馏水完成了表面灰尘清洗，无水乙醇能够洗涤污染物，所述烘干的温度为70℃，烘干时间为480min。
所述步骤2中的发泡液配方为：低温发泡剂15份、分散剂5份、缓释剂2份、乙醇45份；所述低温发泡剂采用聚碳酸胺，所述分散剂采用微晶石蜡，缓释剂采用多孔淀粉吸附剂。
所述步骤2中的发泡液的制备方法是先将分散剂低温搅拌加入乙醇中，然后将缓释剂与低温发泡剂粉体混合后缓慢加入乙醇中，最后搅拌均匀即可得到发泡液；所述分散剂低温搅拌溶解的温度为60℃。
所述步骤3中浸泡时间为12min，所述晾干方式是自然晾干，所述低温固化温度为65℃，所述反复浸泡的次数为35次。
所述步骤4中的光催化液配方为纳米二氧化钛11份、纳米二氧化硅4份、稳定剂2份、分散剂6份、乳化剂4份、溶剂50份。
所述步骤4中的纳米二氧化钛粒径为240nm，所述纳米二氧化硅粒径为400nm，所述稳定剂采用乙酸丙酮，所述分散剂采用聚丙烯酰胺分散剂，所述乳化剂采用天然O/W乳化剂，所述溶剂中聚乙二醇和丙酮配比为2.3。
所述步骤4中的超声搅拌频率为30kHz，超声时间为35min。
所述步骤5中的曝气气体为氮气，曝气涂覆量为40mg/cm2，所述固化液喷涂量为0.13mg/cm2，所述固化液是间苯二胺含量为2％的乙醇溶液。
所述步骤5中的风冷温度为5℃，所述风冷流速为15mL/min。
所述步骤6的梯度升温方法为：1)温度为70℃条件下加热3h，2)以15℃/min的速度升温至200℃，恒温1-1.5h；3)以30℃/min的速度升温至400℃，恒温0.6h。
实施例3
一种活性炭基二氧化钛光催化材料，以空心柱状的活性炭为基底材料，内外壁加有固化光催化薄膜，所述光催化薄膜为微孔型颗粒膜，所述光催化薄膜采用纳米薄膜。
所述活性炭基二氧化钛光催化材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将活性炭进行蒸馏水浸泡清洗，然后浸泡无水乙醇，加热烘干；
步骤2，制备发泡液：以低温发泡剂为原料，辅以分散剂和缓释剂，在乙醇溶液中进行搅拌，混合得到低浓度发泡液；
步骤3，将清洗干净的活性炭浸泡至发泡液中，晾干，低温固化，反复浸泡形成发泡膜；
步骤4，制备光催化液：以纳米二氧化钛为原料，纳米二氧化硅为改性剂，辅以稳定剂、分散剂以及乳化剂，以聚乙二醇和丙酮的混合液为溶剂，超声搅拌得到光催化液；
步骤5，将光催化液曝气喷涂在步骤3中的活性炭表面，然后喷涂固化液，并快速风冷固化，得到固化光催化膜；
步骤6，将步骤5中的活性炭放入马弗炉中进行梯度升温反应，自然冷却后得到活性炭基二氧化钛光催化材料。
所述步骤1中的蒸馏水完成了表面灰尘清洗，无水乙醇能够洗涤污染物，所述烘干的温度为65℃，烘干时间为350min。
所述步骤2中的发泡液配方为：低温发泡剂13份、分散剂4份、缓释剂2份、乙醇35份；所述低温发泡剂采用聚碳酸，所述分散剂采用微晶石蜡，缓释剂采用多孔淀粉吸附剂。
所述步骤2中的发泡液的制备方法是先将分散剂低温搅拌加入乙醇中，然后将缓释剂与低温发泡剂粉体混合后缓慢加入乙醇中，最后搅拌均匀即可得到发泡液；所述分散剂低温搅拌溶解的温度为55℃。
所述步骤3中浸泡时间为9min，所述晾干方式是自然晾干，所述低温固化温度为62℃，所述反复浸泡的次数为25次。
所述步骤4中的光催化液配方为纳米二氧化钛9份、纳米二氧化硅3份、稳定剂1份、分散剂4份、乳化剂4份、溶剂50份。
所述步骤4中的纳米二氧化钛粒径为1140nm，所述纳米二氧化硅粒径为350nm，所述稳定剂采用乙酸丙酮，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮，所述乳化剂采用天然O/W乳化剂，所述溶剂中聚乙二醇和丙酮配比为1.3。
所述步骤4中的超声搅拌频率为18kHz，超声时间为25min。
所述步骤5中的曝气气体为氮气，曝气涂覆量为35mg/cm2，所述固化液喷涂量为0.09mg/cm2，所述固化液是间苯二胺含量为1.1％的乙醇溶液。
所述步骤5中的风冷温度为3℃，所述风冷流速为13mL/min。
所述步骤6的梯度升温方法为：1)温度为55℃条件下加热2h，2)以15℃/min的速度升温至180℃，恒温1.5h；3)以30℃/min的速度升温至380℃，恒温0.5h。
实施例1-3的1.5h的抗菌效果如下：
以上所述仅为本发明的一实施例，并不限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种活性炭基二氧化钛光催化材料，其特征在于，它以空心柱状的活性炭为基底材料，内外壁加有固化光催化薄膜，所述光催化薄膜为微孔型颗粒膜，所述光催化薄膜采用纳米薄膜。
2.根据权利要求书1所述的一种活性炭基二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述活性炭基二氧化钛光催化材料的制备方法，其步骤如下：
