CN106457599A - 经处理的多孔材料 - Google Patents

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Abstract

本发明描述了一种经处理的纤维素材料，其包含：具有界定多个孔隙的多孔结构的纤维素材料，所述孔隙有至少一部分含有处理剂，所述处理剂包含：包含烯烃‑羧酸共聚物的聚合物；和包含具有大于或等于2个胺基的多元胺的改性剂，其中所述改性剂使所述聚合物有至少一部分交联。

Description

经处理的多孔材料
背景技术
多孔材料(如纤维素材料)需加以保护以防止霉菌生长、昆虫袭击、腐烂和浸水，从而有助于保持纤维素材料的物理特性。这种纤维素材料的一个实例是木材。已知多种处理剂和保藏方法可保藏纤维素材料。
现代保藏方法典型地涉及用处理剂压力处理纤维素材料。压力处理典型地使得处理剂渗透纤维素材料的整个多孔结构。处理剂典型地是一种为了赋予纤维素材料所要物理特性而选择的化合物。举例来说，提高纤维素材料硬度、增加纤维素材料耐水性以及改进纤维素材料尺寸稳定性的处理剂是令人感兴趣的。木材在水中的吸收能力多达其重量的100％，从而引起木材胀大，在经由蒸发而使得水损失之后，引起木材收缩。这个水吸收/蒸发过程是非均一的并且在木材中产生内应力，导致裂开、翘曲、弓形、弯曲、扭曲、卷曲等。另外，水能够充当使纤维素材料降解的生物体(如昆虫或真菌)的路径。驱赶昆虫或使真菌/霉菌形成减到最少或改进纤维素材料整体耐久性的处理剂是令人感兴趣的。此外，处理剂能够改进抗风性、紫外辐射抗性、高温和低温下的稳定性、抗害虫性、抗霉性、耐火性以及可能影响纤维素材料物理特性的其它问题。
经改进的纤维素材料处理剂是所期望的。
发明内容
本发明描述了一种经处理的纤维素材料，其包含：具有界定多个孔隙的多孔结构的纤维素材料，所述孔隙有至少一部分含有处理剂，所述处理剂包含：包含烯烃-羧酸共聚物的聚合物；和包含具有大于或等于2个胺基的多元胺的改性剂，其中所述改性剂使所述聚合物有至少一部分交联。
本发明另外描述了一种制备经处理的纤维素材料的方法，其包含：(a)提供纤维素材料；(b)第一处理方案，其包含用包含聚合物的水性分散液浸渍所述纤维素材料，所述聚合物包含烯烃-羧酸共聚物；和(c)第二处理方案，其包含用改性剂浸渍所述纤维素材料，所述改性剂包含具有大于或等于2个胺基的多元胺。
具体实施方式
如本文所用，术语“多孔材料”是指一种可渗透的使得流体可借助于孔隙或其它通道而移动通过其的材料。多孔材料的一个实例是纤维素材料。多孔材料的其它实例包括石头、混凝土、陶瓷和其衍生物。如本文所用，术语“纤维素材料”是指包括纤维素作为结构组分的材料。纤维素材料的实例包括木材、纸、纺织物、绳索、颗粒板以及其它生物和合成材料。如本文所用，木材包括实木以及所有木材复合材料(例如，硬纸板、工程化木制品等)。纤维素材料通常具有界定多个孔隙的多孔结构。
如本文所用，除非另外指示，否则短语“分子量”是指标称分子量。
“经处理的纤维素材料”是已经用处理剂处理以使纤维素材料特性改性的纤维素材料。经处理剂改性的特性包括(但不限于)增强的疏水性、尺寸稳定性、抗真菌性、抗霉性、抗昆虫性、硬度、表面外观、UV稳定性、耐火性以及可涂布性。增强纤维素材料的疏水性能够提供其它辅助益处，如尺寸稳定性，通过降低水吸收和蒸发速率，从而降低膨胀和收缩的内应力。
“处理剂”是当与纤维素材料组合时使纤维素材料特性改性的物质。在一种情况下，处理剂包含聚合物和改性剂两者。将处理剂施加到纤维素材料。一种将处理剂施加到纤维素材料的方法是通过使用压力处理进行浸渍。在一种情况下，聚合物作为分散液的一部分施加到纤维素材料。已知施加处理剂的其它方法，如刷涂、涂布、喷涂、浸涂、浸泡以及挤压。一旦施加，处理剂将渗透纤维素材料的至少一部分孔隙。
