CN106442813B - 一种顶空进样方法 - Google Patents

Abstract

本发明实施例公开了一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺，用于解决现有技术中将油样注入顶空进样瓶时由于外界成分的混入和可挥发成分的挥发及每次注入油样量的不同和环境的变化导致产生较大误差的技术问题。本发明实施例方法包括：气罐瓶、油样瓶、定量瓶、顶空密封针及顶空进样瓶，气罐瓶、油样瓶、定量瓶、顶空密封针及顶空进样瓶为密封连通连接；顶空进样工艺步骤包括：S1、通过控制气罐瓶内活塞挤压气罐瓶内气体进入油样瓶，并由气体产生的压力将油样瓶内油样通过第二单向阀注入定量瓶；S2、控制定量瓶的活塞板挤压定量瓶内的油样经顶空密封针注入至顶空进样瓶。

Description

一种顶空进样方法

技术领域

本发明涉及变压器油测量领域，尤其涉及一种顶空进样方法。

背景技术

目前，变压油中溶解成分的测量，已经成为变压器运行状态检测的一个重要手段。对变压器油中溶解气体的分析，能够有效发现变压器的各种潜在故障；对变压器油中特征非气态产物的分析，例如：糠醛，甲醇，丙酮等，能够有效提供出变压器固体绝缘的老化状况。在变压器取油样过程中，为了防止油中溶解成分，特别是可挥发成分的挥发，同时也为了避免其他成分的混入，全密封取样技术应运而生；这些技术采用了全密封结构设计，以保证在取油样过程中最大限度的避免易挥发成分的挥发和外界干扰成分的混入。取出的变压器油样，带回实验室后，需要进行前处理后，才能用一些精密检测技术进行检测。在实验室进行油样前处理过程中，很少有人关注这个过程中外界成分混入油样所造成对测量结果的影响。特别是目前正在兴起的顶空测量技术，由于该技术对油样的前处理少，有可能获得较为真实的测量结果。

现有技术中，采用顶空技术测量时，通常是采用定量取样器将采取油样注入顶空进样瓶中，然后密封顶空进样瓶，放入顶空测量装置中加温，在一定的温度下，溶解在油中的一些成分挥发到顶空进样瓶顶部空间，抽取挥发出来的成分进入测量仪器中进行测量。现有的顶空进样器把关注的重点都放在加温、抽取挥发性气体和进样这三个过程中。加温过程通过精确控温技术来实现；抽取挥发性成分过程中，为了防止挥发性成分在管道中的沉积，采用了全管道加温技术；进样过程，目前普遍采用六通阀定量管进样技术。目前的顶空进样器没有关注的一点就是：忽略了在将油样注入顶空进样瓶时所产生的误差；在这个过程中会出现两个较大的误差来源，其一是将油样从油样瓶中注入顶空进样瓶时外界成分的混入和可挥发成分的挥发，第二为同一油样多次测量中，每次注入油样量的不同和环境的变化。

发明内容

本发明实施例提供了一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺，解决了现有技术中将油样注入顶空进样瓶时由于外界成分的混入和可挥发成分的挥发及每次注入油样量的不同和环境的变化导致产生较大误差的技术问题。

