CN106398308A - 一种高耐晒牢度的黑色分散染料组合物、黑色分散染料及其染色方法 - Google Patents

一种高耐晒牢度的黑色分散染料组合物、黑色分散染料及其染色方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及精细化工领域，具体地说涉及一种高耐晒牢度的黑色分散染料组合物，包括结构式A所示的橙色组分、结构式B所示的黄色组分、结构式C所示的蓝色组分和结构式D所示的红紫色组分；本发明还提供了由高耐晒牢度的黑色分散染料组合物和助剂制成的黑色分散染料。本发明提供的黑色分散染料与现有的黑色分散染料比较，染色性能优异，强碱性条件印染各项色牢度较好，尤其是日晒牢度；适用于聚酯纤维的前处理、染色一浴一步法工艺，也是适用于碱减量和前处理、染色一浴一步法染色工艺。

Description

一种高耐晒牢度的黑色分散染料组合物、黑色分散染料及其 染色方法
技术领域
本发明涉及精细化工领域，具体地说涉及一种高耐晒牢度的黑色分散染料组合物、黑色分散染料及染色方法。
背景技术
众所周知，聚酯纤维用分散染料在酸性条件下染色，一般将pH控制在4～6，以确保染得的涤纶纤维的色光和深度的重现性。涤纶纤维在纺纱过程中需要添加各种油剂和浆料，而油剂和浆料在染色前必须去除干净，否则影响染色。目前涤纶上的油剂和浆料以及碱减量、染色后还原清洗都是在碱性条件下进行，也就是说涤纶纤维的前处理(如精炼、退浆、碱减量等)、染色、还原清洗三个染整工艺，只有中间环节的染色是在弱酸性条件下进行，这给涤纶纤维的染整加工带来诸多不便。
在节能减排、绿色环保的理念越来越被人们所倡导的今天，高污染、高能耗的印染行业想要继续生存、发展，就必须改进技术，节约成本，降低污染。耐碱性分散染料的研究，就是其中的一大体现。近年来，出现了聚酯纤维强碱性浴染色，前处理、染色一浴法的黑色分散染料，如专利CN200910101329.6、CN201210175339.6、CN201210442433.3、CN201510278525.6中所示结构混合物，这些混合物耐碱性稍有差异，但基本结构类似。专利中认为这些黑色分散染料染色性能优异，色牢度较好，但一般只涉及摩擦、水洗、升华牢度，基本上不涉及日晒牢度或耐候牢度。
“分散染料NaOH介质染色技术”(孙海健等，印染，2012(5):5～8)探讨了四只分散染料以氢氧化钠为介质的一浴一步法和一浴两步法碱性退浆染色短流程工艺。文献中表明，在氢氧化钠强碱性介质下染色，聚酯纤维表面出现凹的刻蚀斑点，使聚酯织物获得一定碱减量效果。这也意味着聚酯纤维在强碱性条件下染色，纤维的比表面积发生了变化，这可能是造成日晒牢度不佳原因之一。
黑色分散染料是用量比较大的深色品种，常规的分散黑色染料比如分散黑ECO300％、ECT300％，在弱酸性条件下染色，性能优异，各项色牢度一般。但强耐碱性染色，基本上不上色。而上述专利中耐强碱性条件染色的分散黑色染料混合物，经测试升华、日晒牢度较差，尤其是日晒牢度难易满足服用性能要求，这也是目前耐碱性分散染料的一个技术难题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种能在弱酸至强碱性条件下染色，且酸、碱染色条件下各项染色性能和色牢度优良，尤其是日晒牢度优异的黑色分散染料组合物。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种高耐晒牢度的黑色分散染料组合物，主要包括结构式A所示的橙色组分、结构式B所示的黄色组分、结构式C所示的蓝色组分和结构式D所示的红紫色组分；
其中，所述组分A的质量百分含量为10～50％，组分B的质量百分含量为1～15％，组分C的质量百分含量为30～75％，组分D的质量百分含量为10～50％。
优选的，所述组分A的质量百分含量为10～40％，组分B的质量百分含量为1～15％，组分C的质量百分含量为40～75％，组分D的质量百分含量为10～40％。
优选的，所述组分A的质量百分含量为15～31％，组分B的质量百分含量为1～10％，组分C的质量百分含量为45～66％，组分D的质量百分含量为10～35％。
由于染料行业的特殊性，染料组合物很难也没有必要制成纯品，而在染料中通常会带有一些制备过程中不可避免的杂质，本发明所述的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物制成成品中也允许含有少量的水分和/或杂质。
