CN106380648A - 一种电缆护套材料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电缆护套材料，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂25‑35份，羧基丁腈橡胶25‑35份，氯醇橡胶30‑50份，1，1‑双‑(叔丁基过氧)‑3，3，5‑三甲基环己烷0.8‑1.4份，硫磺粉末0.2‑0.4份，促进剂TMTM0.5‑0.8份，促进剂CZ1.2‑1.5份，氧化镁10‑20份，炉法炭黑30‑35份，海泡石粉20‑30份，硅酸钙10‑20份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)1‑3份，环氧棉子油酸丁酯4‑5份，防老剂DFC‑341‑3份，防老剂MBZ0.5‑1.5份。本发明提出的高耐磨耐高温电缆护套材料，耐高温和耐磨性能优异，而且稳定性好，使用寿命长。

Description

一种电缆护套材料
技术领域
本发明涉及电缆护套技术领域，尤其涉及一种电缆护套材料。
背景技术
随着电缆领域快速发展，传统的电缆用橡胶护套材料已经满足不了使用要求，酚醛树脂由于具有耐高温、耐化学腐蚀及较低的成本，被广泛应用在电缆、汽车、交通、军事等许多领域，尤其在电缆领域，近年来，随着人类防火意识的提高和对阻燃材料的迫切需求，使得各种改性酚醛树脂得以快速发展。
碳纳米管由于具有较大的长径比，是到目前为止已知的最细的纤维材料，具有优异的力学性能，独特的电学性能，同时具有良好的耐高温性能，若将这种碳纳米管改性的酚醛树脂制成耐高温的复合材料，由于碳纳米管的尺度效应、大的比表面积为以及强的界面相互作用，在高温时可将产生的热量通过碳纳米管导出，从而降低制品的温度，使酚醛树脂/碳纳米管复合材料的性能优于相同组分常规复合材料的物理化学性能，但是酚醛树脂/碳纳米管复合材料中碳纳米管端部为易进行化学反应的区域，导致制品稳定性差，使用寿命较短，且随着其在橡胶中含量的增加，这个缺点更加明显，导致制品稳定性差，使用寿命长短。
发明内容
本发明提出了一种电缆护套材料，耐高温和耐磨性能优异，而且稳定性好，使用寿命长。
本发明提出的一种电缆护套材料，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂25-35份，羧基丁腈橡胶25-35份，氯醇橡胶30-50份，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷0.8-1.4份，硫磺粉末0.2-0.4份，促进剂TMTM0.5-0.8份，促进剂CZ1.2-1.5份，氧化镁10-20份，炉法炭黑30-35份，海泡石粉20-30份，硅酸钙10-20份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)1-3份，环氧棉子油酸丁酯4-5份，防老剂DFC-341-3份，防老剂MBZ0.5-1.5份；
在改性酚醛树脂的制备过程中，按重量份将0.01-0.02份碳纳米管溶于2-5份二甲基甲酰胺中，在常温下浸泡1-3天，超声处理20-40min，过滤，洗涤，送入0.02-0.05份浓度为2-4mol/L的硝酸溶液中超声处理20-30h，过滤，送入0.05-0.08份浓度为14-17mol/L的硫酸溶液中超声处理20-30h，过滤，送入0.04-0.08份混酸溶液中超声处理20-30h，混酸溶液由浓度为3-3.5mol/L的硝酸溶液与浓度为14-17mol/L的硫酸溶液以1：1-3的体积比混合而成，过滤，洗涤，干燥得到预制碳纳米管；将3-5份酚醛树脂送入0.001-0.005份无水乙醇中溶解，加入预制碳纳米管，超声处理1-3h形成混合溶液，然后置于90-100℃烘箱中放置1-2h，然后在120-130℃下预固化1-2h，送入压机中固化2-4h，固化温度为170-190℃，固化压力为1-2MPa，得到改性酚醛树脂。
优选地，改性酚醛树脂、羧基丁腈橡胶和氯醇橡胶的重量比为28-32：27-33：35-45。
优选地，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、硫磺粉末、促进剂TMTM、促进剂CZ和氧化镁的重量比为1-1.2：0.25-0.35：0.6-0.7：1.3-1.4：12-18份。
优选地，氧化镁、炉法炭黑、海泡石粉、硅酸钙、偏苯三酸三(正辛正癸酯)和环氧棉子油酸丁酯的重量比为12-18：32-34：23-27：14-16：1.5-2.3：4.4-4.8。
