CN106468501A - 一种氮气保护的铁皮石斛冷冻干燥系统及其冷冻干燥方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种氮气保护的铁皮石斛冷冻干燥装置及其冷冻干燥方法，包括冷冻干燥室，所述冷冻干燥室包括用于放置待冷冻干燥的铁皮石斛的载物台，以及邻近所述载物台设置的微波发生器；其特征在于：所述冷冻干燥装置与氮气入口连接，所述氮气入口用于通入保护氮气；所述冷冻干燥装置与排气口连接；所述冷冻干燥装置包括低温换热器，所述低温换热器与回收的保护氮气进行热交换，使得液氮预先蒸发成低温冷气体以进入所述冷冻干燥室作为保护氮气使用。

Description

一种氮气保护的铁皮石斛冷冻干燥系统及其冷冻干燥方法

技术领域

本发明涉及一种中草药或新鲜植物的冷冻干燥系统及其加工方法，具体涉及铁皮石斛的氮气保护的冷冻干燥系统及其冷冻干燥方法。

背景技术

铁皮石斛又名黑节草，属为贵濒危药材，属气生兰科草本植物，国际药用植物界称其为“药界大熊猫”，被民间称作“救命仙草”。

在《道藏》、《神农本草经》、《本草纲目》、《现代中药大辞典》、2010年版《中华人民共和国药典》等医药典籍中均有记载，描述铁皮石斛具有滋养阴津、增强体质、补益脾胃、护肝利胆、强筋壮骨、促进循环、降低血糖、抑制肿瘤、明亮眼目、滋养肌肤、延年益寿等药用价值。如：《中国药学大词典》称其“专滋肺胃之气液，气液冲旺，肾水自生，“说他善于养阴生津，治疗阴虚津亏诸症；清代《药性论》说石斛能补肾积精、养胃阴、益气力；《本草纲目拾遗》、《本草衍义》分别记载其有“清胃除虚热”，“痔胃中虚热”的功效。

在养生保健治疗等方面效果确切，尤其在唐开元年道家经典著作《道藏》收录中华九大仙草(铁皮石斛、天山雪莲、三两重人参、百二十年首乌、花甲之茯苓、苁蓉、深山灵芝、海底珍珠、冬虫夏草)，因铁皮石斛滋阴补虚效果显著，被列为“中华九大仙草”之首位。李时珍《本草纲目》记载：“强阴益精。久服，厚肠胃，补内绝不足，平胃气，长肌肉，逐皮肤邪热痱气，脚膝疼冷痹弱，定智除惊，轻身延年。益气除热，健阳，逐皮肤风痹，骨中久冷，补肾益力。治发热自汗，痈疽排脓内塞。”

在2010年版《中华人民共和国药典》一部中单列(编号：YX-176)，与其它环草石斛、马鞭石斛、黄草石斛、金钗石斛和鼓槌石斛等普通石斛种类区分，其功能与主治：“益胃生津，滋阴清热。用于阴伤津亏，口干烦渴，食少干呕，病后虚热，目暗不明”。

现代临床应用和药理研究证实，铁皮石斛具有滋阴润肺、养胃生津、健脑明目、保肝宁心、清热降火、补五脏之虚劳、轻身延年的神奇功效。对慢性疲劳综合症、肺病、冠心病、肾病、慢性肝病、高血压、高血脂、高血糖、糖尿病、慢性胃病、干燥综合症、癌症等疾病都有确切疗效和调理康复作用。并能增强肌体免疫力、抗氧化、抗衰老，对烟酒过度、劳累过度、夜生活过度、用眼用脑过度、声音嘶哑、口干舌燥、年老性体弱力衰阴虚等康复有特殊疗效。

因属濒危、珍稀、高附加值的资源性药材，铁皮石斛被列入《国家重点保护野生药材物种名录》(1987年)、《中国植物红皮书》(1992年)、《濒危野生动植物种国际贸易公约》(CITES)附录II。2010年，铁皮石斛生产技术及产业化再次被列入国家重点新产品计划和国家火炬计划的优先发展技术领域。

铁皮石斛鲜品虽然营养药用价值高，但保存时间较短，且对保存温度，湿度和保藏条件有严格要求，这给实际使用带来了一定限制。而传统晾晒，烘干等干燥后虽可延长保存时间，但也存在有效生理活性成分受影响，多糖等有效成分在降低，导致其功效下降，影响其药用价值。此外传统干燥方法基本为整体干燥，存在植物纤维较长，口感较差，食用和使用均不方便，传统的机械切割方法也容易造成生物组织破损。

