CN106422805A - 一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法 - Google Patents

一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值，得到聚阳离子复合膜；第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液中，同时添加硝酸铵溶液，得到超分子聚合物复合膜；第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε‑聚赖氨酸溶液中。本发明提供一种分离性能与抗菌性能优异的新型纳滤膜的制备方法，制膜效率高，制模时间短，制备过程以水为溶剂，不需要添加有机溶剂，绿色环保高效。

Description

一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法
技术领域
本发明涉及纳滤膜技术领域，尤其涉及一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法。
背景技术
纳滤膜是允许溶剂分子或某些低分子量溶质或低价离子透过的一种功能性的半透膜，它是一种特殊而又很有前途的分离膜品种，它因能截留物质的大小约为纳米而得名，它截留有机物的分子量大约为150－500左右，截留溶解性盐的能力为2－98％之间，对单价阴离子盐溶液的脱盐低于高价阴离子盐溶液。被用于去除地表水的有机物和色度，脱除地下水的硬度，部分去除溶解性盐，浓缩果汁以及分离药品中的有用物质等。
但是，纳滤膜在使用及其储存的过程中膜污染容易造成膜性能的降低，极大地影响了膜的使用性能。例如有机蛋白质的濡染、细菌生物膜导致的微生物污染、固态悬浮物、溶质的沉淀灯都是造成膜污染的主要因素，特别是细菌微生物的污染导致的膜性能损耗严重。
纳滤膜在分离的过程中，水中的细菌等微生物会在膜的表面黏附、生长和繁殖，形成生物膜并且产生大量的胞外聚合物，从而阻塞膜孔，破坏膜材料的内部结构，严重的影响了纳滤膜的使用效率和寿命。为了提高纳滤膜的抗菌性，现有技术一般采用清洗膜、原料液的预处理中加入抗菌剂或者在膜结构上面接枝抗菌物质来实现。
ε-聚赖氨酸是日本学者S.shima在筛选有价值的生物碱的时候偶然从放线菌培养过滤液中提出出来的天然代谢产物，其不仅可以通过吸附到细胞膜上破坏膜的完整性，引起细胞的信息、能量及物质的中断，细胞内的溶酶体膜破裂，诱导该生物自溶而导致细胞死亡，而且可以通过破坏蛋白质合成系统抑制细菌的繁殖，具有光谱的抗菌性。而且该物质的热稳定性好，水溶性好，在人体内可以分解成为L-赖氨酸，作为人体所必须要的氨基酸被吸收，对人体不存在任何毒副作用。
目前ε-聚赖氨酸在食品工业行业中被广泛应用为生物防腐剂，也作为生物材料用于药物载体，基因芯片等医疗领域。将其应用与纳滤膜材料领域，需要提高其接枝牢度和接枝速度。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌纳滤膜的制备方法，克服现有技术中纳滤膜分离性能或者抗菌性能不足，同时克服纳滤膜制膜效率低、制备过程需要较多有机溶剂、组装时间久，耗时耗力的不足。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10.0-10.2，超滤膜与聚烯丙基氯化铵结合，得到聚阳离子复合膜；
第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液中，同时添加硝酸铵溶液，聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合，得到超分子聚合物复合膜；
第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε-聚赖氨酸溶液中，得到以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜。
优选的，所述第一步和第二步可以重复操作直到达到所需要的层数。
优选的，所述超滤膜为聚丙烯腈、聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素类、聚胺酯、聚氯乙烯、聚己内酰胺或聚呋喃醇中的任一种。
优选的，所述第一步中聚烯丙基氯化铵溶液的质量浓度为0.1-0.3％；
优选的，所述第一步中，将超滤膜固定在一个带有多孔支撑层的容器中，膜面朝上，然后向容器中加压注入聚烯丙基氯化铵溶液，组装时间为20-25分钟。
优选的，所述第二步中聚乙烯硫酸盐溶液的质量浓度为0.2-0.5％；
硝酸铵溶液的添加量为10-12ml/L。
优选的，所述第二步中去离子水清洗聚阳离子复合膜的清洗时间为20-30秒；阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合组装的时间为20-25分钟。
优选的，所述第三步中去离子水清洗超分子聚合物复合膜的清洗时间为10-15秒；超分子聚合物复合膜与ε-聚赖氨酸的组装时间为15分钟。
优选的，所述第三步中ε-聚赖氨酸溶液的质量浓度为0.05-0.3％。
本发明具有以下有益效果：
(1)本发明添加ε-聚赖氨酸溶液构建纳滤膜，不仅可以提高纳滤膜的牢度，而且可以提高纳滤膜的抗菌性能，对于提高纳滤膜的使用寿命和使用稳定性都有较为明显的改善。
(2)本发明使用的硝酸铵溶液可以提高聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合速度，提高组装效率，硝酸铵溶液使用后可回收再利用，环保高效。
(3)本发明使用的硝酸铵溶液还可以一定程度上提高纳滤膜的抗菌性能。
(4)本发明制备方法过程中所有的溶剂均为水，制备过程绿色环保，降低了有机溶剂的添加，节约成本，降低能耗。
(5)本发明制备方法组装时间短，组装效率高，组装2轮便可以获得良好分离性能的纳滤膜，适应实际生产需要。