本发明实施例提供的一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺，包括：

气罐瓶、油样瓶、定量瓶、顶空密封针及顶空进样瓶，气罐瓶、油样瓶、定量瓶、顶空密封针及顶空进样瓶为密封连通连接；

顶空进样工艺步骤包括：

S1、通过控制气罐瓶内活塞挤压气罐瓶内气体进入油样瓶，并由气体产生的压力将油样瓶内油样通过第二单向阀注入定量瓶；

S2、控制定量瓶的活塞板挤压定量瓶内的油样经顶空密封针注入至顶空进样瓶。

可选地，步骤S1之前还包括：

S01、反复下压、上移活塞板，以抽出顶空进样瓶内的空气。

可选地，步骤S01之后还包括：

S02、打开气罐瓶一侧气阀，挤压活塞至最底端，并在排出气罐瓶空气后，关闭气阀。

可选地，步骤S02之后还包括：

S03、从气罐瓶另一侧通过第五单向阀充入氮气，利用氮气压力将活塞顶置气罐瓶最高点。

可选地，步骤S1具体包括：

S11、通过控制气罐瓶内活塞挤压气罐瓶内氮气经第一单向阀进入油样瓶，并由气体产生的压力将油样瓶内油样通过第二单向阀注入定量瓶。

可选地，步骤S2具体包括：

S21、控制定量瓶的活塞板挤压定量瓶内的油样经第三单向阀及顶空密封针注入至顶空进样瓶。

可选地，步骤S21之后还包括：

S3、于顶空进样瓶底部设置加热装置，并启动加热装置，使得顶空进样瓶内油样经第六单向阀挥发至测量仪器进样口。

可选地，活塞及活塞板采用手动或电动控制。

可选地，活塞及活塞板采用手动或步进电机实现上下移动。

可选地，气罐瓶、油样瓶、定量瓶、顶空密封针及顶空进样瓶之间采用阀门密封连接，阀门采用手动或电动阀门。

从以上技术方案可以看出，本发明实施例具有以下优点：

本发明实施例提供了一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺，通过控制气罐瓶内活塞挤压气罐瓶内气体进入油样瓶，并由气体产生的压力将油样瓶内油样通过第二单向阀注入定量瓶；再控制定量瓶的活塞板挤压定量瓶内的油样经顶空密封针注入至顶空进样瓶；工艺全程采用全密封、精确定量注入方式，避免了在油样注入顶空测量瓶过程中环境因素、注入量变化对测量结果的影响，实现了全过程误差控制，极大提高了顶空测量技术测量精度，解决了现有技术中将油样注入顶空进样瓶时由于外界成分的混入和可挥发成分的挥发及每次注入油样量的不同和环境的变化导致产生较大误差的技术问题。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。

图1为本发明实施例提供的一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺的一个实施例的流程示意图；

图2为本发明实施例提供的一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺的另一个实施例的流程示意图；

图3为本发明实施例提供的一种全密封定量测量变压器油溶解成分的顶空进样装置。

图示说明：1第一阀门；2第五单向阀；3气罐瓶；4活塞；5活塞密封垫圈；6气阀；7第一单向阀；8高纯氮气注入口；9油样瓶；10油样瓶盖；11定量瓶；12定量瓶底座；13第二阀门；14第七单向阀；15活塞板密封垫圈；16活塞板；17活塞板连杆；18密封塞；19第二单向阀；20侵入油样的油管；21第三单向阀；22第三阀门；23第四单向阀；24顶空密封针；25第五阀门；26第四阀门；27顶空进样瓶；28加热装置；29第六单向阀；30测量仪器进样口。

具体实施方式

本发明实施例提供了一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺，用于解决现有技术中将油样注入顶空进样瓶时由于外界成分的混入和可挥发成分的挥发及每次注入油样量的不同和环境的变化导致产生较大误差的技术问题。

为使得本发明的发明目的、特征、优点能够更加的明显和易懂，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而非全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1，本发明实施例提供的一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺的一个实施例包括：

气罐瓶、油样瓶、定量瓶、顶空密封针及顶空进样瓶；

顶空进样工艺步骤包括：

S1、通过控制气罐瓶内活塞挤压气罐瓶内气体进入油样瓶，并由气体产生的压力将油样瓶内油样通过第二单向阀注入定量瓶；

在将油样注入顶空进样瓶之前，首先通过控制气罐瓶内活塞挤压气罐瓶内气体进入油样瓶，并由气体产生的压力将油样瓶内油样通过第二单向阀注入定量瓶。其中，气罐瓶设置于油样瓶顶部，气罐瓶与油样瓶之间通过油样瓶盖密封连接。

S2、控制定量瓶的活塞板挤压定量瓶内的油样经顶空密封针注入至顶空进样瓶。

在油样瓶内油样通过第二单向阀被注入定量瓶之后，控制定量瓶的活塞板挤压定量瓶内的油样经顶空密封针注入至顶空进样瓶。工艺全程采用全密封、精确定量注入方式，避免了在油样注入顶空测量瓶过程中环境因素、注入量变化对测量结果的影响，极大提高了顶空测量技术测量精度。

以上为对本发明实施例提供的一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺进行的详细描述，以下将结合全密封定量测量变压器油溶解成分的顶空进样装置与本发明实施例提供的一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺的具体过程进行详细的描述。