本发明所述的结构式A、B、C、D染料单体化合物可方便地按本领域技术人员所熟知的方法合成，如专利US3926945A、CN200710025675.1、US3640996A、GB1166347A中所述的方法或类似的方法进行制备。
本发明提供的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物用于制备分散染料时，通常还需进行商品化处理，即加入常用助剂、水以及其他表面活性剂进行预分散。本发明提供了使用上述高耐晒牢度的黑色分散染料组合物制备的黑色分散染料，所述黑色分散染料包括高耐晒牢度的黑色分散染料组合物和助剂，所述助剂与高耐晒牢度的黑色分散染料组合物质量比为0.8～8:1。
所述助剂为分散染料复配时常用的分散剂、扩散剂以及其他表面活性剂等。优选的助剂包括下列之一或其混合物：萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸甲醛缩合物。如甲基萘磺酸甲醛缩合物(分散剂MF)、萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂NNO)、苄基萘磺酸甲醛缩合物(扩散剂CNF)、木质素磺酸钠(木质素83A、85A)等。
本发明所述的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物配制的黑色分散染料，可以微粒子分散处理后的液态、乳膏态或者用喷雾法等进行干燥处理后的粉状、颗粒状进行染色。具体地，当本发明的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物制成品为固态时，高耐晒牢度的黑色分散染料组合物所占的质量百分比为10-50％，助剂的质量百分比为50-90％。当本发明的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物制成品为液态时，高耐晒牢度的黑色分散染料组合物的质量百分比为10-30％，助剂的质量百分比为20-50％，其余为水。
本发明提供的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物配制的黑色分散染料可以通过传统的浸染或印花对聚酯纤维染色，这里传统的浸染或印花对聚酯纤维是指在酸性条件下，例如在浸染情况下，可以使用通常染色工艺方法如高温高压法、热熔法等类似方法；在印花情况下，将本发明的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物配制的染料制品及印花辅助添加剂添加到印花浆中，在160～220℃间用常压饱和蒸汽、高温高压蒸汽、常压高温蒸汽处理含印花浆的织物。
本发明的另一个目的在于提供一种在碱性浴中对聚酯、聚酯超细纤维以及聚酯与其他纤维的混纺织物染色或前处理、染色一步一浴的方法，该方法是使用本发明所述的黑色分散染料进行染色。
具体地说，本发明所提供的一种在碱性染色浴中对聚酯、聚酯超细纤维以及聚酯与其他纤维的混纺织物前处理、染色一步一浴的方法是：按浴比1:3～1:50放入织物、前处理助剂和前述的黑色分散染料，再加入碱剂，将染浴中pH调整为在9～14，然后以1～3℃/min升温速度加热至110～140℃，保温10～90min，然后降温排液，洗涤后干燥。
本发明的又一个目的在于提供一种适用于聚酯纤维/纤维素纤维混纺织物的分散/活性同浆印花的方法，该方法使用了本发明提供的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物配制而成的黑色分散染料。
具体地说，本发明提供一种适用于聚酯纤维/纤维素纤维混纺织物的分散/活性同浆印花的方法是：将本发明的高耐晒牢度的黑色分散染料与所需活性染料加入水中，搅拌过程中加入尿素等印染助剂，过滤得到溶解好的染料；将印花糊料加入水中，并加入碱剂，搅拌至大颗粒消失，过滤后待用；将溶解好的染料与上述制备的印花糊料混合均匀，得分散/活性同浆印花色浆；具体印花工艺与常规印花方法相同。
本发明的还一个目的在于提供一种适用于双面绒、不倒绒、超柔短毛绒类涤纶织物碱性烂花印花一步法，该方法是使用本发明高耐晒牢度的黑色分散染料组合物进行碱性烂花印花。
具体地说，本发明提供一种适用于双面绒、不倒绒、超柔短毛绒类涤纶织物碱性烂花印花一步法是：将本发明的高耐晒牢度的黑色分散染料加入水中，搅拌过程中加入尿素、阳离子表面活性剂等印染助剂，过滤得到溶解好的染料；将耐碱性印花糊料加入水中，并加入碱剂，搅拌至大颗粒消失，过滤后待用；将溶解好的染料与上述制备的印花糊料混合均匀，得烂花印花色浆；具体印花工艺与常规印花方法相同。