优选地，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂28-32份，羧基丁腈橡胶27-33份，氯醇橡胶35-45份，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷1-1.2份，硫磺粉末0.25-0.35份，促进剂TMTM0.6-0.7份，促进剂CZ1.3-1.4份，氧化镁12-18份，炉法炭黑32-34份，海泡石粉23-27份，硅酸钙14-16份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)1.5-2.3份，环氧棉子油酸丁酯4.4-4.8份，防老剂DFC-341.8-2.6份，防老剂MBZ0.8-1.2份。
优选地，在改性酚醛树脂的制备过程中，按重量份将0.01-0.02份碳纳米管溶于3-4份二甲基甲酰胺中，在常温下浸泡1.5-2.5天，超声处理25-35min，过滤，洗涤，送入0.03-0.04份浓度为2.5-3.5mol/L的硝酸溶液中超声处理22-28h，过滤，送入0.06-0.07份浓度为15-16mol/L的硫酸溶液中超声处理23-27h，过滤，送入0.05-0.07份混酸溶液中超声处理24-26h，混酸溶液由浓度为3.2-3.4mol/L的硝酸溶液与浓度为15-16mol/L的硫酸溶液以1：1.5-2.5的体积比混合而成，过滤，洗涤，干燥得到预制碳纳米管；将3.5-4.5份酚醛树脂送入0.002-0.004份无水乙醇中溶解，加入预制碳纳米管，超声处理1.5-2.5h形成混合溶液，然后置于94-98℃烘箱中放置1.3-1.7h，然后在122-126℃下预固化1.2-1.8h，送入压机中固化2.5-3.5h，固化温度为175-185℃，固化压力为1.2-1.8MPa，得到改性酚醛树脂。
优选地，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂30份，羧基丁腈橡胶30份，氯醇橡胶40份，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷1.1份，硫磺粉末0.3份，促进剂TMTM0.65份，促进剂CZ1.32份，氧化镁15份，炉法炭黑33份，海泡石粉25份，硅酸钙15份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)2份，环氧棉子油酸丁酯4.6份，防老剂DFC-342份，防老剂MBZ1份；
在改性酚醛树脂的制备过程中，按重量份将0.015份碳纳米管溶于3.5份二甲基甲酰胺中，在常温下浸泡2天，超声处理30min，过滤，洗涤，送入0.035份浓度为3mol/L的硝酸溶液中超声处理25h，过滤，送入0.065份浓度为15.2mol/L的硫酸溶液中超声处理24h，过滤，送入0.06份混酸溶液中超声处理25h，混酸溶液由浓度为3.3mol/L的硝酸溶液与浓度为15.8mol/L的硫酸溶液以1：2的体积比混合而成，过滤，洗涤，干燥得到预制碳纳米管；将4份酚醛树脂送入0.003份无水乙醇中溶解，加入预制碳纳米管，超声处理2h形成混合溶液，然后置于95℃烘箱中放置1.5h，然后在124℃下预固化1.6h，送入压机中固化3h，固化温度为180℃，固化压力为1.6MPa，得到改性酚醛树脂。
碳纳米管可以看做石墨卷曲结构成的管状结构，含有完善的石墨化结构，具有良好的导电、导热性及力学性能，碳纳米管的独特结构决定了它具有许多特殊的物理和化学性质，组成碳纳米管的C＝C共价键是自然界最稳定的化学键，所以使得碳纳米管具有非常优异的力学性能。理论计算表明，碳纳米管具有极高的强度和极大的韧性，其理论值估计杨氏模量可达5TPa，强度约为钢的100倍，碳纳米管的弯曲强度平均值为14.2±10.8GPa，而碳纤维的弯曲强度却仅有1GPa，碳纳米管无论是强度还是韧性，都远远优于任何纤维，被认为是未来的“超级纤维”。
本发明的制备工艺如下：将改性酚醛树脂、羧基丁腈橡胶和氯醇橡胶放入密炼机中混炼均匀，混炼温度为90-98℃；将得到的物料与氧化镁、炉法炭黑、海泡石粉、硅酸钙、偏苯三酸三(正辛正癸酯)、环氧棉子油酸丁酯、防老剂DFC-34和防老剂MBZ放入开炼机中混炼均匀，混炼温度为70-85℃；再加入1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、硫磺粉末、促进剂TMTM和促进剂CZ混炼20-40s，混炼温度为110-115℃；采用双螺杆挤出机挤出，切粒；将粒料彻底干燥后在注塑机上注塑成型得到高耐磨耐高温电缆护套材料。
