CN106458722B - 使在玻璃基材上的层活化的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于使由玻璃基材支承的层活化的方法，其包括多个所述玻璃基材的样品的堆叠体在腔室中的热处理，所述玻璃基材通过中间粉末进行分隔。待活化层可以是ITO层，或氧化钛层，或SiO2层，或银层。

Description

使在玻璃基材上的层活化的方法
本发明涉及一种用于使沉积在玻璃基材上的层，特别是基于ITO或银的低发射率层或自清洁层活化的方法。
目前，为了在高于200℃的温度下加热层状玻璃，特别是具有工业尺寸，例如具有至少4m2尺寸的层状玻璃，例如3m×2m尺寸的基材以便赋予其最终性能，例如自清洁层的光催化活性或ITO层或银层的低发射率，并且这不改变支撑该层的玻璃基材，例如不使支撑该层的玻璃基材淬火或硬化，存在不同的热处理方法：
- 通过基于激光或闪光灯类型技术的方法活化该层；由于来自该辐射源的辐射的吸收，可以在不过度加热玻璃基材的情况下加热该层；这种方法可以在用于制造该层的方法结束时，例如在通过磁控阴极溅射沉积该层之后在线进行；该方法产生以下缺点：
·对于工业尺寸非常高的开发成本和重大技术风险；
·处理是困难的，特别是对于较大尺寸，特别是大于15m2的基材；由于所需辐射的功率，对于在生产线上操作的人员的安全风险；
·堆叠必须在该辐射源的光谱范围内在开始时是吸收性的，这可能需要施加额外的吸收层。某些层，特别是用于抗反射应用的SiO2对于激光辐射是透明的，因此不能通过该手段进行加热；
- 通过更传统的加热方法，通过辐射和/或对流，通过进入加热该涂覆有待活化层的玻璃基材的炉子中来活化该层；每个玻璃一个接一个分开地，例如在隧道炉中进行加热；这种方法产生以下缺点：
·时间/温度配对的选择实际上受限于对某些层的活化引入限制的炉的长度；例如，为了在400℃的温度下活化具有自清洁功能的TiO2层，需要施加至少30分钟的退火时间，该时间太长并且对于连续炉来说是不可接受的；
·高的设备成本，考虑到所需的外围元件(在离线炉的情况下，即在基材的中间存储的情况下)或炉的长的长度，以限制热破裂的风险(特别是如果炉是在线的，也就是说在层的沉积之后连续地生产)。
在这两种类型的方法中，支撑待活化层的玻璃基材一个接一个地进入到对每个基材一个接一个地进行处理的室中。作为现有技术的文献，可以提及WO2013/026817和US2013/0320241。本发明所涉及的ITO层特别地被描述于EP2598455中。
玻璃基材包括玻璃板和至少一个待活化层，该层部分或完全覆盖玻璃板主面中的至少一个。本发明更具体地涉及大尺寸，特别是具有至少4m2，甚至至少10m2，甚至至少15m2的主表面积的玻璃基材。本发明所涉及的是具有直接留下平板玻璃制造厂的尺寸的玻璃基材，特别是被称为PLF(6000mm×3210mm)或DLF(3210mm×2250mm；3210mm×2200mm等)的面板。术语“面板”通常用于表示具有大尺寸的玻璃基材或玻璃板。待活化的玻璃基材可以具有在从2mm至14mm的范围内的厚度。本发明首先涉及切割的平板玻璃基材。
本发明基于具有适度尺寸的批量(离线)类型腔室的非连续使用，特别地该腔室内部体积在20-200m3的范围内，在其中可以同时放置并加热至少一个玻璃基材的堆积体(“堆叠体”的同义词)，同时能够单独地控制在玻璃被加热期间的温度和时间。将至少一个每个涂覆有待活化层的玻璃基材的堆积体放置在腔室中，同一堆叠体的不同基材由中间粉末分开，中间粉末有助于基材在由所述腔室提供的热处理之后的分离(即，拆堆)。
中间粉末与该热处理相容，并且是化学稳定的，特别是在仓库中储存期间是化学稳定的。中间粉末可以基于SiO2，特别是例如以SEPAROL DP牌出售的那些。中间粉末可以基于CaCO3，特别是例如以品牌ESKAL出售的那些。中间粉末可以借助于粉末化装置通过喷射被施加到基材上。中间粉末有利地具有小于400微米，优选小于200微米的D90。因此，中间粉末通常基于碳酸钙或硅酸盐，并且具有小于400微米，优选小于200微米的D90。