本发明与现有技术相比，具有以下优点：
本发明提供的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物与现有的耐碱性黑色分散染料比较，染色性能优异，强碱性条件印染各项色牢度较好，尤其是日晒牢度；适用于聚酯纤维的前处理、染色一浴一步法工艺，也是适用于碱减量和前处理、染色一浴一步法染色工艺。碱性条件染色工艺可以克服酸性浴中染色常见的染疵，如前处理的浆料、油剂去除不净，染色时低聚物析出等；还适用于聚酯纤维/纤维素纤维混纺织物的分散/活性同浆印花，该工艺与传统工艺相比，可以大大缩短流程，节能减排，提高效率；还适用于双面绒、不倒绒、超柔短毛绒类涤纶织物碱性烂花印花一步法，该方法工艺简单，可获得单一纤维彩色烂花或少套多色的效果，并且可使绒面织物花型凹凸有致、有立体感。传统的涤纶织物碱性烂花方法是：先对涤纶白坯布进行局部烂花，然后再染色或印花，该方法工艺复杂，限制花型色彩的多样性。
具体实施方式
结合具体实施例对本发明作进一步的说明，这些实施例只是为了进一步说明本发明的特点和特征，而不是对本发明权利要求的限制，但本发明的保护范围并不限于此。比如使用本发明的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物进行商品化复配得到的黑色分散染料，以及与其他分散染料进行复配亦属于本发明的保护范围。
实施例
按表1所列的染料单体混合物，与扩散剂混合物重量比为：染料单体混合物(干品)：分散剂MF：木质素磺酸钠(85A)＝1:2:1，加入适量的水和其他表面活性剂，砂磨至一定的颗粒大小，优选颗粒直径小于1μm，然后喷雾干燥制得实施例1～实施例13的高耐晒牢度的黑色分散染料。
表1
实施例 单体A/g 单体B/g 单体C/g 单体D/g
1 31 9 45 15
2 24 1 55 20
3 30 2 38 30
4 15 5 45 35
5 17 1 66 16
6 20 3 60 17
7 25 10 50 15
8 16 4 55 25
比较例
对照1：分散黑ECO 300％是最常用的黑色分散染料，一般是由分散蓝291，分散橙288，分散紫93拼混而成。
对照2：按CN201210237613.8中说明书实施例1的方案得到的分散黑。
弱酸性条件染色实施例：
取已前处理纯涤纶织物100g，在高温高压溢流染色机中，放入染色用水，将已前处理的纯涤纶织物放入染色机中进行循环，加入适量用醋酸和醋酸钠调节pH到4.5，加入按表2所示的实施例和对照1、2的分散染料各4g。20min升温到80℃，然后再用50min升温到130℃，保温60min，冷却到80℃排除染色残液，然后还原清洗，80℃热水漂洗后冷水洗，然后出布干燥得染色布样。
碱性条件染色实施例：
取已前处理纯涤纶织物100g，在高温高压溢流染色机中，放入染色用水，将已前处理的纯涤纶织物放入染色机中进行循环，加入适量的碳酸钠和氢氧化钠，将pH调节到9～13之间，加入按表3所示的实施例和对照1、2的分散染料各4g。20min升温到80℃，然后再用50min升温到130℃，保温60min，冷却到80℃排除染色残液，80℃热水漂洗后冷水洗，然后出布干燥得染色布样。
前处理、染色一浴一步法实施例：
取未前处理纯涤纶织物100g，在高温高压溢流染色机中，放入染色用水，将未前处理纯涤纶织物放入染色机中进行循环，加入适量的碳酸钠和氢氧化钠，将pH调节到9～13之间，加入3g精炼剂HE0815，加入按表4所示的实施例和对照1、2的分散染料各4g。20min升温到80℃，然后再用50min升温到130℃，保温60min，冷却到80℃排除染色残液，80℃热水漂洗后冷水洗，然后出布干燥得染色布样。
耐日晒色牢度测定按照ISO 105B02：2000进行，耐洗色牢度测定按照GB/T3921-1997进行，耐摩擦色牢度的测定按照GB/T3920-2008进行，耐升华色牢度的测试按照GB/T5718-1997进行，评定沾色使用灰色标准样卡GB251-1995进行，评定变色使用灰色标准样卡GB250-1995进行。
本发明提供的黑色分散染料组合物用于聚酯纤维织物的染色，其色牢度因染色深度的不同，织物风格的不同、牢度评判标准的不同可能与本发明所示各项色牢度略有差异。
表2弱酸性条件染色结果
表3碱性条件染色结果
表4前处理、染色一浴一步法染色结果
从表2-4中可以看出，实施例在弱酸性、强碱性以及前处理、染色一浴一步碱性染色工艺的各项色牢度基本没变化，尤其是耐晒牢度与弱酸性条件染色保持一致。而对照1在碱性条件下基本上不上色，无法评价其色牢度；对照2在碱性条件下色牢度有所下降，尤其是耐晒牢度降低明显。