具体实施方式：
为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液(质量浓度为0.1％)中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10.0，将超滤膜固定在一个带有多孔支撑层的容器中，膜面朝上，然后向容器中加压注入聚烯丙基氯化铵溶液，超滤膜与聚烯丙基氯化铵结合，组装时间为20分钟得到聚阳离子复合膜；
第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜(清洗时间为20秒)，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液(质量浓度为0.2％)中，同时添加硝酸铵溶液(添加量为10ml/L)，聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合，结合组装的时间为20分钟，得到超分子聚合物复合膜；
第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜(清洗时间为10秒)，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε-聚赖氨酸溶液(质量浓度为0.05％)中，超分子聚合物复合膜与ε-聚赖氨酸的组装时间为15分钟，得到以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜。
实施例2
一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液(质量浓度为0.3％)中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10.2，将超滤膜固定在一个带有多孔支撑层的容器中，膜面朝上，然后向容器中加压注入聚烯丙基氯化铵溶液，超滤膜与聚烯丙基氯化铵结合，组装时间为25分钟得到聚阳离子复合膜；
第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜(清洗时间为30秒)，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液(质量浓度为0.5％)中，同时添加硝酸铵溶液(添加量为12ml/L)，聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合，结合组装的时间为25分钟，得到超分子聚合物复合膜；
第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜(清洗时间为15秒)，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε-聚赖氨酸溶液(质量浓度为0.3％)中，超分子聚合物复合膜与ε-聚赖氨酸的组装时间为15分钟，得到以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜。
实施例3
一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液(质量浓度为0.1％)中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10.2，将超滤膜固定在一个带有多孔支撑层的容器中，膜面朝上，然后向容器中加压注入聚烯丙基氯化铵溶液，超滤膜与聚烯丙基氯化铵结合，组装时间为20分钟得到聚阳离子复合膜；
第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜(清洗时间为30秒)，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液(质量浓度为0.2％)中，同时添加硝酸铵溶液(添加量为12ml/L)，聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合，结合组装的时间为20分钟，得到超分子聚合物复合膜；
第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜(清洗时间为15秒)，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε-聚赖氨酸溶液(质量浓度为0.05％)中，超分子聚合物复合膜与ε-聚赖氨酸的组装时间为15分钟，得到以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜。
实施例4
一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液(质量浓度为0.3％)中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10.0，将超滤膜固定在一个带有多孔支撑层的容器中，膜面朝上，然后向容器中加压注入聚烯丙基氯化铵溶液，超滤膜与聚烯丙基氯化铵结合，组装时间为25分钟得到聚阳离子复合膜；
第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜(清洗时间为25秒)，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液(质量浓度为0.4％)中，同时添加硝酸铵溶液(添加量为11ml/L)，聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合，结合组装的时间为20分钟，得到超分子聚合物复合膜；