如中国发明专利CN105627710A公开了一种铁皮石斛的滩晒装置，其包括滩晒转台、设置于滩晒转台上方的滩晒托盘、设置于滩晒转台下方的旋转导向板、与滩晒转台活动连接的振动杆，滩晒托盘为平整板体；滩晒转台包括滩晒转板、滩晒转轴，滩晒转板上圆周阵列有以滩晒转轴轴线为圆心的若干振动通孔，振动杆与振动通孔相匹配并且振动杆在振动通孔内竖直方向滑动，振动杆上端部固定连接滩晒托盘，旋转导向板上设置有与振动杆下端部相匹配的振动导向槽，振动杆在振动导向槽内沿圆周方向转动，振动导向槽内固定有坡面倾斜块，坡面倾斜块的下端面与振动导向槽的底壁相贴合，坡面倾斜块上端部设置有倾斜的坡面，坡面低位指向坡面高位在水平面上的分解方向与滩晒转台的转动方向相同。该方案是一种传统的滩晒干燥，机械切割方法。

又如中国发明专利CN105674687A公开了一种铁皮石斛微波真空冷冻干燥方法，包括以下步骤：(1)预处理：将铁皮石斛洗净后沥干表面水分，再用蒸汽熏蒸3～5min后冷却至室温；(2)预冻、冻结：将预处理过的铁皮石斛放入库温为-32～-36℃的冷冻库中使铁皮石斛在30min内快速降温至库温，然后在该库温下恒温冷冻3h；(3)升华：将冷冻后的铁皮石斛置于温度为-40～-45℃，真空度为13-30Pa的真空仓中，并开启微波发生器调制功率为200～250W/Kg下升华1～2h；(4)后处理：将干燥后的铁皮石斛进行分级处理、包装、封口。该方案虽然尝试了使用冷冻干燥，但是由于冷冻干燥过程中一些细菌(比如。假单胞菌)能合成有助于在冷水溶液中形成冰核的蛋白质，从而增加了形成冰核的形核温度。但是对于FDA规定和许可的冷冻干燥药物制品，这通常是不能接受的。

此外，冰晶自身也能够在充当形成并的形核剂。也就是说，在冷冻干燥过程中，形成冰核不是同时或瞬间发送的。对于大规模的工业冷冻干燥过程中，需要控制不同位置中的冰核形成过程，以避免在不同位置形成温度差，这会增加干燥制品的不均匀性。

因此，有必要对铁皮石斛的冷冻干燥工艺进行进一步地优化。以对冷冻干燥过程中的随机形成冰核的过程进行控制，提高最终制品的均匀性，不破坏原有的生态结构。

发明内容

由此出发，本发明的一个要解决的技术问题是：提供一种氮气保护的铁皮石斛冷冻干燥装置，包括冷冻干燥室，所述冷冻干燥室包括用于放置待冷冻干燥的铁皮石斛的载物台，以及邻近所述载物台设置的微波发生器；其特征在于：所述冷冻干燥装置与氮气入口连接，所述氮气入口用于通入保护氮气；所述冷冻干燥装置与排气口连接；所述冷冻干燥装置包括低温换热器，所述低温换热器与回收的保护氮气进行热交换，使得液氮预先蒸发成低温冷气体以进入所述冷冻干燥室作为保护氮气使用。

优选的，所述排气口与真空泵连接，所述真空泵用于对冷冻干燥室抽真空。

使用上述任意一个权利要求所述的冷冻干燥装置的铁皮石斛冷冻干燥方法，包括如下步骤：

(1)材料处理：将新鲜铁皮石斛枝条去根并去除附带砂石等杂物；

(2)预清洗处理：将处理好的铁皮石斛新鲜枝条置于不锈钢支架上，放入超声清洗槽进行预清洗，并配合机械摆动，超声频率10-25khz，摆动5-20次/min，溢流5-25L/min；

(3)浸泡处理：将预清洗好的铁皮石斛新鲜枝条连同支架转移到清洗槽，进行洗洁精溶液浸泡，洗洁精浓度为1～2％，温度30～35℃，浸泡时间5-10min；

(4)清洗处理：将浸泡好的铁皮石斛新鲜枝条连同支架依次转移到超声清洗槽进行超声溢流清洗，超声频率10-25khz，摆动5-20次/min，溢流5-25L/min。

(5)预干燥处理：将清洗好的铁皮石斛新鲜枝条连同支架进行机械离心甩干，或通过高压气体吹拂进行表面干燥，离心甩干频次为1000-3000rpm，时间为5-15min，温度为10-30摄氏度；

(6)冷冻干燥处理：将干燥好的铁皮石斛枝条放入冷冻干燥装置内进行快速冷冻，冷冻时间控制为30-60min，冷冻初始时，冷冻干燥室内的压力可以高于环境压力，最终冷冻干燥室内的压力能够和环境压力相同或略低于环境压力；

