CN106373692A - 一种复合磁性材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的一种复合磁性材料包括以下组分：铁粉50~70%，羰基铁粉20~40%，铁硅合金粉5~15%，其中，铁硅合金粉的硅含量为6~7%，该一种复合磁性材料的表面经磷化有磷酸盐转化膜，并且外表面保护有无机包覆层。本发明一种复合磁性材料的制备方法包括有以下步骤：（1）取料混合；（2）烘炒；（3）磷化；（4）无机包覆；（5）冷却筛分；（6）烘烤。本发明优化了制备方法，获得的一种复合磁性材料平衡高导和高饱和特性的性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及磁性材料技术领域，特别是涉及一种复合磁性材料及其制备方法。
背景技术
电感器，是电子电路不可或缺的元件，它在电路中起滤波、扼流和储能的作用，由导体线圈与导磁体构成；主要有直插式（DIP）和表面贴装式（SMD）两种。电感器要想适用于更多的场合，影响最大的因素是磁性材料，因为磁性材料自身的条件限定了电感器的工作频段、电感量、品质因数Q、工作电流。
用在一体成型的磁性材料主要有两种，还原铁粉和羰基铁粉，还原铁粉导磁率相对较高（70~100μ），但饱和磁通密度很低（约0.9T），只适用于高电感较低电流要求场合；羰基铁粉饱和磁通密度很高（约1.4T），但导磁很低（20~35μ），只适用于大电流低电感场合，两者不能协调，给工程师选材造成很大的困扰。目前市面的磁性材料一般都是高导磁低直流叠加、低导磁高直流叠加等导磁率和直流叠加特性不能兼得的，对于一些特殊场合，通常只能选择牺牲其中一项性能，或两者都酌情降低。
因此，针对现有技术中的存在问题，亟需提供一种达到高导磁和高直流叠加的平衡性能好的复合材料技术显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种复合磁性材料。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种复合磁性材料包括以下组分：
铁粉 50~70%
羰基铁粉 20~40%
铁硅合金粉 5~15%，
其中，铁硅合金粉的硅含量为6~7%；
所述一种复合磁性材料的表面经磷化有磷酸盐转化膜，并且外表面保护有无机包覆层。
优选的，一种复合磁性材料的粒度分布如下：
-300目 10~20%
+300目~ -200目 30~50%
+200目~ -100目 20~40%
+100目 10~20%。
优选的，一种复合磁性材料还加入有脱模剂和粘合剂。
本发明的另一目的在于避免现有技术中的不足之处而提供一种复合磁性材料的制备方法。
本发明的另一目的通过以下技术方案实现：
一种复合磁性材料的制备方法包括有以下步骤：
（1）取料混合：按照铁粉50~70%，羰基铁粉 20~40%以及铁硅合金粉5~15%的组分取料，均匀混合，其中，铁硅合金粉的硅含量为6~7%；
（2）烘炒：将混合后的物料烘炒至50~75℃；
（3）磷化：往烘炒至50~75℃的物料加入浓度为0.2~0.3%的磷酸溶液，搅拌均匀，继续烘炒至物料表面形成磷酸盐转化膜；
（4）无机包覆：加入硅玻璃胶，烘炒至干燥，硅玻璃胶的重量为步骤（1）所取物料重量的2~8‰；
（5）冷却筛分：待步骤（4）的物料冷却后，利用晒网进行筛分获得所需粒度分布的物料；
（6）烘烤：将步骤（5）的物料混合均匀，均匀摊平于托盘，物料堆积厚度不高于10mm，放入烤炉，升温至50±5℃保温20~40min，继续升温至80±5℃保温40~60min。
优选的，步骤（3）中加入所述磷酸溶液的重量是步骤（1）原料的总种量的10‰~20‰。
优选的，还包括有步骤（7），取出步骤（6）烘烤好的物料，冷却后加入脱模剂和粘合剂，置入分料搅拌机中搅拌均匀。
更优选的，所述脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁或硫化钼中的一种，且加入脱模剂的重量为步骤（1）所取物料重量的1.5~10‰。
更优选的，所述粘合剂为环氧树脂，且加入粘合剂的重量为步骤（1）所取物料重量的5~15‰。
优选的，步骤（5）中，冷却后的物料分别过300目、200目和100目的晒网，制得含-300目10~20%，+300目 ~ -200目 30~50%，+200目 ~ -100目20~40%以及+100目10~20%的粉末，多余部分另置留待他用。
