CN106381482A - Ni‑P镀层化学镀液及可控制备微纳模具的方法 - Google Patents

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CN106381482A CN201610821908.8A CN201610821908A CN106381482A CN 106381482 A CN106381482 A CN 106381482A CN 201610821908 A CN201610821908 A CN 201610821908A CN 106381482 A CN106381482 A CN 106381482A
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Abstract

本发明实施例提供了一种Ni‑P镀层化学镀液，包括浓度为27g/L的主盐NiSO4·6H2O，浓度为16～28g/L的还原剂NaH2PO2·H2O，络合剂乳酸和丙酸及浓度为1mg/L的稳定剂硫脲，化学镀液pH值调节为4.5～5；本发明实施例还提供了一种可控制备微纳模具的方法，使用所述Ni‑P镀层化学镀液，运用超声振动辅助化学镀的方法制备Ni‑P镀层。通过改进化学镀液配方，使镀层沉积速度大幅提升，使制备的镀层均匀性更好，胞状颗粒分布更加细密，镀层硬度和耐腐蚀性显著提高；在无需对模具钢做较大调整的前提下，高效地得到多种高质量微结构形貌；并可通过改变镀液的化学成分实现镀层的组分可控制备与晶体结构的重构控制，构建柔性加工系统，降低加工成本、提高加工效率与加工质量。

Description

Ni-P镀层化学镀液及可控制备微纳模具的方法
技术领域
本发明属于光学元件加工技术领域，特别涉及一种制备用于加工微纳模具的Ni-P(镍－磷合金)镀层的化学镀液。本发明还提供了使用该化学镀液可控制备微纳模具的方法。
背景技术
光学微纳阵列是指一定数量微纳尺度的透镜或棱镜的排列组合，因其特殊的几何特征，具有传统光学元件不具备的优异的成像特性和衍射性能，是现代光学工程中重要的光学元器件。不同材料、单元形态和周期尺寸的光学微纳阵列具有各种不同的光学特性，既可利用其成像特性，又可利用其衍射特性，实现光学成形、光传输和光传感等多种功能，使光学微纳阵列在诸多领域具有广泛而重要的用途，如近年来蓬勃发展的立体成像技术、通信互联技术以及超精密数控制造中至关重要的位置检测技术等。受应用需求的驱动，近十几年来，对微纳结构光学功能元件的高精度、大批量、低成本的加工技术需求越来越大。
光学微纳阵列制造是利用一定工艺方法在光学材料表面上加工出特征尺寸在纳米/微米级的形状单元，并按照一定规律排列分布，具有形状可控、表面质量高和一致性好等特点。其中，玻璃微纳阵列的模压制造是在高温下施加一定的压力将模具表面的微纳阵列形状复制到受热软化的玻璃表面上，经退火冷却固化，在光学玻璃材料表面结构出微纳阵列。该方法具有成形精度高、效率高、一致性好和加工成本低等特点，适合大批量生产制造，被认为是光学微纳阵列制造最有效的方法之一。
玻璃精密模压成形技术的具体工艺流程为：首先加工出微纳阵列模具，再将玻璃加热到玻璃转化温度以上使其软化，然后通过精确控制成形压力、成形温度和冷却速率等成形条件，将模具的形状完整而又精确地复制到玻璃表面上。每片玻璃微纳阵列光学元件从坯料加热、加压成形、慢冷退火到快速固化这四个成形阶段时间周期只需要1～3min，加工效率极高，一致性好，是光学微纳阵列低成本批量制造的理想方法。
