CN106387559A - 一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，属于天然产物应用技术领域。其包括如下步骤：(1)原料前处理；(2)提取；(3)大孔树脂的预处理；(4)柱层析分离；(5)无机陶瓷膜的预处理；(6)将步骤(4)中的流出液和水洗液，过步骤(5)得到的无机陶瓷膜进行微滤，接流出液，浓缩至固形物为65‑68白利糖度，获得樱桃浓缩汁。本发明的方法，解决了樱桃汁酶解加热杀菌过程中变色、营养成分损失等技术问题，基本保持了樱桃汁的色泽、风味和营养价值，并且从柱层析中分离出来的黄酮能使之更好的应用于保健品和功能性食品，提高了樱桃果实的生物利用度。
Description
技术领域
本发明涉及一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，属于天然产物应用技术领域。
背景技术
樱桃是蔷薇科植物樱桃的果实,是上市较早的一种乔木果实,号称“百果第一枝”，在国内主要产于辽宁、河北、陕西、甘肃、山东、贵州、河南、江苏、浙江、江西、四川等地。
樱桃果实营养丰富并含有大量的维生素(VA、VB、VC等)和矿物质(K、Ca、Fe等),其铁含量居众果之冠。经大量研究发现:樱桃果实具有显著的药理作用,如可调节睡眠、清除自由基,并具有抗炎、镇痛、抗癌、抗氧化作用；还能预防心血管疾病、降低血糖、延缓衰老等；其黄酮类化合物是已被证实的优良抗氧化剂，同时其清除自由基的效果显著，在保健营养品、药品中也已广泛使用。
现有技术多是用酶来处理樱桃果实，例如中国发明专利授权号为CN 102389133 B的《一种樱桃浓缩汁的生产工艺》，是将樱桃清洗后依次经过破碎去核、灭酶冷却、浸提、降温酶解、榨汁、前巴氏杀菌、酶解澄清、超滤、浓缩、后巴杀菌灌装。该技术生产工序步骤较多，并且未充分利用樱桃果实中黄酮的成分。
樱桃黄酮是已被证实的优良抗氧化剂，其清除自由基的效果显著，在保健营养品、药品中已广泛使用。
鉴于此，有必要开发一种新的樱桃果实的制备方法，以弥补现有技术的不足。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足，提供一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法。本发明的方法，解决了樱桃汁酶解加热杀菌过程中变色、营养成分损失等技术问题，基本保持了樱桃汁的色泽、风味和营养价值。并且从柱层析中分离出来的黄酮能使之更好的应用于保健品和功能性食品，提高了樱桃果实的生物利用度。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，包括如下步骤：
(1)原料前处理：取新鲜樱桃，去籽后，按重量比0.5-2:1加水，打浆，得到前处理后的原料；
(2)提取：将步骤(1)得到的处理后的原料投入提取罐中，45-50℃保温搅拌提取2h后，获得樱桃浆液进行离心，得到离心液；
(3)大孔树脂的预处理：先用质量分数3-5％的NaOH水溶液浸泡大孔树脂12h，再用纯水洗至流出液的PH为8-9，再用质量分数3-5％的HCL水溶液浸泡大孔树脂12h，然后用纯水洗至流出液PH为7，得到预处理后的大孔树脂；
(4)柱层析分离：将步骤(2)得到的离心液，进步骤(3)得到的预处理后的大孔树脂，接流出液，并且用纯水水洗树脂至流出液无色澄清透明，从水洗开始接水洗液，再用质量分数50-80％乙醇洗脱至洗脱液淡红色，将洗脱液浓缩干燥，获得樱桃黄酮；
(5)无机陶瓷膜的预处理：先用质量分数0.5-2％的NaOH水溶液冲洗无机陶瓷膜，清洗40-60分钟后，再用纯水洗至中性，得到预处理后的无机陶瓷膜；
(6)将步骤(4)中的流出液和水洗液，过步骤(5)得到的无机陶瓷膜进行微滤，接流出液，浓缩至固形物为65-68白利糖度，获得樱桃浓缩汁。