如本文所用，聚合物是指由一种或多种类型的单体形成的分子。聚合物优选是共聚物或共聚物与聚合物的混合物。如本文所用，共聚物可以指交替共聚物、周期共聚物、统计共聚物、无规共聚物、嵌段共聚物、接枝共聚物或如所知的其它共聚物。如本文所用，共聚物是指通过合并两种或更多种单体所形成的聚合物。共聚物的实例包括二元共聚物、三元共聚物、四元共聚物以及其它更高阶共聚物。在一种情况下，聚合物包含烯烃-羧酸共聚物。在一种情况下，烯烃-羧酸共聚物包含选自包含以下的群组的单体：乙烯、丙烯、1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、1-庚烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、丁二烯、苯乙烯、(甲基)丙烯酸、马来酸、马来酸酐或其混合物。在一种情况下，苯乙烯丙烯酸分散液是适合的，例如可购自陶氏化学公司(The Dow Chemical Company)的OrotanTMCA-2005。存在于混合物中的其它适合聚合物和/或共聚物包括弹性体、塑料以及纤维。
在某些实施例中，聚合物包含具有极性基团作为共聚单体或接枝单体的极性烯烃聚合物。如本文所用，极性烯烃聚合物是含有一个或多个极性基团的烯烃(共)聚合物。在例示性实施例中，聚合物可以例如包含一种或多种具有极性基团作为共聚单体或接枝单体的极性聚烯烃。极性基团的实例包括羧酸、羧酸酐、羧酸酯、羧酸盐以及羧酸酰胺。例示性极性聚烯烃包括(但不限于)乙烯/丙烯酸(EAA)和乙烯/甲基丙烯酸(EMAA)共聚物，如以商标PRIMACORTM(可商购自陶氏化学公司)、NUCRELTM(可商购自杜邦公司(E.I.DuPont deNemours))和ESCORTM(可商购自埃克森美孚化学公司(ExxonMobil Chemical Company))可用的共聚物。例示性共聚物还包括乙烯/马来酸酐共聚物，如可以商标AMPLIFYTMGR获自陶氏化学公司的共聚物。例示性共聚物进一步包括乙烯/马来酸酐和丙烯/马来酸酐共聚物，如可以商标LICOCENETM获自科莱恩国际有限公司(Clariant International Ltd.)的共聚物。其它例示性基质聚合物包括(但不限于)乙烯/乙酸乙烯酯共聚物、乙烯/丙烯酸乙酯(EEA)共聚物、乙烯/甲基丙烯酸甲酯(EMMA)共聚物以及乙烯丙烯酸丁酯(EBA)共聚物。
其它烯烃-羧酸共聚物也可以用作聚合物。具有酯或酸酐官能团的共聚物可以转化成羧酸，或聚合物也可以通过本领域技术人员已知的方法对官能性羧酸盐进行化学改性而衍生化。聚合物还可以经改性以形成其它官能团，如酯或酰胺等。本领域普通技术人员将认识到还可以使用多种其它适用聚合物。
在一个实施例中，基质聚合物可以例如包含选自由以下组成的群组的极性聚烯烃：乙烯/丙烯酸(EAA)共聚物、乙烯/甲基丙烯酸共聚物(EMAA)和其组合。在一种情况下，聚合物包含单独或与其它聚合物或共聚物混合的乙烯/(甲基)丙烯酸共聚物。
如本文所用，在如丙烯酸酯的另一术语之前使用术语“(甲基)”是指丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯两者。举例来说，术语“(甲基)丙烯酸酯”是指丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯；术语“(甲基)丙烯酸类”是指丙烯酸类或甲基丙烯酸类；并且术语“(甲基)丙烯酸”是指丙烯酸或甲基丙烯酸。