通常，玻璃微纳阵列的模压成形使用的是模具钢、镍单质、碳化钨(WC)、碳化硅(SiC)等材料制造的模具。采用上述材料的模具加工微纳阵列玻璃元件时，玻璃材料成形温度一般在500℃以上，由于模具钢和镍单质在高温下硬度急剧下降，不能满足玻璃成形的硬度要求；耐高温超硬材料碳化钨、碳化硅等目前虽然已经被开发用于制作玻璃透镜成形用的模具，但此类材料目前只能通过磨削技术加工出球面、非球面和自由曲面等光滑曲面。近年来，单点金刚石切削被认为是加工微结构的首选方法，金刚石球头铣刀铣削也因其自身高效率、高精度的特点被广泛应用于微透镜加工，但碳化钨、碳化硅材料对金刚石刀具磨损严重，在不允许换刀的前提下难以完成大面积微纳阵列加工，而换刀过程带来的精度偏差在精密微结构加工领域是不能被接受的。因而碳化钨、碳化硅等超硬材料虽适用于制造玻璃球面、非球面透镜成形用的模具，但不适用于玻璃微纳阵列模压成形用的模具。
发明人团队采用高温模压制造方法，采用超精密机床设备和高精度金刚石刀具，在具有机械加工特性好、高温条件下变形小的Ni-P镀层材料上，进行玻璃微纳阵列的模具加工，实现了玻璃材料光学微纳阵列模具的低成本批量制造。但现有的Ni-P镀层模具的制造技术，还存在镀层的沉积速率太慢的问题，且镀层的均匀性、硬度和耐腐蚀性仍需要进一步提升。
发明内容
本发明要解决的是现有的玻璃微纳阵列Ni-P镀层模具加工时镀层沉积速率慢，均匀性、硬度和耐腐蚀性不足等技术问题，本发明实施例提供了Ni-P镀层化学镀液及可控制备微纳模具的方法，通过化学镀在基底材料上沉积的Ni-P镀层可在玻璃模压温度下保持高硬度，同时可使用金刚石刀具加工获得高质量的表面微纳阵列模压成形用模具。
为解决上述技术问题，本发明的实施例提供一种Ni-P镀层化学镀液，包括包括主盐NiSO4·6H2O、还原剂NaH2PO2·H2O、络合剂及稳定剂，NiSO4·6H2O的浓度大于25g/L；NaH2PO2·H2O的浓度为16～28g/L。
优选的，NiSO4·6H2O的浓度为27g/L。
优选的，所述络合剂为乳酸和丙酸，其中，乳酸的浓度为25g/L，丙酸的浓度为2g/L。
优选的，所述稳定剂为硫脲，其浓度为1mg/L。
作为前述技术方案的优选，所述化学镀液pH值调节为4.5～5。
本发明实施例还提供了一种可控制备微纳模具的方法，使用上述技术方案中的所述Ni-P镀层化学镀液在待加工的微纳模具工件的基体表面化学施镀Ni-P镀层，包括步骤为：
S1.表面微结构设定：根据所需的光学微纳元件形状设定所述微纳模具工件待加工的表面微结构；
S2.基体表面Ni-P镀层制备：在超声振动下，在所述化学镀液中通过氧化还原反应在所述基体表面化学施镀生成一层10μm～300μm的Ni-P镀层；
S3.Ni-P镀层表面微结构加工：使用金刚石刀具在所述微纳模具工件中制得的所述Ni-P镀层中加工出步骤S1的所述表面微结构。
优选的，步骤S2具体包括：
S21.化学镀液配置：根据所述微纳模具工件的基体总表面积和满足装载量计算所需药品的质量，配置制备Ni-P镀层的所述化学镀液；
S22.基体预处理：除去所述基体表面的氧化膜，并进行机械抛光处理，使其具有镜面金属光泽，清洗后依次进行除脂和酸洗，之后进行干燥；
S23.超声振动辅助Ni-P镀层化学施镀：在水浴及超声振动下，将待加工的所述基体浸入所述化学镀液中，通过铁丝引镀在所述基体表面化学施镀Ni-P镀层。
优选的，步骤S21中，使用氨水将所述化学镀液的pH值调节至4.5～5。
优选的，步骤S21中，所述满足装载量为1dm2/L。
优选的，步骤S22中，所述基体的清洗步骤为将其分别浸入无水乙醇和丙酮中超声清洗3分钟。
