CN106381139A - 一种水平井选择性堵水剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水平井选择性堵水剂，其由过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、可交联固化型水溶油不溶树脂、丙烯酰胺、N，N‑亚甲基双丙烯酰胺、水组成。本发明还公开了水平井选择性堵水剂的制备方法。本发明提供的水平井选择性堵水剂，具有良好的选择性堵水效果。

Description

一种水平井选择性堵水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及油田开发技术领域，特别是油水井调堵调驱、堵水封窜等油水井增产增注技术领域，具体涉及一种水平井选择性堵水剂及其制备方法。
背景技术
水平井可在较低的生产压差下开发油藏，增加产层的泄油面积，提高原油采收率，因此水平井开采已广泛应用于国内外各大油田。但水平井井筒与油藏平行，生产时水平井很容易大量产水，导致原油产量大幅下降，产出液中水的含量急剧增加，甚至“泛滥”波及整个油层。目前水平井开采领域面临的一个关键问题是如何选取高效的堵水剂来封堵出水层，进而提高原油采收率。
水平井堵水剂是油田化学品领域研究的热点，国内外每年在该领域投入大量的人力和资金资源。国外在水平井堵水中使用较多的是高分子聚合物或冻胶类。国内最常用的是水泥、水玻璃等对油、水没有选择性的无机堵水剂。对于出水层位清楚的水平井，如果井身结构允许，可以用封隔器或水泥塞将要堵水的层位分隔开进行工艺选择性堵水。对于出水层位不清，或由于井身结构或工艺技术的原因，不能进行物理分隔，则必须实施化学选择性堵水，即依靠堵水剂在油、水环境中化学性能不同的特点来实现堵水不堵油的目的。
至目前，研究人员已研究开发了几十种不同类型的选择性堵水剂，但还没有一种选择性堵水剂得到广泛应用，其原因可归纳为：1)水和油容易一起被堵死；2)选择性堵水剂把水堵住了，但同时原油产量也下降了，经济表现不佳；3)堵水剂强度弱，封堵能力不高，有效期较短，难以达到有效堵水的目的；4)堵水剂适用的油藏化学环境太窄；5)注入剂量太小，难以形成有效的封堵层，导致原油产量难以提高。综上所述，采用新颖的制备方法或工艺来合成一种可克服上述缺陷的选择性堵水剂具有极重要的理论意义和实用价值。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种水平井选择性堵水剂，具有良好的选择性堵水效果。
针对现有技术的不足，本发明的目的之二在于提供一种水平井选择性堵水剂的制备方法。
针对本发明的目的，本发明提供的技术方案之一是：
一种水平井选择性堵水剂，由过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、可交联固化型水溶油不溶树脂、丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、水组成。
在其中的一些实施方式中，所述过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、可交联固化型水溶油不溶树脂、丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、水分别占投料总重量的1％～3％、0.15％～0.3％、0.1％～0.2％、2％～4％、2％～4％、0.01％～0.02％、88.48％～94.74％。
在其中的一些实施方式中，所述可交联固化型水溶油不溶树脂由摩尔比为1∶3的自交联水性丙烯酸树脂与C5石油树脂在280～300℃条件下熔融共混制得。
针对本发明的目的，本发明提供的另一技术方案是：
一种水平井选择性堵水剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1∶3的自交联水性丙烯酸树脂与C5石油树脂在280～300℃条件下熔融共混制得可交联固化型水溶油不溶树脂；
(2)称取一定质量比的水、过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠于反应器中，加入一定量的可交联固化型水溶油不溶树脂，在65～70℃条件下搅拌反应一段时间，将反应温度升至80～85℃并继续搅拌反应一段时间，冷却至常温，得到微胶囊样品；
(3)将制得的微胶囊样品与一定质量比的丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液复配得到堵水剂。
在其中的一些实施方式中，所述过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、可交联固化型水溶油不溶树脂、丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、水分别占投料总重量的1％～3％、0.15％～0.3％、0.1％～0.2％、2％～4％、2％～4％、0.01％～0.02％、88.48％～94.74％。
在其中的一些实施方式中，所述步骤(2)中65～70℃条件下的反应时间为3～3.5h。
在其中的一些实施方式中，所述步骤(2)中80～85℃条件下反应时间为12～13h。
相对于现有技术中的方案，本发明的优点是：