在一种情况下，聚合物是水性分散液的组成部分。在一种情况下，分散液是包含聚合物和水的介质。在一种情况下，分散液任选地包括一种或多种有机溶剂。水性分散液经制备，使得分散液中的悬浮颗粒大小适用于渗透纤维素材料的孔隙以便遍布于纤维素材料中。在一种情况下，分散液还包含一种或多种添加剂。在一种情况下，存在于水性分散液中的任何固体保持于稳定悬浮液中并且可通过分散液输送到纤维素材料的孔隙中。在一种情况下，分散液的固体含量是1到75重量％。在一种情况下，有机溶剂是氧化溶剂、烃溶剂、卤化溶剂或其组合。
聚合物的羧酸部分用中和剂至少部分地中和以形成稳定水性分散液。如本文所用，中和剂是其中与羧酸的反应可以潜在地引起盐形成的任何材料。在一种情况下，中和剂选自碱金属的氢氧化物、氨或其有机衍生物(包括胺)。在一种情况下，中和剂是强碱或弱碱。举例来说，中和剂可以是氢氧化钠、氢氧化钾或氨或胺，如单乙醇胺(MEA)、三乙醇胺(TEA)、二乙基乙醇胺(DEEA)或二甲氨基乙醇(DMEA)。可获自毕克美国公司(BYK USA Inc.)的AQUACERTM 8804是中和EAA分散液的一个实例。稳定分散液是适用于渗透纤维素材料的孔隙的分散液。中和剂中和聚合物的至少一部分羧酸基。如本文所用，羧酸基的中和是指使羧酸基的氢转移的任何反应。在一种情况下，聚合物中5到100摩尔％的羧酸基通过中和剂中和。在另一情况下，10到80摩尔％的羧酸基通过中和剂中和。在又另一情况下，20到70摩尔％的羧酸基通过中和剂中和。
改性剂是当与聚合物组合时使至少一部分聚合物交联的物质。在一种情况下，改性剂是二胺、三胺、更高阶多元胺或其混合物。适合改性剂包括由单乙醇胺(亚乙基胺)或单异丙醇胺(亚丙基胺)的还原胺化而形成的多元胺。适合改性剂的其它实例包括三氨基壬烷(4-氨基甲基-1,8-辛二胺)、六亚甲基二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4二氨基丁烷、1,5二氨基戊烷、双(3-氨基丙基)胺、1,3-戊二胺、2-甲基五亚甲基二胺、双(六亚甲基)三胺、1,2-二氨基环己烷、聚亚乙基亚胺、具有多个胺官能团的聚烯丙胺聚醚胺(例如，T-3000)或其混合物。在一种情况下，改性剂存在于具有溶剂的溶液中。
处理剂与纤维素材料组合。在一种情况下，如本文所述，处理剂通过压力处理引入纤维素材料中。在另一情况下，处理剂通过本领域中已知的其它技术引入纤维素材料中，例如刷涂、涂布、浸涂、浸泡、喷涂以及挤压。处理剂变得浸入纤维素材料的至少一部分孔隙中，并且因此增加了纤维素材料的重量。在一种情况下，聚合物使纤维素材料的重量增加了1％到80％(如将纤维素材料干燥之后所计算)。在一种情况下，处理剂(聚合物与改性剂的组合)使纤维素材料的重量增加了5％到大于100％(如将纤维素材料干燥之后所计算)。
在一种情况下，处理剂包含一种或多种添加剂。添加剂可以作为分散液的一部分、作为改性剂的一部分纳入，或可以与其分开纳入。已知使经处理的纤维素材料增添特性的添加剂是适合的，如阻燃剂、分散剂和/或染料。举例来说，添加剂可以是有机化合物、金属化合物或有机金属化合物。在一种情况下，添加剂是改进聚合物对木材的润湿或渗透的材料，例如在分散液中稳定的溶剂或表面活性剂(阴离子、阳离子或非离子)。添加剂的实例包括溶剂、填充剂、增稠剂、乳化剂、分散剂、缓冲剂、颜料、渗透剂、抗静电剂、气味物质、腐蚀抑制剂、防腐剂、渗硅剂、流变改性剂、抗沉降剂、抗氧化剂、其它交联剂(例如二醇和多元醇)、光学增亮剂、蜡、聚结剂、杀生物剂以及消泡剂。此类蜡可以包括石油蜡、石蜡、天然蜡，或合成蜡，如聚乙烯蜡或氧化聚乙烯蜡、蜂蜡，或粗蜡。另外，处理剂可以与木材防腐剂结合使用，所述木材防腐剂含有例如铜-氨、铜-胺、铜-氨-胺复合物、季铵化合物或其它系统。