优选的，步骤S22中，所述基体的除脂步骤为：在60℃水浴下将其浸入除脂液内3分钟，所述除脂液配方包括浓度为7.5g/L的氢氧化钠、浓度为35g/L的碳酸钠及浓度为15g/L的磷酸钠。
优选的，步骤S22中，所述基体的酸洗步骤为：在60℃水浴下将其浸入酸洗液内3分钟，所述酸洗液配方为10％体积分数的浓度35％的盐酸及90％体积分数的蒸馏水。
优选的，步骤S23中，所述水浴的温度为60℃。
优选的，步骤S23之后还包括步骤S24，具体为：
S24.Ni-P镀层性能测试：对制得的所述Ni-P镀层的测试包括通过能谱仪测定Ni和P含量、通过维氏硬度计测试显微硬度和通过扫描电镜拍摄所述镀层表面三种测试中的任一种或任意组合。
优选的，步骤S3之后还包括步骤S4，具体为：
S4.微纳模具检测：利用光学显微镜与白光干涉仪对制得的所述微纳模具的所述表面微结构进行检测。
优选的，所述基体的材质为耐热不锈钢、碳化钨或碳化硅。
作为前述步骤S3的优选，所述Ni-P镀层表面微结构的加工过程为：使用三角形金刚石刀具先在所述Ni-P镀层上切削加工出V形沟槽，再将切削加工方向水平旋转90°，保持相同工况在所述V形沟槽垂直方向再次切削，加工得到的所述表面微结构为金字塔微结构。
作为前述步骤S3的另一优选，所述Ni-P镀层表面微结构的加工过程为：使用金刚石球头铣刀在所述Ni-P镀层上铣削加工，加工得到的所述表面微结构为微透镜凹模的阵列。
上述技术方案使用本发明实施例提供的化学镀液，运用超声振动辅助化学镀的方法制备Ni-P镀层，所述Ni-P镀层在玻璃模压温度下可保持高硬度，同时适用于单点金刚石切削或金刚石球头铣刀铣削加工，可将其加工为高质量的表面微纳阵列模压模具。上述技术方案的有益效果在于：
1.通过改进镀液配方，使镀层沉积速度增加，可达30μm/h，较现有技术沉积速度大幅提升；
2.制备的镀层均匀性更好，胞状颗粒分布更加细密，镀层硬度和耐腐蚀性显著提高；
3.在无需对模具钢做较大调整的前提下，低成本地获得可在玻璃材料成形温度下进行模压作业的高硬度模具，且模具镀层表面具有良好的加工性能，适宜在该表面进行单点金刚石切削加工以及金刚石球头铣刀铣削加工，高效地得到多种高质量微结构形貌；
4.在模具镀层加工过程中，可根据模压过程与切削加工的不同条件，通过改变镀液的化学成分实现镀层的组分可控制备与晶体结构的重构控制，构建柔性加工系统，降低加工成本、提高加工效率与加工质量。
附图说明
图1为本发明实施例Ni-P镀层光学微纳阵列模具的结构截面示意图；
图2为本发明实施例可控制备微纳模具的方法的流程图；
图3为本发明实施例超声振动辅助化学施镀Ni-P镀层的工作示意图；
图4a为现有技术一般工艺制备的Ni-P镀层的扫描电子显微镜照片；
图4b为采用本发明实施例方法制备的Ni-P镀层的扫描电子显微镜照片；
图5为采用本发明实施例的方法制备Ni-P镀层时，不同次亚磷酸钠(NaH2PO2)含量下镀层中P含量的变化曲线图；
图6为采用本发明实施例的方法制备Ni-P镀层时，镀层不同P含量下显微硬度的变化曲线图；
图7为本发明实施例使用三角形金刚石刀具切削加工Ni-P镀层表面金字塔微结构的示意图；
图8为本发明实施例使用金刚石球头铣刀铣削加工Ni-P镀层得到微透镜凹模阵列的示意图；
图9为本发明实施例制得的模具表面金字塔微结构阵列的扫描电子显微镜照片。
[主要元件符号说明]
1-微纳模具；11-基体；12-Ni-P镀层；21-支架；22-水浴槽；3-烧杯；31-镀液；4-超声振动器；41-控制面板；5-微纳模具工件；61-三角形金刚石刀具；62-金刚石球头铣刀；71-V形沟槽；72-金字塔微结构；8-微透镜凹模。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
