CN106397090B - 乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法及设备 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法及设备，乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法包括：将乙炔加氢制乙烯的粗产品气压缩至预设压力；对压缩后的粗产品气进行膜分离提氢，氢气作为原料回收；将提浓产品气中的富烯烃组分和富氢不凝气分离；对产品气中的富烯烃组分进行脱乙烷处理，以获得混合碳二气相馏分以及其他液相重组分；将混合碳二馏分进行分离，以获得聚合级乙烯产品和乙烷。本发明提供的乙炔加氢制乙烯产品气的分离方法，粗产品气进行提氢后，得到提浓产品气，提浓产品气无需升压就可直接进一步分离，从而可节省压缩功，减少耗能，降低成本。该方法过程简单，操作方便，得到的乙烯纯度高，各组分回收率高。

Description

乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法及设备
技术领域
本发明涉及烯烃分离技术领域，尤其是涉及一种乙炔加氢制乙烯粗产品气的提浓与分离方法及设备。
背景技术
乙烯是一种大宗的基础性化工原料，目前主要以石油为原料制取。全球乙烯生产所用原料70％来自原油，25％为天然气，5％为煤炭。我国能源资源特点是“贫油、少气、富煤”，若将煤基乙炔转化为乙烯，可以减少我国对进口石油的依赖；同时，我国电石产能不同阶段有严重过剩现象，2015年我国电石产能约4400万吨，而电石的总需求量不足2700万吨。所以，煤基乙炔制乙烯技术可以缓解电石行业产能严重过剩的困境。煤基乙炔制乙烯技术与煤经甲醇制烯烃技术相比具有工艺简单，建设投资少，生产成本低，碳排放量低、水耗量低，产品附加值高等优势。
低浓度乙炔气固相催化加氢技术在石油化工行业已非常成熟，主要用于乙烯物料中乙炔杂质的去除，但此技术不适用于高浓度乙炔加氢制乙烯工艺。高浓度乙炔加氢制乙烯产生的粗产品气中除乙烯和未反应的氢气之外，还有其他副产品组分，亟需一种投资少、能耗低、各组分回收率高的产品气提浓与分离方法。
发明内容
本发明的目的在于提供乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法及设备，以解决现有技术中存在的产品气分离方法不适用于高浓度乙炔加氢制乙烯产品气分离的技术问题。
本发明提供了一种乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法，包括：
将乙炔加氢制乙烯的粗产品气压缩至预设压力；
对压缩后的粗产品气进行膜分离提氢，氢气作为原料回收，提氢后的产品气为提浓产品气；
将提浓产品气中的富烯烃组分和富氢不凝气分离；
对提浓产品气进行脱乙烷处理，以获得混合碳二气相馏分以及其他液相组分；
将混合碳二馏分进行分离，以获得聚合级乙烯产品和乙烷，将其他液相组分进行脱丁烷处理，以获得混合碳四产品。
进一步地，将提浓产品气中的富烯烃组分和富氢不凝气分离之后，还包括：将富氢不凝气进行脱氧脱氮处理，并将氢气回收。
进一步地，将部分混合碳四产品作为乙烯吸收剂，对富氢不凝气中的乙烯进行回收。
进一步地，对压缩后的粗产品气进行膜分离提氢，氢气作为原料回收，提氢后的产品气为提浓产品气，具体包括：
将压缩后的粗产品气冷却至预设温度，以使产品气中的重烃组分冷凝；
将冷却后的产品气进行气液分离，以分离出冷凝的重烃组分；
将分离出重烃组分的产品气干燥和过滤；
将产品气中夹带的N-甲基吡硌烷酮溶剂除去。
本发明还提供了一种乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备，包括产品气压缩机、膜分离提氢系统、第一冷凝器、第一气液分离器、吸收汽提塔、脱乙烷塔和乙烯精馏塔；吸收汽提塔包括进料口、尾气出口和塔釜液相富烯烃出口；产品气压缩机的出气口、膜分离提氢系统、第一冷凝器、第一气液分离器以及吸收汽提塔的进料口依次连通，吸收汽提塔的液相富烯烃出口、脱乙烷塔以及乙烯精馏塔依次连通；膜分离提氢系统用于分离回收粗产品气中的未反应氢气。
进一步地，乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备还包括脱丁烷塔和第二冷却器；吸收汽提塔还包括吸收剂进口，脱丁烷塔包括连通的脱丁烷塔塔本体和脱丁烷塔回流罐；脱乙烷塔的塔底与脱丁烷塔塔本体的侧部连通，脱丁烷塔回流罐的出料口、第二冷却器和吸收汽提塔的吸收剂进口依次连通；脱丁烷回流罐的出料口用于获得混合碳四产品。
进一步地，第一气液分离器包括进料口、气相出料口和液相出料口，吸收汽提塔的进料口包括气相进料口和液相进料口；气相出料口与气相进料口连通，液相出料口与液相进料口连通；第一气液分离器的进料口与第一冷凝器的出料口连通；气相进料口和液相进料口均设置在吸收汽提塔的侧部，且气相进料口位于液相进料口的上方；气相进料口以上塔段为吸收段，吸收段能够用于吸收塔内气体中的乙烯；液相进料口以下塔段为汽提段，汽提段能够用于回收用来吸收乙烯的吸收剂；液相烯烃出口设置在汽提段的底部，尾气出口设置在吸收段的顶部，吸收剂进口设置在吸收段的上部。
