CN106367897B - 一种抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡的制备方法，其中，质量百分比如下：氧化镁30％～45％，氧化钙30％～40％，氧化锆5％～15％，三氧化二钇3％～8％，碳素3％～8％，二氧化钛1％～5％，本发明以白云石、镁砂、锆石、磷钇矿、炭黑、钛白粉和抗氧化剂为原料，在离心甩丝时，利用工业氮气的辅助将抗氧化剂粉末粘附、熔融并分散至纺丝液表层，随着纺丝液的固化实现了抗氧化镁钙锆碳耐火纤维的制备，随后经针刺、加压热定型制得抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡。本发明所制备抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡具有耐久性抗氧化效果且结构缺陷少，稳定性良好。

Description

一种抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡的制备方法
技术领域
本发明属于耐火纤维领域，尤其是涉及一种抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡的制备方法。
背景技术
镁钙质耐火材料是一种碱性耐火材料，自上世纪60年代开始，碱性转炉炼钢法在全世界范围内迅速取代原来占主导地位的平炉炼钢法，作为炼钢用的镁钙质耐火材料变得十分重要，许多研究者又继续对镁钙质耐火材料进行了研究。从20世纪80年代开始，随着钢铁冶炼技术的不断进步，钢材质量不断提高，洁净钢、优质钢需求量增多，因此对镁钙质耐火材料的研究逐渐多了起来。现阶段各国已普遍采用了连铸炼钢技术，特别是炉外精炼技术，对耐火材料质量要求越来越高，除要求耐火材料能承受各种苛刻的使用条件外，还不能污染钢液，因而镁钙质耐火材料显示出了其他耐火材料无法相比的优良特性，得到了进一步的发展。
随着我国对洁净钢、优质钢需求量的不断增加及冶炼条件的日益苛刻，对耐火材料质量要求越来越高，既要满足使用寿命，又要环保、功能化、不污染并能净化钢液。镁钙质耐火材料具有耐高温、抗渣性、抗热震、高温真空下温度、净化钢液等优良性能，是冶炼洁净钢、优质钢最合适的耐火材料，也是今后重要的发展方向。目前镁钙质材料主要包括镁钙材料和镁钙碳材料，镁钙碳材料由于含有碳素使其稳定性更优于镁钙材料，市场占有率越来越大。然而镁钙碳材料主要缺点是需要选择合适的抗氧化剂、从而提高抗热震性能。
目前，对于提高耐火材料的抗氧化性能主要是通过在制备过程中加入抗氧化剂的方式实现。专利CN102295464B公开了一种碳复合耐火材料及其制备方法，先将石墨烯、氧化物微粉和抗氧化剂共磨，得到预制混合粉，再进行烧结成型，然而采用共混的方法加入抗氧化剂难以避免耐火纤维表面受氧化作用，耐火纤维表面局部的氧化极易导致应力集中，从而影响纤维的使用寿命。
发明内容
为克服镁钙锆碳纤维表面易受氧化的问题，本发明提供一种抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡的制备方法。
本发明是通过以下技术实现的：
一种抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡的制备方法，步骤如下：
1)主原料准备：根据氧化镁，氧化钙，氧化锆，碳素，三氧化二钇和二氧化钛的质量配比称取白云石、镁砂、锆石、磷钇矿、炭黑、钛白粉的质量，共混并进行粉碎得到主原料；
2)抗氧化剂粉末准备：利用机械球磨仪将抗氧化剂磨至400～800目得到抗氧化剂粉末；
3)熔融：将主原料投入熔融炉中加热至1800～2000℃，直至完全融化得到熔融液；
