CN106397179A - 一种制备氯乙酸钠的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备氯乙酸钠的方法，属于有机合成技术领域，其特征是，包括硅酸钠和氯乙酸在反应媒介中室温反应生成氯乙酸钠和硅酸的步骤，其中，硅酸钠和氯乙酸摩尔比为1:2。本发明采用氯乙酸和硅酸钠为基本原料，利用强酸制备弱酸的基本原理，生成不溶于水的硅酸和易溶于水的氯乙酸钠，借助简单过滤分离，得到氯乙酸钠水溶液，其滤饼硅酸再与氢氧化钠反应得到硅酸钠水溶液。
Description
技术领域
本发明涉及制备氯乙酸钠的方法，属于有机合成技术领域。
背景技术
氯乙酸钠是一种重要的精细化工产品，大量应用于甜菜碱盐酸盐、巯基乙酸、羧甲基纤维素、肾上腺素、H1受体拮护剂等的大规模工业化生产，另外也广泛用于染料用化工(印染助剂、中性艳兰)、金属加工(防锈、清洗电镀)等领域。
目前，普遍采用通常采用氯乙酸加碱反应生成氯乙酸钠，现有技术通常采用的是：氢氧化钠或碳酸钠，其反应化学式如下：
氢氧化钠法或碳酸钠法制备氯乙酸钠，其不足之处是：水解副反应难以避免，导致收率普遍低于85％，不仅造成原料浪费，而且存在后处理工艺复杂、提纯成本偏高等缺陷。
《氯乙酸钠两种合成方法经济成本分析》(董建萍、吴张勇，现代商贸工业[J]，2008，20(2)，289-290)就氢氧化钠法和碳酸钠法的产率、纯度进行了统计分析。
发明内容
本发明针对氯乙酸钠制备工艺存在的缺陷，创新性地开发了氯乙酸钠新型高效生产工艺，有效避免了传统生产工艺的水解副反应，其收率高于95％，大幅降低了氯乙酸钠的生产成本，具有显著的经济效益。
本发明本质上采用氯乙酸和硅酸钠为基本原料，以水作为反应媒介，利用强酸制备弱酸的基本原理，生成不溶于水的硅酸和易溶于水的氯乙酸钠，借助简单过滤分离，得到氯乙酸钠水溶液，其滤饼硅酸再与氢氧化钠反应得到硅酸钠水溶液。
本发明具体采用的技术方案是：
一种制备氯乙酸钠的方法，其特征是，包括硅酸钠和氯乙酸在反应媒介中室温反应生成氯乙酸钠和硅酸的步骤，其中，硅酸钠和氯乙酸摩尔比为1:2。
其中，所述硅酸钠采用溶液滴加的方式加入氯乙酸溶液中。
其中，还包括将氯乙酸钠和硅酸分离步骤，具体是：硅酸钠和氯乙酸在反应过程中加入助滤剂，反应结束后过滤分离得到氯乙酸钠水溶液和硅酸固体滤饼。
优选的，所述助滤剂是活性炭或活性白土，助滤剂添加量按照助滤剂与氯乙酸的重量比为1:50～150，优选为1:100。
本发明中，反应媒介为水。
其中，还包括氯乙酸钠和硅酸分离后纯化步骤，具体是分离后的氯乙酸钠水溶液减压蒸馏后，得氯乙酸钠固体。
其中，还包括回收步骤，分离步骤的固体滤饼加入浸没量氢氧化钠溶液，反应结束，过滤除去不溶物后，得到硅酸钠水溶液，减压蒸馏除去水分得到硅酸钠固体；或者回收的硅酸钠水溶液在反应原料中套用。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1)合成效率显著
本发明利用硅酸钠的弱碱性，高效避免了水解副反应的发生，收率高达95％(碱法工艺产率低，工业生产中收率一般小于85％；分离提纯难度大)，生产成本低。
2)“零三废”绿色合成工艺
充分利用硅酸不溶于水的特性，有效实现了产品和副产品硅酸的分离，并保证了基本原料硅酸钠的零损耗循环套用
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
将284.2克泡花碱加入到500克水中，制得硅酸钠水溶液；然后慢慢滴加到189.0克氯乙酸和200克水的混合溶液中，2小时滴加完毕，加入1.9克活性炭，继续搅拌1小时，过滤分离，需5分钟过滤完毕。
其滤液经减压蒸馏至干，得到229.4克白色固体，离子色谱分析不含任何无机盐，HPLC分析氯乙酸钠含量为99.2％。
其滤饼烘干，得到83.5克固体；将该固体加入到80.0克氢氧化钠和200克水的混合溶液中，反应2小时后，过滤除去不溶物(烘干得5.0克)，得到硅酸钠水溶液，减压蒸馏除去水分，干燥得到121.9克硅酸钠固体。
实施例2
将284.2克泡花碱加入到500克水中，制得硅酸钠水溶液；然后慢慢滴加到189.0克氯乙酸和200克水的混合溶液中，2小时滴加完毕，加入3.8克活性炭，继续搅拌1小时，过滤分离，需5分钟过滤完毕。