1、采用本发明的技术方案，用水溶油不溶的树脂包覆引发剂过硫酸铵，制成“核-壳”结构的微胶囊，将微胶囊、丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺组成的堵水剂注入地层，当其进入水层，微胶囊壳材(水溶油不溶树脂)发生溶胀破裂，使微胶囊中的引发剂释放出来，进而引发丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺单体聚合形成高强度冻胶，封堵水层；当堵水剂进入油层，微胶囊壳材(水溶油不溶树脂)不发生变化，微胶囊中的引发剂也无法释放，因此不会引发丙烯酰胺和N，N-亚甲基双丙烯酰胺单体聚合，不会封堵油层，达到堵水不堵油的效果；
2、采用本发明的技术方案，堵水剂的制备方法简单易操作，降低生产成本。
附图说明
图1a为水溶油不溶树脂刚放入水中的数码照片图。
图1b为水溶油不溶树脂放入水中30分钟后的数码照片图。
图1c为水溶油不溶树脂刚放入原油中的数码照片图。
图1d为水溶油不溶树脂放入原油中30分钟后的数码照片图。
图2a为过硫酸铵固体颗粒的扫描电镜图。
图2b为实施例1制得的过硫酸铵微胶囊的扫描电镜图。
图2c为实施例1制得的过硫酸铵微胶囊的透射电镜图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对上述方案做进一步说明。应理解，这些实施例是用于说明本发明而不限于限制本发明的范围。实施例中采用的实施条件可以根据具体厂家的条件做进一步调整，未注明的实施条件通常为常规实验中的条件。
实施例1：
(1)将摩尔比为1∶3的自交联水性丙烯酸树脂与C5石油树脂在280～300℃条件下熔融共混制得可交联固化型水溶油不溶树脂；
(2)称取一定质量比的水、过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠于反应器中，其中过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠分别占投料总量的1％、0.15％、0.1％，加入投料总量2％的可交联固化型水溶油不溶树脂，在65～70℃条件下搅拌反应3～3.5h，将反应温度升至80～85℃并继续搅拌反应12～13h，冷却至常温，得到微胶囊样品；
(3)将制得的微胶囊样品与丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液复配得到堵水剂，其中丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺分别占投料总量的2％、0.01％；制得堵水剂中水占投料总量的94.74％。
图1a为水溶油不溶树脂刚放入水中的数码照片图；图1b为水溶油不溶树脂放入水中30分钟后的数码照片图；图1c为水溶油不溶树脂刚放入原油中的数码照片图；图1d为水溶油不溶树脂放入原油中30分钟后的数码照片图。从图1(a-b)可见，水溶油不溶树脂在70℃水中存放30分钟后开始软化并堆积在一起，说明它能在水中软化变形。从图1(c-d)水溶油不溶树脂在70℃原油中存放30分钟后无明显形态变化，说明它在原油中不发生溶解。
图2a为过硫酸铵固体颗粒的扫描电镜图；图2b为过硫酸铵微胶囊的扫描电镜图；图2c为过硫酸铵微胶囊的透射电镜图。从图2a可见，未经包覆的过硫酸铵表面呈光滑的形态。从图2b可见，过硫酸铵表面被一层水溶油不溶树脂包覆，图2b与图2a对比发现，微胶囊被水溶油不溶树脂包裹后，其壳材表面的粗糙度有了明显的提高。从图2c可见，所制备的微胶囊呈明显的“核-壳”结构，说明过硫酸铵被水溶油不溶树脂成功包裹。
实施例2：
(1)将摩尔比为1∶3的自交联水性丙烯酸树脂与C5石油树脂在280～300℃条件下熔融共混制得可交联固化型水溶油不溶树脂；
(2)称取一定质量比的水、过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠于反应器中，其中过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠分别占投料总量的3％、0.3％、0.2％，加入投料总量4％的可交联固化型水溶油不溶树脂，在65～70℃条件下搅拌反应3～3.5h，将反应温度升至80～85℃并继续搅拌反应12～13h，冷却至常温，得到微胶囊样品；
(3)将制得的微胶囊样品与丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液复配得到堵水剂，其中丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺分别占投料总量的4％、0.02％；制得堵水剂中水占投料总量的88.48％。
实施例3：
(1)将摩尔比为1∶3的自交联水性丙烯酸树脂与C5石油树脂在280～300℃条件下熔融共混制得可交联固化型水溶油不溶树脂；
(2)称取一定质量比的水、过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠于反应器中，其中过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠分别占投料总量的2％、0.2％、0.15％，加入投料总量3％的可交联固化型水溶油不溶树脂，在65～70℃条件下搅拌反应3～3.5h，将反应温度升至80～85℃并继续搅拌反应12～13h，冷却至常温，得到微胶囊样品；
(3)将制得的微胶囊样品与丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液复配得到堵水剂，其中丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺分别占投料总量的3％、0.01％；制得堵水剂中水占投料总量的91.64％。