4)过滤：过滤熔融液中的杂质，滤液流入2100～2200℃搅拌釜中并进行持续搅拌得到纺丝液；
5)耐火纤维收集：纺丝液从搅拌釜出料口流出，进入离心头，在离心力作用下，经离心头的细孔甩出，细孔垂直方向喷射有携带抗氧化剂粉末的工业氮气，在工业氮气辅助下，抗氧化剂粉末粘附并熔融于纺丝液外层，同时，纺丝液快速冷却成固体纤维并由集棉器进行收集得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维；
6)氧化：将抗氧化镁钙锆碳耐火纤维置入氧气环境于100～300℃下氧化2～4小时；
7)成毡：将氧化后的抗氧化镁钙锆碳耐火纤维投入开清棉装置进行开松、梳理并得到分布均匀的纤维网，利用针刺机对纤维网进行针刺得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡坯布，对抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡坯布进行分阶段加压热定型、切割并收集得到成品。
白云石、镁砂、锆石都是高熔点的耐火材料，是本发明产品的主要成分，碳素熔点很高，不容易受金属熔液、熔渣的浸润。此外，碳素具有热膨胀率低的特点，使得本发明纤维产品在高温使用时体积稳定性好，抗热震性强，这是传统制备含碳耐火材料的一种方法，然而在本说明书中，发明人经过反复实验与探讨选用了白云石、镁砂、锆石、磷钇矿、炭黑、钛白粉作为主要原料来源，所制备的镁钙锆碳纤维具有更好的体积稳定性和抗热震性，这是本发明的一个发明点之一。
传统耐火纤维原材料改性剂的粉碎粒径为50～200目，本发明采用400～800目的抗氧化剂粉末。虽然增加了粉碎工艺难度，但经实验验证，本发明所使用的抗氧化剂粉末可获得在耐火纤维上更为均匀和致密的分布，显示更为卓越的抗氧化效果。
一直以来，金属镁被认为是最具有优势的耐火材料抗氧化剂，其熔点为649℃，而氧化物熔点为2852℃。除金属镁之外，本发明还选用了金属铝和金属钡作为抗氧化剂，金属铝熔点为660℃，而氧化铝熔点为2054℃；金属钡熔点为725℃，而氧化镁熔点为1923℃。
本说明书中，纺丝液在离心力下，经离心头的细孔甩出，此时纺丝液温度较高，主体仍为液态，此时在工业氮气辅助下，抗氧化剂粉末粘附至纺丝液外层，受纺丝液温度的影响，更由于所使用的金属镁、铝或钡熔点相对较低，受到热的作用变成液态分散在纺丝液的外层。同时，工业氮气对纺丝液具有冷却的作用，粘附有抗氧化剂的纺丝液迅速固化，也实现了抗氧化剂在耐火纤维表面的固着。
由于金属镁、铝和钡具有较强的反应活性，在热作用下极易受到氧化作用，在氧气环境下，表面的金属镁、铝或钡快速受到氧化生成了致密的金属氧化物层。本说明书中的金属氧化物熔点较高，不会影响耐火纤维的正常使用，此外，该致密层将隔离镁钙锆碳耐火纤维在使用过程中碳素受空气中氧化性物质的作用，从而达到提高了镁钙锆碳耐火纤维抗氧化力能力，这是本说明书中最为重要的一个发明点。经测试抗氧化剂粉末在耐火纤维表面分布均匀，至于镁钙锆碳耐火纤维抗氧化层的厚度则主要取决于工业氮气中抗氧化剂粉末的浓度及气流速度。
优选地，所述主原料的质量配比为氧化镁30％～45％，氧化钙30％～40％，氧化锆5％～15％，碳素3％～8％，三氧化二钇3％～8％，二氧化钛1％～5％，总量为100％。
优选地，所述抗氧化剂为金属镁、金属铝和金属钡中的一种或几种。
优选地，所述主原料的粒径为250～350目。
本发明采用250～350目原材料，经实验发现，本发明所使用的粒径可获得更快的熔融速率，主原料混合更为均匀，所制得的抗菌耐火纤维的品质更加稳定。
优选地，离心的速度为5000～15000转/分，细孔的孔径为0.1～0.5毫米。
