CN106457769B - 金属性材料的分层构造 - Google Patents

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Abstract

本公开针对于合金和在基材上逐层沉积金属合金的方法。所得沉积提供了与耐磨损性相关的相对高硬度的金属性部件。用于金属性部件的应用包括泵、阀门和/或轴承。

Description

金属性材料的分层构造
相关申请的交叉参考
本申请要求于2014年5月16日提交的美国临时专利申请序列号61/994758的益处，其通过引用完全并入本文。
技术领域
本发明涉及合金和以逐层方式制备独立的(free standing)金属性材料的方法。
背景技术
在许多应用例如钻杆加硬带、采矿卡车车罩和锅炉管中，将铁类金属用作涂层，其中该涂层对相对不耐磨损的零件提供磨损和磨蚀抵抗性。可以通过各种技术，例如HVOF或双丝弧热喷涂和PTAW或GMAW堆焊层将这些涂层施加到基材。
通常，耐磨损的铁类金属涂层的特征在于相对低的成本和相对高的表面硬度，其使材料的耐磨损性成为可能，并保护下方的基材。用作耐磨损涂层的材料被设计成附着到基材并提供所需的表面性能，并因此在很大程度上依赖于基材的非表面性能例如强度和韧性。用于耐磨损的铁类金属涂层的例子包括铬碳化物、复合碳化物、钛碳化物、钒碳化物和工具钢。
在本文中，逐层构造可理解为其中逐层堆积或铺设材料层以制造零件的方法。逐层构造的实例包括采用激光(PBF-L)或电子束(PBF-E)能量源的粉末床融合、定向能量沉积(DED)、粘合剂喷射(BJ)、片材层压、材料挤出、材料喷射和光固化(Vatphotopolymerization)。与金属一起使用的主要逐层构造工艺包括PBF-L、PBF-E、DED和BJ。
逐层构造方法具有从各种延展性金属，包括不锈钢合金、铝合金、钛合金、镍基合金和钴铬合金构造零件的优异能力。在用于金属的液相逐层构造工艺例如PBF-L、PBF-E和DED中，构造材料从固相转变为液相(熔化)，然后再转变回固相(凝固)。可以将用于熔化的能量源聚焦到材料表面的要熔化的相对小的区域，因此可以将熔化中的材料的体积控制到相对小的体积。与大的固体体积接触的小的熔融体积具有以相对快速的方式凝固的能力。当与锻造金属性能相比时，该快速凝固造成晶粒尺寸细化，并增加机械性能。
尽管以这种方式构造的零件的机械性能通常比锻造过程相对高，但上述材料都不具有相对高硬度和耐磨损性的组合，并且具有最高硬度的那些通常需要热处理工艺，如淬火和回火或固溶和时效，以得到相对高的硬度和耐磨损性。这样的热处理的附加步骤通常导致增加的产率损失和部分畸变，这是不期望的。表1列出了通过在应力释放和热处理条件下的PBF-L产生的各种相对高硬度金属的典型硬度。
表1
材料 钢种 状态 微硬度(HV)
不锈钢 17-4PH 应力释放 288
不锈钢 17-4PH H900 421
不锈钢 15-5PH 应力释放 315
不锈钢 15-5PH H900 419
不锈钢 316L 应力释放的 203
不锈钢 316L 200°F下持续2小时 171
钢 18％Ni马氏体时效300 应力释放的 340
钢 18％Ni马氏体时效300 915°F下持续6小时 545
钢 H13 应力释放的 613
钢 H13 1076°F下持续1小时(x2) 653
镍基 因科内尔718 应力释放的 263
镍基 因科内尔718 AMS 5662 408
钛 Ti6Al4V 应力释放的 362
钛 Ti6Al4V 1725°F下持续45分钟 316
