CN106458670A - 使用疏水改性的环氧烷氨基甲酸酯共聚物来抑制二氧化硅垢 - Google Patents

使用疏水改性的环氧烷氨基甲酸酯共聚物来抑制二氧化硅垢 Download PDF

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Abstract

一种通过将疏水改性的环氧烷氨基甲酸酯共聚物阻垢剂添加到用于水性系统的水中来抑制所述水性系统中的二氧化硅垢形成的方法。

Description

使用疏水改性的环氧烷氨基甲酸酯共聚物来抑制二氧化硅垢
技术领域
本发明涉及控制二氧化硅沉积物在水性系统中的形成。
背景技术
与水性系统中二氧化硅垢的形成相关的问题已有文献充分描述。取决于pH、温度、二氧化硅浓度以及盐和多价金属离子在用于此类系统的供给水中的存在，可以形成不同类型的二氧化硅沉淀(“垢”)。举例来说，在高于9.5的pH值下，二氧化硅垢显著呈金属硅酸盐形式，然而在低于9.5的pH值下胶态二氧化硅(聚合的二氧化硅粒子)更常见。虽然在25℃和pH 7.5下在高达150mg/L的浓度下通常可溶，但盐和多价金属离子在供给水中的存在可以催化二氧化硅垢形成。在反渗透系统中胶态二氧化硅结垢(积垢)尤其难以解决，其中膜表面下的浓度极化进一步加剧了二氧化硅结垢。其结果是，当处理含有大于30mg/l二氧化硅的供给水时，常常在降低的回收率(例如低于75％)下操作RO系统。
已推动了多种产品以降低胶态二氧化硅垢形成，例如，环氧乙烷-环氧丙烷共聚物(US6051142和WO2002/34681)、聚丙烯酰胺、丙烯酸和马来酸聚合物和共聚物、膦酸酯和聚磷酸酯(US4933090)、硼酸(US4584104)以及AQUAFEEDTM阻垢剂以及MT 5010和MT 3100清洁剂，其可购自Lubrizol Company。也参见：Koo等人,反渗透膜的二氧化硅积垢和清洗(Silica Fouling and Cleaning of Reverse Osmosis Membranes),《淡化(Desalination)》139(2001)43-56；Ning等人,化学控制反渗透系统的胶态积垢(ChemicalControl of Colloidal Fouling of Reverse Osmosis Systems),《淡化》172(2005)1-6；Neofotistou等人,阻垢剂用于减轻二氧化硅积垢和沉积的用途：淡化系统的原理和应用(Use of Antiscalants for Mitigation of Silica Fouling and Deposition:Fundamentals and applications in Desalination Systems),《淡化》167(2004)257-272；Zhang等人,聚氨基酰胺树状物和聚环氧丁二酸对二氧化硅聚合的协同抑制作用(Synergistic Inhibition Effect of Polyaminoamide Dendrimers andPolyepoxysuccinic Acid on Silica Polymerization),《胶体和表面A：物理化学和工程方向(Colloids and Surfaces A:Physicochemical and Engineering Aspects)》410(2012)159-169；Amjad等人,反渗透技术：原理和水应用(Reverse Osmosis Technology:Fundamentals and Water Applications),The BF Goodrich Company(Fall 1999)；以及Amjad等人,用于控制反渗透系统中的二氧化硅积垢的新防污剂(A New Antifoulant forControlling Silica Fouling in Reverse Osmosis Systems),国际淡化协会(International Desalination Association),关于淡化和水再使用的世界大会(WorldCongress on Desalination and Water Reuse),(6-9October 1997)西班牙马德里市(Madrid Spain)。也参见：US4328106、US4510059、US4618448、US4711725、US4849129、US5256302、US5271847、US5271862、US5422010、US5510059、US5658465、US5681479、US5658465、US6162391、US6444747以及US2012 0161068。尽管开发了新阻垢剂，但二氧化硅结垢持续是水性系统并且确切地说反渗透系统的主要挑战。
发明内容
