CN106463146B - 磁盘用玻璃基板的制造方法 - Google Patents

Abstract

在玻璃基板的研磨处理中，抑制玻璃基板的主表面的外周端部发生隆起。在研磨玻璃基板的主表面的研磨处理中，设向玻璃基板的主表面与研磨垫之间供给的研磨液内包含的游离磨粒的粒径(μm)为x(x>0)，设每粒径x的磨粒的相对频度(％)为y，设y为x的函数f(x)时，在0.5μm≤x≤1.0μm的范围内存在y的极大值y₁，y₁是y的最大值，设与y₁对应的粒径为x₁时，xy坐标平面中的曲线y＝f(x)在x>x₁的区域内具有3个拐点P2(x₂,y₂)、P3(x₃,y₃)、P4(x₄,y₄)(x₁<x₂<x₃<x₄、y₂＝f(x₂)、y₃＝f(x₃)、y₄＝f(x₄))，x₃≤x≤x₄的范围内的y的最大值y_lm与y₁之比y_lm/y₁是0.5≤y_lm/y₁<1。

Description

磁盘用玻璃基板的制造方法

技术领域

本发明涉及磁盘用玻璃基板的制造方法。

背景技术

当今，在个人计算机、DVD(Digital Versatile Disc，数字多功能盘)记录装置等中，内置有用于记录数据的硬盘装置(HDD：Hard Disk Drive，硬盘驱动器)。

在硬盘装置中，使用在基板上设置有磁性层的磁盘，利用在磁盘的表面上稍许浮起的磁头在磁性层上记录磁记录信息或者读取磁记录信息。作为该磁盘的基板，优选使用与金属基板(铝基板)等相比具有难以塑性变形的性质的玻璃基板。

为了在硬盘装置中增大存储容量，力求磁记录的高密度化。例如，使用使磁性层中的磁化方向为与基板的面垂直的方向的垂直磁记录方式，进行磁记录信息区域的细微化。由此，可以使1个磁盘基板中的存储容量增大。在这样的磁基板中，优选的是，以磁性层的磁化方向朝向与基板面大致垂直的方向的方式，使基板表面尽可能平坦，使磁性粒的成长方向与垂直方向一致。

而且，为了进一步增大存储容量也可以如下操作：通过使用搭载有DFH(DynamicFlying Height，动态飞行高度)机构的磁头来使距磁记录面的浮起距离极短，减少磁头的记录再现元件与磁盘的磁记录层之间的磁间隔，进一步提高信息的记录再现精度(提高S/N比)。在该情况下，为了长期稳定进行由磁头进行的磁记录信息的读写，要求尽可能减小磁盘的基板的表面凹凸。

为了减小磁盘用玻璃基板的表面凹凸，进行玻璃基板的研磨处理。用于使玻璃基板成为最终制品的精密研磨有使用包含氧化铈或胶态二氧化硅等在内的细微的研磨磨粒的研磨剂的方法(例如，参照专利文献1)。

现有技术文献

专利文献

专利文献1：日本特开2010－59310号公报

发明内容

发明要解决的课题

另外，当使用氧化铈作为磨粒来进行圆板状的玻璃基板的研磨处理时，在玻璃基板的主表面的外周端部，有时成为与中央部相比隆起的形状。在使用搭载有DFH机构的磁头的情况下，由于距磁记录面的浮起距离低，因而无法容许该隆起。并且，为了使1个磁盘基板中的存储容量增大，优选在玻璃基板的主表面的外周端部也是平坦的。

因此，本发明是的目的是提供一种在玻璃基板的研磨处理中能够抑制在玻璃基板的主表面的外周端部发生隆起的磁盘用玻璃基板的制造方法。

用于解决课题的手段

本发明人在改变磨粒的粒度同时进行研磨处理后了解到，当使用平均粒径大的磨粒进行研磨处理时，研磨速率变高，另一方面，在玻璃基板的主表面的外周端部产生的隆起变高。另一方面了解到，当使用平均粒径小的磨粒进行研磨处理时，虽然抑制了玻璃基板的主表面的外周端部产生隆起，但是研磨速率变低。

因此，本发明人经过探讨后了解到，通过将粒径大的研磨粒子和粒径小的研磨粒混合使用，可以使用粒径大的研磨粒子提高研磨速率，并且通过使用粒径小的研磨粒子，可以抑制在玻璃基板的主表面的外周端部产生隆起。换句话说，了解到，通过适当控制磨粒的粒度分布，可以抑制在玻璃基板的主表面的外周端部产生隆起。

本发明的第一方式是一种磁盘用玻璃基板的制造方法，该制造方法包括研磨处理，所述研磨处理是向玻璃基板的主表面与研磨垫之间供给包含游离磨粒的研磨液，对所述玻璃基板的主表面进行研磨。

设所述研磨液内包含的游离磨粒的粒径(μm)为x(x>0)，设粒径x的磨粒的相对频度(％)为y，并且设y为x的函数f(x)时，在0.5μm≤x≤1.0μm的范围内存在y的极大值y₁，y₁是y的最大值，