优选地，所述工业氮气的温度为110～150℃，气流速度为5～15米/秒。
优选地，所述工业氮气中抗氧化剂粉末的浓度为500～5000mg/L。
工业氮气的气流速度与工业氮气中抗氧化剂粉末的浓度共同决定了镁钙锆碳纤维抗氧化层的厚度与均匀度。更优选的气流速度为5～10米/秒，特别优选的气流速度为8～10米/秒，更优选的抗氧化剂粉末的浓度为1000～3000mg/L，特别优选的抗氧化剂粉末浓度为2000～3000mg/L。
优选地，所述抗氧化镁钙锆碳耐火纤维的直径为40～80微米，长度为80～230毫米。
欧盟指数KNB规定0类为不分类为致癌物，其纤维平均直径大于6微米，本发明在所制得的镁钙锆碳纤维从尺寸上符合欧盟KNB指数对于不分类为致癌物的要求。
优选地，针刺密度为300～400刺/cm2，针刺深度为8～11毫米。
针刺法加固耐火纤维网是利用针刺机的带钩刺刺针反复穿刺纤维网，使纤维中部分水平耐火纤维形成垂直纤维簇，该纤维簇自上而下贯穿于纤网，通过与水平纤维缠结，阻止纤维的相互滑脱，并使纤维结构紧密，厚度大大下降。在针刺机的工艺参数中针刺密度、针刺深度这两个参数最为重要。耐火纤维材料为脆性材料，容易折断，在传统的耐火纤维针刺成毡的工艺中，较少明确针刺的针刺密度和针刺深度，对耐火纤维毡的强力并未有明显的关注。其原因或许在于传统的耐火纤维多用于热处理炉、加热炉的工业保温材料使用，强力要求较少。然而在日常生活中，毡品不可避免会受到反复拉伸、弯折的作用，毡品的拉伸断裂强力、耐疲劳性能则必须受到关注。然而发明人实验发现，这两个工艺参数对耐火纤维毡的拉伸断裂强力、耐疲劳性能有重大影响，关系着其使用用途，更优选的针刺密度为320～360刺/cm2，针刺深度为9～10毫米时，所得耐火纤维毡的拉伸断裂强力可取得较大值，耐疲劳性能较好。
优选地，所述分阶段加压热定型是在温度700～800℃，压力5～20Kg/cm2条件下处理30～60分钟，然后以5～20℃/分升温至1500～1700℃，压力5～15Kg/cm2条件下处理3～5分钟，处理完毕，自然冷却至室温。
传统采用一次针刺即获得耐火纤维成品，在本发明中，发明人对于针刺成形的坯布进行两次加压热定型处理，其作用在于，第一次较长时间的加压热定型有利于形成晶粒细小、强度较高、韧性较好的耐火纤维，第二次短时间的加压热定型处理，可使耐火纤维在短时间内获得致密化结构，晶粒不易发生二次成长，使纤维在高温使用性能更为稳定，这一步对于在高温下使用的耐火纤维尺寸保持稳定，获得低收缩的抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡具有至关重要的作用，这也是本说明书一个重要的发明点之一。
本发明的有益效果在于：(1)利用耐火纤维固化成型阶段实现抗氧化剂在耐火纤维上的吸附、熔融、分散以及氧化，从而在镁钙锆碳纤维表面生成了致密的金属氧化物层，制备一种具有耐久性抗氧化效果的耐火纤维材料；(2)所得耐火纤维结构缺陷少，具有较低的热收缩率和良好的结构稳定性。
附图说明
图1为本发明实施例的结构示意图。
具体实施方式
实施例1
取称碳白云石72.3wt％、镁砂8.6wt％、锆石8.9wt％、磷钇矿4.7wt％、炭黑2.8wt％和钛白粉2.7wt％，其化学组成为氧化镁39.9wt％，氧化钙36.4wt％，氧化锆9.9wt％，碳素4.6wt％，氧化钇4.8wt％，氧化钛4.5wt％，共混并粉碎至250目得到主原料粉末。利用机械球磨仪将金属镁球磨至400目得到金属镁粉末。将主原料粉末投入熔融炉中加热至1800℃，直至完全融化得到熔融液。随后过滤熔融液中的杂质，滤液流入2100℃的搅拌釜中并进行持续搅拌得到纺丝液，该纺丝液从搅拌釜的出料口流出并进入离心头，在离心作用下(8000转/分)，经离心头的细孔(直径为0.1毫米)甩出，细孔垂直方向喷射有携带金属镁粉末的工业氮气，金属镁粉末的浓度为2000mg/L，工业氮气的温度为120℃，速度为5米/秒。