本发明针对现有的问题，提供Ni-P镀层化学镀液及可控制备微纳模具的方法，通过化学镀在基底材料上沉积可在玻璃模压温度下保持高硬度的Ni-P镀层，同时所述镀层适于采用金刚石刀具进行加工以获得高质量的表面微纳阵列模压模具。
如图1所示，本发明所述的微纳模具1由基体11和基体11表面的厚膜状Ni-P镀层12构成，微纳模具1的表面微结构在Ni-P镀层12中加工。
作为本发明一种实施方式，本实施例提供一种Ni-P镀层化学镀液，包括作为主盐的NiSO4·6H2O，作为还原剂的NaH2PO2·H2O，以及络合剂和稳定剂，其中，NiSO4·6H2O的浓度大于25g/L；NaH2PO2·H2O的浓度为16～28g/L。
现有技术中存在的一种常用Ni-P镀层化学镀液配方为：浓度为25g/L的NiSO4·6H2O，浓度为25g/L的NaH2PO2·H2O，浓度为25g/L的醋酸钠(CH3C OONa)，浓度为15～25g/L的硼酸(H3BO3)，以及作为稳定剂的浓度为2g/L的硫脲，镀液pH值调至5.8。
作为本实施例的优选，选择NiSO4·6H2O的浓度为27g/L；络合剂选择乳酸和丙酸，其中，乳酸的浓度为25g/L，丙酸的浓度为2g/L；稳定剂为硫脲，其浓度为1mg/L；使用氨水将化学镀液的pH值调节为4.5～5。
上述优选实施例的化学镀液配方与现有技术的常用配方相比，具有如下改进：
1.主盐NiSO4·6H2O的浓度提高。在镀液中，镍盐主要提供二价镍离子，随着镍盐含量的提高，镍离子浓度增加，会提高氧化－还原电位，从而提高化学镀镍的沉积速度；
2.以乳酸和丙酸作为络合剂。络合剂的主要作用是与镍离子进行络合降低游离镍离子的浓度，提高镀液的稳定性。在各种络合剂中，乳酸作为络合剂时沉积速率最大，而且乳酸和丙酸属于有机弱酸，具有缓冲性能，能够稳定镀液的pH，可很好的替代原有镀液中CH3COONa和H3BO3；
3.常用稳定剂硫脲的浓度大大降低。稳定剂的作用主要是阻止化学镀镍液的自发分解，使镀液更加稳定。稳定剂的浓度对镀层沉积速率有影响，其浓度不能太高也不能太低。在其它镀液配方下，其硫脲浓度还要根据不同的配方来适当选择，从而达到最优效果。
4.适当减小了镀液pH值。根据原子态氢理论，随着反应的进行，镀液的pH会降低，化学镀镍的总反应化学式如下：
其中Ln-表示“游离的”络合剂；
可以看出，反应物Ni2+和产物H+、和Ln-，都是影响沉积速率的参数，最后的沉积速率是以上因素共同作用的结果。本实施例方式中通过提高镍盐的含量，提高镀液的稳定性，加上适当降低pH值至4.5～5，可达到更加理想的化学镀效果。
本发明另一实施例提供的可控制备微纳模具的方法，使用前述实施例中提供的的所述Ni-P镀层化学镀液，在待加工的微纳模具工件5的基体11表面化学施镀Ni-P镀层12，包括基本步骤为：
步骤S1.表面微结构设定；
步骤S2.基体表面Ni-P镀层制备；
步骤S3.Ni-P镀层表面微结构加工。
作为一种优选的实施方式，步骤S3之后还可包括步骤S4，具体为：
步骤S4.微纳模具检测。
作为另一优选的实施方式，步骤S2具体包括：
步骤S21.化学镀液配置；
步骤S22.基体预处理；
步骤S23.超声振动辅助Ni-P镀层化学施镀；
步骤S2进一步优选的实施方式，步骤S23之后还可包括步骤S24，具体为：
步骤S24.Ni-P镀层性能测试。
如图2所示为本发明可控制备微纳模具的方法的上述优选实施方式的流程图，具体步骤如下：
步骤S1.表面微结构设定：根据所需的光学微纳元件形状设定所述微纳模具工件5待加工的表面微结构。
