CN106466232A - 一种防腐蚀义齿高分子材料及其制备方法 - Google Patents

一种防腐蚀义齿高分子材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防腐蚀义齿高分子材料，由下列重量份的原料制成：硅橡胶50‑56份、PVC树脂46‑52份、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质40‑50份、邻磺酰苯亚胺35‑45份、癸二酸二丁酯32‑38份、乙酰柠檬酸三丁酯26‑30份、三聚磷酸钠20‑25份、硫酸钙10‑12份、蒙脱石粉8‑10份、纳米氧化镁6‑8份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯5‑10份、乙烯基硅油5‑8份、气象白炭黑4‑6份、稳定剂3‑5份、偶联剂3‑5份。制备而成的防腐蚀义齿高分子材料,其耐磨、耐腐蚀，且韧性高，能够满足行业需要。同时，还公开了这种防腐蚀义齿高分子材料的制备方法。

Description

一种防腐蚀义齿高分子材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及生物医用材料领域，特别涉及一种防腐蚀义齿高分子材料及其制备方法。
背景技术
口腔修复的发展与口腔材料和工艺的发展密不可分，义齿修复材料主要有金属材料、陶瓷材料和树脂材料。金属的硬度较大，其会对口腔组织产生二次伤害；传统的玻璃陶瓷基和氧化铝基的陶瓷材料本身强度不足且脆性较大，易破裂；另外树脂材料虽然对原组织的损伤较小且脆性较小，但长期使用会产生一定的磨损，并容易被外界物质腐蚀，造成使用寿命大大缩短，限制了其在口腔的修复中的使用。
生物医用材料(Biomedical Materials)是用来对生物体进行诊断、治疗、修复或替换其病损组织、器官或增进其功能的材料。它有天然产物和人工合成两个来源。该材料除应满足一般的物理、化学性能要求外，还必须具有足够好的生物相容性。按性质生物医用材料可分为非降解型和可生物降解型两类。对于非降解型生物医用材料而言，要求其在生物环境中能长期保持稳定，不发生降解、交联或物理磨损等，并具有良好的物理机械性能。该类材料主要用于人体软、硬组织修复体、人工器官、人造血管、接触镜等方面。然而，将其具体应用于制造义齿时，同样也存在着一定程度的磨损、腐蚀等缺陷，并不能完美的替代常用树脂材料。因此，研制一种具有抗磨损、耐腐蚀性能的义齿高分子材料就显得尤为重要。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种防腐蚀义齿高分子材料及其制备方法，通过采用特定原料进行组合，配合相应的生产工艺，得到的防腐蚀义齿高分子材料，其耐磨、耐腐蚀，且韧性高，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
防腐蚀义齿高分子材料，其特征在于：由下列重量份的原料制成：硅橡胶50-56份、PVC树脂46-52份、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质40-50份、邻磺酰苯亚胺35-45份、癸二酸二丁酯32-38份、乙酰柠檬酸三丁酯26-30份、三聚磷酸钠20-25份、硫酸钙10-12份、蒙脱石粉8-10份、纳米氧化镁6-8份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯5-10份、乙烯基硅油5-8份、气象白炭黑4-6份、稳定剂3-5份、偶联剂3-5份。
优选地，所述稳定剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、氧化钙中的一种或几种。
优选地，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、铝锆酸酯偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或几种。
所述的防腐蚀义齿高分子材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各原料；
（2）将邻磺酰苯亚胺、癸二酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、三聚磷酸钠、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基硅油混合，通入CO2熏蒸3-7min，然后将经熏蒸的物料加入超声波乳化分散器中，再加入物料两倍质量的浓度为3%的NaOH溶液，在超声频率为20-35kHz的条件下超声分散20min，得到超声处理混合液；