优选的，步骤（1）中，铁粉为200目的铁粉，羰基铁粉为500目的羰基铁粉，铁硅合金粉为500目的铁硅合金粉。
本发明的有益效果：
本发明的一种复合磁性材料包括以下组分：铁粉50~70%，羰基铁粉20~40%，铁硅合金粉5~15%，其中，铁硅合金粉的硅含量为6~7%，该一种复合磁性材料的表面经磷化有磷酸盐转化膜，并且外表面保护有无机包覆层。本发明利用将几种材料有机地结合，各取其长，恰当的搭配适当的含量使得本发明的一种复合磁性材料达到高导磁和高直流叠加优良的平衡性能，解决电感量和直流叠加特性不能兼得的问题，在获得较高电感的同时，还能保证电感器件能承受更大的直流叠加电流。本发明的一种复合磁性材料具有的主要优点是：
1.集铁硅粉的高饱和磁通密度、羰基铁粉的低损耗及还原铁粉的高导磁于一身，达到较高水平的平衡性能；
2.使用此款复合磁性材料会使产品在更小的体积内达到更高的性能输出，为电子产品的小型高性能方向的发展做了一个良好的铺垫。
本发明一种复合磁性材料的制备方法包括有以下步骤：（1）取料混合；（2）烘炒；（3）磷化；（4）无机包覆；（5）冷却筛分；（6）烘烤。本发明一种复合磁性材料的制备方法在充分发挥组成配比的优势，再进行磷化在复合磁性粉末颗粒表面形成一种不溶性的结晶型磷酸盐转化膜以提高颗粒的抗腐蚀性、颗粒与绝缘层的附着力和颗粒表面光洁度。再使用硅玻璃胶对复合磁性材料进行包覆以使复合磁性材料外表形成一层无机包覆层，利用硅溶胶进行包覆处理可在复合磁性材料的表面形成均匀的硅氧化物绝缘层，有利于制成兼顾高导与高饱和特性的复合磁性材料。而且，本发明的一种复合磁性材料的制备方法也优化了制备方法，获得的一种复合磁性材料平衡高导和高饱和特性的性能优异。
附图说明
利用附图对本发明做进一步说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明的一个实施例的一种复合磁性材料及单成分磁性材料的L值 VS 频率变化曲线图。
图2是本发明的一个实施例的一种复合磁性材料及单成分磁性材料的Q值 VS 频率 变化曲线图。
图3是本发明的一个实施例的一种复合磁性材料及单成分磁性材料的L值 VS 直流叠加电流 变化曲线图。
具体实施方式
结合以下实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的一种新型复合磁性材料的制备方法包括以下步骤：
（1）取料混合：取200目的纯铁粉600g，500目的羰基铁粉300g，500目硅含量6.5%的铁硅合金粉100g，混合均匀；
（2）烘炒：均匀混合后，烘炒至60℃
（3）磷化：加入浓度2.5%的磷酸溶液15ml，搅拌均匀，继续烘炒10分钟，磁性材料的表面经磷化有磷酸盐转化膜；
（4）无机包覆：加入硅胶（硅玻璃胶）5g，烘炒至干燥，磁性材料的外表面保护有无机包覆层；
（5）冷却筛分：冷却后，分别过300目、200目和100目晒网，制得含-300目15%，+300目~-200目40%,+200目~-100目30% +100目15%的粉末，多余部分另置，留待他用；本实施例中，筛网的目数对应的粒径是100目：150μm，200目：75μm，300目：50μm。
（6）烘烤：将上述粉末混合均匀，均匀摊平在500mm*500mm*40mm的托盘中，粉料堆积厚度不高于10mm，放入烤炉，烤炉温度设置为室温升温至50±5℃，保温30min，然后升温至80±5℃保温50min；
（7）取出烘烤好的粉料，冷却后加入脱模剂5g和粘合剂10g，置入粉料搅拌机中搅拌均匀。
上述方法或者的一种复合磁性材料包括有纯铁粉600g，羰基铁粉300g，硅含量6.5%的铁硅合金粉100g，其中，铁硅合金粉的硅含量为6.5%所述一种复合磁性材料的表面经磷化有磷酸盐转化膜，并且外表面保护有无机包覆层。
本实施例的一种复合磁性材料采用铁硅材质的无机包覆，结合铁粉芯材质的低温烘烤固化，取长补短，在不改变生产条件下，将磁材的工作温度从150℃提升到200℃及以上；集铁硅粉合金材料的高饱和磁通密度、羰基铁粉的低损耗及还原铁粉的高导磁于一身，达到较高水平的平衡性能；使用此款复合磁性材料会使产品在更小的体积内，达到更高的性能输出，为电子产品的小型高性能方向的发展做了一个良好的铺垫。