本发明的改性酚醛树脂的制备过程中，碳纳米管作为一种中空细管，其长径比大于1000，比表面积为非常大，因而具有很大的表面能，具有较高的表面作用力，碳纳米管本身带有低分子裂解产物而易吸咐在一起团聚，用一般的物理方法很难将其分散，碳纳米管在作用前用二甲基甲酰胺浸泡一段时间，二甲基甲酰胺既是酚醛树脂的良溶剂，又是酚醛树脂中低分子裂解产物的良溶剂，用超声对碳纳米管进行振荡处理，有利于改进碳纳米管的分散效果，经过超强力振荡的酚醛树脂中的碳纳米管，可纳米级均匀分散于酚醛树脂中，这样既可以洗去碳纳米管中的低分子裂解产物，又可以使之在酚醛树脂中分散良好，然后采用浓硝酸、浓硫酸及混酸分别对碳纳米管表面的缺陷氧化形成羧基，然后利用乙醇与之作用形成酯，从而改善碳纳米管的溶解性和分散性，且通过合理控制硫酸、硝酸及混酸的浓度及在物料中的含量，在对碳纳米管引入羧基的同时，碳纳米管的尺寸不会有较大改变，对碳纳米管的管壁结构破坏小，酚醛树脂在成型过程中会释放出小分子化合物，小分子化合物负载在酚醛树脂上，碳纳米管与热固性树脂酚醛树脂的复合中，而这些小分子化合物易使复合材料内部产生气泡，气泡裹挟树脂共同流出，往往导致真空管路堵塞，最终在本发明内形成孔隙，明显地降低复合材料的界面性能，热固化处理不仅可提高酚醛树脂的玻璃化温度，提高交联树脂的流动性，可以进一步改善本发明的各项性能，且热固化处理过程有效除去残留的小分子化合物，降低收缩、增强尺寸稳定性、硬度和高温强度；改性酚醛树脂以酚醛树脂溶液或乳液浸渍预制碳纳米管，经干燥，热固化处理，它不仅机械强度高，综合性能好，而且物理机械加工性能显著增强，但碳纳米管含量越多酚醛树脂耐热性越好，由于随着酚醛树脂中碳纳米管含量的增加，碳纳米管在酚醛树脂中的分散性变差，通过控制碳纳米管在酚醛树脂中含量，在保证分散性的同时，显著提高酚醛树脂的耐热性能。
本发明采用改性酚醛树脂、羧基丁腈橡胶和氯醇橡胶作为主料，氯醇橡胶是一种耐油、耐热而透气性很低的特种橡胶，而羧基丁腈橡胶是在丁腈橡胶中引入羧基，提高了拉伸强度、撕裂强度、硬度、耐磨性、粘着性和抗臭氧老化性，而且提高丁腈橡胶分子的极性，增大与氯醇橡胶、改性酚醛树脂的相容性，三者协同作用，耐热、耐老化性能极为优异；偏苯三酸三(正辛正癸酯)、环氧棉子油酸丁酯相互配合，促进氧化镁、炉法炭黑、海泡石粉、硅酸钙在主料中分散均匀，而氧化镁、炉法炭黑、海泡石粉、硅酸钙作为填充补强剂，填充效果、耐热稳定性及力学性能好，与防老剂DFC-34、防老剂MBZ配合作用可显著增强本发明的力学性能，同时对氧、热、高能辐射及有害金属老化有很好的防护作用；1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、硫磺粉末、促进剂TMTM和促进剂CZ配合产生协同效应，大幅提高本发明的耐热、耐磨及抗撕裂、耐压缩变形性能优异，使用寿命显著增长，可使用于较为苛刻的环境中。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种电缆护套材料，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂25份，羧基丁腈橡胶35份，氯醇橡胶30份，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷1.4份，硫磺粉末0.2份，促进剂TMTM0.8份，促进剂CZ1.2份，氧化镁20份，炉法炭黑30份，海泡石粉30份，硅酸钙10份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)3份，环氧棉子油酸丁酯4份，防老剂DFC-343份，防老剂MBZ0.5份；
在改性酚醛树脂的制备过程中，按重量份将0.02份碳纳米管溶于2份二甲基甲酰胺中，在常温下浸泡3天，超声处理20min，过滤，洗涤，送入0.05份浓度为2mol/L的硝酸溶液中超声处理30h，过滤，送入0.05份浓度为17mol/L的硫酸溶液中超声处理20h，过滤，送入0.08份混酸溶液中超声处理20h，混酸溶液由浓度为3.5mol/L的硝酸溶液与浓度为14mol/L的硫酸溶液以1：3的体积比混合而成，过滤，洗涤，干燥得到预制碳纳米管；将3份酚醛树脂送入0.005份无水乙醇中溶解，加入预制碳纳米管，超声处理1h形成混合溶液，然后置于100℃烘箱中放置1h，然后在130℃下预固化1h，送入压机中固化4h，固化温度为170℃，固化压力为2MPa，得到改性酚醛树脂。
实施例2
本发明提出的一种电缆护套材料，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂32份，羧基丁腈橡胶27份，氯醇橡胶45份，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷1份，硫磺粉末0.35份，促进剂TMTM0.6份，促进剂CZ1.4份，氧化镁12份，炉法炭黑34份，海泡石粉23份，硅酸钙16份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)1.5份，环氧棉子油酸丁酯4.8份，防老剂DFC-341.8份，防老剂MBZ1.2份；