进一步地，乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备，其特征在于，还包括脱氧脱氮系统，脱氧脱氮系统包括进气口与氢气出口；脱氧脱氮系统的进气口与吸收汽提塔的尾气出口连通，脱氧脱氮系统的氢气出口用于与乙炔加氢制乙烯反应单元连通。
进一步地，脱乙烷塔包括脱乙烷塔塔本体、脱乙烷塔冷凝器和脱乙烷塔回流罐，脱乙烷塔回流罐包括回流口、第一出料口和第二出料口；脱乙烷塔塔本体的顶部、脱乙烷塔冷凝器、脱乙烷塔回流罐的回流口以及脱乙烷塔塔本体的侧部依次连通；
脱乙烷塔回流罐的第一出料口与乙烯精馏塔的侧部连通；脱乙烷塔冷凝器用于对脱乙烷塔塔本体的顶部气体部分冷凝，以使碳二馏分以露点状态进入乙烯精馏塔；
或者，脱乙烷塔回流罐的第二出料口与乙烯精馏塔的侧部连通；脱乙烷塔冷凝器用于对脱乙烷塔塔本体的顶部气体部分冷凝，以使碳二馏分以泡点状态进入乙烯精馏塔。
进一步地，脱乙烷塔包括脱乙烷塔塔本体、脱乙烷塔冷凝器和脱乙烷塔回流罐，脱乙烷塔回流罐包括回流口和出料口；脱乙烷塔塔本体的顶部、脱乙烷塔冷凝器、脱乙烷塔回流罐的回流口以及脱乙烷塔塔本体的侧部依次连通；
脱乙烷塔塔本体的侧部与乙烯精馏塔连通；脱乙烷塔回流罐的出料口用于采出部分液相聚合级乙烯，脱乙烷塔塔本体用于侧线采出混合碳二馏分以作为乙烯精馏塔的进料。
本发明提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法，粗产品气进行提氢后，得到提浓产品气，提浓产品气无需升压就可直接进一步分离，从而可节省压缩功，减少耗能，降低成本。该方法过程简单，操作方便，得到的乙烯纯度高，各组分回收率高。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明第一实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法的流程图；
图2为图所示的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法中对压缩后的粗产品气进行膜分离提氢，氢气作为原料回收，提氢后的产品气为提浓产品气的流程图；
图3为发明第一实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备的结构示意图；
图4为发明第二实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备的结构示意图；
图5为发明第三实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备的结构示意图；
图6为发明第四实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备的结构示意图；
图7为图3所示的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备中膜分离提氢系统的结构示意图。
图8为本发明一个实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备的实验结果表。
图中：01-产品气压缩机；02-膜分离提氢系统；03-第一冷却器；04-第一气液分离器；05-吸收汽提塔；06-脱乙烷塔；07-乙烯精馏塔；08-脱丁烷塔；09-第二冷却器；10-脱氧脱氮系统；11-乙炔加氢制乙烯反应单元；011-压缩机一段；012-压缩机二段；013-压缩机三段；021-第三冷却器；022-第二气液分离器；023-干燥器；024-过滤器；025-膜分离器；026-第四冷却器；027-第三气液分离器；028-精密过滤器；029-再加热器；051-汽提塔；052-吸收塔；061-脱乙烷塔塔本体；062-脱乙烷塔冷凝器；063-脱乙烷塔回流罐。
具体实施方式
下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要说明的是，术语“中心”、“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”、“第三”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
图1为本发明一个实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法的流程图。如图1所示，本发明提供的一种乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法，包括：
S1.将乙炔加氢制乙烯的粗产品气压缩至预设压力；
S2.对压缩后的粗产品气进行膜分离提氢，氢气作为原料回收，提氢后的产品气为提浓产品气；
S3.将提浓产品气中的富烯烃组分和富氢不凝气分离；
S4.对提浓产品气中的富烯烃组分进行脱乙烷处理，以获得混合碳二气相馏分以及其他液相组分；
S5.将混合碳二馏分进行分离，以获得聚合级乙烯产品和乙烷，将其他液相组分进行脱丁烷处理，以获得混合碳四产品。