第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜(清洗时间为15秒)，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε-聚赖氨酸溶液(质量浓度为0.1％)中，超分子聚合物复合膜与ε-聚赖氨酸的组装时间为15分钟，得到以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜。
实施例5
一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液(质量浓度为0.2％)中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10.0，将超滤膜固定在一个带有多孔支撑层的容器中，膜面朝上，然后向容器中加压注入聚烯丙基氯化铵溶液，超滤膜与聚烯丙基氯化铵结合，组装时间25分钟得到聚阳离子复合膜；
第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜(清洗时间为20秒)，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液(质量浓度为0.3％)中，同时添加硝酸铵溶液(添加量为11ml/L)，聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合，结合组装的时间为20分钟，得到超分子聚合物复合膜；
第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜(清洗时间为15秒)，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε-聚赖氨酸溶液(质量浓度为0.2％)中，超分子聚合物复合膜与ε-聚赖氨酸的组装时间为15分钟，得到以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜。
实施例6
一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液(质量浓度为0.2％)中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10.1，将超滤膜固定在一个带有多孔支撑层的容器中，膜面朝上，然后向容器中加压注入聚烯丙基氯化铵溶液，超滤膜与聚烯丙基氯化铵结合，组装时间为25分钟得到聚阳离子复合膜；
第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜(清洗时间为20秒)，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液(质量浓度为0.3％)中，同时添加硝酸铵溶液(添加量为10ml/L)，聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合，结合组装的时间为25分钟，得到超分子聚合物复合膜；
第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜(清洗时间为10秒)，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε-聚赖氨酸溶液(质量浓度为0.25％)中，超分子聚合物复合膜与ε-聚赖氨酸的组装时间为15分钟，得到以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜。
实施例7
一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液(质量浓度为0.1％)中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10.2，将超滤膜固定在一个带有多孔支撑层的容器中，膜面朝上，然后向容器中加压注入聚烯丙基氯化铵溶液，超滤膜与聚烯丙基氯化铵结合，组装时间为20分钟得到聚阳离子复合膜；
第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜(清洗时间为20秒)，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液(质量浓度为0.2％)中，同时添加硝酸铵溶液(添加量为12ml/L)，聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合，结合组装的时间为25分钟，得到超分子聚合物复合膜；
第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜(清洗时间为15秒)，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε-聚赖氨酸溶液(质量浓度为0.15％)中，超分子聚合物复合膜与ε-聚赖氨酸的组装时间为15分钟，得到以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜。
实施例8
一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：
第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液(质量浓度为0.2％)中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10.2，将超滤膜固定在一个带有多孔支撑层的容器中，膜面朝上，然后向容器中加压注入聚烯丙基氯化铵溶液，超滤膜与聚烯丙基氯化铵结合，组装时间为22分钟得到聚阳离子复合膜；
第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜(清洗时间为25秒)，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液(质量浓度为0.4％)中，同时添加硝酸铵溶液(添加量为11ml/L)，聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合，结合组装的时间为20分钟，得到超分子聚合物复合膜；