设与y₁对应的粒径为x₁时，xy坐标平面内的曲线y＝f(x)在x>x₁的区域内具有至少3个拐点P2(x₂,y₂)、P3(x₃,y₃)、P4(x₄,y₄)(x₁<x₂<x₃<x₄、y₂＝f(x₂)、y₃＝f(x₃)、y₄＝f(x₄))，

x₃≤x≤x₄的范围内的y的最大值y_lm与y₁之比y_lm/y₁是0.5≤y_lm/y₁<1。

例如，也可以将针对表示实际计测的游离磨粒的每粒径x的频度y的全部数据点的插值多项式设为f(x)，也可以将在各数据点间使用了单独的多项式的样条函数设为f(x)。

曲线y＝f(x)具有在拐点P3和P4之间、相对于在xy坐标平面中连结P3和P4而得的线段在y轴的正方向上为凸的隆起形状。该曲线y＝f(x)也可以在P3和P4之间具有极大值，拐点P3和P4之间的形状也可以是所谓的“肩”。“肩”是指，尽管在拐点P3与P4之间y＝f(x)不具有极大值(微分值的符号不变化)，然而可以看出曲线y＝f(x)相对于连结P3和P4而得的线段在y轴的正方向上隆起。在拐点P3和P4之间，伴随着x的增加，曲线y＝f(x)的斜率从比连结P3和P4而得的线段的斜率大的值变化为较小的值，而且当符号不变化时为“肩”。

优选的是，设所述x₁的2倍的粒径x_n的游离磨粒的相对频度为y_n时，0.5≤y_n/y₁<1。

本发明的第二方式是一种磁盘用玻璃基板的制造方法，该制造方法包括研磨处理，所述研磨处理是向玻璃基板的主表面与研磨垫之间供给包含游离磨粒的研磨液，对所述玻璃基板的主表面进行研磨，其特征在于，

在体积分布的粒度分布中，将具有粒径ds-50值是0.9μm～1.4μm的粒度分布的游离磨粒组设定为第1游离磨粒组，该粒径ds-50值是从粒径小的一侧起对游离磨粒的相对频度继续累计而得的累计相对频度为50％的点，

将具有所述ds-50值是0.5μm～0.8μm的粒度分布的游离磨粒组设定为第2游离磨粒组时，

所述研磨液内包含的游离磨粒是通过使所述第1游离磨粒组和所述第2游离磨粒组混合得到的，

调查所述第1游离磨粒组和所述第2游离磨粒组的质量比、与对使用包含得到的游离磨粒的研磨液来研磨所述主表面之后的所述主表面的外周端部的形状进行评价的端部形状评价值之间的相关关系，

根据所述相关关系决定所述混合比，使得所述端部形状评价值进入期望的范围内。

这里，“端部形状评价值”可以使用这样的值(以下称为“指标值A”：例如，从玻璃基板的中心点向外缘的任意1点引假想直线，在主表面的轮廓相对于连结距离该中心点30mm的主表面上的位置(设为Z1)与距离31.5mm的主表面上的位置(设为Z2)的假想直线L突出的情况下，其最大突出量(距假想直线的最大距离)由正值表示。指标值A的测定例如可以使用光学式的表面形状测定装置。

“端部形状评价值进入期望的范围内”是指，例如，指标值A是0～－20nm。

优选的是，所述研磨液内包含的游离磨粒是按照使得所述第1游离磨粒组的质量与所述第2游离磨粒组的质量之比(第1游离磨粒组的质量/第2游离磨粒组的质量)为1.0～2.0的范围内的方式混合得到。

优选的是，所述游离磨粒的主要成分是从氧化铈或氧化锆中选择的1种磨粒。

这里，“主要成分”是占游离磨粒中的成分的50％以上、更优选地70％以上的成分。最优选的是，游离磨粒实质上是1种成分。

作为所述游离磨粒，使用例如氧化铈磨粒、氢氧化铈磨粒、氧化锆、硅酸锆等。特别是，为了使研磨速率良好，优选的是从氧化铈或氢氧化铈中选择，最优选的是使用氧化铈作为游离磨粒。

作为使游离磨粒分散到溶剂内的分散剂，可以使用磷酸化合物或具有各种官能团的高分子化合物。作为磷酸化合物，例如可以使用六偏磷酸钠，焦磷酸钠、焦磷酸钾等。并且，例如可以根据需要使用将羧酸或羧酸盐、磺酸或磺酸盐作为官能团具有的高分子化合物作为分散剂。形成盐的抗衡阳离子可以从碱金属离子或铵离子等中选择。

优选的是，所述研磨处理包含：使用所述游离磨粒对所述玻璃基板的主表面进行研磨的第1研磨处理、和使用与所述游离磨粒不同的游离磨粒来对所述第1研磨处理后的玻璃基板的主表面进行研磨的第2研磨处理，