本实施例中，在步骤S1.中，可以通过多段式压缩将产品气压缩至预设压力，各段产品气出口温度低于100℃，段间设冷却器对产品气进行冷却。较佳地是，步骤S1.具体为乙炔加氢制乙烯产品气通过三段压缩至预设压力。通过三段压缩，在保证能够实现将产品气压缩至预设压力的条件下，还避免了压缩过程温升过大而造成产品气中炔烃和双烯烃在较高温度下发生聚合，以致发生形成聚合物堵塞叶轮流道和密封件的情况。
预设压力较佳地范围值为2.0-4.5MPaG，该范围适用于对粗产品气各个组分分离的过程，能够保证产品气中各组分分离对压力的需求，还避免升压过大造成浪费。而且提氢后产品气具有较高压力，产品气实现了提浓，在进一步分离前，不需要再次压缩，这就大大减少了压缩功，减少了整个装置的耗能。
步骤S2.中，通过膜分离技术进行提氢，适合乙炔加氢制乙烯粗产品气中未反应的氢气含量较高的特点，且不需要同时获得高浓度氢气和高回收率产品的情况，从而使得乙炔加氢制乙烯粗产品气提氢流程简单，投资少，耗能低，适应性强。将氢气从乙烯粗产品气中分离，并循环利用，可简称该氢气为循环氢。
通过步骤S3.将富烯烃组分与富氢不凝气分离，方便下一步的烯烃分离。步骤S4.将混合碳二馏分分离出，通过步骤S5.对混合碳二馏分中的乙烷和乙烯进行严格分离，从而得到聚合级乙烯产品和乙烷，同时，将其他液相组分进行脱丁烷处理，以获得混合碳四产品。
可将步骤S5.中获得的部分混合碳四产品，作为乙烯吸收剂，对所述富氢不凝气中的乙烯进行回收。该方法充分利用了自身分离过程中产生的副产品作吸收剂回收产品气中的乙烯，避免了另外使用其他低温分离技术或者吸收剂，避免使用昂贵和对设备要求高的低温分离技术，降低成本；从而简化了流程，节省了投资。
本实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法中，粗产品气进行提氢后，得到提浓产品气，提浓产品气无需升压就可直接进一步分离，从而可节省压缩功，减少耗能，降低成本。该方法过程简单，操作方便，得到的乙烯纯度高，各组分回收率高。
本实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备通过膜分离提氢系统02对粗产品气进行提氢，氢气作为膜组件的渗透气，压力的降低符合乙炔加氢制乙烯中的原料气压缩机对入口压力的要求，而作为渗余气的提浓产品气(提氢后的产品气)不必再升压而可直接进入后序烯烃分离过程，从而可节省压缩功，减少耗能，降低成本，从而提高整个设备的经济性。该设备结构简单，操作方便，投资少，聚合级乙烯产品纯度高。
进一步地，S3.将提氢后的产品气中的富烯烃组分和富氢不凝气分离之后，还包括：
将富氢不凝气进行脱氧脱氮处理，并将氢气回收。
本实施例中，通过步骤S2.后，产品气中还含有少量的氢气，将步骤S3.中分离出的富氢不凝气进行脱氧脱氮处理，可除去富氢不凝气中的氧气、氮气以及其他杂质，以避免氧气和氮气等不凝气在整个装置中累积而导致产品不合格，然后进一步分离出氢气，作为原料加以利用，从而进一步减少氢气浪费，从而降低生产成本。
图2为图所示的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法中对压缩后的粗产品气进行膜分离提氢，氢气作为原料回收，提氢后的产品气为提浓产品气的流程图。如图2所示，在上述实施例基础之上，进一步地，S2.对压缩后的粗产品气进行膜分离提氢，氢气作为原料回收，提氢后的产品气为提浓产品气，具体包括：
S21.将压缩后的粗产品气冷却至预设温度，以使产品气中的重烃组分冷凝；
S22.将冷却后的产品气进行气液分离，以分离出冷凝的重烃组分；
S23.将分离出重烃组分的产品气干燥和过滤；
S24.将产品气中夹带的N-甲基吡硌烷酮溶剂除去。
本实施例中，粗产品气在步骤S1.中压缩至2.0-4.5MPaG，则将产品气冷却至35℃～45℃，即可使产品气中的重烃组分冷凝，从而将液相重烃组分分离出，避免重烃组分对后序提氢产生影响。通过步骤S23.将分离出重烃组分的产品气干燥和过滤，将产品气中的水分以及产品气中的可能含有的液态烃或者固体颗粒除去，以使进行下一步提氢的产品气干燥清洁。步骤S24.将N-甲基吡硌烷酮溶剂由产品气中分离出去，避免N-甲基吡硌烷酮溶剂对后序提氢造成不良影响。
本实施例提供的对压缩后的粗产品气进行膜分离提氢方法，流程简单，投资少，耗能小。
其中步骤S24.具体包括：
将产品气进一步浅冷至预设温度，以使产品气中夹带的N-甲基吡硌烷酮溶剂冷凝；
将产品气中的液相N-甲基吡硌烷酮溶剂分离。
根据步骤S1.中的预设压力2.0-4.5MPaG，将产品气冷却至20--20℃，即可使产品气中夹带的N-甲基吡硌烷酮溶剂冷凝，从而通过气液分离将N-甲基吡硌烷酮溶剂由产品气中分离出去，避免N-甲基吡硌烷酮溶剂对后序提氢的膜组件造成不良影响，该流程简单，易实现，投资少。