对于很多应用，期望零件中的高硬度和耐磨损性以增加服役中的零件的耐久性(寿命)。本发明现在鉴定了合金和相应的制造工序，其提供通过逐层堆积制备的分层金属性材料，显示出相对高硬度和耐磨损性的独特组合。此外，现在可以通过消除施加到现有的逐层堆积已知金属的上述热处理工艺来实现这样的性能。另外，本文的性能不需要淬火和/或回火。
发明内容
将逐层构造施加到合金以产生相对高的硬度和耐磨损的独立材料。合金包含含有至少50原子％Fe和选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、和Lu中的至少一种元素；和选自B、C、N、O、P和S中的至少一种元素的铁类合金。根据2010年的ASTM G65-10 Procedure A，硬度值是在900-1800HV的范围内，和耐磨损性的值是在6-53mm3的范围内。实现了这样的值，而无需用热后处理各层堆积继之以淬火和/或回火。逐层构造允许形成可用于应用例如泵、阀和轴承中的金属性零件。
本发明还更具体地涉及金属性部件的逐层构造方法，其包括：
提供颗粒形式的合金，其包含有59.0重量％至78.0重量％水平的Fe、3.0重量％至5.0重量％水平的B、14.0重量％至20.0重量％水平的Cr、0.5重量％至7.0重量％水平的C、任选至多11.0重量％水平的Mo、任选至多2.5重量％水平的Mn、任选至多4.5重量％水平的Nb、任选至多2.0重量％水平的Si、任选至多7.0重量％水平的W；
提供基材；
通过将所述合金熔化成熔化状态和冷却并形成凝固层，将所述合金的一个或多个层施加到所述基材上，其中每个所述固体层具有形成状态的5.0至200.0微米的厚度；
和任选地除去所述基材以形成独立的金属性部件，并且其中所述一个或多个固体层显示在900-1800HV范围内的硬度。
附图说明
通过结合附图并参照实施方案的以下描述，本公开的上述和其他特征以及实现它们的方式将变得更加清楚和更好理解，其中：
图1是通过PBF-L加工的铁类合金的SEM显微照片，示出了存在于富Fe基体中的碳化物和碳化硼相。
图2包含通过PBF-L制得的合金1的元素图(elemental map)，其显示了包含在各相中的主要元素Fe、Cr、Nb、Si、Mo、Mn和B。通过在扫描电子显微镜中的能量分散x射线光谱仪中产生所述元素图。
图3示出了用非优化的参数逐层构造的相对高硬度的铁类材料(1250HV的硬度)的截面。
图4示出了用优化的参数逐层构造的相对高硬度的铁类材料(1250HV的硬度)的截面。
图5示出了用优化的逐层构造参数制造的无裂纹的、高硬度的功能性轴承部件；
图6示出相对高硬度(1540HV)和高耐磨损性的截面，和逐层构建的高硬度铁类金属的无裂纹部分的截面，否则其因诱发应力而易于开裂。
详细说明
本发明涉及构造独立和相对硬和耐磨损的铁基金属性材料的方法，以通过在初始基材上的逐层堆积连续金属层提供构建的金属性结构。逐层堆积是指熔化金属性合金并冷却和凝固以形成材料层(其成为用于额外的熔化合金层的随后施加的下方固体层)，接着再次冷却的整体工序。由该逐层工序形成的构建结构中可以或可以不包括基材。因此，提到独立的金属性材料，在本文中理解为这种情况：其中在基材上的逐层堆积用于形成给定的构建结构，该结构可以随后在各种应用中用作金属性部件。
用于引发逐层堆积的合适基材可以包括奥氏体、铁素体和马氏体钢材，且可具有在3mm-100mm范围内的厚度。正如所指出的，通常不包括基材作为最终结构的一部分，且在建立结构后，可以通过多种技术包括放电加工(EDM)和机械锯切分开该基材和结构。