步骤S2.基体表面Ni-P镀层制备：在超声振动下，在所述化学镀液中通过氧化还原反应在所述基体11表面化学施镀生成一层10μm～300μm的Ni-P镀层12；该镀层与基体11间有较强结合力；可选的，使用的基体材料可以为耐热不锈钢、WC或SiC，也可根据需要作出其它适当选择；步骤S2具体可包括：
步骤S21.化学镀液配置：根据所述微纳模具工件5的基体11总表面积和满足装载量计算所需药品的质量，配置制备Ni-P镀层的所述化学镀液；作为更佳的实施方式，使用氨水将所述化学镀液的pH值调节至4.5～5，所述满足装载量为1dm2/L；
在实施例中化学镀液以乳酸和丙酸作为络合剂，以硫脲作为稳定剂的情况下，将NiSO4·6H2O、NaH2PO2、硫脲分别配成NiSO4水溶液、NaH2PO2水溶液、硫脲水溶液的具体操作流程为：在通风柜中配置乳酸和丙酸的混合溶液，然后依次向乳酸和丙酸的混合溶液中加入NiSO4水溶液、NaH2PO2水溶液和硫脲水溶液；注意加入各个水溶液的速度，NiSO4水溶液要缓慢加入，NaH2PO2水溶液要更加缓慢地加入，硫脲需快速加入，整个过程要用玻璃棒不断搅拌。最后在通风柜中用氨水将镀液的pH调节至4.5～5，得到所需的化学镀液。
步骤S22.基体预处理：除去所述基体11表面的氧化膜，并进行机械抛光处理，使其具有镜面金属光泽，清洗后依次进行除脂和酸洗，之后进行干燥；作为较佳的实施方式，具体的：
所述基体11的清洗步骤为将其分别浸入无水乙醇和丙酮中超声清洗3分钟；
所述基体11的除脂步骤为：在60℃水浴下将其浸入除脂液内3分钟，作为更佳的实施方式，所述除脂液配方包括浓度为7.5g/L的氢氧化钠、浓度为35g/L的碳酸钠及浓度为15g/L的磷酸钠；
所述基体11的酸洗步骤为：在60℃水浴下将其浸入酸洗液内3分钟，作为更佳的实施方式，所述酸洗液配方为10％体积分数的浓度35％的盐酸及90％体积分数的蒸馏水。
步骤S23.超声振动辅助Ni-P镀层化学施镀：在水浴及超声振动下，将待加工的所述基体11浸入所述化学镀液中，在铁丝引镀下，在所述基体11表面化学施镀Ni-P镀层；较佳的，所述水浴的温度选择60℃；如图3所示，该超声振动辅助化学施镀Ni-P镀层在超声振动器4辅助下进行，通过支架21将待加工的微纳模具工件5悬吊，盛有镀液31的烧杯3放置在水浴槽22中；开始施镀时，先在60℃水浴条件下，将微纳模具工件5的基体11浸入烧杯3内的镀液31中，并先用铁丝引镀1分钟，然后撤去铁丝，基体11表面产生丰富气泡说明施镀成功；操作控制面板41打开超声振动器4，超声振动辅助下施镀过程持续2小时左右；由于Ni和P不断析出沉积，每半小时补充添加Ni源和P源；施镀结束后微纳模具工件5从镀液31中取出吹干，其表面呈亮白色金属光泽。
步骤S24.Ni-P镀层性能测试：对制得的所述Ni-P镀层12的测试包括通过能谱仪(EDS,Energy Dispersive Spectrometer)测定Ni-P镀层12中的Ni和P含量、通过维氏硬度计测试显微硬度和通过扫描电镜拍摄镀层表面三种测试中的任一种或任意组合；通过扫描电镜对制得的镀层表面进行拍摄，与现有技术的一般方法制得镀层进行对比如图4a和4b所示，图4b本发明实施例超声振动辅助加工得到的镀层胞状颗粒分布更加细密均匀；根据所要加工的表面微结构与模具使用条件的不同，作为其它的实施方式，可对所用化学镀液中的还原剂NaH2PO2的浓度进行调配，以实现对镀层P含量的调控；如图5所示，镀液中NaH2PO2的浓度从16g/L至26g/L逐步增大过程中，镀层P含量逐渐升高，相应的显微硬度测试结果如图6所示，随着镀层P含量升高其显微硬度先升后降，在检测数据范围内，NaH2PO2的浓度为24g/L时显微硬度最大；综上所述，通过超声辅助与镀液组分调配的结合可产生加快镀层沉积速度、提高镀层均匀性和细化晶粒的效果，实现镀层结构可控制备，使镀层强度及加工性能得到提高。