图3为发明第一实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备的结构示意图；图4为发明第二实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备的结构示意图；图5为发明第三实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备的结构示意图；图6为发明第四实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备的结构示意图；图7为发明第五施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备中膜分离提氢系统的结构示意图。
如图3至图7所示，发明提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备，包括产品气压缩机01、膜分离提氢系统02、第一冷却器03、第一气液分离器04、吸收汽提塔05、脱乙烷塔06和乙烯精馏塔07；吸收汽提塔05包括进料口、尾气出口和塔釜液相富烯烃出口；产品气压缩机01的出气口、膜分离提氢系统02、第一冷却器03、第一气液分离器04以及吸收汽提塔05的进料口依次连通，吸收汽提塔05的液相富烯烃出口、脱乙烷塔06以及乙烯精馏塔07依次连通；膜分离提氢系统02用于分离回收粗产品气中的未反应氢气。
其中，产品气压缩机01用于将乙烯粗产品气压缩至预设压力，产品气受压缩后，压力变大，则可提高产品气中各组分的冷凝温度，避免需将产品气冷却至过低温度而造成耗能大难实现的问题，较佳地压力范围为2.0-4.5MPaG，该范围适用于产品气各组分分离过程。
第一冷却器03对气相物流进行冷却至-20℃～-40℃，此范围的温度有利于产品气中大部分乙烯及更重组分冷凝，经冷却冷凝后的产品气在气液分离器中进行气液分离，然后气相和冷凝液分别从吸收汽提塔05的上段和下段入塔；随气相入塔的少量乙烯，通过吸收汽提塔05的吸收段被回收，从而避免了乙烯损失。
本实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备工作时，乙烯粗产品气首先进入产品气压缩机01，产品气压缩机01将粗产品气压缩至预设压力，然后将粗产品气送至膜分离提氢系统02中，膜分离提氢系统02将粗产品气中的氢分离，将分离后的氢回收作为原料再一次利用，经提氢后的产品气得到了提浓。然后，膜分离提氢系统02将提氢后的产品气送至第一冷却器03中，第一冷却器03将产品气冷却至预设温度，使大部分乙烯及更重烃组分冷凝，然后将该产品气送至第一气液分离器04中；第一气液分离器04对该产品气进行气液分离，以获得液相富烯烃组分和富氢不凝气，然后将液相富烯烃组分和富氢不凝气送至吸收汽提塔05中。吸收汽提塔05将产品气中的富氢不凝气和液相富烯烃组分分离，富氢不凝气聚集在吸收汽提塔05的顶部，由尾气出口排出，液相富烯烃组分聚集在吸收汽提塔05的底部，作为釜液被送至脱乙烷塔06中；釜液富烯烃组分在脱乙烷塔06中进行严格分离，脱乙烷塔06的塔顶分出混合碳二气相馏分(乙烷、乙烯及更轻组分)，脱乙烷塔06将混合碳二气相馏分送至乙烯精馏塔07中进行严格分离。
产品气压缩机01用于将乙烯粗产品气压缩至预设压力，产品气受压缩后，压力变大，则可提高产品气中各组分的冷凝温度，避免需将产品气冷却至过低温度而造成耗能大难实现的问题，较佳地压力范围为2.0-4.5MPaG，该范围适用于产品气各组分分离过程。
乙烯精馏塔07的塔顶气相用丙烯冷剂部分冷凝后进入乙烯精馏塔07的回流罐，冷凝后的液相作为乙烯精馏塔07的回流返回塔顶，气相(大部分为乙烯，其他为不凝氢气以及微量氧气)则由塔顶排出返回产品气压缩机01；经过严格分离后，高纯度聚合级乙烯产品从乙烯精馏塔07的侧线采出并送出界区；塔釜乙烷回收冷量后，作为燃料气送出界区。
本实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备通过膜分离提氢系统02对粗产品气进行提氢，氢作为膜组件的渗透气，压力的降低符合乙炔加氢制乙烯原料气压缩机对入口压力的要求，而作为渗余气的提浓产品气(提氢后的产品气)不必再升压而可直接进入后序烯烃分离过程，从而可节省压缩功，减少耗能，降低成本，从而提高整个设备的经济性。该设备结构简单，操作方便，投资少，聚合级乙烯产品纯度高。
如图3至图7所示，在上述实施例基础之上，进一步地，乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备还包括脱丁烷塔08和第二冷却器09；吸收汽提塔05还包括吸收剂进口，脱丁烷塔08包括连通的脱丁烷塔塔本体和脱丁烷塔回流罐；脱乙烷塔06的塔底与脱丁烷塔塔本体的侧部连通，脱丁烷塔回流罐的出料口、第二冷却器09和吸收汽提塔05的吸收剂进口依次连通；脱丁烷回流罐的出料口用于获得混合碳四产品。
本实施例中，在脱乙烷塔06中，对来自吸收汽提塔05的釜液进行严格分离，使混合碳二馏分以气相聚集在脱乙烷塔06的塔顶，其他重组分(相对于乙烷较重)聚集在脱乙烷塔06的底部(脱乙烷塔06塔釜重组分)，脱乙烷塔06塔釜重组分再被送至脱丁烷塔08。
在脱丁烷塔08中，对脱乙烷塔06塔釜重组分进行严格分离，在脱丁烷塔塔本体的塔顶得到富含1-丁烯的混合碳四产品，脱丁烷塔塔本体的塔釜液为轻绿油馏分。将混合碳四产品和轻绿油馏分分别送出界区。