举例来说，处理剂可以与碱性铜-季铵(Alkaline Copper-Quaternary ammonium；ACQ)防腐剂系统结合使用。处理剂还可以与使用锌盐或含硼化合物的木材防腐技术一起使用。任选地，如杀昆虫剂、杀白蚁剂、杀真菌剂以及杀霉菌剂的其它添加剂可以添加到处理剂中。在一种情况下，添加剂作为分散液的一部分纳入并且与其形成稳定悬浮液。在一种情况下，一种或多种表面活性剂添加到分散液中。在一种情况下，选择使聚合物在纤维素材料表面的胶凝减少的表面活性剂。在一种情况下，选择使浸入纤维素材料中的聚合物的量增加的表面活性剂。举例来说，适合的表面活性剂可以是非离子、阴离子或阳离子型。非离子表面活性剂的实例包括：烷氧基化醇、烷氧基化烷基酚、脂肪酸酯、胺和酰胺衍生物、烷基聚葡糖苷、环氧乙烷/环氧丙烷共聚物、多元醇以及烷氧基化多元醇。举例来说，非离子表面活性剂是可商购自陶氏化学公司的TERGITOLTM L-62。阴离子表面活性剂的实例包括：烷基硫酸盐、烷基醚硫酸盐、硫酸化烷醇酰胺、α烯烃磺酸盐、木质素磺酸盐、磺基琥珀酸盐、脂肪酸盐以及磷酸酯。举例来说，阴离子表面活性剂是可商购自陶氏化学公司的DOWFAXTM C10L。阳离子表面活性剂的实例包括烷基三甲基铵盐。
在一种情况下，纤维素材料通过压力处理而制备为经处理的纤维素材料。用以压力处理纤维素材料的压力可以高于或低于大气压力。在一种情况下，压力低于环境压力，例如0.0001到0.09MPa(0.75到675mmHg)。在另一情况下，压力高于环境压力，例如0.1到1.7MPa(750到12750mmHg)。据设想，本领域中已知的压力处理工艺适用于用处理剂浸渍纤维素材料。
在一种情况下，经处理的纤维素材料根据至少第一处理方案和第二处理方案制备。在一种情况下，第一处理方案包含用聚合物浸渍纤维素材料。第一处理方案包含以下步骤中的一者或多者：(a)使纤维素材料在容器中沉积；(b)使容器在真空下保持5到60分钟；(c)将聚合物引入容器中；(d)将容器加压到1.03MPa维持5到60分钟；(e)排放过量聚合物；(f)任选地通过真空去除过量聚合物；和(g)将纤维素材料在20到60℃下风干24到48小时。在一种情况下，聚合物是水性分散液的一部分。
在一种情况下，第一处理方案的产物随后根据第二处理方案制备，所述第二处理方案用改性剂浸渍纤维素材料。第二处理方案包含以下步骤中的一者或多者：(a)使根据第一处理方案制备的纤维素材料在容器中沉积；(b)将改性剂引入容器中；(c)将容器维持在真空或增加的压力下5到60分钟；(d)任选地通过真空去除过量改性剂；和(e)将纤维素材料在60℃下风干24到48小时。
在一种情况下，第二处理方案的产物随后根据中和方案中和，所述中和方案通过使用改性剂中和剂中和来自第二处理方案的任何残余改性剂。在一种情况下，改性剂中和剂是适用于与改性剂反应以降低其碱性的任何材料，例如分散液。中和方案包含以下步骤中的一者或多者：(a)使根据第二处理方案制备的纤维素材料在容器中沉积；(b)将改性剂中和剂引入容器中持续30分钟；和(c)将纤维素材料在60℃下风干24到48小时。
若干个干燥步骤可以在一系列温度下进行，其中风干步骤的持续时间与温度成比例。适合的风干温度在室温(约20℃)与180℃之间。干燥可以在空气中、在氮气中或其它适合气氛中进行。