所述第2研磨处理中使用的游离磨粒是胶体二氧化硅。

本发明的第三方式是一种研磨液，其包含游离磨粒，在进行对磁盘用玻璃基板的主表面进行研磨的研磨处理时，该研磨液被供给到所述玻璃基板的主表面与研磨垫之间，其特征在于，

设所述研磨液内包含的游离磨粒的粒径(μm)为x(x>0)，设粒径x的磨粒的相对频度(％)为y，并且设y为x的函数f(x)时，

在0.5μm≤x≤1.0μm的范围内存在y的极大值y₁，y₁是y的最大值，

设与y₁对应的粒径为x₁时，xy坐标平面内的曲线y＝f(x)在x>x₁的区域内具有至少3个拐点P2(x₂,y₂)、P3(x₃,y₃)、P4(x₄,y₄)(x₁<x₂<x₃<x₄、y₂＝f(x₂)、y₃＝f(x₃)、y₄＝f(x₄))，

x₃≤x≤x₄的范围内的y的最大值y_lm与y₁之比y_lm/y₁是0.5≤y_lm/y₁<1。

发明的效果

根据本发明，能够在玻璃基板的研磨处理中抑制玻璃基板的主表面的外周端部产生隆起。

附图说明

图1是示出游离磨粒的粒度分布的一例的示意图。

图2是示出游离磨粒的粒度分布的另一例的示意图。

具体实施方式

以下，对本发明的实施方式的磁盘用玻璃基板的制造方法进行详细说明。另外，本发明对公称2.5～3.5英制尺寸(直径65～95mm)、板厚0.4～2.0mm的磁盘用玻璃基板的制造是优选的。

(磁盘用玻璃基板)

首先，对磁盘用玻璃基板进行说明。磁盘用玻璃基板是圆板形状，是与外周同心的圆形的中心孔被挖空的环状。通过在磁盘用玻璃基板的双面的圆环状区域中形成磁层(记录区域)，形成了磁盘。

磁盘用玻璃基板(以下简称为玻璃基板)是通过冲压成型而制作的圆形玻璃板，是中心孔被挖空前的形态。作为玻璃坯料的材料，可以使用铝硅酸盐玻璃、钠钙玻璃、硼硅玻璃等。特别是，在可以实施化学强化、并且可以制作在主表面的平面度和基板的强度方面优异的磁盘用玻璃基板这一点上，可以优选使用铝硅酸盐玻璃。

(磁盘用玻璃基板的制造方法)

下面，说明磁盘用玻璃基板的制造方法。首先，通过冲压成型制作作为具有一对主表面的板状的磁盘用玻璃基板的素材的玻璃坯料(冲压成型处理)。然后，在所制作的玻璃坯料的中心部分形成圆孔并做成环形状(圆环状)的玻璃基板(圆孔形成处理)。然后，对形成圆孔的玻璃基板进行形状加工(形状加工处理)。由此，生成玻璃基板。然后，对进行了形状加工的玻璃基板进行端面研磨(端面研磨处理)。对进行了端面研磨的玻璃基板进行利用固定磨粒的磨削(磨削处理)。然后，对玻璃基板的主表面进行第1研磨(第1研磨处理)。然后，对玻璃基板进行化学强化(化学强化处理)。另外，也可以不进行化学强化处理。然后，对进行了化学强化的玻璃基板进行第2研磨(第2研磨处理)。经过以上的处理，得到磁盘用玻璃基板。以下，对各处理进行详细说明。

(a)冲压成型处理

使用切断器切断熔融玻璃流的前端部，将所切断的熔融玻璃块夹入一对模具的冲压成型面之间，进行冲压来使玻璃坯料成形。在进行了预定时间的冲压之后，打开模具去除玻璃坯料。

(b)圆孔形成处理

也可以通过使用钻头等对玻璃坯料形成圆孔，得到开有圆形状的孔的盘状的玻璃基板。

(c)形状加工处理

在形状加工处理中，对圆孔形成处理后的玻璃基板的端部进行倒角加工。

(d)端面研磨处理

在端面研磨处理中，通过刷光研磨对玻璃基板的内侧端面和外周侧端面进行镜面精加工。此时，使用包含氧化铈等的微粒作为游离磨粒的磨粒浆料。

(e)磨削处理

在磨削处理中，使用具有行星齿轮机构的双面磨削装置，对玻璃基板的主表面进行磨削加工。具体地，在将从玻璃坯料生成的玻璃基板的外周侧端面保持在设置于双面磨削装置的保持部件上的保持孔内的同时，进行玻璃基板的两侧的主表面的磨削。双面磨削装置具有上下一对定盘(上定盘和下定盘)，在上定盘和下定盘之间夹持有玻璃基板。然后，使上定盘或下定盘中的任一方或者双方进行移动操作，使玻璃基板和各定盘相对地移动，从而可以对玻璃基板的两主表面进行磨削。