另一部分混合碳四产品通过第二冷却器09冷却至-20℃～-40℃，进入吸收汽提塔05，该部分混合碳四产品可对吸收汽提塔05气体进料中的乙烯进行回收，避免乙烯随富氢不凝气排出从而造成的乙烯损失。吸收乙烯后的混合碳四产品与吸收汽提塔05中的其他液相组分一起被送至脱乙烷塔06中进行下一步分离。
本实施例提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备，通过充分利用副产品作吸收剂回收产品气中的乙烯，避免使用昂贵和对设备要求高的低温分离技术，或从装置外另外引入吸收剂，降低了生产成本；同时使整个设备的结构简单紧凑，减少占用空间，减少维护，从而简化了流程，节省了投资。
具体地，在第一气液分离器04将液相富烯烃组分和富氢不凝气分离送至吸收汽提塔05过程中，第一气液分离器04包括进料口、气相出料口和液相出料口，吸收汽提塔05的进料口包括气相进料口和液相进料口；气相出料口与气相进料口连通，液相出料口与液相进料口连通；第一气液分离器04的进料口与第一冷却器03的出料口连通；气相进料口和液相进料口均设置在吸收汽提塔05的侧部，且气相进料口位于液相进料口的上方；气相进料口以上塔段为吸收段，液相进料口以下塔段为汽提段；液相烯烃出口设置在汽提段的底部，尾气出口设置在吸收段的顶部，吸收剂进口设置在吸收段上部。
富氢不凝气通过气相出料口、气相进料口进入吸收汽提塔05的吸收段，液相富烯烃组分通过液相出料口、液相进料口进入汽提段，脱丁烷塔塔本体的塔顶分离出的碳四产品经过第二冷却器09冷凝至-20℃～-40℃后，通过吸收剂进口进入吸收段，对吸收段内气体中的乙烯进行吸收，随后吸收乙烯后的碳四产品与液相富烯烃组分通过汽提塔的底部进入脱乙烷塔06中进行下一步分离。吸收段和汽提段分工明确，有利于分离工作的正常进行。
如图4所示，在上述实施例基础之上，进一步地，吸收汽提塔05包括汽提塔051和吸收塔052；进料口设置在汽提塔051的侧部，塔釜液相富烯烃出口设置在汽提塔051的底部，尾气出口设置在吸收塔052的顶部，吸收剂进口设置在吸收塔052的上部；汽提塔051的顶部与吸收塔052的侧部连通，吸收塔052的底部与汽提塔051的上部连通。
本实施例中，提氢后的产品气中仍含有少量有氢，将该产品气经冷却后先送入汽提塔051中，汽提塔051对该产品气中的氢气、氧气及氮气等轻组分进行汽提操作，富氢乙烯的塔顶气进入吸收塔052中，液相组分由汽提塔051的塔底进入脱乙烷塔06中。
来自脱丁烷塔08的碳四产品，作为吸收剂对进入吸收塔052气体中乙烯进行吸收，剩余的富氢不凝气由吸收塔052的顶部排出，吸收乙烯后的碳四产品以液相从吸收塔052的底部进入汽提塔051中，然后与汽提塔051中的液相组分一起进入脱乙烷塔06进行下一步分离。
将吸收汽提塔05分为汽提塔051和吸收塔052，使分离和吸收过程隔离开来，互不影响，相互独立又相互合作，从而提高分离吸收效率。
如图3至图7所示，在上述实施例基础之上，进一步地，乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备还包括脱氧脱氮系统10；脱氧脱氮系统10的进气口与吸收汽提塔05的尾气出口连通，脱氧脱氮系统10的出气口用于与乙炔加氢制乙烯反应单元连通。
本实施例中，脱氧脱氮系统10采用采用TSA-脱氧-PSA组合的工艺对富氢不凝气进行脱氧脱氮，TSA-脱氧-PSA组合工艺不仅可以除去随原料乙炔进入装置的氧气、氮气等杂质，且能满足脱氧脱氮过程中的所有物流(包括中间物流)中氧含量≤0.5％(V％)的安全要求，能够得到高纯度的氢气。
富氢不凝气通过TSA-脱氧-PSA组合工艺处理的富氢不凝气，分离出的氧气通过脱氧器除去，分离出的氮气随燃料气送出界区，分离出的高纯氢气可直接作为原料进入乙炔加氢制乙烯反应单元中，进一步减少氢气浪费，从而降低生产成本。脱氧脱氮系统10可以避免随原料乙炔来的氧氮杂质在整个装置中的累积。
经过脱氧脱氮系统10处理后的高纯氢气需达到：H2≥99.9％(V％)，O2≤10ppm，N2≤0.1(V％)；保证脱氧脱氮过程中的所有物流(包括中间物流)中氧含量≤0.5％(V％)。
需要说明的是，对富氢不凝气进行脱氧脱氮处理时，需先将富氢不凝气复热至20℃～40℃，复热方式是通过将该富氢不凝气与设备中其他温度较高的气相物流进行热交换，不但满足脱氧脱氮需要，还实现冷量回收，进一步较少能耗，节省能源。
如图3和图5所示，在上述实施例基础之上，进一步地，脱乙烷塔06包括脱乙烷塔塔本体061、脱乙烷塔冷凝器062和脱乙烷塔回流罐063，脱乙烷塔回流罐063包括回流口、第一出料口和第二出料口。
如图3所示，脱乙烷塔塔本体061的顶部、脱乙烷塔冷凝器062、脱乙烷塔回流罐063的回流口以及脱乙烷塔塔本体061的侧部依次连通；脱乙烷塔回流罐063的第一出料口与乙烯精馏塔07的侧部连通；脱乙烷塔冷凝器062用于对脱乙烷塔塔本体061的顶部气体部分冷凝，以使碳二馏分以露点状态进入乙烯精馏塔07。
本实施例中，采用从脱乙烷塔回流罐063采出混合碳二气相馏分，以露点状态进入乙烯精馏塔07的流程，能够显著减少脱乙烷塔06塔顶的丙烯冷剂用量，而混合碳二馏分露点进乙烯精馏塔07，还可以大幅减少乙烯精馏塔07的再沸器负荷。