本发明将樱桃果实经过打浆提取处理、柱层析分离、过陶瓷膜处理后真空浓缩得到樱桃汁，解决了樱桃汁酶解加热杀菌过程中变色、营养成分损失等技术问题，基本保持了樱桃中富含的天然维生素C和铁、钙等元素；并且从柱层析中分离出来的黄酮能使之更好的应用于保健品和功能性食品。樱桃现有的技术都是单独得到樱桃果汁，本发明从樱桃中能同时得到樱桃汁和樱桃黄酮，提高了樱桃果实的生物利用度，具有节约产能、提高功效等优点。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤(1)所述重量比为1:1。
进一步，步骤(2)所述离心采用卧螺离心机，所述离心的速度为1500-2000L/h。
采用上述进一步的有益效果是：可以去除樱桃中的水不溶物杂质。
进一步，步骤(3)所述NaOH水溶液的质量分数为4％。
进一步，步骤(3)所述大孔树脂为LXA-8、HPD-100、D101、DM-130、AB-8树脂中的一种。
采用上述进一步的有益效果是：对樱桃黄酮含量的纯化以及对樱桃果汁中其它杂质的去除。
进一步，步骤(3)所述HCL水溶液的质量分数为4％。
进一步，步骤(4)所述乙醇的质量分数为65％。
进一步，步骤(5)所述NaOH水溶液的的质量分数为1％。
进一步，步骤(5)所述无机陶瓷膜的膜孔径为0.2μm。
进一步，步骤(6)所述樱桃浓缩汁为棕红色的澄清透亮液体，经滴定法检测总酸为3.2-3.5。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的方法，解决了樱桃汁酶解加热杀菌过程中变色、营养成分损失等技术问题，基本保持了樱桃汁的色泽、风味和营养价值。并且从柱层析中分离出来的黄酮能使之更好的应用于保健品和功能性食品，提高了樱桃果实的生物利用度。
(2)本发明从樱桃中能同时得到樱桃汁和樱桃黄酮，提高了樱桃果实的生物利用度，具有节约产能、提高功效等优点。
(3)本发明的制备方法简单，市场前景广阔，适合规模化推广应用。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
本实施例的从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，包括如下步骤：
(1)原料前处理：取新鲜樱桃，去籽后，称重7504g，按重量比0.5:1加水，打浆，得到前处理后的原料。
(2)提取：将步骤(1)得到的处理后的原料投入提取罐中，45℃保温搅拌提取2h后，获得樱桃浆液，放入卧螺离心机离心，离心的速度为1500L/h，得到离心液。
(3)大孔树脂的预处理：先用8000mL质量分数3％的NaOH水溶液浸泡LXA-8树脂12h，再用纯水洗至流出液的PH为8-9，再用8000mL质量分数3％的HCL水溶液浸泡LXA-8树脂12h，然后用纯水洗至流出液PH为7，得到预处理后的LXA-8树脂。
(4)柱层析分离：将步骤(2)得到的离心液，进步骤(3)得到的预处理后的LXA-8树脂，接流出液，并且用纯水水洗树脂至流出液无色澄清透明，从水洗开始接水洗液，再用8000mL质量分数65％乙醇洗脱至洗脱液淡红色，将洗脱液浓缩干燥，获得樱桃黄酮。
(5)无机陶瓷膜的预处理：先用2000mL质量分数0.5％的NaOH水溶液冲洗膜孔径为0.2μm的无机陶瓷膜，再用纯水洗至PH为7，得到预处理后的无机陶瓷膜。
(6)将步骤(4)中的流出液和水洗液，过步骤(5)得到的无机陶瓷膜进行微滤，操作压力小于0.4MPa，接流出液，浓缩至固形物为65白利糖度，获得樱桃浓缩汁。
本实施例获得的樱桃黄酮的收率为0.31％，检测黄酮含量：54.06％，总含量为0.168％。获得的樱桃浓缩汁为棕红色的澄清透亮液体，经滴定法检测总酸为3.2。
实施例2
本实施例的从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，包括如下步骤：