其滤液经减压蒸馏至干，得到226.3克白色固体，离子色谱分析不含任何无机盐，HPLC分析氯乙酸钠含量为99.4％。
其滤饼烘干，得到88.5克固体；将该固体加入到80.0克氢氧化钠和200克水的混合溶液中，反应2小时后，过滤除去不溶物(烘干得10.1克)，得到硅酸钠水溶液，减压蒸馏除去水分，干燥得到121.6克硅酸钠固体。
实施例3
将284.2克泡花碱加入到500克水中，制得硅酸钠水溶液；然后慢慢滴加到189.0克氯乙酸和200克水的混合溶液中，2小时滴加完毕，加入1.3克活性炭，继续搅拌1小时，过滤分离，需40分钟过滤完毕。
其滤液经减压蒸馏至干，得到229.6克白色固体，离子色谱分析不含任何无机盐，HPLC分析氯乙酸钠含量为98.7％。
其滤饼烘干，得到82.7克固体；将该固体加入到80.0克氢氧化钠和200克水的混合溶液中，反应2小时后，过滤除去不溶物(烘干得4.2克)，得到硅酸钠水溶液，减压蒸馏除去水分，干燥得到122.1克硅酸钠固体。
对比例1
将284.2克泡花碱加入到500克水中，制得硅酸钠水溶液；然后慢慢滴加到189.0克氯乙酸和200克水的混合溶液中，2小时滴加完毕，加入1.9克活性白土，继续搅拌1小时，过滤分离，需90分钟过滤完毕。
其滤液经减压蒸馏至干，得到224.3克白色固体，离子色谱分析不含任何无机盐，HPLC分析氯乙酸钠含量为99.2％。
其滤饼烘干，得到88.5克固体；将该固体加入到80.0克氢氧化钠和200克水的混合溶液中，反应2小时后，过滤除去不溶物(烘干得12.2克)，得到硅酸钠水溶液，减压蒸馏除去水分，干燥得到120.1克硅酸钠固体。
本发明实施例所用的原料均为市售商品。
实施例和对比例充分证明，活性炭作为优选的助滤剂，其助滤速度明显快过活性白土，而且其吸附量也小于活性白土。
Claims (7)
1.一种制备氯乙酸钠的方法，其特征是，包括硅酸钠和氯乙酸在反应媒介中室温反应生成氯乙酸钠和硅酸的步骤，其中，硅酸钠和氯乙酸摩尔比为1:2。
2.根据权利要求1所述的制备氯乙酸钠的方法，其特征是，所述硅酸钠采用溶液滴加的方式加入氯乙酸溶液中。
3.根据权利要求1或2所述的制备氯乙酸钠的方法，其特征是，还包括将氯乙酸钠和硅酸分离步骤，具体是：硅酸钠和氯乙酸在反应过程中加入助滤剂，反应结束后过滤分离得到氯乙酸钠水溶液和硅酸固体滤饼。
4.根据权利要求3所述的制备氯乙酸钠的方法，其特征是，所述助滤剂是活性炭或活性白土，助滤剂添加量按照助滤剂与氯乙酸的重量比为1:50～150。
5.根据权利要求1或2所述的制备氯乙酸钠的方法，其特征是，所述反应媒介为水。
6.根据权利要求1或2所述的制备氯乙酸钠的方法，其特征是，还包括氯乙酸钠和硅酸分离后纯化步骤，具体是分离后的氯乙酸钠水溶液减压蒸馏后，得氯乙酸钠固体。
7.根据权利要求1或2所述的制备氯乙酸钠的方法，其特征是，还包括回收步骤，分离步骤的固体滤饼加入浸没量氢氧化钠溶液，反应结束，过滤除去不溶物后，得到硅酸钠水溶液。
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Citations (5)
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| DE2623500A1 (de) * | 1976-05-26 | 1978-01-12 | Hoechst Ag | Verfahren und vorrichtung zur herstellung einer alkalimonochloracetat-loesung |
| JPS6351350A (ja) * | 1986-08-22 | 1988-03-04 | Daicel Chem Ind Ltd | クロル化低級脂肪酸ソ−ダの製造方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "《分析化学》" * |
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