CN106398603B - 一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂及其制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂及其制备工艺。其原料按重量份数计包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯700份，丙烯酸异辛酯120份，丙烯酸80份，乙酸乙酯1500份，丙烯酸‑2‑羟乙酯7份，松香树脂150份，羟基封端聚甲基硅油50份，氢氧化铁5份。该产品的下游产品无甲苯的挥发，具有友好的环境性能；同时，由于本产品的制备工艺，采用分次加料的方法，有效防止了爆聚的发生，且产品的分散度高，从而还使下游产品的VOC量明显降低，最重要的是粘度得到提高。

Description

一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂及其制备工艺
技术领域
本发明涉及胶粘剂技术领域，具体涉及一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂及其制备工艺。
背景技术
胶粘剂又称粘合剂，简称胶(bonding agent,adhesive)，是使物体与另一物体紧密连接为一体的非金属媒介材料。在两个被粘物面之间胶粘剂只占很薄的一层体积，但使用胶粘剂完成胶接施工之后，所得胶接件在机械性能和物理化学性能方面，能满足实际需要的各项要求。能有效的将物料粘结在一起。
丙烯酸酯胶黏剂原材料来源广泛，制备工艺简单，具有干燥成型迅速，透明性好，对多种材料具有良好的黏结性能，且耐候性、耐水性、耐化学药品性亦佳。特别是对疏水表面材料也具有优良的黏结性，此橡胶类胶黏剂的耐大气老化性能更优良，使用方便，粘接接头耐久性良好。丙烯酸酯胶黏剂的固化机理为：在光或热作用下，引发剂作用下促使丙烯酸中的双键打开，进行自由基链式加成反应。还可以氧化固化：在氧气作用下引发自由基链式聚合反应。传统的胶粘剂，在固化过程中会释放有害物质，导致VOC往往过高，是人类健康的潜在“杀手”。
传统的胶粘剂，VOC往往过高，是人类健康的潜在“杀手”；本产品，尽可能多地使用低挥发性的材料，有效地从源头上保护人类和环境的健康。同时，目前以环保为目的制备的胶粘剂中，因此失去了这些原料带来的优点，制备的胶粘剂的相对粘着力降低增加了使用量，相对粘度增加而增加了使用难度。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂及其制备工艺。
为了达到上述发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂，其原料按重量份数计包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯700份，丙烯酸异辛酯120份，丙烯酸80份，乙酸乙酯1500份，丙烯酸-2-羟乙酯7份，松香树脂150份，羟基封端聚甲基硅油50份，氢氧化铁5份。
该配比结合下文的制备工艺，以得到一种高粘度的胶粘剂，并且通过石墨粉的作用对胶粘剂及其下游产品进行了抗静电改性。
作为优选方案，还包括添加剂，添加剂按重量份数计包括以下组分：过氧化二异丙苯0.5份、氯醚橡胶4份、偶氮化合物3份、二甲基二乙氧基硅烷5份、氧化镁0.3份、丁二酰亚胺1.5份、聚异丁烯胺3份、2-叔丁基-4-甲基苯酚0.5份。添加剂的作用主要是用于降低粘度，上述多种成分的复配使得胶粘剂的粘度在不影响各参数的同时，降低了整体粘度。
作为优选方案，还包括改性剂，改性剂按重量份数计包括以下组分：二环戊二烯基合铁0.5份，聚乙烯吡咯烷酮3份。改性剂的主要作用是用于提高胶粘剂的粘着力，各组分的复配使得在提高粘着力的同时，尽可能少的影响其他各参数。
一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂的制备工艺，具体包括以下步骤：
1)按重量比取以下原料：甲基丙烯酸甲酯700份，丙烯酸异辛酯120份，丙烯酸80份，乙酸乙酯1500份，丙烯酸-2-羟乙酯7份，松香树脂150份，羟基封端聚甲基硅油50份，氢氧化铁5份；
2)取500份甲基丙烯酸甲酯、120份丙烯酸异辛酯、600份乙酸乙酯加入到反应釜中，在65-70℃下搅拌1小时；
3)取30份丙烯酸、3份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤2)中的反应釜中，在65-70℃下搅拌0.5小时；
4)取200份甲基丙烯酸甲酯、100份乙酸乙酯、50份丙烯酸、4份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤3)中的反应釜中，在71-75℃下搅拌1小时；