第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜(清洗时间为15秒)，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε-聚赖氨酸溶液(质量浓度为0.15％)中，超分子聚合物复合膜与ε-聚赖氨酸的组装时间为15分钟，得到以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜。
对比例1
第一步、第二步的制备步骤与实施例7相同，删除第三步。
对比例2
第一步、第二步的制备步骤与实施例8相同，删除第三步。
对比例3
第二步中不添加硝酸铵溶液，其他步骤及原料与实施例8相同。
对比例4
第二步中不添加硝酸铵溶液，第二步组装时间延长至60分钟，其他步骤及原料与实施例8相同。
本发明制备的纳滤膜的分离性能采用错流式膜评价仪和电导率仪进行测试，测试的温度为室温，测试的压力为0.8MPa，膜的渗透性用该条件下膜的水通量或者盐通量F来表征(单位L/m2.h)膜的选择透过性用膜分别对1000mg/L的NaCl，NaSO4和MgSO4溶液中的盐的脱除率R(％)来表征。
制备膜对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌性采用稀释涂布法计算菌落数表征。
表一：实施例及对比例纳滤膜分离性能
实施例制备得到的纳滤膜均具有良好的分离性能，对比例1至3分离性能较差，对比例4不添加硝酸铵溶液，但是通过延长组装时间，也可以达到良好的膜分离性能。
表二：实施例及对比例纳滤膜的抗菌性
抑菌率(％) 金黄色葡萄球菌 大肠杆菌
实施例1 97.98 97.05
实施例2 97.18 98.83
实施例3 97.62 97.32
实施例4 97.36 98.79
实施例5 98.26 97.58
实施例6 97.12 97.32
实施例7 98.53 97.94
实施例8 97.01 98.79
对比例1 47.85 48.82
对比例2 58.42 68.01
对比例3 88.62 58.54
对比例4 87.63 88.65
实施例的纳滤膜对于金黄色葡萄球菌和大肠杆菌均具有良好的抗菌性能，但是对比例的抗菌性能较差，对比例4通过延长组装时间，仍不能达到良好的抑菌性能。
表三：不同压力下纳滤膜对100mg/L的CoCl2溶液的分离性能
实施例对于CoCl2溶液的分离性能均较优异，随着操作压力的增加，CoCl2的脱除率降低，通量F随之增加。对比例1-3对于CoCl2溶液的分离性能均较差，对比例4随着组装时间的增加，对于CoCl2溶液的分离性能也较为优异。

Claims (9)

1.一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步：在真空状态下将荷电性的超滤膜浸泡在聚烯丙基氯化铵溶液中，滴加氢氧化钠调节溶液pH值为10.0-10.2，超滤膜与聚烯丙基氯化铵结合，得到聚阳离子复合膜；
第二步：使用去离子水清洗聚阳离子复合膜，再将聚阳离子聚合膜浸泡在聚乙烯硫酸盐溶液中，同时添加硝酸铵溶液，聚乙烯硫酸盐溶液中阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合，得到超分子聚合物复合膜；
第三步：使用去离子水清洗超分子聚合物复合膜，再将超分子聚合物复合膜浸泡在ε-聚赖氨酸溶液中，得到以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜。
2.根据权利要求1所述的一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述第一步和第二步可以重复操作直到达到所需要的层数。
3.根据权利要求1所述的一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述超滤膜为聚丙烯腈、聚丙烯、聚乙烯、聚偏氟乙烯、醋酸纤维素类、聚胺酯、聚氯乙烯、聚己内酰胺或聚呋喃醇中的任一种。
4.根据权利要求1所述的一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述第一步中聚烯丙基氯化铵溶液的质量浓度为0.1-0.3％。
5.根据权利要求1所述的一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述第一步中，将超滤膜固定在一个带有多孔支撑层的容器中，膜面朝上，然后向容器中加压注入聚烯丙基氯化铵溶液，组装时间为20-25分钟。
6.根据权利要求1所述的一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述第二步中聚乙烯硫酸盐溶液的质量浓度为0.2-0.5％；硝酸铵溶液的添加量为10-12ml/L。
7.根据权利要求1所述的一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述第二步中去离子水清洗聚阳离子复合膜的清洗时间为20-30秒；阴离子聚电解质与聚阳离子复合膜表面的阳离子聚电解质结合组装的时间为20-25分钟。
8.根据权利要求1所述的一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述第三步中去离子水清洗超分子聚合物复合膜的清洗时间为10-15秒；超分子聚合物复合膜与ε-聚赖氨酸的组装时间为15分钟。
9.根据权利要求1所述的一种以超滤膜为基膜的抗菌纳滤膜的制备方法，其特征在于：所述第三步中ε-聚赖氨酸溶液的质量浓度为0.05-0.3％。
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