(8)升华处理：关闭设备冷冻装置，启动微波发生器调制功率为100-300w/kg，并充氮气保护，防止与空气氧气发生氧化反应，干燥时间2～4h，同时保持真空在10-50pa；

(9)将干燥好的铁皮石斛依次通过尺寸删选传送带，并包装封口。

本发明的有益效果为：

本发明的冷冻干燥系统和方法不增加任何东西至冷冻干燥的铁皮石斛制品中，制品本身不接触除气体外的任何东西，通过环境压力和气体环境的简单改变以诱导形成冰核。从而减少冷冻干燥铁皮石斛的处理成本，能均匀的得到冷冻干燥的铁皮石斛制品，从而减少铁皮石斛制品由于不能满足严格地均匀性干燥规范或者不允许添加物的规定。

利用真空冷冻干燥技术，最大限度保存铁皮石斛的有效成分，胶状物质等；利用微波加热配合真空技术，更加彻底对铁皮石斛进行干燥，此外利用氮气保护，防止石斛加工过程与空气进行反应，更好的保护和保存石斛有效成分

附图说明

图1是本发明的冷冻干燥装置的结构示意图。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。

实施例1

参见图1，示出了本发明提供的冷冻干燥装置，用于执行冷冻干燥循环。具体而言，冷冻干燥装置包括冷冻干燥室，冷冻干燥室包括用于放置待冷冻干燥的铁皮石斛的载物台400，以及邻近载物台400设置的微波发生器500。

图示的冷冻干燥装置通过隔离阀(未图示)与氮气入口100连接，所述氮气入口用于通入保护氮气。

优选的，冷冻干燥装置包括冷凝器(未图示)，用于通过将升华的冷冻剂冷凝处理，从而在冷冻干燥装置内保持合适的真空。所述冷凝器作为分离的外部装置通过隔离阀与冷冻干燥室连通。

冷冻干燥装置通过隔离阀(未图示)与排气口200连接，优选的排气口200与真空泵600连接，所述真空泵600可操作地连接到冷凝器并用于对冷冻干燥室和冷凝器抽真空。

可选地，冷冻剂使用封闭的流体回路用于循环冷冻剂，并可操作地连接到冷冻干燥室和冷凝器。典型地，所述封闭的流体回路可以是中空的架子或热交换器。

优选的，冷冻干燥装置包括低温换热器(未图示)，低温换热器可与冷冻剂和回收的保护氮气进行热交换，使得液氮预先蒸发成低温冷气体，通过液氮的预蒸发，避免了液氮直接进入冷冻干燥室，同时回收的氮气也能被重新冷却。这有效避免了液氮在大气压下约-195摄氏度时的沸腾现象。

冷冻干燥装置包括观察控制口300，用于控制冷冻干燥室的气体组成和压力，允许显示冷冻干燥室内的压力、温度、气体成分等相关数据。

虽然没有图示，但是冷冻干燥装置也包括必要的控制硬件和软件，包括但不限于用于命令和协调冷冻干燥装置的各个部件和执行预先编程的冷冻干燥循环。各种控制硬件和软件可以提供文件管理、数据记录、报警、安全控制等能力。还可以包括各种子系统，如用于清洁和消毒的子系统；液氮管、各种阀门、传感器等。

本发明的冷冻干燥的原理是，在减压过程中，减压导致材料中的液体蒸发，而源自该吸热性蒸发过程中的最终冷却引发形成冰核的过程。并且减压冷却使得在减压前的材料中的蒸汽凝固，并且通过升华蒸发从材料材料释放的蒸汽。在该过程中，初始时，冷冻干燥室内的压力可以高于环境压力，最终冷冻干燥室内的压力能够和环境压力相同或略低于环境压力。

与现有技术相比，本发明的冷冻干燥系统和方法不增加任何东西至冷冻干燥的铁皮石斛制品中，制品本身不接触除气体外的任何东西，通过环境压力和气体环境的简单改变以诱导形成冰核。从而减少冷冻干燥铁皮石斛的处理成本，能均匀的得到冷冻干燥的铁皮石斛制品，从而减少铁皮石斛制品由于不能满足严格地均匀性干燥规范或者不允许添加物的规定。

实施例2

本发明进一步提供一种氮气保护的铁皮石斛冷冻干燥方法。其具体包括如下步骤：

(1)材料处理：将新鲜铁皮石斛枝条去根并去除附带砂石等杂物；

(2)预清洗处理：将处理好的铁皮石斛新鲜枝条置于不锈钢支架上，放入超声清洗槽进行预清洗，并配合机械摆动，超声频率10-25khz，摆动5-20次/min，溢流5-25L/min；