(f)第1研磨处理

第1研磨的目的是例如去除在进行了利用固定磨粒的磨削的情况下残留在主表面上的划痕或扭曲、或者调整微小的表面凹凸(微小起伏(microwaviness)、粗糙度)。具体地，在将玻璃基板的外周侧端面保持在设置于双面磨削装置的研磨用托架上的保持孔内的同时，进行玻璃基板的两侧的主表面的研磨。

在第1研磨处理中，使用具有与在利用固定磨粒的磨削处理中使用的双面磨削装置相同的结构的双面研磨装置，在提供研磨浆料的同时研磨玻璃基板。在第1研磨处理中，与利用固定磨粒的磨削不同，使用包含游离磨粒的研磨浆料取代固定磨粒。作为在第1研磨中使用的游离磨粒，例如使用氧化铈磨粒、氢氧化铈磨粒、氧化锆、硅酸锆等。特别是，为了使研磨速率良好，优选的是使用氧化铈磨粒或者氧化锆，作为游离磨粒最优选的是使用氧化铈。关于在第1研磨中使用的游离磨粒的粒度分布在后面描述。

双面研磨装置与双面磨削装置一样，具有上下一对定盘(上定盘和下定盘)，在上定盘和下定盘之间夹持有玻璃基板。在下定盘的上面和上定盘的底面，作为整体安装有圆环形状的平板的研磨垫(例如，树脂抛光器)。通过使上定盘或下定盘中的任一方或者双方进行移动操作，使玻璃基板和各定盘相对移动，从而可以对玻璃基板的两主表面进行研磨。优选设研磨荷载为50～200g/cm²。优选设研磨速度为0.6(μm/min)。优选设研磨余量为

在本发明的第1研磨处理中使用的研磨垫没有限制，可以根据目的来选择。例如，可以使用一般被称为“绒面垫”的研磨布，其Asker C硬度是90以下，研磨面形成有开孔，形成有从开孔朝厚度方向纵长延伸的空孔。关于该绒面垫的研磨面的开口率，对于使用金刚石打磨(ダイヤドレス)作开口的，例如是10％～80％，对于基于抛光进行开口的，例如是50％～80％。并且，关于截面形状，是具有水平方向的平均空孔径为10μm以上500μm以下、垂直方向的平均空孔径为50μm以上的空孔的发泡体。另外，Asker C硬度是50以上为优选，在不到50的情况下，研磨速度有可能下降。并且，材质一般是聚氨酯。由于绒面垫最外表面较软，因而能够以不会产生细微的划痕、减小粗糙度或微小起伏的方式进行研磨。例如，可以使粗糙度或微小起伏在Ra时为1.0nm。

微小起伏是在波长50μm～200μm时的平均粗糙度(Ra)，可以使用光学式的表面形状测定机测定从基板中心起半径15mm至30mm之间的主表面来进行评价。

粗糙度是通过使用AFM以256×256的分辨率对主表面上的1μm四方的区域进行测定而得到的平均粗糙度(Ra)。

(g)化学强化处理

在化学强化处理中，通过使玻璃基板浸渍在化学强化液中，使玻璃基板进行化学强化。作为化学强化液，可以使用例如硝酸钾和硫酸钠的混合熔融液等。

(h)第2研磨(最终研磨)处理

第2研磨处理是以主表面的镜面研磨为目的。在第2研磨中，也使用具有与在第1研磨中使用的双面研磨装置相同的结构的双面研磨装置。具体地，在将玻璃基板的外周侧端面保持在设置于双面研磨装置的研磨用托架上的保持孔内的同时，进行玻璃基板的两侧的主表面的研磨。第2研磨的加工余量是例如约1μm～10μm。第2研磨处理与第1研磨处理的不同点是，游离磨粒的种类和颗粒尺寸不同、以及树脂抛光器的硬度不同。具体地，将包含粒径5nm～100nm左右的胶体二氧化硅作为游离磨粒的研磨液供给到双面研磨装置的研磨垫与玻璃基板的主表面之间，对玻璃基板的主表面进行研磨。通过使用中性洗涤剂、纯水、异丙醇等冲洗研磨后的玻璃基板，得到磁盘用玻璃基板。

通过实施第2研磨处理，可以使主表面的粗糙度(Ra)为0.3nm以下，优选为0.1nm以下。并且，可以使主表面的微小起伏为0.1nm以下。这样，被实施了第2研磨处理的玻璃基板被适当冲洗、干燥而成为磁盘用玻璃基板。

下面，对在第1研磨中使用的研磨浆料内包含的游离磨粒的粒度分布进行说明。另外，游离磨粒的粒度分布可以由使用激光衍射、散射法的粒度分布测定装置来求出。优选的是，粒度分布是如后述那样为了得到平滑的近似曲线，例如以与邻接的测定对象粒径的差值为邻接的任一粒径的20％以下的分辨率来计测的。例如，通过使与邻接的测定对象粒径的差值为测定对象粒径的10％以下，即使使横轴为对数(Log)显示，也能够确保充足的测定点。另外，测定粒径的间距的最小值可以为例如1nm，然而无需在全区域内以相同的间距来测定。