本文的逐层工序考虑了各具有5.0微米至200.0微米的厚度的单一层的堆积。然后，可提供该逐层工序用于总厚度为5微米至大于50.0mm并且更典型地大于250.0mm的沉积。因此，对于堆积层的合适的厚度范围是5.0微米和更高。然而，更常见的是，厚度范围是从5.0微米至250.0mm。
当在液相逐层构造工艺中加工时，考虑铁基合金的相对高硬度是相对精细尺度的显微结构(晶粒尺寸)，和存在于铁基合金中的相的结果。更具体地，本文中的铁类合金是这样的：当在高温下形成本文的液相并使其冷却和凝固且形成给定层时，显微结构优选由在富铁基体中均匀分布的碳化物和碳化硼相构成，其中碳化物和碳化硼相的尺寸范围为约10.0nm-10,000nm。
示例性铁类合金包含至少50％的Fe和选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Al、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu中的至少一种元素；和选自B、C、N、O、P和S中的至少一种元素。在本发明的特定方面，该合金将具有由式Fe(100-x-y)M(x)B(y)(原子百分数)表示的组成，其中M表示选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Mo、Ta、Cr、W和Mn中的至少一种元素，其中15≥x≥4，其中25≥y≥2，并且其中35≥(x+y)≥7。B是指硼。该合金还可以含有X(Si、Ge、P、Ga等)和/或T(Au、Co、Ni等)。
本发明的合金优选包含少于11种元素，并且可以更优选包含少于七种元素。此外，该合金可包含少于五种元素。通常，本发明的合金在其成中具有四至六种元素。这些元素是铁、铬、硼和/或磷以及钼和钨中的一种或两种。
值得注意的是，上述合金具有相对高的开裂敏感性，并且通常用作具有相对高水平的开裂的涂层。因此，没有预期到这种合金对于如本文所述的逐层工序是有用的，并出人意料地提供逐层堆积和金属性零件，其具有意想不到的硬度和磨损性能。
也就是说，在液相逐层构造中加工时，铁类合金呈现出在富铁基体中各种均匀分布的相对小的、硬的碳化物相，例如硼碳化物、铬碳化物、钼碳化物和铌碳化物，其提供了铁类合金中相对高的硬度。由于过程的快速冷却，各相的尺寸是相对小的，并优选小于10.0微米，更优选小于5.0微米，且最优选小于1.0微米。因此，碳化硼相要存在于本文的铁类合金的逐层构造中，使得它们具有0.1微米至10.0微米，更优选0.1微米至5.0微米，最优选0.1微米至1.0微米的尺寸范围。
与上文有关，可通过光学显微镜和/或扫描电子显微镜容易地确定碳化硼相的相尺寸以及晶粒尺寸。
此外，在PBF-L工艺中所固有的相对高的冷却速度在铁类合金中产生特征在于相对小的晶粒的显微结构，优选低于10微米，更优选低于5微米，最优选小于1微米。因此，存在于本文中的逐层构造中的晶粒以如下方式存在：它们具有0.1微米至10微米，更优选0.1微米至5微米，最优选0.1微米至1.0微米的尺寸范围。在逐层构造中所产生的铁类合金的结构导致相对高的硬度，优选在900-1800HV的范围内，更优选在950-1700HV的范围内，最优选在980-1600HV的范围内。
图1示出了通过PBF-L加工的具有各种碳化物相的铁类合金(合金1)的代表性显微照片。图2示出通过PBF-L产生的合金1的元素图，显示了包含在各相中的主要元素Fe、Cr、Nb、Si、Mo、Mn和B。用扫描电子显微镜中的能量分散x射线光谱仪产生所述元素图。下面的表1列出了合金1和合金2的组成。
表1
