CN106378582B - Gh4169高温合金管坯的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种GH4169高温合金管坯的制备方法，包括：采用真空感应熔炼的方法制作电极棒；电极棒经表面打磨后，放入电渣重熔炉进行电渣重熔获得电渣钢锭；在将电渣钢锭开坯后，将有缺陷的部位切净和磨净，入锻造加热炉进行保温锻造；在经过保温锻造的电渣钢锭通过超声波的无损探伤后对其进行加工，获得棒料；在棒料两端外圆的中心加工通孔；将加工通孔的棒料放进加热炉进行加热；利用三辊斜轧穿孔机对加热后的棒料进行三辊穿孔；对三辊穿孔后的棒料进行水冷，冷却至室温形成GH4169高温合金管坯。利用本发明能够提高管坯的成材率。

Description

GH4169高温合金管坯的制备方法

技术领域

本发明涉及坯管制造技术领域，更为具体地，涉及一种GH4169高温合金管坯的制备方法。

背景技术

低成本批量制备无缝管坯管的典型工艺被称为热穿孔。国内外经过几十年的不懈努力，目前，对于大多数固溶强化类的高温合金材料，均能顺利通过此工序加工，从而使得大多数固溶类高温合金能以低成本方式批量制备出各种规格无缝管材料。典型镍基高温合金材料有：GH3030、Inconel600、Inconel601等。

难变形高温合金，通常主要指沉淀强化型高温合金(如GH4169、GH163等)通常具有优异的综合使用性能，如合金具有较高的高温强度、优良的抗氧化及耐腐蚀性能等，但由于其化学成分中含有铝、钛、铌等，高温时效时形成大量的金属间强化相，从而使合金强化的同时，材料的塑韧性下降，使材料的各种加工性能、尤其是热加工变形困难。

由于难变形高温合金热塑性低，无法用热穿孔方式制备无缝管管坯。目前采用的方式主要有：(1)深孔钻方式：不仅成材率极低，且难以制备有长度要求的管材；(2)热挤压方式：虽可制备出各种长度的无缝管管坯，但仍需要先用深孔钻方式制备出厚壁管坯，再在热挤压设备上制备出无缝管管坯。不仅设备投资极大，且材料利用率很低，成本是通常热穿孔方式的数倍。

采用上述方式加工的无缝管管坯，以棒料计算，无缝管管坯的成材率仅30-40％，远低于采用热穿孔方式达到的70％以上。

针对上述问题，GH4169为典型的沉淀强化型高温合金，无法通过常见的热穿孔方式制备出无缝管管坯，只能通过棒料深孔钻；或者先深孔后，再采用热挤压方式制备出无缝管管坯。不仅制备周期长、成本高，且成材率很低，一般为30-40％。

发明内容

鉴于上述问题，本发明的目的是提供一种GH4169高温合金管坯的制备方法，包括：

步骤S100：采用真空感应熔炼的方法制作电极棒；在采用真空感应熔炼的方法制作电极棒的过程中，将GH4169高温合金成分中的C、Cr、Ni、Co、Mo、Fe、Nb、P和S装在坩埚的中部和/或下部高温区，将GH4169高温合金成分中的Al和Ti装入分格加料器中，真空度达到10^-2Pa量级及以下，精炼时间20～30min，浇铸形成电极棒；

步骤S101：电极棒经表面打磨后，放入电渣重熔炉进行电渣重熔获得电渣钢锭；其中，渣料的成分重量配比为：CaF₂：Al₂O₃：CaO：MgO：TiO₂＝70：15：5：6：4，将配好的渣料放入箱式炉中进行烘烤，烘烤温度保持在690℃-710℃，保温4小时后取出；以及，在对电极棒进行电渣重熔的过程中，在电渣重熔炉内，待电极棒起电弧后将经过烘烤的渣料沿炉口四周均匀加入，将熔池均匀覆盖，在电极棒重新熔化和凝固后，获得电渣钢锭；

步骤S102：在将电渣钢锭开坯后，将有缺陷的部位切净和磨净，入锻造加热炉进行保温锻造；其中，开坯加热温度控制在1050℃-1080℃，锻造温度控制在1020℃-1060℃，终锻温度控制在930℃-950℃；