利用水浸测试，根据美国木材保护协会标准(American Wood ProtectionAssociation Standard)E4-11程序(《经压力处理的木材的拒水性标准测试方法(StandardMethod of Testing Water Repellency of Pressure Treated Wood)》)测定经处理的纤维素材料的拒水性。水浸测试包括：首先，提供包含如本文所述制备的经处理的纤维素材料的经处理薄片，与包含根据本文所述第一处理方案处理(但其中分散液用蒸馏水替换)的纤维素材料的对照薄片；第二，测量经处理薄片和对照薄片两者的切向尺寸，以得到初始切向尺寸(T1)(其中切向尺寸垂直于纤维素材料的颗粒方向)；第三，将经处理薄片和对照薄片两者都放入维持在65±3％相对湿度和21±3℃的调节室中，直到达成恒重；第四，将经处理薄片和对照薄片两者都浸没于24±3℃的蒸馏水中30分钟；和第四，从水中移出后，测量经处理薄片和对照薄片两者的切向尺寸，以得到后切向尺寸(T2)。
DoN是指聚合物中羧酸官能团的中和度。
每一个别薄片(经处理薄片和对照薄片两者)的膨胀百分比(S)如下计算：
在本文的每个实例中，对照薄片的膨胀百分比是4.7％。
拒水效率(Water-repellency efficiency；WRE)用以确定处理剂向经处理的纤维素材料增添拒水特性的有效性。WRE如下计算：
S1是指未处理薄片的膨胀百分比；S2是指经处理薄片的膨胀百分比。根据E4-11，对于大部分户外应用来说，75％的最小WRE是优选的。未经任何处理的原始木材的WRE是0％。
经处理的纤维素材料的硬度根据肖氏(硬度计)测试，使用D型硬度计(30°锥体，1.40mm直径，2.54mm延长，44.48N弹簧力)测定。硬度使用D型硬度计通过将纤维素材料放在硬平坦表面上来测定，并且硬度计的压脚利用针对纤维素材料的既定弹簧力按压。在与纤维素材料接触的一秒内，记录硬度计上的量表的硬度值。每个纤维素材料样品进行至少五次硬度测试。本文中报告的硬度值是针对既定纤维素材料进行的测试的平均值。未处理薄片的硬度值是40。
以下实例说明本发明的某些方面，但本发明的范围不限于以下实例。
如本领域中已知，以下实例中的分散液通过将聚合物与既定量的碱组合于120℃下的加压混合容器中来制得(例如，适合分散液可以根据陶氏化学公司的“PRIMACOR共聚物的水性分散液的制备”来制备)。实例中的所有真空操作都在-0.00399MPa到-0.00267Mpa的范围内。
实例1
将松木薄片(南方黄松，4cm×2cm×0.5cm)通过重物(此处使用环)固持于帕尔(Parr)反应器的底部。将反应器压力设定成真空维持30分钟。将包含38重量％Primacor5980i(35％DoN(使用NH3)，8.35pH，113nm粒度，38％固体浓度)和62重量％水的80ml分散液引入反应器中。然后将反应器压力在氮气下设定成1.03MPa维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时。将薄片通过重物固持于反应器的底部。向反应器中装填足以浸没薄片的乙二胺(EDA)。将反应器压力设定成真空维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时。将经处理薄片和对照薄片各自根据E4-11程序进行处理。经处理薄片的膨胀百分比是1.4％；经处理薄片的WRE是70.9％。经处理薄片的硬度使用D型硬度计测量为49.0。
实例2
将松木薄片(南方黄松，4cm×2cm×0.5cm)通过重物(此处使用环)固持于帕尔反应器的底部。将反应器压力设定成真空维持30分钟。将包含20重量％Primacor 5980i分散液(50％DoN(使用MEA)，20％固体浓度，8.21pH，117nm粒度)和80重量％水的80ml分散液引入反应器中。然后将反应器压力在氮气下设定成1.03MPa维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时。将薄片通过重物固持于反应器的底部。向反应器中装填足以浸没薄片的三氨基壬烷(TAN)。将反应器压力设定成真空维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时。通过添加76ml水到10ml分散液中制备稀聚烯烃分散液(5％固体浓度)。然后将薄片放入稀聚烯烃分散液中30分钟，并且然后放入烘箱中并且在60℃下风干48小时，因此得到经处理薄片。将经处理薄片和对照薄片各自根据E4-11程序进行处理。经处理薄片的膨胀百分比是0.038％；经处理薄片的WRE是98.95％。经处理薄片的硬度使用D型硬度计测量为60。