从以上可以看出，Fe以54.0重量％至78.0重量％的水平存在。B以3.0重量％至5.0重量％的水平存在，Cr以14.0重量％至20.0重量％的水平存在，Mo是可选的，并且以至多11.0重量％的水平存在，或在0.1重量％至11.0重量％的范围内，Mn是可选的，且以至多2.5重量％的水平存在或在0.1重量％至2.5重量％的范围内，Nb是可选的，且以至多4.5重量％的水平或0.1重量％至4.5重量％的水平存在，Si是可选的，并且以至多2.0重量％的水平或0.1重量％至2.0重量％的水平存在，W是任选的，且以至多7.0重量％或0.1重量％至7.0重量％的水平存在，和C以0.5重量％至2.0重量％的水平存在。
此外，从以上所述可以看出，本文的合金优选含有在上述水平内的Fe、B、Cr、Mo、Si、W和C。该合金还包括在上述水平内的Fe、B、Cr、Nb、和C。此外，在本文中考虑了该合金含有在上述水平内的Fe、B、Cr、Mo和C。
优选地，以颗粒形式提供用于本文中的逐层构造的合金，这意味着存在的颗粒具在5.0微米至75.0微米，更优选15.0微米至55.0微米，并且最优选20.0微米至45.0微米的直径。
下表2鉴别和对比了用本文鉴定的合金通过铸造和锻造方法产生的常规Fe基合金与通过逐层构造在合金1和合金2中实现的硬度值：
表2
合金 硬度(HV)
A36低碳钢 239
15Cr-3Mo白口铁 472
斯特莱特硬质合金1-PTA 1L 512
26Cr-Mo-4.5C 647
19Cr-5.2C 705
D2工具钢 719
26Cr-Mo-B-4.5C 1L 745
铁类合金1 1540
铁类合金2 1250
在本文所用的逐层构造中，优选使能量源(典型为激光或电子束)，扫描材料表面，引起由能量源辐照的区域的局部材料层的至少部分熔化。如果希望的话，可以调节能量源以便也熔化下方材料的一定深度。例如，可以调节能量源以熔化在至多250微米的范围内的深度。熔化材料与下方材料冶金结合，并随着能量源移开而凝固。还向凝固的材料添加额外的材料，然后用能量源辐照以引起熔化和凝固。随着重复这个过程，构造中的部件的厚度增加。如从上面可以看出，相对于合金1和合金2的例子，形成的凝固层或多个凝固层的硬度可以更具体地落在约1200HV至1600HV的范围内。
相对高硬度的材料典型地具有相对低的延展性和相对低的韧性，从而使它们易于因热诱导应力而开裂和历史地难以经由液相逐层构造而加工。因此，必须采用应力减少的方法以减轻热诱导的应力，和使高硬度材料的无裂纹逐层构造成为可能。每次能量源熔化材料层，热通过下方的构建部件传导，导致在下方材料加热时膨胀和冷却时收缩，这归因于材料的固有热膨胀性能。此外，在新层的辐照期间产生的熔化层与下方的层形成冶金结合，然后在冷却时经历收缩。在新层和下方的层之间的结合约束合金在界面处的收缩，并由此在新层中诱发压缩应力。因此，该材料必须能够承受由于在热循环过程中诱发的应力所导致的开裂，所述热循环由在逐层构造的循环能量源引起。
通过降低熔化金属的温度(对于铁类合金，其通常是在900℃至2000℃的范围内)和下方材料的温度(对于铁类合金，其通常是在25-1400℃的范围内)之间的差异减少这些应力。熔化金属的温度和下方材料的温度之间的差异可大至1950℃。差异越小，应力越小，最低应力的情况下是无差异，且无所产生的应力。因此，下方材料的加热对于降低热应力具有大的效果。优选的是，将下方材料加热至在40-1000℃的范围内，更优选在400-1000℃的范围内，最优选在800-1000℃的范围内的温度。