5)分别取AIBN溶解于200份的乙酸乙酯中，然后平均分成5份，将得到的5份溶液依次加入到步骤4)中的反应釜中，加料间隔为40分钟，加料结束后，在75-78℃下搅拌1小时；
6)取150份松香树脂、50份羟基封端聚甲基硅油溶于600份乙酸乙酯中，溶解后加入到步骤5)中的反应釜中，并加入氢氧化铁5份，在80-81℃下搅拌1小时，由此得到高粘型丙稀酸酯胶粘剂。该制备方案，能够通过前后各步骤的反应量的控制来对胶粘剂的粘度及粘着力进行基本控制，使得制备的胶粘剂达到预定的参数。
作为优选方案，步骤2)完成后加入添加剂，添加剂按重量份数计包括以下组分：过氧化二异丙苯0.5份、氯醚橡胶4份、偶氮化合物3份、二甲基二乙氧基硅烷5份、氧化镁0.3份、丁二酰亚胺1.5份、聚异丁烯胺3份、2-叔丁基-4-甲基苯酚0.5份。
作为优选方案，添加剂在5分钟内不断搅拌下均匀加入，且加入时保持温度为68-70℃，然后搅拌0.5小时。
作为优选方案，步骤4)完成后加入改性剂，改性剂按重量份数计包括以下组分：二环戊二烯基合铁0.5份，聚乙烯吡咯烷酮3份。
作为优选方案，改性剂在5分钟内不断搅拌下均匀加入，且加入时保持温度为74-75℃，然后搅拌0.5小时。
本发明与现有技术相比，有益效果是：
与现有技术中使用甲苯溶剂的产品相比，尽管在性能上基本无差别；但下游产品无甲苯的挥发，具有友好的环境性能；同时，由于本产品的制备工艺，采用分次加料的方法，有效防止了爆聚的发生，且产品的分散度高，从而还使下游产品的VOC量明显降低。
本产品适用于有环保要求(低VOC)领域的各类材质的单面或双面压敏型胶粘带、汽车及密闭空间使用，如汽车内饰地毯、座椅等部件粘接及家庭装饰等领域；特别适用于国家对VOC严格管控领域的各种内饰固定，市场前景十分看好。
另外，本产品的添加剂是的产品的性能仍然能够具备良好的耐久性和时效性，胶粘剂性能稳定并且在一定程度上降低了产品的年度，提高了产品的粘着力，同时，能防止下游产品中的静电积累。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述说明。
如果无特殊说明，本发明的实施例中所采用的原料均为本领域常用的原料，实施例中所采用的方法，均为本领域的常规方法。
实施例1：
一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂的制备工艺，具体包括以下步骤：
1)按重量比取以下原料：甲基丙烯酸甲酯700份，丙烯酸异辛酯120份，丙烯酸80份，乙酸乙酯1500份，丙烯酸-2-羟乙酯7份，松香树脂150份，羟基封端聚甲基硅油50份，氢氧化铁5份；
2)取500份甲基丙烯酸甲酯、120份丙烯酸异辛酯、600份乙酸乙酯加入到反应釜中，在65-70℃下搅拌1小时；
3)取30份丙烯酸、3份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤2)中的反应釜中，在65-70℃下搅拌0.5小时；
4)取200份甲基丙烯酸甲酯、100份乙酸乙酯、50份丙烯酸、4份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤3)中的反应釜中，在71-75℃下搅拌1小时；
5)分别取AIBN溶解于200份的乙酸乙酯中，然后平均分成5份，将得到的5份溶液依次加入到步骤4)中的反应釜中，加料间隔为40分钟，加料结束后，在75-78℃下搅拌1小时；
6)取150份松香树脂、50份羟基封端聚甲基硅油溶于600份乙酸乙酯中，溶解后加入到步骤5)中的反应釜中，并加入氢氧化铁5份，在80-81℃下搅拌1小时，由此得到高粘型丙稀酸酯胶粘剂。
制备的产品主要技术性能指标
1、固体成份(％)：46.0±1.0；
2、粘度(cP/25℃)：8000-9000；
3、粘着力(gf/25mm)：1300-1500；
4、保持力(mm)：0-0.7；
5、初粘力(钢球号)：6—18；
6、熟成条件：23℃×7day or 40℃×24H。
实施例2：
一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂的制备工艺，具体包括以下步骤：
1)按重量比取以下原料：甲基丙烯酸甲酯700份，丙烯酸异辛酯120份，丙烯酸80份，乙酸乙酯1500份，丙烯酸-2-羟乙酯7份，松香树脂150份，羟基封端聚甲基硅油50份，氢氧化铁5份；
2)取500份甲基丙烯酸甲酯、120份丙烯酸异辛酯、600份乙酸乙酯加入到反应釜中，在65-70℃下搅拌1小时；完成后加入添加剂，添加剂按重量份数计包括以下组分：过氧化二异丙苯0.5份、氯醚橡胶4份、偶氮化合物3份、二甲基二乙氧基硅烷5份、氧化镁0.3份、丁二酰亚胺1.5份、聚异丁烯胺3份、2-叔丁基-4-甲基苯酚0.5份，添加剂在5分钟内不断搅拌下均匀加入，且加入时保持温度为68-70℃，然后搅拌0.5小时；