（3）将硫酸钙、蒙脱石粉、纳米氧化镁、气象白炭黑倒入研钵中研磨混合均匀，再将该混合粉末加到球磨机中，加入等质量的80%乙醇溶液进行湿法球磨，球磨速度为350转/秒，球磨时间为3-4h,随后将混合粉体放入真空干燥箱中于80℃条件下烘干，得到粉末状干混物；
（4）将步骤（2）的超声处理混合液和步骤（3）的粉末状干混物注入密炼炉中，再加入硅橡胶、PVC树脂、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质、稳定剂、偶联剂，边搅拌边加热至350-400℃，反应35-45分钟，反应结束后注入喷雾干燥塔进行干燥处理，得到颗粒状物料；
(5)将得到的颗粒状物料注入双螺杆挤出机中，挤出、压模塑形，冷却后经辐照灭菌后密封包装得到成品。
优选地，所述干燥塔进口温度为820-960℃，出口温度为180-220℃。
优选地，所述双螺杆挤出机的螺杆转速为380-400r/min，挤出温度为260-280℃。
本发明与现有技术相比，其有益效果为：
（1）本发明的防腐蚀义齿高分子材料以硅橡胶、PVC树脂、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质、邻磺酰苯亚胺、癸二酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯为主要成分，通过加入三聚磷酸钠、硫酸钙、蒙脱石粉、纳米氧化镁、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基硅油、气象白炭黑、稳定剂、偶联剂，辅以CO2熏蒸、超声乳化分散、研磨、球磨、密炼、螺杆挤出等工艺，使得制备而成的防腐蚀义齿高分子材料，其耐磨、耐腐蚀，且韧性高，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。
（2）本发明的防腐蚀义齿高分子材料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
具体实施方式
下面结合具体实施例对发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
（1）按照重量份称取硅橡胶50份、PVC树脂46份、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质40份、邻磺酰苯亚胺35份、癸二酸二丁酯32份、乙酰柠檬酸三丁酯26份、三聚磷酸钠20份、硫酸钙10份、蒙脱石粉8份、纳米氧化镁6份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯5份、乙烯基硅油5份、气象白炭黑4份、硬脂酸锌3份、硅烷偶联剂3份；
（2）将邻磺酰苯亚胺、癸二酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、三聚磷酸钠、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基硅油混合，通入CO2熏蒸3min，然后将经熏蒸的物料加入超声波乳化分散器中，再加入物料两倍质量的浓度为3%的NaOH溶液，在超声频率为20kHz的条件下超声分散20min，得到超声处理混合液；
（3）将硫酸钙、蒙脱石粉、纳米氧化镁、气象白炭黑倒入研钵中研磨混合均匀，再将该混合粉末加到球磨机中，加入等质量的80%乙醇溶液进行湿法球磨，球磨速度为350转/秒，球磨时间为3h,随后将混合粉体放入真空干燥箱中于80℃条件下烘干，得到粉末状干混物；
（4）将步骤（2）的超声处理混合液和步骤（3）的粉末状干混物注入密炼炉中，再加入硅橡胶、PVC树脂、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质、硬脂酸锌、硅烷偶联剂，边搅拌边加热至350℃，反应35分钟，反应结束后注入喷雾干燥塔进行干燥处理，干燥塔进口温度为820℃，出口温度为180℃，得到颗粒状物料；
(5)将得到的颗粒状物料注入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆转速为380r/min，挤出温度为260℃，挤出、压模塑形，冷却后经辐照灭菌后密封包装得到成品。
制得的防腐蚀义齿高分子材料的性能测试结果如表1所示。
实施例2
（1）按照重量份称取硅橡胶53份、PVC树脂49份、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质45份、邻磺酰苯亚胺40份、癸二酸二丁酯35份、乙酰柠檬酸三丁酯28份、三聚磷酸钠22份、硫酸钙11份、蒙脱石粉9份、纳米氧化镁7份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯8份、乙烯基硅油6份、气象白炭黑5份、硬脂酸钙4份、铝锆酸酯偶联剂4份；