或者，如图3所示，脱乙烷塔回流罐063的第二出料口与乙烯精馏塔07的侧部连通；脱乙烷塔冷凝器062用于对脱乙烷塔塔本体061的顶部气体部分冷凝，以使碳二馏分以泡点状态进入乙烯精馏塔07。
本实施例中，采用脱乙烷塔回流罐063采出混合碳二液相馏分，并以泡点状态进入乙烯精馏塔07的流程，能够使乙烯精馏塔07全塔汽液负荷分布较为均匀，可适当降低乙烯精馏塔07的回流比及乙烯精馏塔07塔顶的丙烯冷剂用量。
如图6所示，作为另一种优选方案，脱乙烷塔06包括脱乙烷塔塔本体061、脱乙烷塔冷凝器062和脱乙烷塔回流罐063，脱乙烷塔回流罐063包括回流口和出料口；脱乙烷塔塔本体061的顶部、脱乙烷塔冷凝器062、脱乙烷塔回流罐063的回流口以及脱乙烷塔塔本体061的侧部依次连通；脱乙烷塔塔本体061的侧部与乙烯精馏塔07连通；脱乙烷塔回流罐063的出料口用于采出部分液相聚合级乙烯，脱乙烷塔塔本体061用于侧线采出混合碳二馏分以作为乙烯精馏塔07的进料。
本实施例中，针对膜分离提氢后的产品气中碳三仅微量的特点，脱乙烷塔回流罐063的出料口用于采出部分液相聚合级乙烯，而脱脱乙烷塔塔本体061用于侧线采出混合碳二馏分以作为乙烯精馏塔07的进料，这样可以大幅减少乙烯精馏塔07的负荷。
在上述实施例之上，进一步地，乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备还包括乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备还包括丙烯制冷系统；丙烯制冷系统包括三个温度级位的丙烯冷剂，丙烯制冷系统用于给吸收汽提塔05、脱乙烷塔06、乙烯精馏塔07以及膜分离提氢系统02提供低温环境。
本实施例中，制冷系统利用廉价易得的丙烯作冷剂，冷凝压力能满足用廉价的循环水冷凝，蒸发压力满足温和而经济的常压操作。
需要说明的是，本实施例中的丙烯制冷系统不仅仅用于本实施例中提到的吸收汽提塔05、脱乙烷塔06和乙烯精馏塔07，还用于以吸收汽提塔05为核心的吸收汽提塔系统，以脱乙烷塔06为核心的脱乙烷塔系统，以乙烯精馏塔07为核心的乙烯精馏塔系统。
如图7所示，在上述实施例基础之上，进一步地，膜分离提氢系统02包括在上述实施例基础之上，进一步地，膜分离提氢系统02包括第三冷却器021、第二气液分离器022、干燥器023、过滤器024和膜分离器025；第二气液分离器022包括第一进料口、位于顶部的第一排气口和位于底部的第一排液口，膜分离器025包括进料口、渗余气出口和用于排出氢气的渗透气出口；第三冷却器021与第二气液分离器022的第一进料口连通，第二气液分离器022的第一排气口与干燥器023、过滤器024以及膜分离器025的进料口依次连通；膜分离器025用于分离产品气中的氢；产品气压缩机01的出气口与第三冷却器021的进料口连通，膜分离器025的渗余气出口与第一冷却器03的进料口连通。
其中，膜分离器025包括芯部，芯部由多个中空纤维管，乙烯粗产品气通过中空纤维管时便进行渗透、溶解、扩散、解析过程，氢气进入每根中空纤维管内，汇集后从渗透气出口排出，未渗透的尾气(提浓产品气)从膜分离器025渗余气出口排出，从而将氢气从乙烯粗产品气中提出，对提出的氢气进行回收，再次作为原料进行制乙烯过程。分离出的氢中乙烯的含量应在4-14％(mol)范围之内，提浓产品气中氢气含量应在6-16％(mol)范围之内，满足上述条件下既能达到生产要求，又能降低膜分离器025的投资及吸收汽提塔05的分离难度。如果出现没有达到上述标准的情况，可通过调节各个部件参数来调整氢中乙烯的含量，提浓产品气中氢的含量。
本实施例中，乙烯粗产品气首先进入产品气压缩机01中，产品气压缩机01将产品气压缩至2.0-4.5MPaG，然后，产品气压缩机01将产品气送至第三冷却器021中；第三冷却器021将产品气冷却至35-45℃，此时，产品气中的重烃组分(此处重烃组分是指在乙烯产品气中相对较重的组分)冷凝，然后，第三冷却器021将含有液相重烃组分的产品气输送至第二气液分离器022；第二气液分离器022对产品气进行气液分离，第二气液分离器022的底部分离出液相重烃组分，顶部排出不含有重烃组分的产品气，并将该产品气输送至干燥器023中；干燥器023将除去重烃组分的产品气中的水分脱去，此时产品气的温度为35℃～45℃，然后将干燥的产品气送至过滤器024；过滤器024将该产品气中的可能含有的液态烃或者固体颗粒除去，以保证进入膜分离器025的产品气干燥清洁，避免对膜分离器中的中空纤维管造成损害；最后，产品气进入膜分离器025，膜分离器025对产品气中的氢气进行分离，分离出的氢气由膜分离器025的渗透气出口排出，作为原料返回乙炔加氢制乙烯反应单元中的原料气压缩机进行回收再利用，剩余富烯烃组分作为渗余气体通过膜分离器025的渗余气出口排出，进行下一步分离。
本实施例提供的膜分离提氢系统02，提氢流程简单，操作方便，占地面积小，灵活性高，无运动部件，控制部分少，适于连续生产。