3)取30份丙烯酸、3份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤2)中的反应釜中，在65-70℃下搅拌0.5小时；
4)取200份甲基丙烯酸甲酯、100份乙酸乙酯、50份丙烯酸、4份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤3)中的反应釜中，在71-75℃下搅拌1小时；
5)分别取AIBN溶解于200份的乙酸乙酯中，然后平均分成5份，将得到的5份溶液依次加入到步骤4)中的反应釜中，加料间隔为40分钟，加料结束后，在75-78℃下搅拌1小时；
6)取150份松香树脂、50份羟基封端聚甲基硅油溶于600份乙酸乙酯中，溶解后加入到步骤5)中的反应釜中，并加入氢氧化铁5份，在80-81℃下搅拌1小时，由此得到高粘型丙稀酸酯胶粘剂。
制备的产品主要技术性能指标
1、固体成份(％)：46.0±1.0；
2、粘度(cP/25℃)：5000-7000；
3、粘着力(gf/25mm)：1300-1400；
4、保持力(mm)：0-0.7；
5、初粘力(钢球号)：6—18；
6、熟成条件：23℃×7day or 40℃×24H。
实施例3：
一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂的制备工艺，具体包括以下步骤：
1)按重量比取以下原料：甲基丙烯酸甲酯700份，丙烯酸异辛酯120份，丙烯酸80份，乙酸乙酯1500份，丙烯酸-2-羟乙酯7份，松香树脂150份，羟基封端聚甲基硅油50份，氢氧化铁5份；
2)取500份甲基丙烯酸甲酯、120份丙烯酸异辛酯、600份乙酸乙酯加入到反应釜中，在65-70℃下搅拌1小时；
3)取30份丙烯酸、3份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤2)中的反应釜中，在65-70℃下搅拌0.5小时；
4)取200份甲基丙烯酸甲酯、100份乙酸乙酯、50份丙烯酸、4份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤3)中的反应釜中，在71-75℃下搅拌1小时；完成后加入改性剂，改性剂按重量份数计包括以下组分：二环戊二烯基合铁0.5份，聚乙烯吡咯烷酮3份，改性剂在5分钟内不断搅拌下均匀加入，且加入时保持温度为74-75℃，然后搅拌0.5小时；
5)分别取AIBN溶解于200份的乙酸乙酯中，然后平均分成5份，将得到的5份溶液依次加入到步骤4)中的反应釜中，加料间隔为40分钟，加料结束后，在75-78℃下搅拌1小时；
6)取150份松香树脂、50份羟基封端聚甲基硅油溶于600份乙酸乙酯中，溶解后加入到步骤5)中的反应釜中，并加入氢氧化铁5份，在80-81℃下搅拌1小时，由此得到高粘型丙稀酸酯胶粘剂。
制备的产品主要技术性能指标
1、固体成份(％)：46.0±1.0；
2、粘度(cP/25℃)：7000-9000；
3、粘着力(gf/25mm)：1500-1600；
4、保持力(mm)：0-0.7；
5、初粘力(钢球号)：6—18；
6、熟成条件：23℃×7day or 40℃×24H。
实施例4：
一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂的制备工艺，具体包括以下步骤：
1)按重量比取以下原料：甲基丙烯酸甲酯700份，丙烯酸异辛酯120份，丙烯酸80份，乙酸乙酯1500份，丙烯酸-2-羟乙酯7份，松香树脂150份，羟基封端聚甲基硅油50份，氢氧化铁5份；
2)取500份甲基丙烯酸甲酯、120份丙烯酸异辛酯、600份乙酸乙酯加入到反应釜中，在65-70℃下搅拌1小时；完成后加入添加剂，添加剂按重量份数计包括以下组分：过氧化二异丙苯0.5份、氯醚橡胶4份、偶氮化合物3份、二甲基二乙氧基硅烷5份、氧化镁0.3份、丁二酰亚胺1.5份、聚异丁烯胺3份、2-叔丁基-4-甲基苯酚0.5份，添加剂在5分钟内不断搅拌下均匀加入，且加入时保持温度为68-70℃，然后搅拌0.5小时；
3)取30份丙烯酸、3份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤2)中的反应釜中，在65-70℃下搅拌0.5小时；
4)取200份甲基丙烯酸甲酯、100份乙酸乙酯、50份丙烯酸、4份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤3)中的反应釜中，在71-75℃下搅拌1小时；完成后加入改性剂，改性剂按重量份数计包括以下组分：二环戊二烯基合铁0.5份，聚乙烯吡咯烷酮3份，改性剂在5分钟内不断搅拌下均匀加入，且加入时保持温度为74-75℃，然后搅拌0.5小时；