因此，本发明首先涉及一种用于使由玻璃基材支承的层活化的方法，包括在腔室中加热用位于玻璃基材的主面上(必要时在玻璃基材的两个主面上)的待活化层涂覆的玻璃基材的多个样品的堆叠体，通常多个堆叠体，所述玻璃基材通过中间粉末在同一堆叠中被分隔。刚刚说明的内容包括该基材包括多个待活化层的可能性，所述层存在于相同的面上或被分配在玻璃基材的两个面上，玻璃基材还可以包括具有不同性质的待活化层。由于根据本发明的方法，待活化层被活化而玻璃基材的机械性能不被改性。这意味着热处理特别地不改变在玻璃中的应力值也不改变其冲击性能。通常，涂覆有待活化层的玻璃基材不进行热淬火。玻璃基材的玻璃通常不进行热淬火。待活化层通常通过磁控阴极溅射进行沉积，并且根据本发明的热活化增大其结晶特性。
可以在腔室中放置例如1至20个基材堆叠体。每个堆叠体可以包括例如2至30个经涂覆的玻璃基材。
可以在腔室中放置至少一个堆叠体，使得玻璃基材是水平的。然而，优选在腔室中搁置至少一个堆叠体使得玻璃基材至少部分地搁置在其侧边上。为此，可以使用台架型支承体。特别地，在堆叠体与垂直之间的角度可以在0-10°的范围内，并且优选地在2-4°的范围内。
通常，涂覆有待活化层的玻璃基材是平面的。在将堆叠体放置在腔室中之后关闭该腔室，并且在该腔室为静止的同时进行热处理，并且通常在腔室中的所有堆叠体也是静止的。
根据包括温度最大值的温度曲线在腔室中加热所述堆叠的玻璃基材。温度最大值是在热处理期间玻璃基材经历的最高温度。在适当的情况下，该温度最大值可以保持稳定一定持续时间，特别是至少0.5小时。温度最大值低于基材中所含玻璃的应变点(法语为“最低退火温度(température inférieure de recuit)”)。因此，热处理不会在包含在基材中的玻璃板中产生任何不期望的不可逆变形，因此不会改变其机械性能。本领域技术人员知道如何测量玻璃的应变点，特别是通过如在ASTM C598-93标准中所描述的弯曲方法。通常，温度最大值可以低于495℃，甚至低于450℃。本发明首先涉及其玻璃具有高于495℃的应变点的玻璃基材。
热处理应用易于活化待活化层的温度曲线。必须施加于基材的最低温度取决于待活化层的性质。基材必须被加热到最低温度以上的持续时间取决于待活化层的性质。热处理的温度最大值通常为至少200℃，优选通常为至少250℃，甚至必要时为至少300℃。热处理的温度越高，其持续时间可以越短。例如，在350℃下处理基于ITO的基材至少一小时是合适的。对于高于最低温度的更长退火时间，层的性质不改变。通常，将玻璃基材在至少200℃，更通常至少300℃的温度下加热至少0.5小时，优选至少1小时。
对于待活化层是ITO类型(通常包含80重量％至98重量％的In氧化物和2重量％至20重量％的Sn氧化物)的情况，热处理的目的是使该层结晶并活化其掺杂剂，掺杂剂可以特别是Sn，从而赋予其低发射率(低e)功能。对于这种类型的(ITO)层，玻璃基材的高于至少300℃，优选至少350℃的最低温度的热处理是合适的。将基材的温度保持在高于这种最低温度至少0.5小时，特别是至少2小时。对于ITO层的活化，温度曲线的温度最大值通常可以低于400℃。
对于待活化层是包含氧化钛的自清洁类型的情况，热处理的目的是在层内形成锐钛矿相。在这种情况下，玻璃基材的高于至少350℃，优选至少400℃的最低温度的热处理是合适的。将基材的温度保持在这种最低温度以上至少0.5小时，特别是至少2小时。
待活化层也可以是二氧化硅层，特别是具有抗反射功能的层。特别地，这种防反射功能可以通过在层中插入有机成孔材料(其在根据本发明的热处理期间被排出)进行提供。在层中如此产生的孔隙是抗反射性能的来源。在这种情况下，玻璃基材的在高于至少300℃，优选至少350℃的最低温度的热处理是合适的。将基材的温度保持在该最低温度以上至少0.5小时，特别是至少2小时。例如，可以在9小时内从环境温度升温至400℃，保持在400℃稳定2小时，然后在9小时内降回环境温度。这种类型的层有利地被沉积在每个基材的两个主面上。