请参阅图3，为本发明实施例提供的一种全密封定量测量变压器油溶解成分的顶空进样装置。

其中，包括有气罐瓶3、活塞4、第一单向阀7、油样瓶9、油样瓶盖10、第二单向阀19、定量瓶11、活塞板16、第三单向阀21、第四单向阀23、顶空密封针24及顶空进样瓶27；活塞4设置于气罐瓶3内，第一单向阀7设置于油样瓶盖10内，气罐瓶3设置于油样瓶9顶部，通过油样瓶盖10内的第一单向阀7与油样瓶9密封连接；第二单向阀19设置于油样瓶盖10内，油样瓶9通过油样瓶盖10内的第二单向阀19与定量瓶11密封连接，活塞板16设置于定量瓶11内；定量瓶11通过第三单向阀21与顶空密封针24连接，顶空密封针24密封插入顶空进样瓶27内，定量瓶11还通过第四单向阀23与顶空密封针24连接。其中，第一单向阀7只允许气罐瓶3中的气体注入油样瓶9；第二单向阀19只允许油样进入定量瓶11中；第三单向阀21只允许油样流出定量瓶11；第四单向阀23只允许气体流入定量瓶11。

气罐瓶3瓶身一侧连接有第一阀门1，用于作为高纯氮气入口阀门；第一阀门1通过第五单向阀2连接气罐瓶3；气罐瓶3瓶身另一侧连接有气阀6，用于排出气罐瓶3内气体。其中，第五单向阀2只允许高纯氮气注入气罐。

活塞4与气罐瓶3接触的表面设置有活塞密封垫圈5。

定量瓶11通过螺纹与定量瓶底座12连接；

第二单向阀19与定量瓶11间连接有第二阀门13。

活塞板16上装有连杆；连杆为中空设计，连杆底部设置有第七单向阀14，用于排出定量瓶11内的气体。

活塞板16与定量瓶11接触的表面设置有活塞板密封垫圈15。

第二单向阀19与伸入油样瓶9内的油管20的一端连接，油管20的另一端伸入到油样瓶9的底部。

第三单向阀21与顶空密封针24间还连接有第三阀门22和第四阀门26；第四单向阀23一端与定量瓶11连接，第四单向阀23另一端连接于第三阀门22和第四阀门26间。

顶空密封针24还依次连接有第五阀门25、第六单向阀29和仪器进样口30。

顶空进样瓶27放置于加热装置28内。

本发明实施例提供的一种全密封测量变压器油中溶解成分的顶空进样工艺包括：

S01、反复下压、上移活塞板，以抽出顶空进样瓶内的空气。

在工艺进行前，首先按下活塞板连杆17，将活塞板16移到最下端，打开第四阀门26，关闭第三阀门22、第二阀门13和第五阀门25，再向上拉活塞板连杆17，使活塞板16上移至顶部，再下压活塞板连杆17使活塞板16到底部。该过程进行2-5次，目的是抽出顶空进样瓶中气体。在操作过程中，顶空瓶中气体经顶孔密封针24到第四单向阀23再到定量瓶11；活塞板连杆17下压过程中，气体经定量瓶11到第七单向阀14再经密封塞18排出。活塞板16最后停留在最低位置。

S02、打开气罐瓶一侧气阀，挤压活塞至最底端，并在排出气罐瓶空气后，关闭气阀。

在反复下压、上移活塞板，以抽出顶空进样瓶内的空气之后，打开气阀6，将活塞4挤压至最底端，并在排出气罐瓶空气后，关闭气阀6。

S03、从气罐瓶另一侧通过第五单向阀充入氮气，利用氮气压力将活塞顶置气罐瓶最高点。

在打开气罐瓶一侧气阀，挤压活塞至最底端，并在排出气罐瓶空气后，关闭气阀之后，打开高纯氮气入口第一阀门1，从气罐瓶另一侧通过第五单向阀2充入氮气，并利用氮气瓶压力将气罐瓶活塞4顶置最高点，再关闭阀门1。

S11、通过控制气罐瓶内活塞挤压气罐瓶内氮气经第一单向阀进入油样瓶，并由气体产生的压力将油样瓶内油样通过第二单向阀注入定量瓶。

在从气罐瓶另一侧通过第五单向阀充入氮气，利用氮气压力将活塞顶置气罐瓶最高点之后，打开第二阀门13，按下密封塞18；下压气罐瓶活塞4挤压气罐瓶3内氮气经第一单向阀7进入油样瓶9，油样瓶9中油样经侵入油样的油管20到第二单向阀19再到第二阀门13，最后到定量瓶11，直至油样充满定量瓶11。

