CN106442688B - 检测溶液中邻苯二酚浓度的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，使用三电极体系通过循环伏安法对待测溶液中的邻苯二酚进行检测，根据邻苯二酚的线性方程得到待测溶液中邻苯二酚的浓度，三电极体系中的工作电极经氨基化石墨烯量子点修饰处理，所述工作电极为玻碳电极。本发明具有操作简单、检测快速、灵敏度高，能进行混合样品溶液中邻苯二酚的高灵敏识别。

Description

检测溶液中邻苯二酚浓度的方法
技术领域
本发明涉及邻苯二酚检测技术领域。更具体地说，本发明涉及一种基于氨基化石墨烯量子点修饰的电化学传感利用循环伏安法检测溶液中邻苯二酚浓度的方法。
背景技术
邻苯二酚(1，2-二羟基苯)在自然界中普遍存在，是芳香类化合物降解和木质素的微生物降解中间体，它被用作显影剂、染发剂、杀菌剂、以及橡胶制造的硬化剂等，是重要的化工、制药中间体。研究表明，邻苯二酚是酚类物质降解的重要中间产物，其毒性大于苯酚，对水蚤、斑马鱼、鲑鱼、兔、鼠和人的细胞系有毒。因此，邻苯二酚在环境中的有效去除已引起人们广泛关注。因此，对其进行快速、准确、痕量分析检测具有十分重要的意义。目前，测定邻苯二酚的方法主要有分光光度法、高效液相色谱法、薄层色谱法、胶束电动色谱法和毛细管电泳法等，这些技术虽然应用比较广泛，但使用的仪器昂贵、试剂消耗量大且分析时间较长，不能满足现场快速检测的需求。邻苯二酚具有电化学活性，容易被氧化，因此可用电化学方法进行检测。大多数电分析方法具有省时、成本低、选择性好、灵敏度高、响应快、仪器简单等优点。
石墨烯量子点，作为一种新型的量子点，除了具有石墨烯优异的性能之外，还因其明显的量子限域效应和尺寸效应，展现出了一些新颖的特点。比如优良的荧光性能、良好的生物相容性、低细胞毒性、化学惰性等特殊的物理化学性质，所有这些优良性质使得石墨烯量子点有望在生物成像、药物运输、金属离子或生物探针、光电器件、储能器件和光催化等领域具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明的一个目的是解决至少上述问题，并提供至少后面将说明的优点。
本发明还有一个目的是提供一种基于氨基化石墨烯量子点修饰电极检测邻苯二酚浓度的方法，具有操作简单、检测快速、灵敏度高，能进行混合样品溶液中邻苯二酚的高灵敏识别。
为了实现根据本发明的这些目的和其它优点，提供了一种检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，使用三电极体系通过循环伏安法对待测溶液中的邻苯二酚进行检测，根据邻苯二酚的线性方程得到待测溶液中邻苯二酚的浓度，三电极体系中的工作电极经氨基化石墨烯量子点修饰处理，所述工作电极为玻碳电极。
优选的是，所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，氨基化石墨烯量子点修饰处理具体操作如下：将工作电极浸入含有2mg/mL氨基化石墨烯量子点溶液中，利用循环伏安法扫描后取出，置于红外线干燥箱中烘干，
其中，扫描参数为：初始电位0V、最高电位1V、最低点位0V、最终电位0V、扫描速率0.1V/s、扫描次数100次、灵敏度10-4A/V、等待时间为2s。
优选的是，所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，还包括以下步骤：
步骤一、配制含有不同浓度邻苯二酚的标准溶液，以PBS缓冲溶液为溶剂，其中PBS缓冲溶液的pH为7.4，浓度为0.1mol/L，邻苯二酚的浓度依次为1.0×10-5mol/L、5×10- 5mol/L、1×10-4mol/L、2×10-4mol/L；
步骤二、采用参比电极、辅助电极、已修饰后的工作电极搭建三电极体系，利用循环伏安法对步骤一中配制的每份标准溶液进行检测，得到每份标准溶液的循环伏安曲线，并分别记录每份标准溶液的循环伏安曲线中电流强度的峰值；
步骤三、以步骤二中得到的每份标准溶液的循环伏安曲线对应的电流强度的峰值与邻苯二酚浓度为0μmol/L时的标准溶液的电流强度的峰值的差值作为纵坐标，以每份标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线并计算线性方程；
步骤四、利用循环伏安法对含有未知浓度邻苯二酚的待测溶液进行检测，得到待测溶液的循环伏安曲线，将待测溶液的循环伏安曲线对应的电流强度的峰值与邻苯二酚浓度为0mol/L的标准溶液的电流强度的峰值的差值代入步骤三中得到的线性方程中，计算得到待测溶液中邻苯二酚的浓度。
优选的是，所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，三电极体系中的参比电极为Ag/AgCl电极，辅助电极为铂电极。
优选的是，所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，所述步骤二中利用循环伏安法检测的扫描条件为：初始电位-0.4V，终止电位0.8V，扫描速率0.05V/s，电位增幅0.001V，等待时间2s，灵敏度10-4A/V。