步骤S3.Ni-P镀层表面微结构加工：使用金刚石刀具在所述微纳模具工件5中制得的所述Ni-P镀层12中加工出步骤S1的所述表面微结构；具体的实施方式之一如图7所示，使用三角形金刚石刀具61先在所述Ni-P镀层12上切削加工出V形沟槽71，再将切削加工方向水平旋转90°，保持相同工况在所述V形沟槽71垂直方向再次切削，加工得到的所述表面微结构为金字塔微结构72；如图8所示的另一实施方式为：使用金刚石球头铣刀62在所述Ni-P镀层12上铣削加工，加工得到的所述表面微结构为微透镜凹模8的阵列。
步骤S4.微纳模具检测：利用光学显微镜与白光干涉仪对制得的所述微纳模具的所述表面微结构进行检测；如图9所示为制得的微纳模具表面金字塔阵列的扫描电子显微镜照片，通过观测与计算得到其表面粗糙度可达到10nm以下。
目前，市面上虽已有运用超声振动辅助化学镀制备Ni-P镀层的方法，但其镀层的沉积速率太慢，仅为约3～4μm/h；本发明通过改进镀液配方，采用酸性次亚磷酸盐浴化学镀辅之以超声振动制备Ni-P厚膜，使镀层沉积速度可达30μm/h，而且镀层均匀性更好，胞状颗粒分布细密，镀层硬度和耐腐蚀性显著提高。
上述各实施例技术方案中所涉及到的技术特征在彼此之间不构成冲突的前提下可以相互组合；各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可；以上技术方案中公知的工艺、结构及特性等常识未作过多描述。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是依据本发明的技术实质对以上实施方式所作的任何细微修改、等同替换和改进，均应包含在本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (18)

1.一种Ni-P镀层化学镀液，包括主盐NiSO4·6H2O、还原剂NaH2PO2·H2O、络合剂及稳定剂，其特征在于：
NiSO4·6H2O的浓度大于25g/L；NaH2PO2·H2O的浓度为16～28g/L。
2.根据权利要求1所述的化学镀液，其特征在于，NiSO4·6H2O的浓度为27g/L。
3.根据权利要求1所述的化学镀液，其特征在于，所述络合剂为乳酸和丙酸，其中，乳酸的浓度为25g/L，丙酸的浓度为2g/L。
4.根据权利要求1所述的化学镀液，其特征在于，所述稳定剂为硫脲，其浓度为1mg/L。
5.根据权利要求1至4任一项所述的化学镀液，其特征在于，所述化学镀液pH值调节为4.5～5。
6.一种可控制备微纳模具的方法，其特征在于，使用权利要求1至5任一项所述的化学镀液在待加工的微纳模具工件(5)的基体(11)表面化学施镀Ni-P镀层(12)，包括步骤为：
S1.表面微结构设定：根据所需的光学微纳元件形状设定所述微纳模具工件5待加工的表面微结构；
S2.基体表面Ni-P镀层制备：在超声振动下，在所述化学镀液中通过氧化还原反应在所述基体(11)表面化学施镀生成一层10μm～300μm的Ni-P镀层(12)；
S3.Ni-P镀层表面微结构加工：使用金刚石刀具在所述微纳模具工件(5)中制得的所述Ni-P镀层(12)中加工出步骤S1的所述表面微结构。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S2具体包括：