在本实施方式中，在第1研磨中使用的研磨浆料包含预定的分散介质(例如水)、和分散到分散介质中的游离磨粒，还根据需要包含使游离磨粒分散到分散介质中的分散剂。

本实施方式中的游离磨粒的粒度分布(相对频度)在粒径0.5μm～1.0μm的范围内具有峰值(极大值)。该极大值是相对频度的最大值。设该极大值的频度为y₁，设与y₁对应的粒径为x₁，设粒径x₁的2倍的粒径x_n的游离磨粒的频度为y_n时，优选的是0.5≤y_n/y₁≤1。

这里，如图1所示，设相对频度y对游离磨粒的粒径x的粒度分布函数为f(x)。作为函数f(x)，例如，也可以使用相对于表示实际计测的每粒径x的频度y的全部数据点，残差平方和为最小的插值多项式作为近似式。在该情况下，优选的是，与数据点之间的误差为1/100以下。并且，也可以使用在各数据点间采用了单独的多项式(能够2次微分的3阶以上的多项式)的样条函数作为f(x)。

此时，在xy坐标平面内的曲线y＝f(x)在0.5μm≤x≤1.0μm的范围内存在具有y的极大值y₁的点P1(x₁,y₁)，y₁是y的最大值。xy坐标平面内的曲线y＝f(x)在x>x₁的区域内具有3个拐点(x₂,y₂)、(x₃,y₃)、(x₄,y₄)(x₁<x₂<x₃<x₄、y₂＝f(x₂)、y₃＝f(x₃)、y₄＝f(x₄))。这里，如图1所示，优选的是x₂<x_n<x₃，优选的是y₂>y_n且y₃>y_n。

另外，拐点是在该点处的曲线y＝f(x)的切线与曲线y＝f(x)交叉的点，是在曲线y＝f(x)上曲率的符号(二阶导数f”(x)的符号)变化的点。

设在x₃≤x≤x₄的范围内y取最大值(极大值)y_lm的点为P_lm(x_lm、y_lm)时，y_lm与y₁之比y_lm/y₁是0.5≤y_lm/y₁<1。

具有上述的粒度分布的研磨浆料可以通过将平均粒径小的第1游离磨粒组、和平均粒径比第1游离磨粒组大的第2游离磨粒组根据需要与分散剂一起按预定的比率进行混合而得到。

例如，将具有如下粒度分布的游离磨粒组设定为第1游离磨粒组，该粒度分布为从粒径小的一侧起对游离磨粒的相对频度进行累计而得到的累计相对频度为3％的点的粒径ds-3值是0.3μm以上、累计相对频度为50％的点的粒径ds-50值是0.9μm～1.45μm、累计相对频度为95％的点的粒径ds-95值是2.8μm以下。并且，将具有ds-3值是0.32μm以上、ds-50值是0.5μm～0.8μm、ds-95值是1.0μm以下的粒度分布的游离磨粒组设定为第2游离磨粒组。此时，优选的是，通过将研磨液内包含的游离磨粒混合成使第1游离磨粒组的质量与第2游离磨粒组的质量之比(第1游离磨粒组的质量/第2游离磨粒组的质量)为1.0～2.0的范围内，得到上述的研磨浆料。

另外，优选的是，第1游离磨粒组内包含的游离磨粒的组成和第2游离磨粒组内包含的游离磨粒的组成实质上相同。

作为分散剂，能够使用磷酸化合物或具有各种官能团的高分子化合物。磷酸化合物例如可以使用六偏磷酸钠，焦磷酸钠、焦磷酸钾等。并且，例如可以根据需要使用具有羧酸或羧酸盐、磺酸或磺酸盐作为官能团的高分子化合物作为分散剂。形成盐的抗衡阳离子可以从碱金属离子或铵离子等中来选择。

第1游离磨粒组和第2游离磨粒组也可以在事先使用搅拌器混合之后汇集而提供给双面研磨装置。并且，也可以将第1游离磨粒组和第2游离磨粒组分别提供给双面研磨装置，并将供给量分别调整成，使得按照在提供给双面研磨装置的供给流路的中途第1游离磨粒组的质量与第2游离磨粒组的质量之比(第1游离磨粒组的质量/第2游离磨粒组的质量)在1.0～2.0的范围内的方式进行混合。

通过使用包含上述的粒度分布的游离磨粒的研磨浆料来研磨玻璃基板的主表面，可以使用粒径大的研磨颗粒提高研磨速率，并且通过使用粒径小的研磨颗粒，可以抑制玻璃基板的主表面的外周端部发生隆起。

这里，也可以调查第1游离磨粒组和第2游离磨粒组的质量比与对使用包含得到的游离磨粒的研磨液来研磨主表面之后的主表面的外周端部的形状(隆起)进行评价的端部形状评价值之间的相关关系，根据调查的相关关系来决定混合比，使得端部形状评价值进入期望的范围内。