步骤1，将活性炭进行蒸馏水浸泡清洗，然后浸泡无水乙醇，加热烘干；
步骤2，制备发泡液：以低温发泡剂为原料，辅以分散剂和缓释剂，在乙醇溶液中进行搅拌，混合得到低浓度发泡液；
步骤3，将清洗干净的活性炭浸泡至发泡液中，晾干，低温固化，反复浸泡形成发泡膜；
步骤4，制备光催化液：以纳米二氧化钛为原料，纳米二氧化硅为改性剂，辅以稳定剂、分散剂以及乳化剂，以聚乙二醇和丙酮的混合液为溶剂，超声搅拌得到光催化液；
步骤5，将光催化液曝气喷涂在步骤3中的活性炭表面，然后喷涂固化液，并快速风冷固化，得到固化光催化膜；
步骤6，将步骤5中的活性炭放入马弗炉中进行梯度升温反应，自然冷却后得到活性炭基二氧化钛光催化材料。
3.根据权利要求书2所述的一种活性炭基二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述步骤1中的蒸馏水完成了表面灰尘清洗，无水乙醇能够洗涤污染物，所述烘干的温度为50-70℃，烘干时间为120-480min。
4.根据权利要求书2所述的一种活性炭基二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述步骤2中的发泡液配方为：低温发泡剂2-15份、分散剂3-5份、缓释剂1-2份、乙醇25-45份；所述低温发泡剂采用聚碳酸或聚碳酸盐，所述分散剂采用微晶石蜡，缓释剂采用多孔淀粉吸附剂。
5.根据权利要求书2所述的一种活性炭基二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述步骤2中的发泡液的制备方法是先将分散剂低温搅拌加入乙醇中，然后将缓释剂与低温发泡剂粉体混合后缓慢加入乙醇中，最后搅拌均匀即可得到发泡液；所述分散剂低温搅拌溶解的温度为40-60℃。
6.根据权利要求书2所述的一种活性炭基二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述步骤3中浸泡时间为5-12min，所述晾干方式是自然晾干，所述低温固化温度为50-65℃，所述反复浸泡的次数为5-35次。
7.根据权利要求书2所述的一种活性炭基二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述步骤4中的光催化液配方为纳米二氧化钛5-11份、纳米二氧化硅2-4份、稳定剂1-2份、分散剂3-6份、乳化剂2-4份、溶剂40-50份；所述步骤4中的纳米二氧化钛粒径为10-240nm，所述纳米二氧化硅粒径为200-400nm，所述稳定剂采用乙酸丙酮，所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或聚丙烯酰胺分散剂，所述乳化剂采用天然O/W乳化剂，所述溶剂中聚乙二醇和丙酮配比为1-2.3；所述步骤4中的超声搅拌频率为11-30kHz，超声时间为11-35min。
8.根据权利要求书2所述的一种活性炭基二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述步骤5中的曝气气体为氮气，曝气涂覆量为10-40mg/cm2，所述固化液喷涂量为0.01-0.13mg/cm2，所述固化液是间苯二胺含量为1-2％的乙醇溶液。
9.根据权利要求书2所述的一种活性炭基二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述步骤5中的风冷温度为0.1-5℃，所述风冷流速为5-15mL/min。
10.根据权利要求书2所述的一种活性炭基二氧化钛光催化材料，其特征在于，所述步骤6的梯度升温方法为：1)温度为50-70℃条件下加热2-3h，2)以15℃/min的速度升温至150-200℃，恒温1-1.5h；3)以20-30℃/min的速度升温至350-400℃，恒温0.3-0.6h。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN112874096A (zh) * | 2021-02-03 | 2021-06-01 | 洛阳晟鹏新材料科技有限公司 | 一种瓶盖内垫片密封pvdc共挤膜 |
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| JPH04108542A (ja) * | 1990-08-28 | 1992-04-09 | Sakai Chem Ind Co Ltd | オゾン分解用触媒 |
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| CN104368325A (zh) * | 2014-12-04 | 2015-02-25 | 东北林业大学 | 一种光降解甲醛蜂窝活性炭的制备方法 |
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