5)分别取AIBN溶解于200份的乙酸乙酯中，然后平均分成5份，将得到的5份溶液依次加入到步骤4)中的反应釜中，加料间隔为40分钟，加料结束后，在75-78℃下搅拌1小时；
6)取150份松香树脂、50份羟基封端聚甲基硅油溶于600份乙酸乙酯中，溶解后加入到步骤5)中的反应釜中，并加入氢氧化铁5份，在80-81℃下搅拌1小时，由此得到高粘型丙稀酸酯胶粘剂。
制备的产品主要技术性能指标
1、固体成份(％)：46.0±1.0；
2、粘度(cP/25℃)：5000-7000；
3、粘着力(gf/25mm)：1500-1600；
4、保持力(mm)：0-0.7；
5、初粘力(钢球号)：6—18；
6、熟成条件：23℃×7day or 40℃×24H。
由产品性能数据可知，本产品的年度适中，粘着力较好，适用于有环保要求(低VOC)领域的各类材质的单面或双面压敏型胶粘带、汽车及密闭空间使用，如汽车内饰地毯、座椅等部件粘接及家庭装饰等领域；特别适用于国家对VOC严格管控领域的各种内饰固定，市场前景十分看好。
另外，实施例2与实施例1相比，粘度降低，实施例3与实施例1相比，粘着力提高，实施例4与实施例1相比，粘度降低，且粘着力提高。

Claims (6)

1.一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于，其原料按重量份数计包括以下组分：甲基丙烯酸甲酯700份，丙烯酸异辛酯120份，丙烯酸80份，乙酸乙酯1500份，丙烯酸-2-羟乙酯7份，松香树脂150份，羟基封端聚甲基硅油50份，氢氧化铁5份；
还包括添加剂，添加剂按重量份数计包括以下组分：过氧化二异丙苯0.5份、氯醚橡胶4份、偶氮化合物3份、二甲基二乙氧基硅烷5份、氧化镁0.3份、丁二酰亚胺1.5份、聚异丁烯胺3份、2-叔丁基-4-甲基苯酚0.5份。
2.根据权利要求1所述的一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂，其特征在于，还包括改性剂，改性剂按重量份数计包括以下组分：二环戊二烯基合铁0.5份，聚乙烯吡咯烷酮3份。
3.一种如权利要求1或2所述的高粘型丙烯酸酯胶粘剂的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
1）按重量比取以下原料：甲基丙烯酸甲酯700份，丙烯酸异辛酯120份，丙烯酸80份，乙酸乙酯1500份，丙烯酸-2-羟乙酯7份，松香树脂150份，羟基封端聚甲基硅油50份，氢氧化铁5份；
2）取500份甲基丙烯酸甲酯、120份丙烯酸异辛酯、600份乙酸乙酯加入到反应釜中，在65-70℃下搅拌1小时；完成后加入添加剂，添加剂按重量份数计包括以下组分：过氧化二异丙苯0.5份、氯醚橡胶4份、偶氮化合物3份、二甲基二乙氧基硅烷5份、氧化镁0.3份、丁二酰亚胺1.5份、聚异丁烯胺3份、2-叔丁基-4-甲基苯酚0.5份；
3）取30份丙烯酸、3份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤2）中的反应釜中，在65-70℃下搅拌0.5小时；
4）取200份甲基丙烯酸甲酯、100份乙酸乙酯、50份丙烯酸、4份丙烯酸-2-羟乙酯加入到步骤3）中的反应釜中，在71-75℃下搅拌1小时；
5）分别取AIBN 溶解于200份的乙酸乙酯中，然后平均分成5份，将得到的5份溶液依次加入到步骤4）中的反应釜中，加料间隔为40分钟，加料结束后，在75-78℃下搅拌1小时；
6）取150份松香树脂、50份羟基封端聚甲基硅油溶于600份乙酸乙酯中，溶解后加入到步骤5）中的反应釜中，并加入氢氧化铁5份，在80-81℃下搅拌1小时，由此得到高粘型丙稀酸酯胶粘剂。
4.根据权利要求3所述的一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂的制备工艺，其特征在于，添加剂在5分钟内不断搅拌下均匀加入，且加入时保持温度为68-70℃，然后搅拌0.5小时。
5.根据权利要求3所述的一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂的制备工艺，其特征在于，步骤4）完成后加入改性剂，改性剂按重量份数计包括以下组分：二环戊二烯基合铁0.5份，聚乙烯吡咯烷酮3份。
6.根据权利要求5所述的一种高粘型丙烯酸酯胶粘剂的制备工艺，其特征在于，改性剂在5分钟内不断搅拌下均匀加入，且加入时保持温度为74-75℃，然后搅拌0.5小时。
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