在改性酚醛树脂的制备过程中，按重量份将0.01份碳纳米管溶于4份二甲基甲酰胺中，在常温下浸泡1.5天，超声处理35min，过滤，洗涤，送入0.03份浓度为3.5mol/L的硝酸溶液中超声处理22h，过滤，送入0.07份浓度为15mol/L的硫酸溶液中超声处理27h，过滤，送入0.05份混酸溶液中超声处理26h，混酸溶液由浓度为3.2mol/L的硝酸溶液与浓度为16mol/L的硫酸溶液以1：1.5的体积比混合而成，过滤，洗涤，干燥得到预制碳纳米管；将4.5份酚醛树脂送入0.002份无水乙醇中溶解，加入预制碳纳米管，超声处理2.5h形成混合溶液，然后置于94℃烘箱中放置1.7h，然后在122℃下预固化1.8h，送入压机中固化2.5h，固化温度为185℃，固化压力为1.2MPa，得到改性酚醛树脂。
实施例3
本发明提出的一种电缆护套材料，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂30份，羧基丁腈橡胶30份，氯醇橡胶40份，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷1.1份，硫磺粉末0.3份，促进剂TMTM0.65份，促进剂CZ1.32份，氧化镁15份，炉法炭黑33份，海泡石粉25份，硅酸钙15份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)2份，环氧棉子油酸丁酯4.6份，防老剂DFC-342份，防老剂MBZ1份；
在改性酚醛树脂的制备过程中，按重量份将0.015份碳纳米管溶于3.5份二甲基甲酰胺中，在常温下浸泡2天，超声处理30min，过滤，洗涤，送入0.035份浓度为3mol/L的硝酸溶液中超声处理25h，过滤，送入0.065份浓度为15.2mol/L的硫酸溶液中超声处理24h，过滤，送入0.06份混酸溶液中超声处理25h，混酸溶液由浓度为3.3mol/L的硝酸溶液与浓度为15.8mol/L的硫酸溶液以1：2的体积比混合而成，过滤，洗涤，干燥得到预制碳纳米管；将4份酚醛树脂送入0.003份无水乙醇中溶解，加入预制碳纳米管，超声处理2h形成混合溶液，然后置于95℃烘箱中放置1.5h，然后在124℃下预固化1.6h，送入压机中固化3h，固化温度为180℃，固化压力为1.6MPa，得到改性酚醛树脂。
实施例4
本发明提出的一种电缆护套材料，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂28份，羧基丁腈橡胶33份，氯醇橡胶35份，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷1.2份，硫磺粉末0.25份，促进剂TMTM0.7份，促进剂CZ1.3份，氧化镁18份，炉法炭黑32份，海泡石粉27份，硅酸钙14份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)2.3份，环氧棉子油酸丁酯4.4份，防老剂DFC-342.6份，防老剂MBZ0.8份；
在改性酚醛树脂的制备过程中，按重量份将0.02份碳纳米管溶于3份二甲基甲酰胺中，在常温下浸泡2.5天，超声处理25min，过滤，洗涤，送入0.04份浓度为2.5mol/L的硝酸溶液中超声处理28h，过滤，送入0.06份浓度为16mol/L的硫酸溶液中超声处理23h，过滤，送入0.07份混酸溶液中超声处理24h，混酸溶液由浓度为3.4mol/L的硝酸溶液与浓度为15mol/L的硫酸溶液以1：2.5的体积比混合而成，过滤，洗涤，干燥得到预制碳纳米管；将3.5份酚醛树脂送入0.004份无水乙醇中溶解，加入预制碳纳米管，超声处理1.5h形成混合溶液，然后置于98℃烘箱中放置1.3h，然后在126℃下预固化1.2h，送入压机中固化3.5h，固化温度为175℃，固化压力为1.8MPa，得到改性酚醛树脂。
实施例5
本发明提出的一种电缆护套材料，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂35份，羧基丁腈橡胶25份，氯醇橡胶50份，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷0.8份，硫磺粉末0.4份，促进剂TMTM0.5份，促进剂CZ1.5份，氧化镁10份，炉法炭黑35份，海泡石粉20份，硅酸钙20份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)1份，环氧棉子油酸丁酯5份，防老剂DFC-341份，防老剂MBZ1.5份；