实施例4
(1)将摩尔比为1∶3的自交联水性丙烯酸树脂与C5石油树脂在280～300℃条件下熔融共混制得可交联固化型水溶油不溶树脂；
(2)称取一定质量比的水、过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠于反应器中，其中过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠分别占投料总量的3％、0.25％、0.1％，加入投料总量4％的可交联固化型水溶油不溶树脂，在65～70℃条件下搅拌反应3～3.5h，将反应温度升至80～85℃并继续搅拌反应12～13h，冷却至常温，得到微胶囊样品；
(3)将制得的微胶囊样品与丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液复配得到堵水剂，其中丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺分别占投料总量的3.5％、0.015％；制得堵水剂中水占投料总量的89.135％。
实施例5
(1)将摩尔比为1∶3的自交联水性丙烯酸树脂与C5石油树脂在280～300℃条件下熔融共混制得可交联固化型水溶油不溶树脂；
(2)称取一定质量比的水、过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠于反应器中，其中过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠分别占投料总量的2.5％、0.15％、0.2％，加入投料总量3.5％的可交联固化型水溶油不溶树脂，在65～70℃条件下搅拌反应3～3.5h，将反应温度升至80～85℃并继续搅拌反应12～13h，冷却至常温，得到微胶囊样品；
(3)将制得的微胶囊样品与丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺水溶液复配得到堵水剂，其中丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺分别占投料总量的4％、0.02％；制得堵水剂中水占投料总量的89.63％。
上述实例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所做的等效变换或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种水平井选择性堵水剂，其特征在于：由过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、可交联固化型水溶油不溶树脂、丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、水组成。
2.根据权利要求1所述的水平井选择性堵水剂，其特征在于：所述过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、可交联固化型水溶油不溶树脂、丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、水分别占投料总重量的1％～3％、0.15％～0.3％、0.1％～0.2％、2％～4％、2％～4％、0.01％～0.02％、88.48％～94.74％。
3.根据权利要求1或2所述的水平井选择性堵水剂，其特征在于：所述可交联固化型水溶油不溶树脂由摩尔比为1∶3的自交联水性丙烯酸树脂与C5石油树脂在280～300℃条件下熔融共混制得。
4.一种水平井选择性堵水剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)将摩尔比为1∶3的自交联水性丙烯酸树脂与C5石油树脂在280～300℃条件下熔融共混制得可交联固化型水溶油不溶树脂；
(2)称取一定质量比的水、过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮和十二烷基硫酸钠于反应器中，加入一定量的可交联固化型水溶油不溶树脂，在65～70℃条件下搅拌反应一段时间，将反应温度升至80～85℃并继续搅拌反应一段时间，冷却至常温，得到微胶囊样品；
(3)将制得的微胶囊样品与一定质量比的丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺复配得到堵水剂。
5.根据权利要求4所述的水平井选择性堵水剂的制备方法，其特征在于：所述过硫酸铵、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、可交联固化型水溶油不溶树脂、丙烯酰胺、N，N-亚甲基双丙烯酰胺、水分别占投料总重量的1％～3％、0.15％～0.3％、0.1％～0.2％、2％～4％、2％～4％、0.01％～0.02％、88.48％～94.74％。
6.根据权利要求4所述的水平井选择性堵水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中65～70℃条件下的反应时间为3～3.5h。
7.根据权利要求4所述的水平井选择性堵水剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中80～85℃条件下反应时间为12～13h。
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