CN106458588A - 对偏磷酸铝进行球磨的方法 - Google Patents

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Abstract

制备偏磷酸铝(ALMP)微粒产品的方法包括：球磨机的研磨室装料研磨介质，以及将ALMP进料装载到研磨室中。以0.25‑0.5的颗粒降低指数，用研磨介质将ALMP进料研磨成ALMP颗粒。在进行研磨时间段期间的多个时间阶段，从研磨室去除ALMP颗粒的细部分，同时使得ALMP颗粒的粗部分仍然留在研磨室内进行额外研磨。从由研磨室取出的ALMP颗粒制备具有中值粒度为100‑700μm的粒度分布的ALMP微粒产品。

Description

对偏磷酸铝进行球磨的方法
相关申请的交叉参考
本申请要求2014年5月30日提交的美国临时申请第61/005367号的优先权，其全文通过引用结合入本文。
技术领域
本申请的技术领域一般地涉及粉碎方法，具体地，涉及制备用于给定粒度分布的耐火材料微粒产品。
技术背景
偏磷酸铝(ALMP)(Al(PO3)3)生产作为煅烧产物，其团聚粒度为0.1mm至大于5mm。图1显示刚煅烧的ALMP粒度的例子。一旦经过煅烧，ALMP是具有颗粒硬度(高至约10GPa)的耐火材料。在将经煅烧的ALMP用于玻璃批料之前，通过粉碎方法，采用颗粒破裂机制(例如，压碎、冲击和研磨)使得ALMP经受粒度降低。
目前在研磨金属筒中进行ALMP的冲击研磨，在筒内具有环和/或转子刀片用于压碎颗粒。但是，由于经煅烧的ALMP的耐火特性，在研磨操作过程中，环和/或转子刀片发生磨损，导致最终的ALMP微粒产品中的金属(主要是铁)污染。对于玻璃生产而言，最终的ALMP微粒产品中的铁污染对于最终玻璃产品的性能属性是不利的。通常采用磁分离作为后期解决方案步骤，从经研磨的产品去除金属污染物。
此外，作为煅烧的结果，基于团聚体尺寸，ALMP团聚体处于不同的压缩度。图2显示刚煅烧的ALMP的粒度图像。由于ALMP这种独特的微结构，难以控制所需的最终粒度分布。如果冲击研磨的输入能量大于团聚体压缩应力，则团聚体会研磨成粉，产生超细的ALMP产品，这对于某些玻璃批料工艺可能是不合适的，即ALMP产品可能太细，无法容易地进行传输并且可能加剧批料灰尘化。
概述
在一个示意性实施方式中，制备具有给定粒度分布的ALMP微粒产品的方法涉及：在球磨机中，采用由陶瓷材料制造的研磨介质，对ALMP进料进行干研磨。在研磨过程中的各个时间阶段，从球磨机去除ALMP颗粒的细部分，同时ALMP颗粒的粗部分留在球磨机中继续研磨。从由球磨机去除的ALMP颗粒制备具有给定粒度分布的ALMP微粒产品。
应理解，前面的一般性描述和以下的详细描述是本发明的示例，用来提供理解要求保护的本发明的性质和特性的总体评述或框架。包括的附图提供了对本发明的进一步理解，附图被结合在本说明书中并构成说明书的一部分。附图举例说明了本发明的各种实施方式，并与描述一起用来解释本发明的原理和操作。
附图说明
以下是结合附图进行的附图说明。为了清楚和简明起见，附图不一定按比例绘制，附图的某些特征和某些视图可以按比例放大显示或示意性显示。
图1显示刚煅烧的ALMP的示例性粒度。
图2是刚煅烧的ALMP颗粒的横截面SEM图像。
图3A-3C显示球磨机的一个例子。
图3D显示空气吹扫球磨机过程。
图4显示根据一个实施方式的样品以及根据比较例的样品的颗粒减小指数与研磨时间的关系。
图5显示根据一个实施方式的样品以及根据比较例的样品的粘结研磨做功指数(Bond milling work index)与研磨时间的关系。
图6显示根据一个实施方式的样品以及根据比较例的样品的颗粒减小指数与粘结研磨做功指数(Bond milling work index)的关系。
图7显示根据一个实施方式的样品以及根据比较例的样品的中值粒度与研磨时间的关系。
具体实施方式
本文描述了生产具有给定粒度分布的偏磷酸铝(ALMP)微粒产品的方法。在一个实施方式中，给定粒度分布包括中值粒度(d50)是100-700μm的颗粒。在另一个实施方式中，给定粒度分布包括中值粒度大于100μm的颗粒。