在上述实施例基础之上，进一步地，膜分离提氢系统02还包括第四冷却器026和第三气液分离器027；第三汽液分离器027包括第二进料口、位于顶部的第二排气口和位于底部的第二排液口；第四冷却器026的进料口与过滤器024的出料口连通，第四冷却器026的出料口与第三气液分离器027的进料口连通，第三气液分离器027的第二排气口与膜分离器025的进料口连通。
本实施例中，经过过滤器024过滤后的产品气进入第四冷却器026，第四冷却器026将该产品气冷却至20℃～-20℃，以使该产品气中的N-甲基吡硌烷酮溶剂冷凝，然后第四冷却器026将含有液相N-甲基吡硌烷酮溶剂的产品气送至第三气液分离器027中；第三气液分离器027对该产品气进行气液分离，液相N-甲基吡硌烷酮溶剂聚集在第三气液分离器027的底部并由第二排液口排出，剩余气相组分聚集在第三气液分离器027的顶部，通过第二排气口进入膜分离器025中。
将产品气中的N-甲基吡硌烷酮溶剂分离出，防止N-甲基吡硌烷酮对膜分离提氢系统02的膜组件产生不利影响，延长膜分离器025的使用寿命，降低使用成本。
如图5所示，在上述实施例基础之上，进一步地，膜分离提氢系统02还包括精密过滤器028和再加热器029；第三气液分离器027的第二排气口、精密过滤器028、再加热器029、膜分离器025的进料口依次连通。
本实施例中，在将产品气送入膜分离前，精密过滤器028可除去产品气中夹带的细小固体颗粒和油雾，进一步保证了进入膜分离器025的产品气的清洁。
产品气通过精密过滤器028后，进入再加热器029中，再加热器029将该产品气加热至60℃～90℃，防止饱和气体在膜表面凝结。
其中，再加热器029较佳地采用装置副产的热水进行加热，取材方便，可循环使用，成本低。
如图7所示，在上述实施例基础之上，进一步地，产品气压缩机01包括依次连通的压缩机一段011、压缩机二段012和压缩机三段013；压缩机一段011、压缩机二段012和压缩机三段013用于使产品气逐级升压。
本实施例中，采用三段压缩将产品气压缩至预设压力，各段产品气出口温度低于100℃，段间设冷却器对产品气进行冷却；相对于直接将产品气压缩至预设压力，避免了压缩过程温升过大而造成产品气中炔烃和双烯烃在较高温度下发生聚合，以致发生形成聚合物堵塞叶轮流道和密封件的情况。
在上述实施例基础之上，本发明提供的乙炔加氢制乙烯设备，包括乙炔加氢制乙烯反应单元11；还包括发明提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备，乙炔加氢制乙烯反应单元11与产品气压缩机01连通。
进一步地，乙炔加氢制乙烯反应单元11包括原料气压缩机，膜分离提氢系统02的渗透汽出口连通。
本实施例中，膜分离提氢系统02将粗产品气中的氢气提出后，可直接送入原料气压缩机中。较佳地，脱氧脱氮系统10的出气口与原料气压缩机连通，则富氢不凝气通过脱氧脱氮后分离的氢气也可以直接进入原料气压缩机中。避免了将氢回收后再另外操作加入原料气压缩机中，简化了操作步骤，而且，将乙炔加氢制乙烯的制备，粗产品气的提氢，产品气的提浓、分离一体化，精简了系统结构，减少了占用空间，降低获得乙烯的成本。
下面以一个具体实验过程来说明本发明提供的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备的使用过程。以H2含量为66％，乙烯含量33％，乙烷含量0.6％，C4及以上组分含量0.4％，并含有饱和水的乙炔加氢产品气作为实验对象，步骤如下：
(1)产品气压缩干燥：通过产品气压缩机01将粗产品气经三级压缩，压力提升到2.60MPaG。升压后的产品气经干燥器023脱除微量水分；干燥后粗产品气的温度为40℃。
(2)膜分离提氢：步骤(1)中升压干燥后的产品气在2.5MPaG，82℃的条件下进入膜分离系统，其中产品气中所含的大量氢气从膜的渗透侧流出，循环回乙炔加氢反应单元的原料气压缩机；循环氢中氢气含量为93％(mol)，乙烯浓度7％；提浓产品气中所含的轻烃和少量氢气(富氢轻烃)从非渗透侧排出，富氢轻烃中氢气含量为8％(mol)。
(3)吸收汽提：步骤(2)中所述的提浓产品气送入汽提吸收塔中，通过来自后续步骤(4)中产生的-35℃，2.4MPaG的混合C4作为吸收剂，对乙烯进行回收以减少损失。吸收汽提塔05塔顶气相中乙烯含量在0.2％，气相中同时含有0.4％(mol)氧和2％(mol)氮，该塔顶气送至脱氧脱氮系统10；吸收汽提塔05的釜液送至脱乙烷。
(4)脱氧脱氮：步骤(3)中所述吸收汽提塔05塔顶气相中的氧和氮在脱氧脱氮系统10脱除，脱氧脱氮后的富氢气体返回反应单元的原料气压缩机。
(5)脱乙烷塔：步骤(3)所述的吸收汽提塔05釜液送至脱乙烷塔06，在脱乙烷塔06塔顶分馏出C2及更轻组分，以露点进料送至乙烯精馏塔07；脱乙烷塔06塔底分出的物流送至脱丁烷塔08。
(6)乙烯精馏塔：步骤(5)所述的脱乙烷塔塔顶气相物流送至乙烯精馏塔07，在乙烯精馏塔07上部侧线采出聚合级乙烯产品；乙烯精馏塔07塔底为乙烷产品。
(7)脱丁烷塔：步骤(5)所述的脱乙烷塔塔底物流送至脱丁烷塔08，在脱丁烷塔08顶部分出混合C4，其中一部分混合C4作为吸收剂送至步骤(3)中所述的吸收汽提塔中作为吸收剂来回收乙烯。