步骤S103：在经过保温锻造的电渣钢锭通过超声波的无损探伤后对其进行加工，获得棒料；

步骤S104：在棒料两端外圆的中心加工通孔；

步骤S105：将加工通孔的棒料放进加热炉进行加热；

步骤S106：利用三辊斜轧穿孔机对加热后的棒料进行三辊穿孔；

步骤S107：对三辊穿孔后的棒料进行水冷，冷却至室温形成GH4169高温合金管坯。

本发明的有益效果为：

1、采取先进的真空熔炼工艺和氩气保护电渣重熔工艺，获得成分组织均匀，高纯净度的合金锭，并通过控温热锻技术，获得热塑性高的合金棒料。

2、采用三辊热穿孔方式，并针对难变形高温合金，通过对热穿孔工艺参数的研究，获得一种关于难变形高温合金的高温变形温度与穿孔机轧制压下 量、轧辊转速、轧辊倾角的合理组合，实现难变形高温合金无缝管坯高效、短流程的生产制备工艺，使其成材率从目前的30-40％提高到70％以上。

为了实现上述以及相关目的，本发明的一个或多个方面包括后面将详细说明并在权利要求中特别指出的特征。

具体实施方式

在下面的描述中，出于说明的目的，为了提供对一个或多个实施例的全面理解，阐述了许多具体细节。然而，很明显，也可以在没有这些具体细节的情况下实现这些实施例。

本发明进行穿孔的棒料成分如表1所示，合金的成分均符合国标GB/T14992-94中关于GH4169的要求，从实验合金组成元素含量分析，本发明所采用的材料为低杂质含量、成分组织均匀的高纯净度合金材料。

表1

其中，C、Cr、Ni、Co、Mo、Fe、Nb、P、S这九种元素的熔点高且不易氧化，而Al和Ti属于活泼元素。

本发明提供的GH4169高温合金管坯的制备方法，包括：

步骤S100：采用真空感应熔炼的方法制作电极棒。

采用真空感应熔炼炉对GH4169高温合金进行熔炼，装炉时做到“上松下紧”的原则，并将熔点高且不易氧化的C、Cr、Ni、Co、Mo、Fe、Nb、P和S元素装在坩埚的中部和/或下部高温区，将活泼元素Al和Ti装入分格加料器中，真空度达到10^-2Pa量级及以下，精炼时间20～30min，浇铸形成电极棒。

步骤S101：电极棒经表面打磨后，放入电渣重熔炉进行电渣重熔获得电渣钢锭。

渣料的成分重量配比为：CaF₂：Al₂O₃：CaO：MgO：TiO₂＝70：15：5：6：4，将配好的渣料放入箱式炉中进行烘烤，烘烤温度保持在690℃-710℃，保温4小时后取出，每炉准备渣料的重量为2-2.5kg；在对电极棒进行电渣重熔的过程中，在电渣重熔炉内，待电极棒起电弧后将经过烘烤的渣料沿炉口四周均匀加入，将熔池均匀覆盖，熔池反应稳定为宜，随着电极棒的重新熔化和凝固，最终得到表面光滑，四周表面无缩孔等缺陷的电渣钢锭。

本发明采用的水冷结晶器的上口直径为120mm，下口直径为140mm，电极棒的熔速为1kg/min，不锈钢保护罩固定在结晶器上部，在熔炼电极棒的过程中，保护罩内通流速为30-35L/min的氩气，通过氩气保护可使熔渣和电极不被氧化，从而无需加入脱氧剂，有效防止增氧和增氢，提高钢锭的纯净度，并有效减少元素烧损。

步骤S102：在将电渣钢锭开坯后，将有缺陷的部位切净和磨净，入锻造加热炉进行保温锻造；其中，开坯加热温度控制在1050℃-1080℃，锻造温度控制在1020℃-1060℃，终锻温度控制在930℃-950℃。