在一个实施方式中，生产具有给定粒度分布的ALMP微粒产品的方法包括：将干燥的ALMP进料装载到球磨机中，并操作球磨机将ALMP进料研磨成ALMP颗粒，所述ALMP颗粒的中值粒度相比于ALMP进料的中值粒度是减小的，其中，在研磨过程的各个时间阶段，从球磨机去除ALMP颗粒的细部分。发现在各个时间阶段去除了ALMP颗粒的细部分的这种球磨相比于持续存在ALMP颗粒的细部分的球磨具有更高的研磨效率。将何种情况视作细部分会取决于所需的粒度分布。在一个实施方式中，细部分可包括100-700μm的粒度。在另一个实施方式中，细部分可包括212-425μm的粒度。
表A1显示ALMP微粒产品样品I和II的颗粒特性。样品I的生产是在研磨过程中的各个时间阶段去除了细部分，如本文所述。样品II的生产在研磨过程中没有去除细部分，出于比较目的显示在表A1中。在粒度分布术语中，参数d50是存在50％的样品体积低于该值的最大颗粒直径(也称作体积中值粒度)。参数d10是存在10％的样品体积低于该值的最大颗粒直径。参数d90是存在90％的样品体积低于该值的最大颗粒直径。
表A1
样品 d10 d50 d90 分布宽度 α β
I 12.1 240.0 352.0 1.42 142.4 2.0
II(比较例) 13.8 120.0 328.0 2.62 167.5 2.8
图3A显示球磨机10的例子，其包括空心圆柱体外壳12，其受到轴承14的支撑绕其轴向轴转动。(在一些球磨机设计中，外壳12可以支撑在辊上。)外壳12具有由耐磨损材料制成的内衬18。外壳12提供了研磨室13，其部分填充了研磨介质16。研磨介质16由球体构成，其可以是球状或者圆柱体状或者其他质量形状的形式。
可以将进料材料通过外壳12中的开口22引入到研磨室13中，如箭头24所示。相同的开口22可用于从研磨室13排出经过研磨的材料。如图3B所示，可以在从研磨室13排出经过研磨的材料的同时，在开口22上安装了卸料栅26。卸料栅26会具有各种缝和孔，用于控制通过22从研磨室13去除的颗粒的尺寸。还可以提供卸料外壳28，来收集从研磨室13去除的经研磨的颗粒。(在一些球磨机设计中，可以分别为进料材料和经过研磨的材料提供独立的进口端和出口端。)
为了避免通过球磨机10生产的最终ALMP微粒产品发生金属污染，研磨介质16和内衬18可以由非金属材料制造。在一个实施方式中，研磨介质16和内衬18由陶瓷材料制造，例如基于铝的陶瓷材料，例如氧化铝。可以将具有由陶瓷材料制造的研磨介质和内衬的球磨机称作陶瓷球磨机。
为了执行上文所述方法，将ALMP进料(图3C中的20)进料到研磨室13中，所述研磨室13已经装料了研磨介质16。在一个实施方式中，研磨室13的总体积的20％至30％可以装载ALMP进料，以及研磨室13的总体积的45％至50％可以装载研磨介质16。在一个实施方式中，ALMP进料包括0.1mm至约为5mm的团聚体粒度。通过例如在开口22安装覆盖(图3C中的30)，来闭合研磨室13。通过采用驱动马达32和齿轮箱34，来转动研磨室13或外壳12，从而运行球磨机10。小心地选择研磨机的转速，使得球体(研磨介质16)会从研磨室13成瀑布状落下，与ALMP颗粒碰撞，导致ALMP颗粒的研磨和/或压碎。研磨机作为离心机的速度被称作临界速度。通常来说，优选研磨机不作为离心机，因为这样的话球体不能有效地对ALMP颗粒产生所需的研磨作用。转速应该选择小于临界速度。在一个实施方式中，转速选择为约65％的临界速度。
根据上文所述的方法，在各个时间阶段，从研磨室13去除ALMP颗粒的细部分。这可涉及暂停研磨室13的转动，安装卸料栅(图3B中的26)，以及去除所需的细部分。时间阶段的数量和时间阶段之间的间隔可以通过经验确定，但是通常会取决于材料性质和颗粒减小指数。