（2）将邻磺酰苯亚胺、癸二酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、三聚磷酸钠、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基硅油混合，通入CO2熏蒸5min，然后将经熏蒸的物料加入超声波乳化分散器中，再加入物料两倍质量的浓度为3%的NaOH溶液，在超声频率为27kHz的条件下超声分散20min，得到超声处理混合液；
（3）将硫酸钙、蒙脱石粉、纳米氧化镁、气象白炭黑倒入研钵中研磨混合均匀，再将该混合粉末加到球磨机中，加入等质量的80%乙醇溶液进行湿法球磨，球磨速度为350转/秒，球磨时间为3.5h,随后将混合粉体放入真空干燥箱中于80℃条件下烘干，得到粉末状干混物；
（4）将步骤（2）的超声处理混合液和步骤（3）的粉末状干混物注入密炼炉中，再加入硅橡胶、PVC树脂、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质、硬脂酸钙、铝锆酸酯偶联剂，边搅拌边加热至375℃，反应40分钟，反应结束后注入喷雾干燥塔进行干燥处理，干燥塔进口温度为880℃，出口温度为200℃，得到颗粒状物料；
(5)将得到的颗粒状物料注入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆转速为390r/min，挤出温度为270℃，挤出、压模塑形，冷却后经辐照灭菌后密封包装得到成品。
制得的防腐蚀义齿高分子材料的性能测试结果如表1所示。
实施例3
（1）按照重量份称取硅橡胶56份、PVC树脂52份、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质50份、邻磺酰苯亚胺45份、癸二酸二丁酯38份、乙酰柠檬酸三丁酯30份、三聚磷酸钠25份、硫酸钙12份、蒙脱石粉10份、纳米氧化镁8份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯10份、乙烯基硅油8份、气象白炭黑6份、氧化钙5份、钛酸酯偶联剂5份；
（2）将邻磺酰苯亚胺、癸二酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、三聚磷酸钠、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基硅油混合，通入CO2熏蒸7min，然后将经熏蒸的物料加入超声波乳化分散器中，再加入物料两倍质量的浓度为3%的NaOH溶液，在超声频率为35kHz的条件下超声分散20min，得到超声处理混合液；
（3）将硫酸钙、蒙脱石粉、纳米氧化镁、气象白炭黑倒入研钵中研磨混合均匀，再将该混合粉末加到球磨机中，加入等质量的80%乙醇溶液进行湿法球磨，球磨速度为350转/秒，球磨时间为4h,随后将混合粉体放入真空干燥箱中于80℃条件下烘干，得到粉末状干混物；
（4）将步骤（2）的超声处理混合液和步骤（3）的粉末状干混物注入密炼炉中，再加入硅橡胶、PVC树脂、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质、氧化钙、钛酸酯偶联剂，边搅拌边加热至400℃，反应45分钟，反应结束后注入喷雾干燥塔进行干燥处理，干燥塔进口温度为960℃，出口温度为220℃，得到颗粒状物料；
(5)将得到的颗粒状物料注入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min，挤出温度为280℃，挤出、压模塑形，冷却后经辐照灭菌后密封包装得到成品。
制得的防腐蚀义齿高分子材料的性能测试结果如表1所示。
实施例4
（1）按照重量份称取硅橡胶56份、PVC树脂46份、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质50份、邻磺酰苯亚胺35份、癸二酸二丁酯38份、乙酰柠檬酸三丁酯26份、三聚磷酸钠25份、硫酸钙10份、蒙脱石粉10份、纳米氧化镁6份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯10份、乙烯基硅油5份、气象白炭黑6份、硬脂酸锌3份、钛酸酯偶联剂5份；
（2）将邻磺酰苯亚胺、癸二酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、三聚磷酸钠、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基硅油混合，通入CO2熏蒸3min，然后将经熏蒸的物料加入超声波乳化分散器中，再加入物料两倍质量的浓度为3%的NaOH溶液，在超声频率为35kHz的条件下超声分散20min，得到超声处理混合液；