在一个实施例中，本发明包括一种用于抑制水性系统中的二氧化硅垢形成的方法，其包含将阻垢剂添加到用于水性系统的水中，其中阻垢剂包含疏水改性的环氧烷氨基甲酸酯共聚物。在另一个实施例中，水性系统是包括反渗透膜的反渗透系统，并且方法涉及将阻垢剂添加到供给水来源中，并且使所得供给水穿过反渗透系统，使得一部分穿过反渗透膜以产生二氧化硅浓度降低的渗透流，其中供给水的其余部分形成二氧化硅浓度更高的阻挡流。描述了额外实施例。
附图说明
图1和2是针对实例2中所描述的样品归一化渗透通量随时间而变的曲线图。
具体实施方式
如本文中所使用，术语“垢”打算指不受基本形成机制(例如凝固、不稳定作用、聚合等)限制的固体沉淀。术语“阻垢剂”是指抑制(降低)垢的形成和/或抑制(减小)固体粒子的大小和/或形状的物质。特别关注的污垢剂是胶态或“非晶形”二氧化硅。
本发明的阻垢剂包括疏水改性的环氧烷氨基甲酸酯共聚物，即包括环氧烷和氨基甲酸酯基团的共聚物。共聚物的Mw优选是1000到500,000道尔顿(Dalton)，但更优选是10000到100,000道尔顿。共聚物优选是非离子和水溶性的，并且可以是分枝或线性的。共聚物优选地包括至少40wt％、50wt％、85wt％、90wt％并且在一些实施例中甚至95wt％的环氧烷基团，以及优选地充当环氧烷嵌段之间的键联基团或充当末端基团的氨基甲酸酯基团。术语“环氧烷”可以与术语“氧亚烷基”互换使用，并且均共同地指具有结构-(O-A)-的单元，其中O-A表示C2-4环氧烷的聚合反应产物的单体残基。实例包括(但不限于)：具有结构-(OCH2CH2)-的氧亚乙基；具有结构-(OCH(CH3)CH2)-的氧亚丙基；具有结构-(OCH2CH2CH2)-的氧三亚甲基；以及具有通式结构-(OC4H8)-的氧亚丁基。含有这些单元的聚合物常常称作“聚氧化烯”。聚氧化烯单元可以是均聚或共聚的。聚氧化烯的均聚物的实例包括(但不限于)聚氧化乙烯，其含有氧亚乙基单元；聚氧丙烯(polyoxy propylene)，其含有氧亚丙基的单元；聚氧化丙烯(polyoxytrimethylene)，其含有氧三亚甲基单元；以及聚氧化丁烯，其含有氧亚丁基单元。聚氧化丁烯的实例包括含有1,2-氧亚丁基即-(OCH(C2H5)CH2)-单元的均聚物；和聚四氢呋喃，一种含有1,4-氧亚丁基即-(OCH2CH2CH2CH2)-单元的均聚物。或者，聚氧化烯片段可以是共聚的，含有两个或多于两个不同的氧亚烷基单元。不同的氧亚烷基单元可以随机排列以形成随机聚氧化烯；或可以按嵌段排列以形成嵌段聚氧化烯。嵌段聚氧化烯聚合物具有两个或多于两个相邻的聚合物嵌段，其中相邻聚合物嵌段中的每一个含有不同的氧亚烷基单元，并且每一个聚合物嵌段含有相同氧亚烷基单元中的至少两个。氧亚乙基是优选的氧亚烷基片段。主题共聚物优选地包括多个氧亚烷基片段或Mw是200到10000并且更优选地2000到10000的嵌段。氧亚烷基片段优选地通过与多官能异氰酸酯反应(形成氨基甲酸酯)来键联。多官能异氰酸酯可以是脂肪族、环脂肪族或芳香族的；并且可以单独使用或用于两种或多于两种的混杂物，包括异构体的混合物。合适的有机聚异氰酸酯的实例包括二异氰酸1,4-四亚甲酯、二异氰酸1,6-六亚甲酯、2,2,4-三甲基-1,6-二异氰酸己烷、二异氰酸1,10-十亚甲酯、4,4′-亚甲基双(异氰酸酯基环己烷)、二异氰酸1,4-亚环己酯、1-异氰酸酯基-3-异氰酸酯基甲基-3,5,5-三甲基环己烷、二异氰酸间亚苯酯和二异氰酸对亚苯酯、二异氰酸2,6-甲苯酯和二异氰酸2,4-甲苯酯、二异氰酸二甲苯酯、二异氰酸4-氯-1,3-亚苯酯、二异氰酸4,4′-亚联苯酯、二苯基异氰酸4,4′-亚甲酯、二异氰酸1,5-亚萘酯、二异氰酸1,5-四氢亚萘酯、二异氰酸六亚甲酯三聚体、二异氰酸六亚甲酯缩二脲以及三苯基甲烷-4,4′,4″-三异氰酸酯。
共聚物的优选种类包括所谓的“HEUR”材料(即疏水改性的乙氧基化氨基甲酸酯)，其常规地作为流变改性剂用于水基流体，包括化妆品、油漆、清洁剂、个人护理配制品。这类共聚物的商业实例包括来自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)的ACUSOLTM 880、ACUSOLTM 882、ACRYSOLTM RM-825。HEUR材料的实例描述于以下中：US2014/0011967、US2013/015819、US2012/0130000、US2009/0318595、US7741402以及US4155892-其全部主题以引入的方式并入本文中。HEUR材料典型地由通过氨基甲酸酯基团连接的水溶性聚(氧亚乙基)片段构成。疏水性末端基团可以通过使疏水性醇、胺或酸与二异氰酸酯基团反应来并入，所得疏水性基团有效地包括二异氰酸酯的疏水性残基。或者，疏水性单异氰酸酯可以与末端聚(氧亚乙基)链反应。如果二异氰酸酯分子足够大并且足够疏水，或内部疏水物可以通过使二异氰酸酯与疏水性活性氢化合物(如二醇或二胺)反应来有效积累，那么用以键联水溶性片段的二异氰酸酯充当内部疏水基团。过量二异氰酸酯还可以与水反应以积累疏水性嵌段。