在替代实施方式中，可以将球磨机设计成使得可以在各个时间阶段去除细部分，而不需要暂停球磨机的运行。例如，在图3D所示的设备中，将空气吹扫研磨室40的输入端部与进料器42和空气源44相连。(研磨室40可以衬有上文所述用于研磨室13的材料)。进料器42会为研磨室40提供ALMP进料，以及空气源44会以预定流量为研磨室40提供空气。可以在上文所述的各个时间阶段向研磨室40提供空气，从而将颗粒从研磨室40吹扫出来，而不需要间断研磨室40的运行。在空气分级器46中接收吹扫的颗粒，所述空气分级器46与空气源48相连。符合细部分的规定的颗粒会被从空气分级器46吹扫到产品收集器50中。会将余下的粗颗粒返回到研磨室40。
可以通过粒度降低指数、研磨机的能量输入、研磨颗粒所需的做功以及研磨做功指数来定量化研磨过程的效率。这些参数如下所述。
粒度降低指数是无量纲值，其表明了在时间t时，通过研磨使得进料材料的粒度降低的程度。换言之，粒度降低指数比较了时间t时的经研磨产品与进料材料的粒度。可以由等式(1A)来确定粒度降低指数。
在等式(1A)中，D(I)是粒度降低指数，dt是时间t时的研磨样品的d50，dL是最终研磨粒度(即，在即使是进行进一步研磨也无法使得颗粒破裂物进一步成核的情况下的样品的研磨限值时的d50)，d0是进料材料的d50，以及d50是中值粒度。(参见Kwan等人的“Development of a novel approach towards predicting the milling behavior ofpharmaceutical powders(预测药物粉末的研磨特性的新方法的建立)”，欧洲药物科学期刊，23(2004)327-336)。
可以通过下式(1B)确定等式(1A)的最终研磨粒度dL。
在上式(1B)中，K1C是平均颗粒断裂韧度，以及H是平均颗粒硬度。(参见J.T.Hagan的“Micromechanics of Crack Nucleation During Indentations(压痕过程中裂纹成核的微机制)”，材料科学期刊，14(1979)2975-2980。)
基于粘结理论，对颗粒进行研磨所需的做功可以由下式(2A)确定。
在上式(2A)中，W是输入做功(kWh/吨)，Wi是可磨性做功指数(kWh/吨)，其表示材料对于粉碎和研磨的抗性，F80是80％产品通过的尺寸(μm)，以及P80是80％进料通过的尺寸(μm)。(参见Jankovic等人的“Relationships between comminution energy and productsize for a magnetite ore(磁铁矿的粉碎能和产品尺寸之间的关系)”，南非采矿与冶金研究所期刊，第110期，2010年3月。)
通过下式(2B)确定等式(2A)的可磨性做功指数Wi。
在上式(2B)中，P是闭合筛孔尺寸(μm)，Gbp是可磨性(球磨机的每次转动(rpm)的重力加速度，单位是时间倒数)，F80是80％产品通过的尺寸(μm)，以及P80是80％进料通过的尺寸。
实施例1：提供具有表1所示的平均颗粒机械性质的ALMP进料(团聚体粒度为0.1-5.0mm)。
表1
平均颗粒机械性质 偏磷酸铝(ALMP)
弹性模量(GPa) 100
硬度(GPa) 3.6
断裂韧度(MPa.m1/2) 3.8
实施例2：来自实施例1的ALMP进料样品在购自E.R.先进陶瓷有限公司(E.R.Advanced Ceramics,Inc.)的美国瓷器罗莱克斯氧化铝强化研磨罐(U.S.StonewareRoalox Alumina-Fortified Grinding Jar)中进行球磨，填充了45体积％的圆柱体氧化铝研磨介质。研磨介质的尺寸是0.5英寸(外直径)x 0.5英寸(长度)和1.25英寸(外直径)x1.25英寸(长度)。研磨罐的高度为8.5英寸，并且直径为8.875英寸。运行研磨的表观输入能是1.00-1.25kWh/吨。球磨涉及在研磨过程期间，在各个时间阶段去除细部分。表2显示根据该实施例的球磨结果。
表2
样品 1 2 3 4 5 6 7
时间(分钟) 15 30 45 60 75 90 105
进料d0(μm) 1500 1500 1500 1500 1500 1500 1500
最终dL(μm) 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0