在改性酚醛树脂的制备过程中，按重量份将0.01份碳纳米管溶于5份二甲基甲酰胺中，在常温下浸泡1天，超声处理40min，过滤，洗涤，送入0.02份浓度为4mol/L的硝酸溶液中超声处理20h，过滤，送入0.08份浓度为14mol/L的硫酸溶液中超声处理30h，过滤，送入0.04份混酸溶液中超声处理30h，混酸溶液由浓度为3mol/L的硝酸溶液与浓度为17mol/L的硫酸溶液以1：1的体积比混合而成，过滤，洗涤，干燥得到预制碳纳米管；将5份酚醛树脂送入0.001份无水乙醇中溶解，加入预制碳纳米管，超声处理3h形成混合溶液，然后置于90℃烘箱中放置2h，然后在120℃下预固化2h，送入压机中固化2h，固化温度为190℃，固化压力为1MPa，得到改性酚醛树脂。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种电缆护套材料，其特征在于，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂25-35份，羧基丁腈橡胶25-35份，氯醇橡胶30-50份，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷0.8-1.4份，硫磺粉末0.2-0.4份，促进剂TMTM0.5-0.8份，促进剂CZ1.2-1.5份，氧化镁10-20份，炉法炭黑30-35份，海泡石粉20-30份，硅酸钙10-20份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)1-3份，环氧棉子油酸丁酯4-5份，防老剂DFC-341-3份，防老剂MBZ0.5-1.5份；
在改性酚醛树脂的制备过程中，按重量份将0.01-0.02份碳纳米管溶于2-5份二甲基甲酰胺中，在常温下浸泡1-3天，超声处理20-40min，过滤，洗涤，送入0.02-0.05份浓度为2-4mol/L的硝酸溶液中超声处理20-30h，过滤，送入0.05-0.08份浓度为14-17mol/L的硫酸溶液中超声处理20-30h，过滤，送入0.04-0.08份混酸溶液中超声处理20-30h，混酸溶液由浓度为3-3.5mol/L的硝酸溶液与浓度为14-17mol/L的硫酸溶液以1：1-3的体积比混合而成，过滤，洗涤，干燥得到预制碳纳米管；将3-5份酚醛树脂送入0.001-0.005份无水乙醇中溶解，加入预制碳纳米管，超声处理1-3h形成混合溶液，然后置于90-100℃烘箱中放置1-2h，然后在120-130℃下预固化1-2h，送入压机中固化2-4h，固化温度为170-190℃，固化压力为1-2MPa，得到改性酚醛树脂。
2.根据权利要求1所述高耐磨耐高温电缆护套材料，其特征在于，改性酚醛树脂、羧基丁腈橡胶和氯醇橡胶的重量比为28-32：27-33：35-45。
3.根据权利要求2所述高耐磨耐高温电缆护套材料，其特征在于，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷、硫磺粉末、促进剂TMTM、促进剂CZ和氧化镁的重量比为1-1.2：0.25-0.35：0.6-0.7：1.3-1.4：12-18份。
4.根据权利要求3任一项所述高耐磨耐高温电缆护套材料，其特征在于，氧化镁、炉法炭黑、海泡石粉、硅酸钙、偏苯三酸三(正辛正癸酯)和环氧棉子油酸丁酯的重量比为12-18：32-34：23-27：14-16：1.5-2.3：4.4-4.8。
5.根据权利要求4任一项所述高耐磨耐高温电缆护套材料，其特征在于，其原料按重量份包括：改性酚醛树脂28-32份，羧基丁腈橡胶27-33份，氯醇橡胶35-45份，1，1-双-(叔丁基过氧)-3，3，5-三甲基环己烷1-1.2份，硫磺粉末0.25-0.35份，促进剂TMTM0.6-0.7份，促进剂CZ1.3-1.4份，氧化镁12-18份，炉法炭黑32-34份，海泡石粉23-27份，硅酸钙14-16份，偏苯三酸三(正辛正癸酯)1.5-2.3份，环氧棉子油酸丁酯4.4-4.8份，防老剂DFC-341.8-2.6份，防老剂MBZ0.8-1.2份。
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CN108091424A (zh) * 2017-11-29 2018-05-29 曹结宾 一种高强度地埋电缆

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