本发明适用于如借助于将阻垢剂添加到用于这类系统的水中来降低水性系统中的二氧化硅垢形成。添加到水中的阻垢剂的量可以取决于水的温度和pH以及存在于水中的二氧化硅、盐以及多价金属离子的浓度而变化。在大多数应用中，在用于系统的水中添加或保持阻垢剂的1ppm到1000ppm并且更优选地2ppm到100ppm的量。用于这类系统的供给水的二氧化硅含量典型地大于30ppm、50ppm或甚至100ppm。可应用水性系统的实例包括锅炉水系统、冷却水系统、蒸发器系统、采矿系统、地热系统、强化型或三次油回收系统、纸制造系统、气体洗涤器水系统、洗衣或和反渗透系统。
特别是对于反渗透系统，系统包括半渗透膜模块(例如螺旋形缠绕、中空纤维、毛细管以及管状膜模块或“元件”)。在一个优选实施例中，膜模块包含螺旋形缠绕构型，其包括缠绕于渗透收集管周围的一个或多个反渗透(RO)或纳米过滤(NF)膜包封和进料间隔片。用以形成包封的RO膜相对不可渗透几乎全部溶解的盐，并且典型地阻挡大于约95％的具有单价离子的盐，如氯化钠。RO膜还典型地阻挡大于约95％的无机分子以及分子量大于约100道尔顿的有机分子。NF膜比RO膜更可渗透并且典型地阻挡小于约95％的具有单价离子的盐，同时阻挡大于约50％(并且常常大于90％)的具有二价离子的盐，这取决于二价离子的种类。NF膜还典型地阻挡在纳米范围内的粒子以及分子量大于约200到500道尔顿的有机分子。出于本说明书的目的，NF和RO统称为“RO”。在一常规实施例中，一个或多个螺旋形缠绕元件连续排列在压力容器内。操作期间将经过加压的供给液体引入容器中并且穿过膜元件。穿过RO膜的供给水部分产生盐(和二氧化硅)浓度降低的渗透流，其中供给水的其余部分形成盐(和二氧化硅)浓度更高的阻挡流。取决于特定应用，用于RO系统的供给水的pH优选地小于9.5、9或甚至8.5。归因于二氧化硅浓度极化，二氧化硅垢最常形成于膜表面上。但是，归因于增加的二氧化硅含量(即阻挡流的二氧化硅含量可以大于100ppm或甚至150ppm)，结垢还可以沿着整个阻挡流出现。当在上文提到的pH值下使用二氧化硅含量大于30ppm、50ppm或甚至100ppm的供给水来源操作反渗透系统时，这类结垢尤其明显。添加主题阻垢剂有效地抑制这类垢形成，使得获得经改良性能(即更高的通量、更高的回收率、更少的膜清洗和替换、更少的预处理等)。
主题阻垢剂可与其它已知阻垢剂、抗凝剂以及分散剂组合使用，包括(但不限于)：环氧乙烷-环氧丙烷共聚物(US6051142和WO2002/34681)、聚丙烯酰胺、丙烯酸和马来酸聚合物和共聚物、聚噁唑啉、膦酸酯以及聚磷酸酯。一种优选的组合是主题阻垢剂与已知硅酸盐和二氧化硅垢抑制剂ACUMERTM 5000(羧酸多相聚合物)的组合。
已经描述了本发明的许多实施例并且在一些情况下已将某些实施例、选择、范围、组分或其它特征表征为“优选的”。“优选的”特征的这类指代决不应解释为本发明的必需或重要方面。
实例
实例1：为了评估各种阻垢剂的功效，通过使用HCl将去离子水的pH调节到2-3来制备样品供给水样品。随后将0.81g硅酸钠添加到水中以使的SiO2浓度达到约400ppm。随后通过添加HCl将溶液的pH调节到4-5。随后将各种阻垢剂添加到此测试溶液的样品中，并且在25℃下将pH缓慢升高到约8，同时温和地搅拌溶液，并且随后使其静置约21小时。21小时后将溶液中残余的二氧化硅用作用于二氧化硅垢预防的抑制剂的功效指标。将二氧化硅垢抑制百分比计算为21小时后溶液中的SiO2的ppm除以初始值即400ppm SiO2并且乘以100。结果概述于表1中。添加到每一样品中的阻垢剂的总重量固体是恒定的。
表1：
实例2：为进一步评估各种阻垢剂的功效，使用RO系统测试若干供给水样品。更确切地说，使用通过添加HCl将pH调节到2-3的去离子水的储备溶液来制备供给水样品。通过添加约200ppm SiO2(以硅酸钠五水合物形式添加)由储备溶液制备个别供给样品。通过添加HCl立即将供给样品的pH调节到4-5。将50ppm各种阻垢剂连同300ppm Ca(以氯化钙二水合物形式添加)、250ppm Mg(以氯化镁六水合物形式添加)以及150ppm碳酸氢盐(以碳酸氢钠形式添加)一起添加。随后通过添加稀NaOH将样品的pH调节到约8。随后在室温下将个别供给样品加压到100psi并且穿过RO模块(FilmtecTM BW-XLE)，其中浓缩物再循环到供给样品(校正)。监测RO模块的渗透通量，并且在展示为图1和2的曲线图中将归一化渗透通量报告为时间的函数。