产品dt(μm) 950 825 700 630 420 380 240
降低指数 0.63 0.54 0.46 0.37 0.27 0.24 0.14
进料d80(μm) 2600 2600 2600 2600 2600 2600 2600
产品d80(μm) 1360 1240 1140 1030 815 610 410
P0.23(μm) 5.30 5.30 5.10 5.10 4.71 4.52 3.86
Wi(kWh/吨) 12.2 10.4 9.5 8.2 6.7 5.1 4.2
实施例3(比较例)：来自实施例1的ALMP进料样品在购自E.R.先进陶瓷有限公司(E.R.Advanced Ceramics,Inc.)的美国瓷器罗莱克斯氧化铝强化研磨罐(U.S.StonewareRoalox Alumina-Fortified Grinding Jar)中进行球磨，填充了45体积％的圆柱体氧化铝研磨介质。研磨介质的尺寸是0.5英寸(外直径)x 0.5英寸(长度)和1.25英寸(外直径)x1.25英寸(长度)。研磨罐的高度为8.5英寸，并且直径为8.875英寸。运行研磨机的表观输入能是1.00-1.25kWh/吨。球磨不涉及任何研磨过程期间的细部分的去除，这意味着研磨是在持续存在细部分情况下进行的。表3显示根据该比较例的球磨结果。
表3
样品 9 10 11 12 13 14
时间(分钟) 60 105 120 135 150 165
进料d0(μm) 1160 1160 1160 1160 1160 1160
最终dL(μm) 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0 30.0
产品dt(μm) 548 360 260 210 150 120
降低指数 0.46 0.29 0.20 0.16 0.11 0.08
进料d80(μm) 1775 1775 1775 1775 1775 1775
产品d80(μm) 990 825 631 562 380 310
P0.23(μm) 4.90 4.71 4.52 4.35 4.01 3.86
Wi(kWh/吨) 12.3 9.3 6.7 6.0 4.4 3.8
通过对比表2和3所示结果，可以观察到涉及在各个时间阶段去除细部分的球磨(实施例2)相对于不涉及在各个时间阶段去除细部分的球磨(实施例3)的研磨效率的改善。例如，对于0.46的粒度降低指数(参见上式(1A))，实施例2(去除细部分的球磨)的研磨时间为45分钟(表2)，而实施例3(不去除细部分的球磨)的研磨时间为60分钟(表3)。
图4显示粒度降低指数与研磨时间的关系曲线A和B。曲线A是基于表2的数据(即，中间时间去除细部分的球磨的数据；数据点显示为白色实心圆圈)，以及曲线B是基于表3的数据(即，没有任何中间去除细部分的球磨的数据；数据点显示为黑色实心圆圈)。对于任意颗粒降低指数，曲线A上的研磨时间会低于曲线B上的研磨时间，这意味着相比于没有任何细部分去除的球磨(曲线B)，采用具有在各个阶段去除细部分的球磨(曲线A)实现特定颗粒降低指数所需的研磨时间较少。图4显示相比于表2的样品(曲线A)，表3的样品(曲线B)的研磨时间增加21％。
图5显示粘结可磨性做功指数与研磨时间的关系，线C和D。线C是基于表2的数据(数据点显示为白色实心圆圈)，以及线D是基于表3的数据(数据点显示为黑色实心圆圈)。对于任意研磨时间，线C上的粘结可磨性做功指数会低于线D上的粘结可磨性做功指数，这意味着相比于没有任何细部分去除的球磨(线D)，采用具有在各个阶段去除细部分的球磨(线C)实现特定研磨时间所需的做功较少。为了对于两种研磨方法获得相同的颗粒降低指数，相比于具有在各个时间阶段去除细部分的球磨，没有任何细部分去除的球磨会需要增加4倍的研磨时间。