实例3
将松木薄片(南方黄松，4cm×2cm×0.5cm)通过重物(此处使用环)固持于帕尔反应器的底部。将反应器压力设定成真空维持30分钟。将包含10重量％Primacor 5990i(60％DoN(使用MEA))、6重量％TERGITOLTM L-62和84％水的80ml分散液引入反应器中。TERGITOLTM L-62是由陶氏化学公司制造的非离子表面活性剂。然后将反应器压力在氮气下设定成1.03MPa维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时，因此得到经处理薄片。木材在处理之后的重量增加是30％。将经处理薄片和对照薄片各自根据E4-11程序进行处理。经处理薄片的膨胀百分比是4.5％；经处理薄片的WRE是3.5％。经处理薄片的硬度使用D型硬度计测量为45.2。
实例4
将松木薄片(南方黄松，4cm×2cm×0.5cm)通过重物(此处使用环)固持于帕尔反应器的底部。将反应器压力设定成真空维持30分钟。将包含10重量％Primacor 5990i(60％DoN(使用MEA))和90重量％水的80ml分散液引入反应器中。然后将反应器压力在氮气下设定成1.03MPa维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时，因此得到经处理薄片。木材在处理之后的重量增加是19％。将经处理薄片和对照薄片各自根据E4-11程序进行处理。经处理薄片的膨胀百分比是4.2％；经处理薄片的WRE是10.1％。经处理薄片的硬度使用D型硬度计测量为45.0。
实例5
将松木薄片(南方黄松，4cm×2cm×0.5cm)通过重物(此处使用环)固持于帕尔反应器的底部。将反应器压力设定成真空维持30分钟。将包含94重量％PRIMACORTM5980i水性分散液(60％DoN(使用TEA)，7.8pH，18.5nm粒度，24％固体浓度)和6重量％DOWFAXTM C10L的80ml分散液引入反应器中。然后将反应器压力在氮气下设定成1.03MPa维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时。将薄片通过重物固持于反应器的底部。向反应器中装填足以浸没薄片的10重量％T-3000水溶液。购自亨茨曼公司(Huntsman Company)的T-3000聚醚胺是分子量约为3000的三胺。将反应器压力设定成150psi维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时，因此得到经处理薄片。将经处理薄片和对照薄片各自根据E4-11程序进行处理。第一块薄片的膨胀百分比是1.2％；第一块薄片的WRE是74.3％。经处理薄片的硬度使用D型硬度计测量为50.8。
实例6