待活化层也可以是银层，特别是具有低发射功能的银层。通过溅射产生的银层需要进行加热，以便增加其结晶性质并因此降低其发射率。在这种情况下，玻璃基材的高于至少250℃，优选至少300℃的最低温度的热处理是合适的。将基材的温度保持在这种最低温度以上至少0.5小时，特别是至少2小时。优选地，温度最大值低于400℃。
在施加热处理以活化该层期间，腔室通常是封闭的。在腔室中，加热通常通过热空气对流进行。空气通常在腔室中进行内部再循环。优选的是，将温度从环境温度升高到温度最大值，保持在该温度下一段时间，并且最后以受控的方式将温度从温度最大值降回环境温度。对于这种上升和该下降，可以每次使用5至20小时，通常约10小时的持续时间。这些长的持续时间降低了热机械断裂的风险。在堆叠体内的玻璃的实际温度与围绕该堆叠体的热空气的温度之间存在延迟。这种延迟为大约1至4小时，这取决于具体情况。因此确定在温度最大值下的保持时间，使得所有玻璃已经达到至少这种温度最大值达最小活化时间，通常至少0.5小时。
为了进一步降低断裂的风险，优选地在热处理之前对基材的边缘进行加工，也就是说，使研磨剂在其边缘上快速通过，这也特别地使它们稍微圆润化。这种加工消除了可以引起裂纹的缺陷。
承载待活化层的玻璃基材还可包括至少一个其它层，活化的或非活化的。这种其它层可以位于该玻璃基材的与待活化层相同的面上或在其另一面上。该其它层可以特别地位于玻璃基材的玻璃和待活化层之间。例如，在待活化的自清洁氧化钛层的情况下，可以首先在玻璃的主面上沉积SiO2层，然后将氧化钛层沉积在SiO2层上。在这种情况下，SiO2层可以特别地具有在5-100nm之间的厚度。氧化钛层可以具有在1-100nm之间的厚度。
玻璃基材可以进行堆叠以形成堆叠体，然后这些堆叠体可以使用标准工厂设备以堆积体的形式进行处理，并且被沉积在支承体上，特别是台架类型的支承体，然后将所述支承体插入在加热室中。两个相邻的堆叠体优选地隔开至少一厘米的距离。这种距离有助于在堆叠体之间的空气的良好循环，以便更均匀地加热在腔室中的所有玻璃基材。因此，可以减小或增加基材堆积体之间的距离，以便在高负载能力和高加热效率之间找到恰当的折衷。
有利地，堆叠体被搁置在隔热材料，例如玻璃纤维织物类型的隔热材料上。
优选地，避免了在玻璃中的温度不均匀性，其可能起源于台架的几何形状或起源于通过在堆叠体下方的支承体的热传递。
在腔室中的加热方式是对流空气流类型，以便使基材表面的温度均匀化。该空气流可以是垂直的或水平的，并且优选地具有垂直于该玻璃的最大维度的方向。
当热处理完成时，从腔室中取出基材。然后它们通常被放置在其它支承体上，通常是台架上，以便被运输或再次被存储。
本发明特别提供以下优点：
-降低的设备成本，
-几乎没有技术风险，
-单独调节加热温度和加热时间的可能性，特别是在温度最大值下的保持时间，
-在工厂需要很少的空间。
为了降低根据本发明的方法的能量成本，可以安装能量回收系统以便在玻璃基材的冷却期间回收热量。
因此，根据本发明的活化方法可以根据以下程序进行，在成形为平板玻璃之后，切割成面板，任选地在玻璃板的至少一个主面上施加一个或多个层：
-任选的边缘加工，然后
-沉积待活化层，然后
-施加中间粉末，然后
-以堆积体形式存储，然后
-将堆积体放置在腔室中并根据本发明进行活化，然后
-以堆积体形式存储。
图1示出了腔室1，在腔室1内放置有支撑多个玻璃基材堆叠体3的台架2。空间4允许空气在两个相邻的堆叠体之间流通。由于允许空气流通的间隔件5，堆叠体保持就位。
图2给出了可以施加到堆叠的玻璃基材的温度曲线的示例。玻璃基材的温度在y轴上给出，时间在x轴上给出。温度Sp是应变点，也就是说温度曲线不能超过的最低退火温度，以避免改变玻璃的机械性能。在该示例中，在温度最大值MT时保持该温度持续时间Dp。该层在活化持续时间Da期间基本上被活化，在活化持续时间Da期间，基材高于最小活化温度Tm。

Claims (19)