优选的是，所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，工作电极经氨基化石墨烯量子点修饰处理前先经过预处理：将工作电极在抛光布上依次用粒度为1.0μm、0.3μm和0.05μm的抛光粉打磨，然后用超纯水清洗。
优选的是，所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，工作电极经预处理之后、氨基化石墨烯量子点修饰处理之前先经过下述处理：
先以磁化水配制含有10mM氧氯化锆和0.3M氯化钾的电解液，将预处理后的工作电极浸入电解液中电沉积一层纳米氧化锆层；
再将植金石、蜂胶和电气石分别磨成粉过200目筛得植金石粉、蜂胶粉和电气石粉，将植金石粉与气相白炭黑、蜂胶粉、电气石粉和磁化水按照质量比为4:5:2:1:2000混合，经超声分散得分散液，取10μL分散液滴涂在电沉积有纳米氧化锆层的工作电极上，烘干。
本发明至少包括以下有益效果：
1)本发明提供的氨基化石墨烯量子点修饰电极电子传递速率快，稳定性好，制备简单，操作方便，检测过程简单方便，灵敏度高、检测限低，可实现混合样品溶液中邻苯二酚的快速检测；
2)纳米二氧化锆有良好的热化学稳定性、高温导电性，纳米氧化锆层表面活性位点多，导电能力强，可放大电信号，能增强检测过程中氨基化石墨烯量子点层的导电率；植金石粉、气相白炭黑、蜂胶粉和电气石粉制得的分散液，可以增大工作电极的比表面积，不仅可富集邻苯二酚而且加快电子传递速率，提高邻苯二酚的检测灵敏度；
3)本发明的方法简单，条件易控制，具有良好的灵敏度、便捷性，工作电极便于生产，且在邻苯二酚的检测中，具有良好的应用前景，具有响应速度快、灵敏度高、方法简便等优点。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1为本发明的实施例1中不同浓度的邻苯二酚标准溶液的循环伏安曲线图；
图2为本发明的实施例1中邻苯二酚的标准曲线图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
需要说明的是，下述实施方案中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1：
一种检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，使用三电极体系通过循环伏安法对待测溶液中的邻苯二酚进行检测，根据邻苯二酚的线性方程得到待测溶液中邻苯二酚的浓度，三电极体系中的工作电极经氨基化石墨烯量子点修饰处理，所述工作电极为玻碳电极。
所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，氨基化石墨烯量子点修饰处理具体操作如下：将工作电极浸入含有2mg/mL氨基化石墨烯量子点溶液中，利用循环伏安法扫描后取出，置于红外线干燥箱中烘干，
其中，扫描参数为：初始电位0V、最高电位1V、最低点位0V、最终电位0V、扫描速率0.1V/s、扫描次数100次、灵敏度10-4A/V、等待时间为2s。
所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，还包括以下步骤：
步骤一、配制含有不同浓度邻苯二酚的标准溶液，以PBS缓冲溶液为溶剂，其中PBS缓冲溶液的pH为7.4，浓度为0.1mol/L，邻苯二酚的浓度依次为1.0×10-5mol/L、5×10- 5mol/L、1×10-4mol/L、2×10-4mol/L；
步骤二、采用参比电极、辅助电极、已修饰后的工作电极搭建三电极体系，利用循环伏安法对步骤一中配制的每份标准溶液进行检测，得到每份标准溶液的循环伏安曲线，并分别记录每份标准溶液的循环伏安曲线中电流强度的峰值；
步骤三、以步骤二中得到的每份标准溶液的循环伏安曲线对应的电流强度的峰值与邻苯二酚浓度为0μmol/L时的标准溶液的电流强度的峰值的差值作为纵坐标，以每份标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线并计算线性方程；
步骤四、利用循环伏安法对含有未知浓度邻苯二酚的待测溶液进行检测，得到待测溶液的循环伏安曲线，将待测溶液的循环伏安曲线对应的电流强度的峰值与邻苯二酚浓度为0mol/L的标准溶液的电流强度的峰值的差值代入步骤三中得到的线性方程中，计算得到待测溶液中邻苯二酚的浓度。
所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，三电极体系中的参比电极为Ag/AgCl电极，辅助电极为铂电极。
所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，所述步骤二中利用循环伏安法检测的扫描条件为：初始电位-0.4V，终止电位0.8V，扫描速率0.05V/s，电位增幅0.001V，等待时间2s，灵敏度10-4A/V。
所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，工作电极经氨基化石墨烯量子点修饰处理前先经过预处理：将工作电极在抛光布上依次用粒度为1.0μm、0.3μm和0.05μm的抛光粉打磨，然后用超纯水清洗。