将松木薄片(南方黄松，4cm×2cm×0.5cm)通过重物(此处使用环)固持于帕尔反应器的底部。将反应器压力设定成真空维持30分钟。将包含94重量％PRIMACORTM5980i水性分散液(60％DoN(使用TEA)，7.8pH，18.5nm粒度，24％固体浓度)和6重量％DOWFAXTMC10L的80ml分散液引入反应器中。然后将反应器压力在氮气下设定成1.03MPa维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时。将薄片通过重物固持于反应器的底部。向反应器中装填足以浸没薄片的5重量％T-3000水溶液。购自亨茨曼公司的T-3000聚醚胺是分子量约为3000的三胺。将反应器压力设定成150psi维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时，因此得到经处理薄片。将经处理薄片和对照薄片各自根据E4-11程序进行处理。第一块薄片的膨胀百分比是1.7％；第一块薄片的WRE是61.9％。经处理薄片的硬度使用D型硬度计测量为50.2。
实例7
将松木薄片(南方黄松，4cm×2cm×0.5cm)通过重物(此处使用环)固持于帕尔反应器的底部。将反应器压力设定成真空维持30分钟。将包含94重量％PRIMACORTM5980i水性分散液(60％DoN(使用TEA)，7.8pH，18.5nm粒度，24％固体浓度)和6重量％DOWFAXTMC10L的80ml分散液引入反应器中。然后将反应器压力在氮气下设定成1.03MPa维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时。将薄片通过重物固持于反应器的底部。向反应器中装填足以浸没薄片的5重量％聚烯丙胺水溶液。将反应器压力设定成150psi维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时，因此得到经处理薄片。将经处理薄片和对照薄片各自根据E4-11程序进行处理。第一块薄片的膨胀百分比是0.45％；第一块薄片的WRE是90.3％。经处理薄片的硬度使用D型硬度计测量为52.8。
实例8
将松木薄片(南方黄松，4cm×2cm×0.5cm)通过重物(此处使用环)固持于帕尔反应器的底部。将反应器压力设定成真空维持30分钟。将包含94重量％PRIMACORTM5980i水性分散液(60％DoN(使用TEA)，7.8pH，18.5nm粒度，24％固体浓度)和6重量％DOWFAXTM C10L的80ml分散液引入反应器中。然后将反应器压力在氮气下设定成1.03MPa维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时。将薄片通过重物固持于反应器的底部。向反应器中装填足以浸没薄片的5重量％的分子量为75,000Da的聚亚乙基亚胺水溶液。将反应器压力设定成150psi维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时，因此得到经处理薄片。将经处理薄片和对照薄片各自根据E4-11程序进行处理。第一块薄片的膨胀百分比是1.4％；第一块薄片的WRE是70.1％。经处理薄片的硬度使用D型硬度计测量为48.8。
实例9
将松木薄片(南方黄松，4cm×2cm×0.5cm)通过重物(此处使用环)固持于帕尔反应器的底部。将反应器压力设定成真空维持30分钟。将包含94重量％PRIMACORTM5980i水性分散液(60％DoN(使用TEA)，7.8pH，18.5nm粒度，24％固体浓度)和6重量％DOWFAXTM C10L的80ml分散液引入反应器中。然后将反应器压力在氮气下设定成1.03MPa维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时。将薄片通过重物固持于反应器的底部。向反应器中装填足以浸没薄片的10重量％聚亚乙基亚胺(分子量为75,000Da)水溶液。将反应器压力设定成150psi维持60分钟。然后将薄片放入烘箱中并且在60℃下风干48小时，因此得到经处理薄片。将经处理薄片和对照薄片各自根据E4-11程序进行处理。第一块薄片的膨胀百分比是0.86％；第一块薄片的WRE是81.7％。经处理薄片的硬度使用D型硬度计测量为47.5。
