CN106409645A - 一种用于测量气态硫酸及其团簇的x‑射线离子源 - Google Patents

一种用于测量气态硫酸及其团簇的x‑射线离子源 Download PDF

Info

Publication number
CN106409645A
CN106409645A CN201611104866.2A CN201611104866A CN106409645A CN 106409645 A CN106409645 A CN 106409645A CN 201611104866 A CN201611104866 A CN 201611104866A CN 106409645 A CN106409645 A CN 106409645A
Authority
CN
China
Prior art keywords
sample
ray
ion
ion source
cluster
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201611104866.2A
Other languages
English (en)
Inventor
黄伟
陈娇
黄腾
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
University of Science and Technology of China USTC
Original Assignee
University of Science and Technology of China USTC
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by University of Science and Technology of China USTC filed Critical University of Science and Technology of China USTC
Priority to CN201611104866.2A priority Critical patent/CN106409645A/zh
Publication of CN106409645A publication Critical patent/CN106409645A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/02—Details
    • H01J49/10—Ion sources; Ion guns
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N27/00—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means
    • G01N27/62—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode
    • G01N27/68—Investigating or analysing materials by the use of electric, electrochemical, or magnetic means by investigating the ionisation of gases, e.g. aerosols; by investigating electric discharges, e.g. emission of cathode using electric discharge to ionise a gas
    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J49/00—Particle spectrometers or separator tubes
    • H01J49/26—Mass spectrometers or separator tubes

Abstract

本发明公开了一种用于测量气态硫酸及其团簇的X‑射线离子源，主要包括试剂离子源、漂移管两个部分；试剂离子生成区主要由鞘气进样装置、样流进样、环电极、X‑射线组成；漂移管主要由不锈钢电极、聚四氟乙烯垫片、电阻、隔膜泵组成。本发明设计生成稳定的试剂离子，提高了装置的稳定性；此外，放射性源产生的杂质峰少，且产生的其它离子很难与污染物反应，如二氧化硫。本发明结合飞行时间质谱仪器，可用于测量实际大气中气态硫酸的浓度，为深入研究硫酸对新粒子生成的影响提供技术保障。