实验结果如图8中表格所示。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法，其特征在于，包括：
通过三段压缩将乙炔加氢制乙烯的粗产品气压缩至预设压力，所述预设压力为2.0-4.5MPaG；对压缩后的粗产品气进行膜分离提氢，氢气作为原料回收，提氢后的产品气为提浓产品气；
将提浓产品气中的富烯烃组分和富氢不凝气分离；
将富氢不凝气进行脱氧脱氮处理，并将氢气回收；
对提浓产品气进行脱乙烷处理，以获得混合碳二气相馏分以及其他液相组分；
将混合碳二馏分进行分离，以获得聚合级乙烯产品和乙烷，将所述其他液相组分进行脱丁烷处理，以获得混合碳四产品；
将部分所述混合碳四产品作为乙烯吸收剂，对所述富氢不凝气中的乙烯进行回收。
2.根据权利要求1所述的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离方法，其特征在于，对压缩后的粗产品气进行膜分离提氢，氢气作为原料回收，提氢后的产品气为提浓产品气，具体包括：
将压缩后的粗产品气冷却至预设温度，以使产品气中的重烃组分冷凝；
将冷却后的产品气进行气液分离，以分离出冷凝的重烃组分；
将分离出重烃组分的产品气干燥和过滤；
将产品气中夹带的N-甲基吡硌烷酮溶剂除去。
3.一种乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备，其特征在于，包括：产品气压缩机、膜分离提氢系统、第一冷凝器、第一气液分离器、吸收汽提塔、脱乙烷塔和乙烯精馏塔；所述吸收汽提塔包括进料口、尾气出口和塔釜液相富烯烃出口；
所述产品气压缩机的出气口、所述膜分离提氢系统、所述第一冷凝器、所述第一气液分离器以及所述吸收汽提塔的进料口依次连通，所述吸收汽提塔的液相富烯烃出口、所述脱乙烷塔以及所述乙烯精馏塔依次连通；所述膜分离提氢系统用于分离回收粗产品气中的未反应氢气；
产品气压缩机包括依次连通的压缩机一段、压缩机二段和压缩机三段；压缩机一段、压缩机二段和压缩机三段用于使产品气逐级升压；
还包括脱氧脱氮系统，所述脱氧脱氮系统包括进气口与氢气出口；所述脱氧脱氮系统的进气口与所述吸收汽提塔的尾气出口连通，所述脱氧脱氮系统的氢气出口用于与乙炔加氢制乙烯反应单元连通。
4.根据权利要求3所述的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备，其特征在于，还包括脱丁烷塔和第二冷却器；所述吸收汽提塔还包括吸收剂进口，所述脱丁烷塔包括连通的脱丁烷塔塔本体和脱丁烷塔回流罐；
所述脱乙烷塔的塔底与所述脱丁烷塔塔本体的侧部连通，所述脱丁烷塔回流罐的出料口、第二冷却器和所述吸收汽提塔的吸收剂进口依次连通；所述脱丁烷回流罐的出料口用于获得混合碳四产品。
5.根据权利要求3所述的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备，其特征在于，所述第一气液分离器包括进料口、气相出料口和液相出料口，所述吸收汽提塔的进料口包括气相进料口和液相进料口；所述气相出料口与所述气相进料口连通，所述液相出料口与所述液相进料口连通；所述第一气液分离器的进料口与所述第一冷凝器的出料口连通；
所述气相进料口和所述液相进料口均设置在所述吸收汽提塔的侧部，且所述气相进料口位于所述液相进料口的上方；所述气相进料口以上塔段为吸收段，所述吸收段能够用于吸收塔内气体中的乙烯；液相进料口以下塔段为汽提段，所述汽提段能够用于回收用来吸收乙烯的吸收剂；
所述液相烯烃出口设置在所述汽提段的底部，所述尾气出口设置在所述吸收段的顶部，所述吸收剂进口设置在所述吸收段的上部。
6.根据权利要求3所述的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备，其特征在于，所述脱乙烷塔包括脱乙烷塔塔本体、脱乙烷塔冷凝器和脱乙烷塔回流罐，所述脱乙烷塔回流罐包括回流口、第一出料口和第二出料口；所述脱乙烷塔塔本体的顶部、所述脱乙烷塔冷凝器、所述脱乙烷塔回流罐的回流口以及所述脱乙烷塔塔本体的侧部依次连通；
所述脱乙烷塔回流罐的第一出料口与所述乙烯精馏塔的侧部连通；所述脱乙烷塔冷凝器用于对所述脱乙烷塔塔本体的顶部气体部分冷凝，以使碳二馏分以露点状态进入所述乙烯精馏塔；
或者，所述脱乙烷塔回流罐的第二出料口与所述乙烯精馏塔的侧部连通；所述脱乙烷塔冷凝器用于对所述脱乙烷塔塔本体的顶部气体部分冷凝，以使碳二馏分以泡点状态进入所述乙烯精馏塔。
7.根据权利要求3所述的乙炔加氢制乙烯粗产品气提浓与分离设备，其特征在于，所述脱乙烷塔包括脱乙烷塔塔本体、脱乙烷塔冷凝器和脱乙烷塔回流罐，所述脱乙烷塔回流罐包括回流口和出料口；所述脱乙烷塔塔本体的顶部、所述脱乙烷塔冷凝器、所述脱乙烷塔回流罐的回流口以及所述脱乙烷塔塔本体的侧部依次连通；
所述脱乙烷塔塔本体的侧部与所述乙烯精馏塔连通；所述脱乙烷塔回流罐的出料口用于采出部分液相聚合级乙烯，所述脱乙烷塔塔本体用于侧线采出混合碳二馏分以作为所述乙烯精馏塔的进料。
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