步骤S103：在经过保温锻造的电渣钢锭通过超声波的无损探伤后对其进行加工，获得规格为的棒料。

本发明中棒料的尺寸在确定棒料的尺寸后，机加工车外圆，最终得到成分组织均匀、无缺陷的高质量棒料。

步骤S104：在棒料两端外圆的中心加工直径为的通孔。

由于GH4169高温合金属于沉淀硬化强化高温合金，强度较高，且塑形差，变形困难，容易裂开。在多次实验的基础上，若直接采取无孔棒料进行穿孔，所得无缝管坯均有严重开裂的情况发生，因而本发明采取在GH4169高温合金棒料的两端中心打直径为的通孔的方式，以保证穿孔顺利进行。此方法与传统镗孔工艺相比，由于仅加工小孔，加工小孔后棒料成材率可在80％以上、且管坯力学性能优异。

步骤S105：将加工通孔的棒料放进加热炉进行加热。

GH4169高温合金棒料在三辊穿孔前需要进行加热，GH4169高温合金棒料加热工艺的主要参数有入炉温度、加热速度、加热温度和保温时间。加热制度对于高温合金穿孔最为重要，通过用测试塑性图与合金自由锻造温度比较，以及实际穿孔试验等方法，确定最佳的穿孔加热温度。

研究表明：穿孔加热温度见表2，此外加热还要注意有足够的保温时间，特别是对于沉淀硬化的难变形高温合金，左右棒料保温时间60-90min之间，以保证组织中γ’(Ni₃Al相)、γ”(Ni₃Nb)充分溶解，以降低变形抗力，从而提高塑性。

表2

钢种	入炉温度(℃)	加热速度(℃/h)	加热温度(℃)	保温时间(min)
					GH4169	450-500	50-60	1070-1090	60-90

在将GH4169高温合金棒料的顶头加热至600-700℃左右时，从加热炉中取出棒料，并迅速进行三辊穿孔。

步骤S106：利用三辊斜轧穿孔机对加热后的棒料进行三辊穿孔。

为了使穿孔单位能耗不太大而又保证较快的穿孔速度，在多次实验的基础上研究发现，针对GH4169高温合金，穿孔参数应选择：压缩量δ＝10-15％，顶头前压缩量δ₀＝5-9％，送进角α＝4～6°较为合适。

其中，各参数含义或计算公式如下：

压缩量即管坯直径总压下率，等于管坯总直径压下量比管坯直径，即δ＝其中为管坯直径，d₀为轧辊喉径。

顶头前压缩量δ₀，即管坯直径在顶头前位置处的直径压下率， C为顶头前伸量，即顶头前端到轧辊过渡带中心面间的距离，β为轧辊锥角。

送进角α为轧辊轴线与轧制线在垂直平面上投影之间的夹角。

当δ一定时，当C增大，则δ₀会减少。三辊穿孔时，若δ₀选择过小，容易使轧件前卡或生产不稳定；若δ₀选择过大，电耗增大，并出现轧件后卡。本发明优选δ₀＝5％。

三辊穿孔的送进角α对穿孔影响较大，一般送进角愈大则穿孔速度愈高，并且穿孔单位能耗也随之降低。对于变形抗力较大的GH4169高温合金，应选择较小的送进角，尽可能的降低单位能耗，避免产生顶杆的弯曲，因此，本发明优选送进角α＝4.5°。

三辊穿孔的工艺参数如表3所示：

表3

牌号	GH4169
		轧辊直径	240mm
轧辊间距	8-14mm
		顶头前伸量	25-30mm
轧辊转速	80r/min
		送进角	4.5度
压缩量	10-15％
		棒料尺寸	Φ50×15×300
顶头尺寸	33.5×70mm
		穿孔温度	1080℃
穿孔时间	30-40s
		管坯尺寸	49*5.5-6.5*600mm