（3）将硫酸钙、蒙脱石粉、纳米氧化镁、气象白炭黑倒入研钵中研磨混合均匀，再将该混合粉末加到球磨机中，加入等质量的80%乙醇溶液进行湿法球磨，球磨速度为350转/秒，球磨时间为3h,随后将混合粉体放入真空干燥箱中于80℃条件下烘干，得到粉末状干混物；
（4）将步骤（2）的超声处理混合液和步骤（3）的粉末状干混物注入密炼炉中，再加入硅橡胶、PVC树脂、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质、硬脂酸锌、钛酸酯偶联剂，边搅拌边加热至400℃，反应35分钟，反应结束后注入喷雾干燥塔进行干燥处理，干燥塔进口温度为960℃，出口温度为180℃，得到颗粒状物料；
(5)将得到的颗粒状物料注入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min，挤出温度为260℃，挤出、压模塑形，冷却后经辐照灭菌后密封包装得到成品。
制得的防腐蚀义齿高分子材料的性能测试结果如表1所示。
对比例1
（1）按照重量份称取硅橡胶50份、PVC树脂46份、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质40份、癸二酸二丁酯32份、乙酰柠檬酸三丁酯26份、三聚磷酸钠20份、硫酸钙10份、蒙脱石粉8份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯5份、乙烯基硅油5份、气象白炭黑4份、硬脂酸锌3份、硅烷偶联剂3份；
（2）将癸二酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、三聚磷酸钠、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基硅油混合，通入CO2熏蒸3min，然后将经熏蒸的物料加入超声波乳化分散器中，再加入物料两倍质量的浓度为3%的NaOH溶液，在超声频率为20kHz的条件下超声分散20min，得到超声处理混合液；
（3）将硫酸钙、蒙脱石粉、气象白炭黑倒入研钵中研磨混合均匀，再将该混合粉末加到球磨机中，加入等质量的80%乙醇溶液进行湿法球磨，球磨速度为350转/秒，球磨时间为3h,随后将混合粉体放入真空干燥箱中于80℃条件下烘干，得到粉末状干混物；
（4）将步骤（2）的超声处理混合液和步骤（3）的粉末状干混物注入密炼炉中，再加入硅橡胶、PVC树脂、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质、硬脂酸锌、硅烷偶联剂，边搅拌边加热至350℃，反应35分钟，反应结束后注入喷雾干燥塔进行干燥处理，干燥塔进口温度为820℃，出口温度为180℃，得到颗粒状物料；
(5)将得到的颗粒状物料注入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆转速为380r/min，挤出温度为260℃，挤出、压模塑形，冷却后经辐照灭菌后密封包装得到成品。
制得的防腐蚀义齿高分子材料的性能测试结果如表1所示。
对比例2
（1）按照重量份称取硅橡胶56份、PVC树脂52份、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质50份、邻磺酰苯亚胺45份、乙酰柠檬酸三丁酯30份、三聚磷酸钠25份、硫酸钙12份、纳米氧化镁8份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯10份、乙烯基硅油8份、气象白炭黑6份、氧化钙5份、钛酸酯偶联剂5份；
（2）将邻磺酰苯亚胺、乙酰柠檬酸三丁酯、三聚磷酸钠、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基硅油混合，通入CO2熏蒸7min，然后将经熏蒸的物料加入超声波乳化分散器中，再加入物料两倍质量的浓度为3%的NaOH溶液，在超声频率为35kHz的条件下超声分散20min，得到超声处理混合液；
（3）将硫酸钙、纳米氧化镁、气象白炭黑倒入研钵中研磨混合均匀，再将该混合粉末加到球磨机中，加入等质量的80%乙醇溶液进行湿法球磨，球磨速度为350转/秒，球磨时间为4h,随后将混合粉体放入真空干燥箱中于80℃条件下烘干，得到粉末状干混物；
（4）将步骤（2）的超声处理混合液和步骤（3）的粉末状干混物注入密炼炉中，再加入硅橡胶、PVC树脂、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质、氧化钙、钛酸酯偶联剂，边搅拌边加热至400℃，反应45分钟，反应结束后注入喷雾干燥塔进行干燥处理，干燥塔进口温度为960℃，出口温度为220℃，得到颗粒状物料；