Description

一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源
技术领域
本发明属于环境实验领域，具体涉及一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源。
背景技术
气态硫酸是新粒子生成的至关重要的前体物之一，而新粒子生成对二次有机气溶胶和云凝结成核有重要贡献。由于大气中气溶胶粒子能吸收和散射太阳光，所以气溶胶粒子数浓度的变化将影响大气能见度、太阳辐射能力、环境温度等，最终影响气候环境的变化。
在实际大气中，气态硫酸浓度非常低，实际观测到的硫酸的浓度一般低于107molecules cm-3。此外，由于硫酸的粘性非常大，测量时壁吸附作用会造成严重的壁损失。因此硫酸浓度的测量非常困难。目前，化学电离源是唯一一种适用于测量气态硫酸浓度的方法。一般广泛使用酸性低于硫酸的硝酸作为试剂离子电离，生成的硝酸离子或硝酸团簇试剂离子(NO3 -·(HNO3)n,n＝0,1,2)与待测物硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸氢根离子及其团簇信号(HSO4 -·(H2SO4)n,n＝0,1,2)。硝酸根离子的产生一般有两种方法，一种是通过电晕放电的方式生成，另一种是通过放射性物质生成，例如X-射线，α-粒子(Am-241，Po-210)等。电晕放电的方式相对比较完全，但是，稳定性，以及产生的试剂离子的强度，都没有放射性物质电离的效果好。此外，放射性源产生的杂质峰少，利于质谱峰归属，且产生的离子很难与其它污染物反应，如二氧化硫。因此综合以上因素，我们研发了一种基于放射性物质电离的方式来研究气态硫酸对新粒子生成事件的作用，此方法主要用于实验室模拟或外场观测气态硫酸的浓度。
发明内容
本发明的目的是：提供一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，为深入研究新粒子生成事件中气态硫酸的作用，提供重要的技术支持，并且所述的X-射线离子源生成的离子信号稳定、有效、背景干净。
本发明采用的技术方案是：一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，主要包括试剂离子源，漂移管两个部分；试剂离子源主要由鞘气进样装置、样流进样、环电极、X-射线组成；漂移管主要由不锈钢电极、聚四氟乙烯垫片、电阻、隔膜泵组成；所述鞘气采用上下两侧同时进样；所述样流进样管位于离子源同轴中心区域；所述X-射线主要电离气态硝酸生成硝酸离子或离子团簇；所述环电极与样流腔同轴；所述一系列不锈钢电极通过聚四氟乙烯垫片绝缘；所述隔膜泵将多余样流和试剂离子流混合气抽离。
进一步的，所述鞘气由0.05ml/min硝酸蒸汽和20L/min纯氮气或零空气两路气体组成，两路气体通过三通连接；硝酸蒸汽通过0.05ml/min纯氮气气体吹扫室温下的硝酸溶液产生，为了保证鞘气均匀分布，采用上下同时进样的方式；所述样流进样管位于离子源同轴中心区域，样流的流速约为8L/min，样流出气口位置位于试剂离子源与漂移管交接处。
进一步的，所述的环电极分为内环电极和外环电极且均与样流管同轴，两环电极均加载-150V电压，样流管电压为0V。
进一步的，所述X-射线位于外环电极表面，照射两环电极间的鞘气产生硝酸离子及硝酸离子团簇。
进一步的，所述的漂移管区由10个内径为40mm，5mm厚的不锈钢环电极组成；环电极之间通过4mm厚的聚四氟乙烯垫片绝缘，每个环电极之间通过5MΩ电阻连接，形成一个均匀的直流电场；形成的电场对鞘气中的带电的试剂离子有聚焦作用，使试剂离子沿着靠近样流的中心轴运动，并与中心轴线上的样流中的硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸氢根离子或硫酸团簇离子；在漂移管的末端装有隔膜泵，抽离多余的未进入质谱的鞘气和样流混合气，仅有0.8L/min的混合气进入质谱，为保证漂移管内非中心轴区域的鞘气和样流混合气被均匀抽离，漂移管末端设计为上下同时抽气的方式。
本发明的原理是：
由于大气中硫酸浓度低，且硫酸粘性大，容易粘附在壁表面上，因此需增大样流管内径及流速以减小壁损失引起的实验误差。为了保证腔内硝酸离子及硝酸团簇离子试剂均匀分布并与样流充分反应，鞘气采用上下两侧同时进样，鞘气的流速约为样流的两倍或者更大。样流进样管位于离子源中心轴位置处，保证在漂移管反应腔内样流被鞘气均匀包裹，并与鞘气中硝酸离子及硝酸团簇离子充分反应。
根据质子转移反应原理，试剂离子的酸性弱于硫酸才能发生质子转移反应。硝酸弱于硫酸，且酸性比硝酸强的酸只有硫酸、甲磺酸和丙二酸三种酸，因此可能存在的污染物非常少，保证了实验的准确性。反应的主要方程式为：
漂移管区域试剂离子与样流中的硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸氢根离子或硫酸离子团簇。因此为了使试剂离子与中心轴方向的硫酸能充分反应，漂移管由一系列的不锈钢电极组成，电极之间通过聚四氟乙烯垫片绝缘，电极之间通过电阻连接，形成一个均匀的直流电场。由于电场的作用，鞘气中的试剂离子向样流方向聚焦，因此中心轴处的样流被试剂离子包裹，即可进行充分的质子转移反应。由于气流和电场的作用，离子最终沿着中心轴方向运动并进入质谱中检测。
与现有技术相比，本发明有益效果体现在：
本发明基于放射性物质电离生成硝酸离子及硝酸团簇离子，在漂移管区域试剂离子与样流中硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸氢根离子或硫酸离子团簇。本发明设计可生成稳定的试剂离子，提高了装置的稳定性；此外，放射性源产生的杂质峰少，且产生的其它离子很难与污染物反应，如二氧化硫。
附图说明
图1为本发明X-射线离子源结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图以及具体实施方式对本发明进一步说明。
如图1所示，一种用于测量气态硫酸的X-射线离子源，主要包括试剂离子源，漂移管两个部分；试剂离子生成区主要由鞘气进样装置、样流进样、环电极、X-射线组成；漂移管主要由不锈钢电极、聚四氟乙烯垫片、电阻、隔膜泵组成。所述鞘气由0.05ml/min硝酸蒸汽和20L/min纯氮气或零空气两路气体组成，两路气体通过三通直接连接并混合，然后通过1米长的外径为3/8英寸的特氟龙管，保证两路气体在进入X-射线照射区域前充分混合。硝酸蒸汽通过0.05ml/min纯氮气气体吹扫室温下的硝酸溶液产生，为了保证鞘气在反应腔内均匀分布，采用上下同时进样的方式。所述样流进样管位于离子源同轴中心区域，为减小壁损失，不锈钢样流管内径为10mm，样流的流速约为8L/min，样流出气口位置位于试剂离子源与漂移管交接处。所述的环电极分为内环电极和外环电极，且均与样流管同轴，内环电极隔离X-射线周围产生的自由基与样流反应，两环电极均加载-150V的电压，样流管电压为0V。X-射线位于外环电极表面，照射两环电极间的鞘气产生硝酸离子及硝酸离子团簇。
漂移管区由10个内径为40mm，5mm厚的不锈钢环电极组成；环电极之间通过4mm厚的聚四氟乙烯垫片绝缘，每个环电极之间通过5MΩ电阻连接，形成一个均匀的直流电场。为了保证离子不去碰撞管壁，而是沿着轴线方向运动，在漂移管区域电场强度与气流流速(鞘气和样流)之间需达到一定的平衡。通过测试，漂移管区域的电压约为为-130V，形成的电场对鞘气中的带电的试剂离子有聚焦作用，使试剂离子沿着靠近样流的中心轴方向运动，鞘气中的试剂离子将样流包裹，并与中心轴线上的样流中的硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸离子或硫酸离子团簇。在漂移管的末端装有隔膜泵，抽离多余的未进入质谱的鞘气和样流混合气，仅有0.8L/min的混合气进入质谱。
本发明中涉及到的本领域公知技术未详细阐述。