(1)原料前处理：取新鲜樱桃，去籽后，称重2681g，按重量比1:1加水，打浆，得到前处理后的原料。
(2)提取：将步骤(1)得到的处理后的原料投入提取罐中，48℃保温搅拌提取2h后，获得樱桃浆液，放入卧螺离心机离心，离心的速度为1800L/h，得到离心液。
(3)大孔树脂的预处理：先用2000mL质量分数4％的NaOH水溶液浸泡D101树脂12h，再用纯水洗至流出液的PH为8-9，再用2000mL质量分数4％的HCL水溶液浸泡D101树脂12h，然后用纯水洗至流出液PH为7，得到预处理后的D101树脂。
(4)柱层析分离：将步骤(2)得到的离心液，进步骤(3)得到的预处理后的D101树脂，接流出液，并且用纯水水洗树脂至流出液无色澄清透明，从水洗开始接水洗液，再用2000mL质量分数65％乙醇洗脱至洗脱液淡红色，将洗脱液浓缩干燥，获得樱桃黄酮。
(5)无机陶瓷膜的预处理：先用2000mL质量分数1％的NaOH水溶液冲洗膜孔径为0.2μm的无机陶瓷膜，再用纯水洗至PH为7，得到预处理后的无机陶瓷膜。
(6)将步骤(4)中的流出液和水洗液，过步骤(5)得到的无机陶瓷膜进行微滤，操作压力小于0.4MPa，接流出液，浓缩至固形物为66白利糖度，获得樱桃浓缩汁。
本实施例获得的樱桃黄酮的收率为0.32％,检测黄酮含量：62.32％，总含量为0.199％。获得的樱桃浓缩汁为棕红色的澄清透亮液体，经滴定法检测总酸为3.4。
实施例3
本实施例的从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，包括如下步骤：
(1)原料前处理：取新鲜樱桃，去籽后，称重2000kg，按重量比2:1加水，打浆，得到前处理后的原料。
(2)提取：将步骤(1)得到的处理后的原料投入提取罐中，48℃保温搅拌提取2h后，获得樱桃浆液，放入卧螺离心机离心，离心的速度为2000L/h，得到离心液。
(3)大孔树脂的预处理：先用2400L质量分数5％的NaOH水溶液浸泡AB-8树脂12h，再用纯水洗至流出液的PH为8-9，再用2400L质量分数5％的HCL水溶液浸泡AB-8树脂12h，然后用纯水洗至流出液PH为7，得到预处理后的AB-8树脂。
(4)柱层析分离：将步骤(2)得到的离心液，进步骤(3)得到的预处理后的AB-8树脂，接流出液，并且用纯水水洗树脂至流出液无色澄清透明，从水洗开始接水洗液，再用2000L质量分数50％乙醇洗脱至洗脱液淡红色，将洗脱液浓缩干燥，获得樱桃黄酮。
(5)无机陶瓷膜的预处理：先用2000L质量分数2％的NaOH水溶液冲洗膜孔径为0.2μm的无机陶瓷膜，再用纯水洗至PH为7，得到预处理后的无机陶瓷膜。
(6)将步骤(4)中的流出液和水洗液，过步骤(5)得到的无机陶瓷膜进行微滤，操作压力小于0.4MPa，接流出液，浓缩至固形物为68白利糖度，获得樱桃浓缩汁。
本实施例获得的樱桃黄铜的收率为0.28％,检测黄酮含量：56.8％，总含量为0.159％。获得的樱桃浓缩汁为棕红色的澄清液体，经滴定法检测总酸为3.5。
对比试验
现有技术是用酶来处理樱桃果实，例如中国发明专利授权号为CN 102389133 B的《一种樱桃浓缩汁的生产工艺》发明公开了一种樱桃浓缩汁生产工艺,将樱桃清洗后依次经过破碎去核、灭酶冷却、浸提、降温酶解、榨汁、前巴氏杀菌、酶解澄清、超滤、浓缩、后巴杀菌灌装的工艺提供高品质的樱桃浓缩汁。该发明所制备的樱桃汁可溶性固形物60.0Brix以上,将浓缩汁稀释至可溶性固形物13.5Brix时具有有樱桃固有的香气与滋味,无异味。
本发明是将樱桃果实经过打浆提取处理、柱层析分离、过陶瓷膜处理后真空浓缩得到樱桃汁。该发明制备的樱桃汁可溶性固形物能达到68Brix，滴定法检测总酸为3.2-3.5。而且从柱层析中分离出来的黄酮含量最高能达到62.32％，且黄酮是已被证实的优良抗氧化剂，同时其清除自由基的效果显著能使之更好的应用于保健品和功能性食品。