在图1所示的粒度分布的示意图中，在x₃≤x≤x₄的范围内取极大值y_lm的点P_lm(x_lm,y_lm)也有峰值，然而本发明不限于此。例如，也可以在x₃≤x≤x₄的范围内不具有频度的峰值(极大值)。也可以使x₃≤x≤x₄的范围内的y的最大值y_lm等于y₃。并且，在x＝x₃时一阶导数f’(x)也可以为0(f’(x₃)＝0)，也可以为f’(x₃)<0。

图2是示出游离磨粒的粒度分布的另一例的示意图。在图2所示的粒度分布中，在x₃≤x≤x₄的范围内不具有频度的峰值(极大值)，x₃≤x≤x₄的范围内的y的最大值y_lm等于y₃。

在图2所示的粒度分布中，曲线y＝f(x)在P3与P4之间不具有极大值。即，在拐点P3与P4之间，y＝f(x)的微分值的符号仍为负而没有变化。在拐点P3与P4之间，曲线y＝f(x)的形状为所谓的“肩”的形状。即，P3中的曲线y＝f(x)的斜率大于连结P3和P4而得的线段的斜率，P4中的曲线y＝f(x)的斜率小于连结P3和P4而得的线段的斜率，在拐点P3与P4之间，随着x的增加，曲线y＝f(x)的斜率从大于连结P3和P4而得的线段的斜率的值变化为较小的值。因此，可以看出，曲线y＝f(x)相对于连结P3和P4而得的线段在y轴的正方向上隆起。

也可以使用包含图2所示的粒度分布的游离磨粒的研磨浆料来研磨玻璃基板的主表面。

本发明由于可以在刚刚进行研磨后减小端部形状的隆起，因而在继续进行加工余量小的第2研磨处理的情况下是特别有效的。这是因为，在第2研磨处理中使用二氧化硅磨粒的情况下，通常，存在主表面上的外周端部为后述的垂下形状的倾向。在本发明的研磨处理后进行二氧化硅研磨的情况下，优选的是，研磨加工余量以板厚换算是0.1μm～1.5μm以下。这样，能够进一步降低生产成本。

以上，对本发明的磁盘用玻璃基板的制造方法作了详细说明，然而本发明不限定于上述实施方式和实施例，当然也可以在不脱离本发明的主旨的范围内进行各种改良或变更。

以下，对本发明的实施例和比较例进行说明。

[实施例1]

将具有ds-3值是0.35μm以上、ds-50值是1.438μm、ds-95值是2.8μm以下的粒度分布的氧化铈的游离磨粒设为第1游离磨粒组(第一磨粒)。

将具有ds-3值是0.32μm以上、ds-50值是0.52μm、ds-95值是1.0μm以下的粒度分布的氧化铈的游离磨粒设为第2游离磨粒组(第二磨粒)。

将第1游离磨粒组和第2游离磨粒组按质量比1:1进行混合，使得第1游离磨粒组的质量与第2游离磨粒组的质量之比(第1游离磨粒组的质量/第2游离磨粒组的质量)为1.0，由此得到包含具有表1所示的粒度分布的游离磨粒的研磨液。

[实施例2]

将第1游离磨粒组和第2游离磨粒组按质量比3:2进行混合，使得第1游离磨粒组的质量与第2游离磨粒组的质量之比(第1游离磨粒组的质量/第2游离磨粒组的质量)为1.5，由此得到研磨液。

[实施例3]

将第1游离磨粒组和第2游离磨粒组按质量比2:1进行混合，使得第1游离磨粒组的质量与第2游离磨粒组的质量之比(第1游离磨粒组的质量/第2游离磨粒组的质量)为2.0，由此得到研磨液。

[比较例1]

仅使用第2游离磨粒组来得到研磨液。

[比较例2]

将第1游离磨粒组和第2游离磨粒组按质量比0.7:1进行混合，使得第1游离磨粒组的质量与第2游离磨粒组的质量之比(第1游离磨粒组的质量/第2游离磨粒组的质量)为0.7，由此得到研磨液。

[比较例3]

将第1游离磨粒组和第2游离磨粒组按质量比2.3:1进行混合，使得第1游离磨粒组的质量与第2游离磨粒组的质量之比(第1游离磨粒组的质量/第2游离磨粒组的质量)为2.3，由此得到包含具有表1所示的粒度分布的游离磨粒的研磨液。

[比较例4]

仅使用第1游离磨粒组来得到研磨液。

[评价]

实施例1～3和比较例1～4的研磨液内包含的游离磨粒的粒度分布由使用激光衍射、散射法的粒度分布测定装置来求出。求出粒径0.5μm～1.0μm的范围内的相对频度为最大值y₁的粒径x₁。并且，求出x₁的2倍的粒径x_n时的相对频度y_n，计算两者之比y_n/y₁。