Claims (5)

1.一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，其特征在于：主要包括试剂离子源、漂移管两个部分；试剂离子生成区主要由鞘气进样装置、样流进样、环电极、X-射线组成；漂移管主要由不锈钢电极、聚四氟乙烯垫片、电阻、隔膜泵组成；所述鞘气采用上下两侧同时进样；所述样流进样管位于离子源同轴中心区域；所述X-射线主要电离鞘气生成硝酸离子或硝酸离子团簇；所述环电极与样流腔同轴；所述一系列不锈钢电极通过聚四氟乙烯垫片绝缘；所述隔膜泵将多余样流和试剂离子流混合气抽离。
2.根据权利要求1所述的一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，其特征在于：所述鞘气由0.05ml/min硝酸蒸汽和20L/min纯氮气或零空气两路气体组成，两路气体通过三通连接；硝酸蒸汽通过0.05ml/min纯氮气气体吹扫室温下的硝酸溶液产生，为了保证鞘气均匀分布，采用上下同时进样的方式；所述样流进样管位于离子源同轴中心区域，样流的流速约为8L/min，样流出气口位置位于试剂离子源与漂移管交接处。
3.根据权利要求1所述的一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，其特征在于：所述的环电极分为内环电极和外环电极且均与样流管同轴，两环电极均加载-150V电压，样流管电压为0V。
4.根据权利要求1所述的一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，其特征在于：所述X-射线位于外环电极表面，照射两环电极间的鞘气产生硝酸离子及硝酸离子团簇。
5.根据权利要求1所述的一种用于测量气态硫酸及其团簇的X-射线离子源，其特征在于：所述的漂移管区由10个内径为40mm，5mm厚的不锈钢环电极组成；环电极之间通过4mm厚的聚四氟乙烯垫片绝缘，每个环电极之间通过5MΩ电阻连接，形成一个均匀的直流电场；形成的电场对鞘气中的带电的试剂离子有聚焦作用，使试剂离子沿着靠近样流的中心轴运动，并与中心轴线上的样流中的硫酸发生质子转移反应，生成质谱可检测的硫酸及硫酸团簇离子；在漂移管的末端装有隔膜泵，抽离多余的未进入质谱的鞘气和样流混合气，仅有0.8L/min的混合气进入质谱；为保证漂移管内非中心轴区域的鞘气和样流混合气被均匀抽离，漂移管末端设计为上下同时抽气的方式。
CN201611104866.2A 2016-12-05 2016-12-05 一种用于测量气态硫酸及其团簇的x‑射线离子源 Pending CN106409645A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611104866.2A CN106409645A (zh) 2016-12-05 2016-12-05 一种用于测量气态硫酸及其团簇的x‑射线离子源