(5)将得到的颗粒状物料注入双螺杆挤出机中，双螺杆挤出机的螺杆转速为400r/min，挤出温度为280℃，挤出、压模塑形，冷却后经辐照灭菌后密封包装得到成品。
制得的防腐蚀义齿高分子材料的性能测试结果如表1所示。
将实施例1-4和对比例1-2的制得的防腐蚀义齿高分子材料分别进行磨损率、腐蚀率、抗弯强度、抗压强度这几项性能测试。
表1
磨损率（mm3/N·m） 相同条件下腐蚀率（mm/a） 抗弯强度（MPa） 抗压强度（MPa）
实施例1 2.18×10-6 0.02 158 176
实施例2 2.52×10-6 0.03 152 171
实施例3 2.63×10-6 0.03 167 185
实施例4 2.37×10-6 0.02 154 169
对比例1 12.85×10-6 0.06 96 113
对比例2 17.01×10-6 0.08 92 108
本发明的防腐蚀义齿高分子材料以硅橡胶、PVC树脂、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质、邻磺酰苯亚胺、癸二酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯为主要成分，通过加入三聚磷酸钠、硫酸钙、蒙脱石粉、纳米氧化镁、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基硅油、气象白炭黑、稳定剂、偶联剂，辅以CO2熏蒸、超声乳化分散、研磨、球磨、密炼、螺杆挤出等工艺，使得制备而成的防腐蚀义齿高分子材料，其耐磨、耐腐蚀，且韧性高，能够满足行业的要求，具有较好的应用前景。同时，本发明的防腐蚀义齿高分子材料原料廉价、工艺简单，适于大规模工业化运用，实用性强。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (6)

1.一种防腐蚀义齿高分子材料，其特征在于：由下列重量份的原料制成：硅橡胶50-56份、PVC树脂46-52份、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质40-50份、邻磺酰苯亚胺35-45份、癸二酸二丁酯32-38份、乙酰柠檬酸三丁酯26-30份、三聚磷酸钠20-25份、硫酸钙10-12份、蒙脱石粉8-10份、纳米氧化镁6-8份、新戊二醇二甲基丙烯酸酯5-10份、乙烯基硅油5-8份、气象白炭黑4-6份、稳定剂3-5份、偶联剂3-5份。
2.根据权利要求1所述的防腐蚀义齿高分子材料，其特征在于：所述稳定剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙、氧化钙中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的防腐蚀义齿高分子材料，其特征在于：所述偶联剂选自硅烷偶联剂、铝锆酸酯偶联剂和钛酸酯偶联剂中的一种或几种。
4.根据权利要求1～3任一所述的防腐蚀义齿高分子材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按照重量份称取各原料；
（2）将邻磺酰苯亚胺、癸二酸二丁酯、乙酰柠檬酸三丁酯、三聚磷酸钠、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、乙烯基硅油混合，通入CO2熏蒸3-7min，然后将经熏蒸的物料加入超声波乳化分散器中，再加入物料两倍质量的浓度为3%的NaOH溶液，在超声频率为20-35kHz的条件下超声分散20min，得到超声处理混合液；
（3）将硫酸钙、蒙脱石粉、纳米氧化镁、气象白炭黑倒入研钵中研磨混合均匀，再将该混合粉末加到球磨机中，加入等质量的80%乙醇溶液进行湿法球磨，球磨速度为350转/秒，球磨时间为3-4h,随后将混合粉体放入真空干燥箱中于80℃条件下烘干，得到粉末状干混物；
（4）将步骤（2）的超声处理混合液和步骤（3）的粉末状干混物注入密炼炉中，再加入硅橡胶、PVC树脂、二甲基丙烯酸氨基甲酸酯基质、稳定剂、偶联剂，边搅拌边加热至350-400℃，反应35-45分钟，反应结束后注入喷雾干燥塔进行干燥处理，得到颗粒状物料；
(5)将得到的颗粒状物料注入双螺杆挤出机中，挤出、压模塑形，冷却后经辐照灭菌后密封包装得到成品。
5.根据权利要求4所述的防腐蚀义齿高分子材料的制备方法，其特征在于：所述干燥塔进口温度为820-960℃，出口温度为180-220℃。
6.根据权利要求4所述的防腐蚀义齿高分子材料的制备方法，其特征在于：所述双螺杆挤出机的螺杆转速为380-400r/min，挤出温度为260-280℃。
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