(3)浸泡处理：将预清洗好的铁皮石斛新鲜枝条连同支架转移到清洗槽，进行洗洁精溶液浸泡，洗洁精浓度为1～2％，温度30～35℃，浸泡时间5-10min；

(4)清洗处理：将浸泡好的铁皮石斛新鲜枝条连同支架依次转移到超声清洗槽进行超声溢流清洗，超声频率10-25khz，摆动5-20次/min，溢流5-25L/min。

(5)预干燥处理：将清洗好的铁皮石斛新鲜枝条连同支架进行机械离心甩干，或通过高压气体吹拂进行表面干燥，离心甩干频次为1000-3000rpm，时间为5-15min，温度为10-30摄氏度；

(6)冷冻干燥处理：将干燥好的铁皮石斛枝条放入冷冻干燥装置内进行快速冷冻，冷冻时间控制为30-60min，冷冻初始时，冷冻干燥室内的压力可以高于环境压力，最终冷冻干燥室内的压力能够和环境压力相同或略低于环境压力；

(8)升华处理：关闭设备冷冻装置，启动微波发生器调制功率为100-300w/kg，并充氮气保护，防止与空气氧气发生氧化反应，干燥时间2～4h，同时保持真空在10-50pa；

(9)将干燥好的铁皮石斛依次通过尺寸删选传送带，并包装封口。

作为优选可将保护气体氮气通过低温换热器进行冷凝处理，重新利用，降低氮气使用量。

本发明充分利用真空冷冻干燥技术，最大限度保存铁皮石斛的有效成分，胶状物质等；利用微波加热配合真空技术，更加彻底对铁皮石斛进行干燥，此外利用氮气保护，防止石斛加工过程与空气进行反应，更好的保护和保存石斛有效成分。

上述具体实施例只是对本发明内容的示意性说明，不代表对本发明内容的限制。本领域技术人员可以想到的是，本发明中具体结构可以有很多的变化形式，但其采用技术方案的主要技术特征与本发明相同或相似，均应涵盖于本发明保护范围内。

Claims (3)

1.一种氮气保护的铁皮石斛冷冻干燥装置，包括冷冻干燥室；所述冷冻干燥室包括用于放置待冷冻干燥的铁皮石斛的载物台，以及邻近所述载物台设置的微波发生器；其特征在于：所述冷冻干燥装置与氮气入口连接，所述氮气入口用于通入保护氮气；所述冷冻干燥装置与排气口连接；所述冷冻干燥装置还包括低温换热器，所述低温换热器与回收的保护氮气进行热交换，使得液氮预先蒸发成低温冷气体以进入所述冷冻干燥室作为保护氮气使用。

2.根据权利要求1所述的一种氮气保护的铁皮石斛冷冻干燥装置，其特征在于：所述排气口与真空泵连接，所述真空泵用于对所述冷冻干燥室抽真空。

3.使用上述任意一个权利要求所述的冷冻干燥装置的铁皮石斛冷冻干燥方法，包括如下步骤：

(1)材料处理：将新鲜铁皮石斛枝条去根并去除附带砂石等杂物；

(2)预清洗处理：将处理好的铁皮石斛新鲜枝条置于不锈钢支架上，放入超声清洗槽进行预清洗，并配合机械摆动，超声频率10-25khz，摆动5-20次/min，溢流5-25L/min；

(3)浸泡处理：将预清洗好的铁皮石斛新鲜枝条连同支架转移到清洗槽，进行洗洁精溶液浸泡，洗洁精浓度为1～2％，温度30～35℃，浸泡时间5-10min；

(4)清洗处理：将浸泡好的铁皮石斛新鲜枝条连同支架依次转移到超声清洗槽进行超声溢流清洗，超声频率10-25khz，摆动5-20次/min，溢流5-25L/min；

(5)预干燥处理：将清洗好的铁皮石斛新鲜枝条连同支架进行机械离心甩干，或通过高压气体吹拂进行表面干燥，离心甩干频次为1000-3000rpm，时间为5-15min，温度为10-30摄氏度；

(6)冷冻干燥处理：将干燥好的铁皮石斛枝条放入冷冻干燥装置内进行快速冷冻，冷冻时间控制为30-60min，冷冻初始时，冷冻干燥室内的压力可以高于环境压力，最终冷冻干燥室内的压力能够和环境压力相同或略低于环境压力；

(8)升华处理：关闭设备冷冻装置，启动微波发生器调制功率为100-300w/kg，并充氮气保护，防止与空气氧气发生氧化反应，干燥时间2～4h，同时保持真空在10-50pa；

(9)将干燥好的铁皮石斛依次通过尺寸删选传送带，并包装封口。