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201611104866.2A CN106409645A (zh) 2016-12-05 2016-12-05 一种用于测量气态硫酸及其团簇的x‑射线离子源

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106409645A true CN106409645A (zh) 2017-02-15

Family

ID=58083907

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201611104866.2A Pending CN106409645A (zh) 2016-12-05 2016-12-05 一种用于测量气态硫酸及其团簇的x‑射线离子源

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106409645A (zh)

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992016961A1 (en) * 1991-03-22 1992-10-01 Georgia Tech Research Corporation High pressure selected ion chemical ionization interface for connecting a sample source to a mass spectrometer
US5218203A (en) * 1991-03-22 1993-06-08 Georgia Tech Research Corporation Ion source and sample introduction method and apparatus using two stage ionization for producing sample gas ions
CN105247653A (zh) * 2013-03-22 2016-01-13 艾尔莫杜斯有限公司 用于电离样本气流的颗粒的方法和装置

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO1992016961A1 (en) * 1991-03-22 1992-10-01 Georgia Tech Research Corporation High pressure selected ion chemical ionization interface for connecting a sample source to a mass spectrometer
US5218203A (en) * 1991-03-22 1993-06-08 Georgia Tech Research Corporation Ion source and sample introduction method and apparatus using two stage ionization for producing sample gas ions
CN105247653A (zh) * 2013-03-22 2016-01-13 艾尔莫杜斯有限公司 用于电离样本气流的颗粒的方法和装置

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
A. KURTEN,ET AL.: "Performance of a corona ion source for measurement of sulfuric", 《ATMOS. MEAS. TECH.,》 *
JUN ZHENG，ET AL.: "Atmospheric Pressure-Ion Drift Chemical Ionization Mass Spectrometry for Detection of Trace Gas Species", 《ANAL. CHEM.》 *
JUN ZHENG，ET AL.: "Measurement of atmospheric amines and ammonia using the high", 《ATMOSPHERIC ENVIRONMENT》 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP3011585B1 (en) Method and device for ionizing particles of a sample gas flow
US20140284204A1 (en) Method and device for ionizing particles of a sample gas glow
Zaytsev et al. Using collision-induced dissociation to constrain sensitivity of ammonia chemical ionization mass spectrometry (NH 4+ CIMS) to oxygenated volatile organic compounds
CN102103970B (zh) 微波等离子体产生器与质子转移电离质谱仪
CN105806689B (zh) 一种原子荧光法测砷的装置及方法
WANG et al. Evaluation and application of dual-reactor chamber for studying atmospheric oxidation processes and mechanisms
CN103868980A (zh) 掺杂剂在离子迁移谱检测邻苯二甲酸酯类化合物中的应用
CN104792854A (zh) 一种亚微米气溶胶化学组成的实时、在线快速质谱分析系统与方法
CN103236394A (zh) 基于微波等离子体的常压解吸离子源及其应用
CN106373855A (zh) 一种快速分析气体或液体中有机污染物的质谱装置
CN105489467B (zh) 一种化学电离源装置及其电离检测方法
CN103776818A (zh) 基于辉光放电的等离子体发生装置及构成的光谱检测系统
CN108593756B (zh) 一种水体中痕量类固醇的快速检测装置
CN103811265A (zh) 一种掺杂剂辅助电离源及其在离子迁移谱中的应用
Kukui et al. Chemical ionisation mass spectrometer for measurements of OH and Peroxy radical concentrations in moderately polluted atmospheres
CN202141696U (zh) 一种六氟化硫气体放电微量组分的质谱仪在线检测装置
CN106409645A (zh) 一种用于测量气态硫酸及其团簇的x‑射线离子源
CN104237371A (zh) 一种可实现质谱仪实时直接进样分析的简易装置及其应用
CN105632865B (zh) 一种非放射性离子迁移管
CN111812002A (zh) 小流量气溶胶测量方法
CN108088891A (zh) 一种垂直放置vuv射频灯的离子迁移谱及操作方法
CN204086065U (zh) 一种热重分子束质谱联用装置
CN103776893B (zh) 一种介质阻挡放电电离源离子迁移谱仪
CN102903599B (zh) 应用表面解吸常压化学电离技术的离子迁移管
CN208459326U (zh) 一种水体中痕量类固醇的快速检测装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170215

RJ01 Rejection of invention patent application after publication