根据得到的粒度分布的信息，使针对游离磨粒的粒径x的相对频度y近似于x的多项式，实施例1～3和比较例1中的任一项的近似曲线也在x>x₁的区域中具有3个拐点。

设该拐点的x坐标为x₂、x₃、x₄(x₁<x₂<x₃<x₄)，求出x₃≤x≤x₄的范围内的y的最大值y_lm和此时的粒径x_lm，求出与y₁之比y_lm./y₁。

x₁、x_lm、y_n/y₁、y_lm./y₁在表1中示出。

使用实施例1～3和比较例1～4的研磨液，进行圆板状的玻璃基板(直径65mm、板厚0.635mm)的第一研磨处理。在向玻璃基板的主表面与绒面型的发泡聚氨酯制的研磨垫之间供给上述的研磨液的同时，使研磨垫相对于玻璃基板的主表面相对移动来研磨玻璃基板的主表面。研磨荷载为100g/cm²。研磨加工余量为30μm。

[指标值A]

在冲洗第一研磨处理后的玻璃基板之后，评价外缘处的端部形状。这里作为端部形状的指标，使用指标值A进行评价。为了计算指标值A，首先，从玻璃基板的中心点向外缘的任意1点划假想直线，设定与该中心点相距30mm的主表面上的位置(为Z1)与相距31.5mm的主表面上的位置(为Z2)。然后，在主表面的轮廓相对于使Z1和Z2连结的假想直线L突出的情况下，将玻璃基板的端部定义为垂下形状，其最大突出量(距假想直线的最大距离)由正值表示。反之，在主表面的轮廓相对于假想直线L凹下的情况下，将玻璃基板的端部定义为隆起，其最大凹下量(距假想直线的最大距离)由负值表示。指标值A的测定可以使用例如光学式的表面形状测定装置。

另外，对于1块圆环状的玻璃基板，将针对一个面以90度间隔4个部位、针对两个面合计8个部位计算指标值A而求平均后的值设定为该圆环状的玻璃基板的指标值A。指标值A若在－20nm～0nm的范围内，则在实用上是合格的，若在－10nm～0nm的范围内，则是更优选的。另外，当指标值A超过0而为正侧(垂下形状侧)时，由于存在在第二研磨后垂下形状进一步恶化的可能性，因而不是优选的。

表1示出结果。

[研磨速度]

通过计测第一研磨处理后的主表面相对于第一研磨处理前的主表面的位移量，计测研磨速度。表1示出将实施例1的研磨速度设定为1时的相对值。

[表1]

在实施例1～3中，可以抑制研磨处理后的玻璃基板的主表面的外周端部发生隆起。并且，在实施例1～3中，可以将研磨速度维持在高的水平。

另一方面，在比较例1、2中可知，研磨处理后的玻璃基板的主表面的外周端部为垂下形状。并且可知，由于粒径小的第2游离磨粒组的比率高，因而研磨速度下降。

在比较例3、4中可知，在玻璃基板的研磨处理后的主表面的外周端部发生隆起。可知，通过使用具有本实施例的粒度分布的游离磨粒来进行研磨处理，可以抑制研磨处理后的玻璃基板的主表面的外周端部发生隆起。

[实施例4、5]

通过将与上述的实施例1～3和比较例1～4不同的2种游离磨粒组适当混合，得到包含具有表示表2所示的x₁、x_lm、y_n/y₁、y_lm/y₁的值的粒度分布的游离磨粒的研磨液。

使用实施例1的研磨液和实施例4、5的研磨液来进行圆板状的玻璃基板(直径65mm、板厚0.635mm)的第一研磨处理。在向玻璃基板的主表面与绒面型的发泡聚氨酯制的研磨垫之间供给上述的研磨液的同时，通过使研磨垫相对于玻璃基板的主表面相对移动来研磨玻璃基板的主表面。通过在暗室内的聚光灯下目视检查第一研磨处理和冲洗处理后的玻璃基板100块的表面，对于划痕，计算划痕的发生率。

表2示出结果。

[表2]

在实施例4中，100块中1块玻璃基板发生划痕，而在实施例5和实施例1中未发生划痕。将实施例4和实施例5进行比较可知，在y_n/y₁不到0.5的情况下，容易发生划痕。当y_n/y₁不到0.5时，粒径的连续性变低，因而容易仅对大粒径的磨粒施加研磨荷载，其结果是，认为容易发生划痕。

另外，对实施例4、5的玻璃基板进行了指标值A的评价，与实施例1相同。

[实施例6]

使用氧化锆(ZrO₂)作为研磨磨粒，得到与实施例1相同的包含具有表示x₁、x_lm、y_n/y₁、y_lm/y₁的值的粒度分布的游离磨粒的研磨液。

[实施例7]

使用硅酸锆(ZrSiO₄)作为研磨磨粒，得到与实施例1相同的包含具有表示x₁、x_lm、y_n/y₁、y_lm/y₁的值的粒度分布的游离磨粒的研磨液。

使用实施例6和实施例7的研磨液进行第一研磨处理，通过计测第一研磨处理后的主表面相对于第一研磨处理前的主表面的位移量，计测研磨速度。表3示出将实施例1的研磨速度设定为1时的相对值。