S21.化学镀液配置：根据所述微纳模具工件(5)的基体(11)总表面积和满足装载量计算所需药品的质量，配置制备所述Ni-P镀层(12)的所述化学镀液；
S22.基体预处理：除去所述基体(11)表面的氧化膜，并进行机械抛光处理，使其具有镜面金属光泽，清洗后依次进行除脂和酸洗，之后进行干燥；
S23.超声振动辅助Ni-P镀层化学施镀：在水浴及超声振动下，将待加工的所述基体(11)浸入所述化学镀液中，通过铁丝引镀在所述基体(11)表面化学施镀Ni-P镀层。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S21中，使用氨水将所述化学镀液的pH值调节至4.5～5。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述满足装载量为1dm2/L。
10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S22中，所述基体(11)的清洗步骤为将其分别浸入无水乙醇和丙酮中超声清洗3分钟。
11.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S22中，所述基体(11)的除脂步骤为：
在60℃水浴下将其浸入除脂液内3分钟，所述除脂液配方包括浓度为7.5g/L的氢氧化钠、浓度为35g/L的碳酸钠及浓度为15g/L的磷酸钠。
12.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S22中，所述基体(11)的酸洗步骤为：
在60℃水浴下将其浸入酸洗液内3分钟，所述酸洗液配方为10％体积分数的浓度35％的盐酸及90％体积分数的蒸馏水。
13.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S23中，所述水浴的温度为60℃。
14.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，步骤S23之后还包括步骤S24，具体为：
S24.Ni-P镀层性能测试：对制得的所述Ni-P镀层(12)的测试包括通过能谱仪测定Ni和P含量、通过维氏硬度计测试显微硬度和通过扫描电镜拍摄所述镀层表面三种测试中的任一种或任意组合。
15.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，步骤S3之后还包括步骤S4，具体为：
S4.微纳模具检测：利用光学显微镜与白光干涉仪对制得的所述微纳模具的所述表面微结构进行检测。
16.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述基体(11)的材质为耐热不锈钢、碳化钨或碳化硅。
17.根据权利要求6至16任一项所述的方法，其特征在于，步骤S3中所述Ni-P镀层(12)表面微结构的加工过程为：
使用三角形金刚石刀具(61)先在所述Ni-P镀层(12)上切削加工出V形沟槽(71)，再将切削加工方向水平旋转90°，保持相同工况在所述V形沟槽(71)垂直方向再次切削，加工得到的所述表面微结构为金字塔微结构(72)。
18.根据权利要求6至16任一项所述的方法，其特征在于，步骤S3中所述Ni-P镀层(12)表面微结构的加工过程为：
使用金刚石球头铣刀(62)在所述Ni-P镀层(12)上铣削加工，加工得到的所述表面微结构为微透镜凹模(8)的阵列。
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