逐层构造总是始于基材，从该基材构建部件。一旦完成部件构造，可以通过多种技术包括EDM和机械锯从基材移除该部件。在构造部件中施加到基材的第一材料层是重要的层，因为它用作界面，从该界面构建部件。当能量源辐照并至少部分地熔化第一层时，其与基材形成冶金结合，和在冷却时，第一层收缩。如果基材和第一层包含具有不同热膨胀性能的不同材料，那么在热膨胀性能方面存在显著失配。失配的热膨胀将在界面处赋予应力，因为每一材料将要以其自身的速率膨胀和收缩，但它们彼此受限。这导致应力的发展，其可在高硬度材料中导致开裂。基材材料与第一层材料的热膨胀性能之间差异的减少在很大程度上减少了由失配的热膨胀引起的应力。
通过组合利用对第一层具有上述热膨胀性能匹配的基材，以及基材和构建层的热加，该热应力可以在很大程度上得到减少，使某些材料的逐层构造成为可能，否则其易于因诱导的应力而开裂。图3示出了以200℃的基材温度和2μm/mm·℃的在基材和第一层之间的热膨胀系数的失配逐层构造的1250HV硬度的高硬度铁类材料的截面。该合金组合物是如上所述的合金2。如本文所理解的，优选避免在2μm/m·℃以上的热膨胀系数的失配。因此，在本文的分层构造中所施加的合金与基材的热膨胀系数的差异优选小于2μm/m·℃。
图4显示了在800℃加热的基材上逐层构造的相同的合金的截面，该基材由相同的合金构造，使得基材和第一层具有10.4μm/m·℃的热膨胀系数，由此不存在失配。利用基材加热和将基材与第一层之间的热膨胀系数失配控制到不大于2μm/m·℃的水平，更优选不大于1μm/m·℃，并且最优选不大于0.5μm/m·℃，就可以生产出无裂纹的部件，其中在具有50X放大倍率的显微镜中没有可辨别的裂缝。图5示出了用这一技术从合金2生产的无裂纹的功能性轴承部件，其具有1060HV的硬度和99.9％的致密度，其中体积的0.1％由孔构成，且余量是无开裂的固体金属。
但是应当理解的是，本文中的分层构造因此是提供金属性部件的分层构造，在所述部件中没有在具有50x放大倍数的显微镜中可辨别的裂纹、孔或其它类型的空隙。此外，该金属部件是这样的：存在固体畴，其中存在的一个或多个层限定了95％以上为固体的金属性部件。这是指这样的特征：部件体积的95％以上的特征在于存在金属性区域，剩余部分是裂纹、孔或其他类型的开放空间(本文统称标识为空隙)。更优选地，一个或多个层限定了金属性部件是97％固体或更多，甚至更优选99％至100％的固体。因此，一个或多个层现在提供了分层构造作为独立的部件，其95体积％以上是固体金属性材料，具有相对小百分比的空隙(小于5％)。
图6示出了逐层构建的高硬度铁类金属的无裂纹截面，其易于因诱导应力而开裂。图6中的合金组成是如上所述的合金1。各个层具有70微米的厚度且整体厚度为约10mm。通过采用500℃加热的基材(从UNS S42000构造的)，以10.3μm/m·℃的热膨胀系数构造了无裂纹的材料，其在基材和第一层之间仅有0.3μm/m·℃的失配。
尽管高硬度并不必然导致高的耐磨损性，但在大多数情况下导致，因此可以考虑通过逐层构造在铁类合金中产生的高硬度导致在突出的耐磨损性。在表2中显示了对铁类合金2进行的ASTM G65-10Procedure A磨损试验，测量了24.0mm3的体积损失。在这种情况下，优选地，本文的逐层构造优选具有24.0mm3(+/-5.0mm3)的耐磨损性。
虽然说明了本公开的优选实施方案，但是应当理解的是，可以在其中进行各种变化、改变和修改而不脱离本公开的精神和所附权利要求书的范围。因此不应该参照上面的描述来确定本公开的范围，而是应该参照所附权利要求书及其等同物的全部范围来确定。

Claims (15)

1.金属性部件的逐层构造的方法，其包括：