将本实施例的一种复合磁性材料与普通单成分磁性材料进行对比可知本实施例的一种复合磁性材料的性能更优异，所有材料制成T184（46.7 OD * 24.1 ID * 18.0 Htmm）磁环，用φ1.50mm铜线绕制20Ts，在同样条件下测试，测试结果参见如表1~3。
表1 磁性材料在不同频率下L值变化
L值：电感值，表征电感器的一个重要参数，它的大小决定着电感器在电路中的工作能力和效率；No.2 100%还原铁粉材料频率特性在400kHz开始明显衰减，说明该种材料在高频应用中容易饱和，致使电感失效，不适用于高频场合；其他三种材料频率曲线均很平稳，本发明的一种复合磁性材料L值高，弥补了高电感高频下损耗大的缺陷，变化曲线图详见图1。
表2 磁性材料在不同频率下Q值变化
Q值：品质因数，是描述电感器在高频工作时感抗与等效损耗阻抗之比，Q值越大，表示电感器损耗越小、工作效率越高；No.1 100%羰基铁粉Q值从1kHz~400kHz为上升趋势，600~800kHz还能保持较高的水平；No.2 100%还原铁粉Q值在50kHz开始明显衰减，说明该种材料在中高频应用中容易饱和，致使电感失效，不适用于高频场合；No.3 100%铁硅合金粉Q值在200kHz开始明显衰减，说明该种材料在高频应用中容易饱和，致使电感失效，不适用于高频场合；No.4 复合材料Q值是仅次于No.1羰基铁粉的材料，是优良的材料，变化曲线图详见图2。
表3磁性材料在不同叠加电流下L值变化
叠加特性，是指电感器在电流负载下电感量变化的曲线，在高电流下越能保持高电感量，说明材料性能越优秀；No.1 100%羰基铁粉衰减最平稳，但初始电感过低，需要加多圈数（增加内阻）提高电感量来满足应用要求，这样一来又势必增加工作时的损耗；No.2 100%还原铁粉初始电感最高，但大负载下衰减速度过快，损耗太大；No.3 100%铁硅合金粉衰减接近羰基铁粉，初始电感量也较高，但铁硅的成本过高，应用推广受阻；No.4 复合材料性能折中，既能保持较高初始电感量，又能保证在大负载下稳定输出，是目前较为理想的磁材选择，变化曲线图详见图3。
实施例2
本实施例的主要技术方案与实施例1基本相同，在本实施例中未作解释的特征，采用实施例1中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例1的不同之处在于：
（1）取料混合：铁粉500g，羰基铁粉400g，硅含量6%的铁硅合金粉100g；
（2）烘炒：烘炒至温度为50℃
（3）磷化：加入3%的磷酸溶液10ml，继续烘炒5分钟；
（4）无机包覆：加入硅胶（硅玻璃胶）2g；
（5）冷却筛分；冷却后，分别过300目、200目和100目晒网，制得含-300目20%，+300目~-200目40%,+200目~-100目20% +100目20%的粉末；
（6）烘烤：烤炉温度设置为室温升温至50±5℃保温20min，然后升温至80±5℃保温40min；
（7）取出烘烤好的粉料，冷却后加入硬脂酸锌1.5g和环氧树脂5g，置入粉料搅拌机中搅拌均匀。
上述方法或者的一种复合磁性材料包括有纯铁粉500g，羰基铁粉400g，硅含量6%的铁硅合金粉100g，一种复合磁性材料的表面经磷化有磷酸盐转化膜，并且外表面保护有无机包覆层。
实施例3
本实施例的主要技术方案与实施例1基本相同，在本实施例中未作解释的特征，采用实施例1中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例1的不同之处在于：
（1）取料混合：铁粉700g，羰基铁粉250g，硅含量8%的铁硅合金粉50g；
（2）烘炒：烘炒至温度为75℃
（3）磷化：加入3%的磷酸溶液20ml，继续烘炒15分钟；
（4）无机包覆：加入硅胶（硅玻璃胶）8g；
（5）冷却筛分：冷却后，分别过300目、200目和100目晒网，制得含-300目10%，+300目~-200目50%,+200目~-100目30% +100目10%的粉末；
（6）烘烤：烤炉温度设置为室温升温至50±5℃保温40min，然后升温至80±5℃保温60min；
（7）取出烘烤好的粉料，冷却后加入硬脂酸锌10和环氧树脂15g，置入粉料搅拌机中搅拌均匀。
上述方法或者的一种复合磁性材料包括有铁粉700g，羰基铁粉250g，硅含量8%的铁硅合金粉50g，一种复合磁性材料的表面经磷化有磷酸盐转化膜，并且外表面保护有无机包覆层。