1.一种用于使由玻璃基材支承的层活化的方法，其包括多个所述玻璃基材的样品的堆叠体在腔室中的热处理，所述玻璃基材通过中间粉末进行分隔。
2.根据前述权利要求所述的方法，其特征在于，所述堆叠体包括2至30个玻璃基材。
3.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述堆叠体在所述腔室中至少部分地搁置在它的基材的侧边上。
4.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述堆叠体搁置在台架上。
5.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，在所述腔室中放置1至20个堆叠体。
6.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，将多个堆叠体放置在所述腔室中，两个相邻的堆叠体彼此分开至少1cm的距离。
7.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，在所述热处理期间，所述腔室是不动的，并且在所述腔室中的所有堆叠体是不动的。
8.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，在足够低的温度下加热所述玻璃基材，以使得所述玻璃基材的玻璃板的机械性能不被改变。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，在玻璃中的应力和玻璃基材的冲击性能不因为该热处理而被改变。
10.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述玻璃基材的玻璃不进行淬火。
11.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述热处理包括的温度最大值低于在所述基材中所含的玻璃的应变点。
12.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述热处理包括温度最大值低于495℃。
13.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，所述温度最大值为至少200℃。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，所述玻璃基材在至少300℃的温度下加热至少0.5小时。
15.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，待活化层通过磁控阴极溅射进行沉积，所述热处理提高它的结晶特性。
16.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，待活化层是ITO层，或氧化钛层，或SiO2层，或银层。
17.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述加热通过在所述腔室中的热空气对流进行实施。
18.根据权利要求1-2中任一项所述的方法，其特征在于，所述中间粉末基于碳酸钙或硅酸盐，并且具有小于400微米的D90。
19.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述堆叠体包括2至30个玻璃基材，所述堆叠体在所述腔室中至少部分地搁置在它的基材的侧边上，所述堆叠体搁置在台架上；在所述热处理期间，所述腔室是不动的，并且在所述腔室中的所有堆叠体是不动的；在足够低的温度下加热所述玻璃基材，以使得所述玻璃基材的玻璃板的机械性能不被改变；在玻璃中的应力和玻璃基材的冲击性能不因为该热处理而被改变；所述热处理包括的温度最大值低于在所述基材中所含的玻璃的应变点，并且所述热处理包括温度最大值低于495℃。
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