图6显示粘结可磨性做功指数与粒度降低指数的关系，线E和F。线E是基于表2的数据(数据点显示为白色实心圆圈)，以及线F是基于表3的数据(数据点显示为黑色实心圆圈)。大致来说，对于任意颗粒降低指数，线E上的粘结可磨性做功指数会低于线F上的粘结可磨性做功指数，这意味着相比于没有任何细部分去除的球磨(线F)，采用具有在各个阶段去除细部分的球磨(线E)实现特定颗粒降低指数所需的做功较少。图6显示相比于具有在各个时间阶段去除细部分的方式研磨的样品(线E，表2)，以没有任何细部分去除的方式研磨的样品(线F，表3)的与粒度降低指数相关的每吨做功(能量)增加了38％。
如图4-6所证实，在持续存在细部分的情况下研磨ALMP，导致更高的每吨研磨做功。为了降低做功输入，防止颗粒的过度研磨，以及改善研磨工艺的整体效率，研磨工艺可以应用在各个时间阶段去除细部分。细部分的粒度会取决于所需的最终粒度分布。
图7显示实施例2和3中研磨的样品的中值粒度与研磨时间关系。白色实心圆圈70表示实施例2的样品，而黑色实心圆圈表示实施例3的样品。根据一个实施方式，实施例2产生中值粒度为400-700μm的粒度分布。基于图4-6的结果，可以根据如下参数，通过在各个阶段去除细部分的球磨实现中值粒度为400-700μm的粒度分布：使得过度研磨最小化的输入比能0.5-2kWh/吨，研磨做功6-8kWh/吨，研磨介质的尺寸是ALMP进料中的最大颗粒的10-15倍，以及粒度降低指数为0.25-0.5。
尽管已经参考有限数量的实施方式描述了本发明，但是受益于本公开的本领域技术人员可以理解能够在不背离本发明所揭示的范围的前提下进行其他的实施方式。因此，本发明的范围应仅由所附权利要求书限定。

Claims (12)

1.一种制备偏磷酸铝微粒产品的方法，所述方法包括：
用研磨介质对球磨机的研磨室进行装料；
将偏磷酸铝进料负载到所述研磨室中；
以0.25-0.5的颗粒降低指数，用所述研磨介质将所述偏磷酸铝进料研磨成偏磷酸铝颗粒；
在进行研磨时间段期间的多个时间阶段，从所述研磨室去除所述偏磷酸铝颗粒的细部分，同时使得所述偏磷酸铝颗粒的粗部分仍然留在所述研磨室内进行额外研磨；以及
从由所述研磨室取出的所述偏磷酸铝颗粒制备具有中值粒度为100-700μm的粒度分布的偏磷酸铝微粒产品。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，用研磨介质对所述研磨室进行装料包括选择由陶瓷材料制造的研磨介质。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，选择由陶瓷材料制造的研磨介质包括选择由氧化铝制造的研磨介质。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，对所述研磨室进行装料包括选择衬有陶瓷材料的研磨室。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，选择衬有陶瓷材料的研磨室包括选择衬有氧化铝的研磨室。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏磷酸铝颗粒的细部分包括100-700μm的粒度。
7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏磷酸铝微粒产品具有中值粒度大于100μm的粒度分布。
8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏磷酸铝进料的团聚体粒度为0.1-5.0mm。
9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述多个时间阶段去除所述细部分，而不暂停对所述偏磷酸铝进料的研磨。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述偏磷酸铝微粒产品的粒度分布具有400-700μm的中值粒度。
11.如权利要求10所述的方法，其特征在于，所述研磨介质包括多个单独球体，每个球的尺寸是所述偏磷酸铝进料中的最大颗粒的10-15倍。
12.如权利要求10所述的方法，其特征在于，在研磨过程中，输入到所述球磨机的输入比能是0.5-2kWh/吨。
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