实例说明，当纤维素材料含有包括聚合物和改性剂两者的处理剂时，获得有利的WRE结果。然而，在纤维素材料尚未通过聚合物和改性剂两者处理时，如比较实例3和4中，未获得有利的WRE结果。

Claims (14)

1.一种经处理的纤维素材料，其包含：
具有界定多个孔隙的多孔结构的纤维素材料，所述孔隙有至少一部分含有处理剂，所述处理剂包含：
包含烯烃-羧酸共聚物的聚合物；和
包含具有大于或等于2个胺基的多元胺的改性剂，其中所述改性剂使所述聚合物有至少一部分交联。
2.根据权利要求1所述的经处理的纤维素材料，其中所述共聚物的羧酸基有至少一部分被中和。
3.根据权利要求1到2中任一项所述的经处理的纤维素材料，其中所述烯烃-羧酸共聚物包含呈聚合形式的单体，所述单体选自包含以下的群组：乙烯、丙烯、1-丁烯、3-甲基-1-丁烯、4-甲基-1-戊烯、3-甲基-1-戊烯、1-庚烯、1-己烯、1-辛烯、1-癸烯、1-十二碳烯、丁二烯、苯乙烯或其混合物。
4.根据权利要求1到3中任一项所述的经处理的纤维素材料，其中所述烯烃-羧酸共聚物包含呈聚合形式的羧酸单体或酸酐单体，所述单体选自包含以下的群组：(甲基)丙烯酸、马来酸、马来酸酐或其混合物。
5.根据权利要求1到4中任一项所述的经处理的纤维素材料，其中除了所述烯烃-羧酸共聚物之外，所述聚合物还包含一种或多种聚合物。
6.根据权利要求1到5中任一项所述的经处理的纤维素材料，其中所述改性剂包含二胺、三胺、更高阶多元胺或其混合物。
7.根据权利要求1到6中任一项所述的经处理的纤维素材料，其中所述改性剂包含乙二胺、三氨基壬烷、亚乙基胺、亚丙基胺、六亚甲基二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4二氨基丁烷、1,5二氨基戊烷、双(3-氨基丙基)胺、1,3-戊二胺、2-甲基五亚甲基二胺、双(六亚甲基)三胺、1,2-二氨基环己烷或其混合物。
8.根据权利要求1到7中任一项所述的经处理的纤维素材料，其中所述聚合物是乙烯-丙烯酸共聚物。
9.根据权利要求1到8中任一项所述的经处理的纤维素材料，其中所述经处理的纤维素材料如下制备：(1)用包含所述聚合物的水性分散液浸渍所述纤维素材料，和(2)用所述改性剂浸渍所述纤维素材料。
10.根据权利要求1到9中任一项所述的经处理的纤维素材料，其中所述处理剂进一步包含一种或多种添加剂。
11.一种制备经处理的纤维素材料的方法，其包含：
(a)提供纤维素材料；
(b)第一处理方案，其包含用包含聚合物的水性分散液浸渍所述纤维素材料，所述聚合物包含烯烃-羧酸共聚物；和
(c)第二处理方案，其包含用改性剂浸渍所述纤维素材料，所述改性剂包含具有大于或等于2个胺基的多元胺。
12.根据权利要求11所述的方法，其中所述第一处理方案的所述浸渍在高于或低于环境的压力下进行。
13.根据权利要求12到13中任一项所述的方法，其中所述改性剂包含乙二胺、三氨基壬烷、亚乙基胺、亚丙基胺、六亚甲基二胺、1,3-二氨基丙烷、1,4二氨基丁烷、1,5二氨基戊烷、双(3-氨基丙基)胺、1,3-戊二胺、2-甲基五亚甲基二胺、双(六亚甲基)三胺、1,2-二氨基环己烷或其混合物。
14.根据权利要求12到14中任一项所述的方法，其中所述方法进一步包含：
(d)中和方案，其包含用所述水性分散液浸渍所述纤维素材料。
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