Claims (11)

1.一种用于抑制水性系统中的二氧化硅垢形成的方法，其包含将阻垢剂添加到用于所述水性系统的水中，其中所述阻垢剂包含疏水改性的环氧烷氨基甲酸酯共聚物。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述水性系统包含包括反渗透膜的反渗透系统，其中所述方法包含以下步骤：
将所述阻垢剂添加到含有二氧化硅的供给水来源中，以及
使所得供给水穿过所述反渗透系统，使得一部分穿过所述反渗透膜以产生二氧化硅浓度降低的渗透流，其中供给水的其余部分形成二氧化硅浓度更高的阻挡流。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述疏水改性的环氧烷氨基甲酸酯共聚物是非离子的。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述疏水改性的环氧烷氨基甲酸酯共聚物包含至少50wt％的环氧烷基团。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述阻垢剂的Mw是1,000到500,000道尔顿。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述阻垢剂包含疏水改性的乙氧基化氨基甲酸酯(HEUR)。
7.根据权利要求1所述的方法，其中所述疏水改性的环氧烷氨基甲酸酯共聚物包含多个氨基甲酸酯基团。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述氨基甲酸酯基团充当以下各者中的至少一者：键联环氧烷嵌段的键联基团和末端基团。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述水的pH小于9.5。
10.根据权利要求2所述的方法，其中所述供给水的pH小于9并且二氧化硅含量是至少30ppm，并且其中所述阻挡流的二氧化硅含量是至少100ppm。
11.根据权利要求1所述的方法，其中将1到1000ppm的所述阻垢剂添加到所述水性系统的所述水中。
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