由此可见，本发明从樱桃中能同时得到樱桃汁和樱桃黄酮，提高了樱桃果实的生物利用度，具有节约产能、提高功效等优点。其中，实施例2中的参数均为最佳参数，获得的樱桃汁白利糖度为66，总酸为3.4；樱桃黄酮收率为0.32％,检测黄酮的含量较对比试验也提高了不少，达到62.32％，总含量达到了0.199％，较之实施例1和3，质量更佳。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)原料前处理：取新鲜樱桃，去籽后，按重量比0.5-2:1加水，打浆，得到前处理后的原料；
(2)提取：将步骤(1)得到的处理后的原料投入提取罐中，45-50℃保温搅拌提取2h后，获得樱桃浆液进行离心，得到离心液；
(3)大孔树脂的预处理：先用质量分数3-5％的NaOH水溶液浸泡大孔树脂12h，再用纯水洗至流出液的PH为8-9，再用质量分数3-5％的HCL水溶液浸泡大孔树脂12h，然后用纯水洗至流出液PH为7，得到预处理后的大孔树脂；
(4)柱层析分离：将步骤(2)得到的离心液，进步骤(3)得到的预处理后的大孔树脂，接流出液，并且用纯水水洗树脂至流出液无色澄清透明，从水洗开始接水洗液，再用质量分数50-80％乙醇洗脱至洗脱液淡红色，将洗脱液浓缩干燥，获得樱桃黄酮；
(5)无机陶瓷膜的预处理：先用质量分数0.5-2％的NaOH水溶液冲洗无机陶瓷膜，清洗40-60分钟后，再用纯水洗至PH为7，得到预处理后的无机陶瓷膜；
(6)将步骤(4)中的流出液和水洗液，过步骤(5)得到的无机陶瓷膜进行微滤，接流出液，浓缩至固形物为65-68白利糖度，获得樱桃浓缩汁。
2.根据权利要求1所述的一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，其特征在于，步骤(1)所述重量比为1：1。
3.根据权利要求1所述的一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，其特征在于，步骤(2)所述离心采用卧螺离心机，所述离心的速度为1500-2000L/h。
4.根据权利要求1所述的一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，其特征在于，步骤(3)所述NaOH水溶液的质量分数为4％。
5.根据权利要求1所述的一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，其特征在于，步骤(3)所述大孔树脂为LXA-8、HPD-100、D101、DM-130、AB-8树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，其特征在于，步骤(3)所述HCL水溶液的质量分数为4％。
7.根据权利要求1所述的一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，其特征在于，步骤(4)所述乙醇的质量分数为65％。
8.根据权利要求1所述的一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，其特征在于，步骤(5)所述NaOH水溶液的的质量分数为1％。
9.根据权利要求1所述的一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，其特征在于，步骤(5)所述无机陶瓷膜的膜孔径为0.2μm。
10.根据权利要求1所述的一种从樱桃中制备樱桃汁及樱桃黄酮的方法，其特征在于，步骤(6)所述樱桃浓缩汁为棕红色的澄清透亮液体，经滴定法检测总酸为3.2-3.5。
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