[表3]

对于使用氧化锆作为研磨磨粒的实施例6的研磨液来说，是与实施例1大致相同的研磨速度。另一方面，对于使用硅酸锆作为研磨磨粒的实施例7的研磨液来说，研磨速度比实施例1下降6％。

另外，针对实施例6、7的玻璃基板进行了指标值A的评价，与实施例1相同。

从研磨速度的观点可知，优选的是使用氧化铈或氧化锆作为磨粒。

Claims (7)

1.一种磁盘用玻璃基板的制造方法，该制造方法包括研磨处理，所述研磨处理是向玻璃基板的主表面与研磨垫之间供给包含游离磨粒的研磨液，对所述玻璃基板的主表面进行研磨，其特征在于，

设所述研磨液内包含的游离磨粒的粒径为x，这里粒径的单位为μm，x>0，设粒径x的磨粒的相对频度为y，这里的相对频度为百分比，并且设y为x的函数f(x)时，

在0.5μm≤x≤1.0μm的范围内存在y的极大值y₁，y₁是y的最大值，

设与y₁对应的粒径为x₁时，xy坐标平面内的曲线y＝f(x)在x>x₁的区域内具有至少3个拐点P2(x₂,y₂)、P3(x₃,y₃)、P4(x₄,y₄)，这里x₁<x₂<x₃<x₄，y₂＝f(x₂)，y₃＝f(x₃)，y₄＝f(x₄)，

x₃≤x≤x₄的范围内的y的最大值y_lm与y₁之比y_lm/y₁是0.5≤y_lm/y₁<1。

2.根据权利要求1所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其特征在于，

设所述x₁的2倍的粒径x_n的游离磨粒的相对频度为y_n时，0.5≤y_n/y₁<1。

3.一种磁盘用玻璃基板的制造方法，该制造方法包括研磨处理，所述研磨处理是向玻璃基板的主表面与研磨垫之间供给包含游离磨粒的研磨液，对所述玻璃基板的主表面进行研磨，其特征在于，

在体积分布的粒度分布中，将具有粒径ds-50值是0.9μm～1.4μm的粒度分布的游离磨粒组设定为第1游离磨粒组，所述粒径ds-50值是从粒径小的一侧起对游离磨粒的相对频度进行累计而得的累计相对频度为50％的点的粒径值，

将具有所述ds-50值是0.5μm～0.8μm的粒度分布的游离磨粒组设定为第2游离磨粒组时，

所述研磨液内包含的游离磨粒是通过使所述第1游离磨粒组和所述第2游离磨粒组混合得到的，

调查所述第1游离磨粒组和所述第2游离磨粒组的质量比、与对使用包含得到的游离磨粒的研磨液来研磨所述主表面之后的所述主表面的外周端部的形状进行评价的端部形状评价值之间的相关关系，

根据所述相关关系决定混合比，使得所述端部形状评价值进入期望的范围内。

4.根据权利要求3所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其中，

所述研磨液内包含的游离磨粒是按照使得所述第1游离磨粒组的质量与所述第2游离磨粒组的质量之比，即第1游离磨粒组的质量/第2游离磨粒组的质量为1.0～2.0的范围内的方式混合得到。

5.根据权利要求1～4中任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其中，

所述游离磨粒的主要成分是从氧化铈或氧化锆中选择的1种磨粒。

6.根据权利要求1～4中任一项所述的磁盘用玻璃基板的制造方法，其中，

所述研磨处理包含：

使用所述游离磨粒对所述玻璃基板的主表面进行研磨的第1研磨处理、和

使用与所述游离磨粒不同的游离磨粒来对所述第1研磨处理后的玻璃基板的主表面进行研磨的第2研磨处理，

所述第2研磨处理中使用的游离磨粒是胶体二氧化硅。

7.一种研磨液，其包含游离磨粒，在进行对磁盘用玻璃基板的主表面进行研磨的研磨处理时，该研磨液被供给到所述玻璃基板的主表面与研磨垫之间，其特征在于，

设所述研磨液内包含的游离磨粒的粒径μm为x，这里粒径的单位为μm，x>0，设粒径x的磨粒的相对频度为y，这里的相对频度为百分比，并且设y为x的函数f(x)时，

在0.5μm≤x≤1.0μm的范围内存在y的极大值y₁，y₁是y的最大值，

设与y₁对应的粒径为x₁时，xy坐标平面内的曲线y＝f(x)在x>x₁的区域内具有至少3个拐点P2(x₂,y₂)、P3(x₃,y₃)、P4(x₄,y₄)，这里x₁<x₂<x₃<x₄，y₂＝f(x₂)，y₃＝f(x₃)，y₄＝f(x₄)，

x₃≤x≤x₄的范围内的y的最大值y_lm与y₁之比y_lm/y₁是0.5≤y_lm/y₁<1。