实施例4
本实施例的主要技术方案与实施例1基本相同，在本实施例中未作解释的特征，采用实施例1中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（3）种加入2%的磷酸溶液20ml。
实施例5
本实施例的主要技术方案与实施例1基本相同，在本实施例中未作解释的特征，采用实施例1中的解释，在此不再进行赘述。本实施例与实施例1的不同之处在于：步骤（5）冷却筛分：冷却后，分别过300目、200目和100目晒网，制得含-300目18%，+300目~-200目30%,+200目~-100目40%，+100目12%的粉末。
最后应当说明的是，以上实施例仅用于说明本发明的技术方案说明而非对权利要求保护范围的限制。本领域的普通技术人员参照较佳实施例应当理解，并可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，但属于本发明技术方案的实质相同和保护范围。
Claims (10)
1.一种复合磁性材料，其特征在于，包括以下组分：
铁粉 50~70%
羰基铁粉 20~40%
铁硅合金粉 5~15%，
其中，铁硅合金粉的硅含量为6~7%；
所述一种复合磁性材料的表面经磷化有磷酸盐转化膜，并且外表面保护有无机包覆层。
2.根据权利要求1所述的一种复合磁性材料，其特征在于，粒度分布如下：
-300目 10~20%
+300目~ -200目 30~50%
+200目~ -100目 20~40%
+100目 10~20%。
3.根据权利要求1所述的一种复合磁性材料，其特征在于，还加入有脱模剂和粘合剂。
4.一种复合磁性材料的制备方法，其特征在于，包括有以下步骤：
（1）取料混合：按照铁粉50~70%，羰基铁粉 20~40%以及铁硅合金粉5~15%的组分取料，均匀混合，其中，铁硅合金粉的硅含量为6~7%；
（2）烘炒：将混合后的物料烘炒至50~75℃；
（3）磷化：往烘炒至50~75℃的物料加入浓度为0.2~0.3%的磷酸溶液，搅拌均匀，继续烘炒至物料表面形成磷酸盐转化膜；
（4）无机包覆：加入硅玻璃胶，烘炒至干燥，硅玻璃胶的重量为步骤（1）所取物料重量的2~8‰；
（5）冷却筛分：待步骤（4）的物料冷却后，利用晒网进行筛分获得所需粒度分布的物料；
（6）烘烤：将步骤（5）的物料混合均匀，均匀摊平于托盘，物料堆积厚度不高于10mm，放入烤炉，升温至50±5℃保温20~40min，继续升温至80±5℃保温40~60min。
5.根据权利要求4所述的一种复合磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤（3）中加入所述磷酸溶液的重量是步骤（1）原料的总种量的10‰~20‰。
6.根据权利要求4所述的一种复合磁性材料的制备方法，其特征在于，还包括有步骤（7），取出步骤（6）烘烤好的物料，冷却后加入脱模剂和粘合剂，置入分料搅拌机中搅拌均匀。
7.根据权利要求6所述的一种复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述脱模剂为硬脂酸锌、硬脂酸镁或硫化钼中的一种，且加入脱模剂的重量为步骤（1）所取物料重量的1.5~10‰。
8.根据权利要求6所述的一种复合磁性材料的制备方法，其特征在于，所述粘合剂为环氧树脂，且加入粘合剂的重量为步骤（1）所取物料重量的5~15‰。
9.根据权利要求4所述的一种复合磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤（5）中，冷却后的物料分别过300目、200目和100目的晒网，制得含-300目10~20%，+300目 ~ -200目 30~50%，+200目 ~ -100目20~40%以及+100目10~20%的粉末，多余部分另置留待他用。
10.根据权利要求4所述的一种复合磁性材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，铁粉为200目的铁粉，羰基铁粉为500目的羰基铁粉，铁硅合金粉为500目的铁硅合金粉。
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