三辊穿孔的工艺流程为：

1、开机前检查

a、检查热备润滑情况及时加油，冷却水是否通畅；

b、检查传动设备是否正常，有无障碍物，各连接部位是否牢固；

c、检查顶头、顶杆、推杆等工具是否齐全；

2主机调整

a、检查轧辊与轧制中心线是否堆成，调整轧辊间距等于9.4mm；

b、调整送进角至4.5°；

c、调整主电机转速1400r/min；

3稳定装置调整

a、调节机内辊及抱辊开口大小；

b、调节出料托辊高低；

4开始生产

a、调整顶头前伸量C；

b、将从加热炉中取出的棒料，迅速放入入料导轨，开始穿孔。

步骤S107：对三辊穿孔后的棒料进行水冷，冷却至室温形成GH4169高温合金管坯。

棒料热穿孔后脱出顶头和芯杆，立即落入水槽冷却至室温，形成GH4169高温合金管坯。

高温合金元素含量高，在冷却过程中容易析出碳化物及二次析出相，引起材料性能的剧烈变化，同时为确保后续冷轧的顺利进行，穿孔完后的形成的管坯应立即入水冷却，冷却至室温取出，降低硬度以便后续的冷轧冷拔工序。

与传统直接打孔制造管坯工艺相比，本发明采取热穿孔制备的无缝管坯，不仅具有较高的成材率，而且具备较好的力学性能。对比结果如下表所示：本发明管坯的成材率是传统工艺的2倍以上。

表4

Claims (5)

1.一种GH4169高温合金管坯的制备方法，包括：

步骤S100：采用真空感应熔炼的方法制作电极棒；在采用真空感应熔炼的方法制作电极棒的过程中，将GH4169高温合金成分中的C、Cr、Ni、Co、Mo、Fe、Nb、P和S装在坩埚的中部和/或下部高温区，将GH4169高温合金成分中的Al和Ti装入分格加料器中，真空度达到10^{- 2}Pa量级及以下，精炼时间20～30min，浇铸形成所述电极棒；

步骤S101：所述电极棒经表面打磨后，放入电渣重熔炉进行电渣重熔获得电渣钢锭；其中，渣料的成分重量配比为：CaF₂：Al₂O₃：CaO：MgO：TiO₂＝70：15：5：6：4，将配好的渣料放入箱式炉中进行烘烤，烘烤温度保持在690℃-710℃，保温4小时后取出；以及，在对所述电极棒进行电渣重熔的过程中，在电渣重熔炉内，待所述电极棒起电弧后将经过烘烤的渣料沿炉口四周均匀加入，将熔池均匀覆盖，在所述电极棒重新熔化和凝固后，获得所述电渣钢锭；

步骤S102：在将所述电渣钢锭开坯后，将有缺陷的部位切净和磨净，入锻造加热炉进行保温锻造；其中，开坯加热温度控制在1050℃-1080℃，锻造温度控制在1020℃-1060℃，终锻温度控制在930℃-950℃；

步骤S103：在经过保温锻造的电渣钢锭通过超声波的无损探伤后对其进行加工，获得棒料；

步骤S104：在所述棒料两端外圆的中心加工通孔；

步骤S105：将加工通孔的棒料放进加热炉进行加热；

步骤S106：利用三辊斜轧穿孔机对加热后的棒料进行三辊穿孔；

步骤S107：对三辊穿孔后的棒料进行水冷，冷却至室温形成GH4169高温合金管坯。

2.如权利要求1所述的GH4169高温合金管坯的制备方法，其中，利用三辊斜轧穿孔机对加热后的棒料进行三辊穿孔之前，进行如下设置：

将所述三辊斜轧穿孔机的送进角调整至4～6°；

将所述三辊斜轧穿孔机的顶头前压缩量调整为5％-9％；

将所述三辊斜轧穿孔机的管坯直径总压下率调整为10％-15％。

3.如权利要求1所述的GH4169高温合金管坯的制备方法，其中，在将具有通孔的棒料放进加热炉进行加热的过程中，

入炉温度为450℃-500℃；

加热速度为50-60℃/h；

加热温度为1070℃-1090℃；

保温时间为60-90min。

4.如权利要求1所述的GH4169高温合金管坯的制备方法，其中，在电渣重熔炉内对电极棒进行电渣重熔的过程中，

向所述电渣重熔炉内通入流速为30-35L/min的氩气。

5.如权利要求1所述的GH4169高温合金管坯的制备方法，其中，步骤S103中获得的棒料的规格为在所述棒料两端外圆的中心加工直径为的通孔。