涤棉混纺织物的分散/活性染料同浆印花实施例：
按表5和表6所示称取实施例和对照例的分散染料与所需活性染料加入水中，搅拌过程中加入尿素等其他印染助剂，过滤得到溶解好的染料混合物；将耐碱性印花糊料PE加入水中，并加入碳酸钠，搅拌均匀，过滤后待用；将溶解好的染料混合物与上述制备的印花糊料混合均匀，得分散/活性同浆印花色浆；采用170℃，7min汽蒸固色，然后皂洗，水洗，烘干得印花织物。
表5
色浆组成 用量/％
耐碱性印花糊料PE(上海迪灵化工，含固量7％) 50
尿素 4
实施例4、6、8、对照1或对照2 4
活性黑WNN 1
防染盐S 0.5
去离子水 40.5
表6
表6中的实施例4、6、8印花织物得色浓艳，织物布面光洁，手感风格佳，织物各项色牢度较佳，尤其是耐晒牢度较好。而对照1在碱性条件下基本上不上色，无法评价其色牢度；对照2在碱性条件下色牢度一般，特别是耐晒牢度较差。
涤纶绒面织物一步法碱性烂花印花实施例：
按表7所示称取实施例和对照的分散染料加入水中，搅拌过程中加入尿素、1227阳离子表面活性剂等其他助剂，过滤得到溶解好的染料混合物；将耐碱性印花糊料PE加入水中，并加入氢氧化钠，搅拌均匀，过滤后待用；将溶解好的染料混合物与上述制备的印花糊料混合均匀，得碱性烂花印花色浆；采用170℃，7min汽蒸固色，然后皂洗，水洗，烘干得烂花印花织物。然后按标准测试其色牢度，如表8。
表7
表8
涤纶绒面织物一步法碱性烂花印花，对照2在涤纶绒面织物上得色一般，其各项色牢度一般，耐晒牢度较差。而实施例在涤纶绒面织物上得色较好，凹凸有致，有立体感，且各项色牢度较好，尤其是耐晒牢度较好。
本发明提及的所有文献都在本申请中引用作为参考，就如同每一篇文献被单独引用作为参考那样。

Claims (7)

1.一种高耐晒牢度的黑色分散染料组合物，包括结构式A所示的橙色组分、结构式B所示的黄色组分、结构式C所示的蓝色组分和结构式D所示的红紫色组分；
其中，所述组分A的质量百分含量为10～50％，组分B的质量百分含量为1～15％，组分C的质量百分含量为30～75％，组分D的质量百分含量为10～50％。
2.如权利要求1所述的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物，其特征在于所述组分A的质量百分含量为10～40％，组分B的质量百分含量为1～15％，组分C的质量百分含量为40～75％，组分D的质量百分含量为10～40％。
3.如权利要求1所述的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物，其特征在于所述组分A的质量百分含量为15～31％，组分B的质量百分含量为1～10％，组分C的质量百分含量为45～66％，组分D的质量百分含量为10～35％。
4.一种黑色分散染料，其特征在于包括如权利要求1～3任一项所述的高耐晒牢度的黑色分散染料组合物和助剂；所述助剂与高耐晒牢度的黑色分散染料组合物质量比为0.8～8:1；所述助剂包括下列之一或其混合物：甲基萘磺酸甲醛缩合物、萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物和木质素磺酸钠。
5.一种在碱性染色浴中对聚酯、聚酯超细纤维以及聚酯与其他纤维的混纺织物前处理、染色一步一浴的方法，其特征在于包括如下步骤：按浴比1:3～1:50放入织物、前处理助剂和权利要求4所述的黑色分散染料；再加入碱剂，将染浴中pH调整为在9～14，然后以1～3℃/min升温速度加热至110～140℃，保温10～90min，然后降温排液，洗涤后干燥。
6.一种适用于聚酯纤维/纤维素纤维混纺织物的分散/活性同浆印花的方法，其特征在于包括如下步骤：将权利要求4所述的黑色分散染料与所需活性染料加入水中，搅拌过程中加入印染助剂，过滤得到溶解好的染料；将印花糊料加入水中，并加入碱剂，搅拌至大颗粒消失，过滤后待用；将溶解好的染料与所述印花糊料混合均匀，得分散/活性同浆印花色浆；随后用常规印花方法进行印花。
7.一种适用于双面绒、不倒绒、超柔短毛绒类涤纶织物的碱性烂花印花一步法，其特征在于包括如下步骤：将权利要求4所述的黑色分散染料加入水中，搅拌过程中加入印染助剂，过滤得到溶解好的染料；将耐碱性印花糊料加入水中，并加入碱剂，搅拌至大颗粒消失，过滤后待用；将溶解好的染料与上述制备的印花糊料混合均匀，得烂花印花色浆；随后使用常规印花方法进行印花。
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