S21、控制定量瓶的活塞板挤压定量瓶内的油样经第三单向阀及顶空密封针注入至顶空进样瓶。

在通过控制气罐瓶内活塞挤压气罐瓶内氮气经第一单向阀进入油样瓶，并由气体产生的压力将油样瓶内油样通过第二单向阀注入定量瓶之后，打开阀门22，下压活塞板16，同时按紧密封塞18，直至定量瓶中油样经第三单向阀21到第三阀门22再到第四阀门26，最后到顶空密封针24，全部注入顶空进样瓶27中。然后关闭第三阀门22及第四阀门26。

S3、于顶空进样瓶底部设置加热装置，并启动加热装置，使得顶空进样瓶内油样经第六单向阀挥发至测量仪器进样口。

在控制定量瓶的活塞板挤压定量瓶内的油样经第三单向阀及顶空密封针注入至顶空进样瓶之后，于顶空进样瓶底部设置加热装置，并启动加热装置28至设定温度，在确定的时间内，打开第五阀门25，顶空进样瓶27中的油样挥发成分经顶空密封针24到第五阀门25再到第六单向阀29，最后到测量仪器进样口30，完成一个油样的测量。下一油样的测量步骤如下：关闭第五阀门25；关闭加热装置28，等温度降下来后，更换新的顶空进样瓶27；重复上述以上S11至S3步骤。

进一步地，活塞及活塞板采用电动控制。

进一步地，活塞及活塞板采用步进电机实现上下移动。

进一步地，气罐瓶、油样瓶、定量瓶、顶空密封针及顶空进样瓶之间采用阀门密封连接，阀门采用电动阀门。

所属领域的技术人员可以清楚地了解到，为描述的方便和简洁，上述描述的系统，装置和单元的具体工作过程，可以参考前述方法实施例中的对应过程，在此不再赘述。

以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种顶空进样方法，其特征在于，用于全封闭测量变压器中溶解成分的顶空进样装置，所述顶空进样装置包括：气罐瓶、油样瓶、定量瓶、顶空密封针及顶空进样瓶，所述气罐瓶、所述油样瓶、所述定量瓶、所述顶空密封针及所述顶空进样瓶为密封连通连接；

所述顶空进样方法包括步骤：

S1、通过控制所述气罐瓶内活塞挤压所述气罐瓶内气体进入所述油样瓶，并由所述气体产生的压力将所述油样瓶内油样通过第二单向阀注入所述定量瓶；

S2、控制所述定量瓶的活塞板挤压所述定量瓶内的油样经所述顶空密封针注入至所述顶空进样瓶。

2.根据权利要求1所述的顶空进样方法，其特征在于，步骤S1之前还包括：

S01、反复下压、上移所述活塞板，以抽出所述顶空进样瓶内的空气。

3.根据权利要求2所述的顶空进样方法，其特征在于，步骤S01之后还包括：

S02、打开所述气罐瓶一侧气阀，挤压所述活塞至最底端，并在排出所述气罐瓶空气后，关闭所述气阀。

4.根据权利要求3所述的顶空进样方法，其特征在于，步骤S02之后还包括：

S03、从所述气罐瓶另一侧通过第五单向阀充入氮气，利用所述氮气压力将所述活塞顶置所述气罐瓶最高点。

5.根据权利要求1所述的顶空进样方法，其特征在于，步骤S1具体包括：

S11、通过控制所述气罐瓶内活塞挤压所述气罐瓶内氮气经第一单向阀进入所述油样瓶，并由所述气体产生的压力将所述油样瓶内油样通过第二单向阀注入所述定量瓶。

6.根据权利要求1所述的顶空进样方法，其特征在于，步骤S2具体包括：

S21、控制所述定量瓶的活塞板挤压所述定量瓶内的油样经第三单向阀及所述顶空密封针注入至所述顶空进样瓶。

7.根据权利要求6所述的顶空进样方法，其特征在于，步骤S21之后还包括：

S3、于所述顶空进样瓶底部设置加热装置，并启动所述加热装置，使得所述顶空进样瓶内油样经第六单向阀挥发至测量仪器进样口。