根据实施例1的方法得到图1所示的不同浓度的邻苯二酚标准溶液的循环伏安曲线图，其中邻苯二酚的浓度依为0mol/L标准溶液(即PBS缓冲溶液)经上述循环伏安法进行测定得到循环伏安曲线a，邻苯二酚的浓度依次为1.0×10-5mol/L、5×10-5mol/L、1×10- 4mol/L、2×10-4mol/L的标准溶液经上述循环伏安法进行测定依次得到循环伏安曲线b、c、d、e，可得知待测溶液对应的电流强度随邻苯二酚的浓度的增加而增强，图2为根据步骤三的方法得到的邻苯二酚的标准曲线图，Y轴为电流强度峰值的差值，单位为μA，X轴为邻苯二酚的标准液浓度，单位为μM，电流强度与邻苯二酚浓度有良好的线性关系，R2＝0.9733。
实施例2：
在实施例1的基础上，所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，工作电极经预处理之后、氨基化石墨烯量子点修饰处理之前先经过下述处理：
先以磁化水配制含有10mM氧氯化锆和0.3M氯化钾的电解液，将预处理后的工作电极浸入电解液中电沉积一层纳米氧化锆层；这里所说的电沉积即用循环伏安法在－1.1V～+0.7V下沉积8-10圈后用超纯水清洗即可；
再将植金石、蜂胶和电气石分别磨成粉过200目筛得植金石粉、蜂胶粉和电气石粉，将植金石粉与气相白炭黑、蜂胶粉、电气石粉和磁化水按照质量比为4:5:2:1:2000混合，经超声分散得分散液，取10μL分散液滴涂在电沉积有纳米氧化锆层的工作电极上，烘干。
本实施例2的方法测得电流强度与邻苯二酚浓度有更佳的线性关系，R2＝0.9918。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节和这里示出与描述的图例。

Claims (4)

1.一种检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，其特征在于，使用三电极体系通过循环伏安法对待测溶液中的邻苯二酚进行检测，根据邻苯二酚的线性方程得到待测溶液中邻苯二酚的浓度，三电极体系中的工作电极经氨基化石墨烯量子点修饰处理，所述工作电极为玻碳电极；
氨基化石墨烯量子点修饰处理具体操作如下：将工作电极浸入含有2mg/mL氨基化石墨烯量子点溶液中，利用循环伏安法扫描后取出，置于红外线干燥箱中烘干，其中，扫描参数为：初始电位0V、最高电位1V、最低点位0V、最终电位0V、扫描速率0.1V/s、扫描次数100次、灵敏度10-4A/V、等待时间为2s；
工作电极经氨基化石墨烯量子点修饰处理前先经过预处理：将工作电极在抛光布上依次用粒度为1.0μm、0.3μm和0.05μm的抛光粉打磨，然后用超纯水清洗；
工作电极经预处理之后、氨基化石墨烯量子点修饰处理之前先经过下述处理：先以磁化水配制含有10mM氧氯化锆和0.3M氯化钾的电解液，将预处理后的工作电极浸入电解液中电沉积一层纳米氧化锆层；再将植金石、蜂胶和电气石分别磨成粉过200目筛得植金石粉、蜂胶粉和电气石粉，将植金石粉与气相白炭黑、蜂胶粉、电气石粉和磁化水按照质量比为4:5:2:1:2000混合，经超声分散得分散液，取10μL分散液滴涂在电沉积有纳米氧化锆层的工作电极上，烘干。
2.如权利要求1所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
步骤一、配制含有不同浓度邻苯二酚的标准溶液，以PBS缓冲溶液为溶剂，其中PBS缓冲溶液的pH为7.4，浓度为0.1mol/L，邻苯二酚的浓度依次为1.0×10-5mol/L、5×10-5mol/L、1×10-4mol/L、2×10-4mol/L；
步骤二、采用参比电极、辅助电极、已修饰后的工作电极搭建三电极体系，利用循环伏安法对步骤一中配制的每份标准溶液进行检测，得到每份标准溶液的循环伏安曲线，并分别记录每份标准溶液的循环伏安曲线中电流强度的峰值；
步骤三、以步骤二中得到的每份标准溶液的循环伏安曲线对应的电流强度的峰值与邻苯二酚浓度为0μmol/L时的标准溶液的电流强度的峰值的差值作为纵坐标，以每份标准溶液的浓度为横坐标绘制标准曲线并计算线性方程；
步骤四、利用循环伏安法对含有未知浓度邻苯二酚的待测溶液进行检测，得到待测溶液的循环伏安曲线，将待测溶液的循环伏安曲线对应的电流强度的峰值与邻苯二酚浓度为0mol/L的标准溶液的电流强度的峰值的差值代入步骤三中得到的线性方程中，计算得到待测溶液中邻苯二酚的浓度。
3.如权利要求1所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，其特征在于，三电极体系中的参比电极为Ag/AgCl电极，辅助电极为铂电极。
4.如权利要求2所述的检测溶液中邻苯二酚浓度的方法，其特征在于，所述步骤二中利用循环伏安法检测的扫描条件为：初始电位-0.4V，终止电位0.8V，扫描速率0.05V/s，电位增幅0.001V，等待时间2s，灵敏度10-4A/V。
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