提供颗粒形式的合金，其包含54.0重量％至78.0重量％水平的Fe、3.0重量％至5.0重量％水平的B、14.0重量％至20.0重量％水平的Cr、0.5重量％至7.0重量％水平的C、0.1重量％至11.0重量％水平的Mo、任选至多2.5重量％水平的Mn、任选至多4.5重量％水平的Nb、0.1重量％至2.0重量％水平的Si、0.1重量％至7.0重量％水平的W；
提供基材；
将所述合金的一个或多个层施加到所述基材上，其中通过添加所述合金的材料，用在材料层上方扫描的激光或电子束辐照所述材料层，引起所述合金的至少部分熔化成熔融状态，和冷却并形成凝固层来形成每个层，其中每个所述凝固层具有形成状态的5.0至200.0微米的厚度；
除去所述基材以形成独立的金属性部件，并且其中所述一个或多个凝固层显示出在900-1800HV的范围内的硬度。
2.根据权利要求1所述的方法，其中所述合金含有：(a)尺寸为0.1微米至10.0微米的碳化物相；和(b)0.1微米至10.0微米的晶粒尺寸。
3.根据权利要求1所述的方法，其中所述合金包含Fe、B、Cr、Nb和C，其中Nb以0.1重量％至4.5重量％的水平存在。
4.根据权利要求1所述的方法，其中所述合金包含的Fe、B、Cr、Mo和C，其中Mo以0.1重量％至11.0重量％的水平存在。
5.根据权利要求1所述的方法，其中所述颗粒形式包含具有在5.0微米至75.0微米范围内的直径的颗粒。
6.根据权利要求1所述的方法，其中所述基材具有热膨胀系数且所述合金具有热膨胀系数，且所述基材和所述合金的热膨胀系数具有小于2μm/m·℃的差异。
7.根据权利要求1所述的方法，其中将多个层施加到所述基材，每层凝固并相对于所施加的熔化层形成下方层，其中所述熔化层的温度在900℃至2000℃的范围内，且下方凝固层的温度为25℃至1400℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其中将多个层施加到所述基材，其中凝固状态的所述多个层的厚度在5.0微米至50.0mm的范围内。
9.根据权利要求1所述的方法，其中所述部件具有体积，且所述部件的所述体积的95％以上包含金属性区域，而余量为空隙。
10.根据权利要求1所述的方法，其中所述部件具有体积，且所述部件的所述体积的97％以上包含金属性区域，而余量为空隙。
11.根据权利要求1所述的方法，其中所述部件具有体积，且所述部件的所述体积的99％到100％包含金属性区域。
12.根据权利要求1所述的方法，其中所述一个或多个层显示出根据ASTM G65-10Procedure A(2010)测量24.0mm3，+/-5.0mm3的耐磨损性体积损失。
13.根据权利要求1所述的方法，其中所述金属性部件包括泵、阀或轴承。
14.根据权利要求2所述的方法，其中所述碳化物相包括碳化硼相。
15.金属性部件的逐层构造的方法，其包括：
提供颗粒形式的合金，其包含54.0重量％至78.0重量％水平的Fe、3.0重量％至5.0重量％水平的B、14.0重量％至20.0重量％水平的Cr、0.5重量％至7.0重量％水平的C、0.1重量％至4.5重量％的Nb、任选至多11.0重量％水平的Mo、任选至多2.5重量％水平的Mn、任选至多2.0重量％水平的Si、任选至多7.0重量％水平的W；
提供基材；
通过将所述合金熔化成熔化状态和冷却并形成凝固层，将所述合金的一个或多个层施加到所述基材上，其中每个所述凝固层具有形成状态的5.0至200.0微米的厚度；
任选地除去所述基材以形成独立的金属性部件，并且其中所述一个或多个凝固层显示出在900-1800HV的范围内的硬度。
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