在工业氮气辅助下，金属镁粉末粘附至纺丝液外层，同时，纺丝液快速冷却成固体纤维并由集棉器进行收集得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维。将抗氧化镁钙锆碳耐火纤维置入氧气环境于100℃下氧化2小时实现耐火纤维表层的金属镁粉的氧化形成致密的氧化层。将氧化后的抗氧化镁钙锆碳耐火纤维投入开清棉装置进行开松、梳理并得到分布均匀的纤维网，利用针刺机对纤维网进行针刺，针刺密度为320刺/cm2，针刺深度为9毫米，得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡坯布。随后，对该坯布进行分阶段加压热定型，在温度700℃，压力6Kg/cm2条件下处理30分钟，然后以10℃/分升温至1500℃，压力5Kg/cm2条件下处理5分钟，处理完毕，自然冷却至室温。加压热定型完毕，切割并收集得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡。
实施例2
取称碳白云石68.3wt％、镁砂13.1wt％、锆石9.3wt％、磷钇矿4.7wt％、炭黑2.1wt％和钛白粉2.5wt％，其化学组成为氧化镁44.5wt％，氧化钙33.4wt％，氧化锆10.1wt％，氧化钇4.6wt％，碳素3.4wt％，氧化钛4.0wt％，共混并粉碎至350目得到主原料粉末。利用机械球磨仪将金属铝球磨至600目得到金属铝粉末。将主原料粉末投入熔融炉中加热至2000℃，直至完全融化得到熔融液。随后过滤熔融液中的杂质，滤液流入2200℃的搅拌釜中并进行持续搅拌得到纺丝液，该纺丝液从搅拌釜的出料口流出并进入离心头，在离心作用下(13000转/分)，经离心头的细孔(直径为0.2毫米)甩出，细孔垂直方向喷射有携带金属铝粉末的工业氮气，金属铝粉末的浓度为3000mg/L，工业氮气的温度为140℃，速度为10米/秒。在工业氮气辅助下，金属铝粉末粘附至纺丝液外层，在热的作用变成液态分散在纺丝液的外层，同时，纺丝液快速冷却成固体纤维并由集棉器进行收集得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维。将该耐火纤维置入氧气环境于120℃下氧化3小时实现纤维表层的金属铝粉末的氧化，形成致密的氧化层。将氧化后的抗氧化镁钙锆碳耐火纤维投入开清棉装置进行开松、梳理并得到分布均匀的纤维网，利用针刺机对纤维网进行针刺，针刺密度为350刺/cm2，针刺深度为10毫米，得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡坯布。随后，对该坯布进行分阶段加压热定型，在温度800℃，压力8Kg/cm2条件下处理45分钟，然后以20℃/分升温至1600℃，压力6Kg/cm2条件下处理3分钟，处理完毕，自然冷却至室温。加压热定型完毕，切割并收集得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡。

Claims (1)

1.一种抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡的制备方法，其特征是，步骤如下：
（1）取称碳白云石68.3 wt%、镁砂13.1wt%、锆石9.3wt%、磷钇矿4.7 wt%、炭黑2.1wt%和钛白粉2.5wt%，其化学组成为氧化镁44.5wt%，氧化钙33.4 wt%，氧化锆10.1 wt%，氧化钇4.6wt%，碳素3.4wt%，氧化钛4.0wt%，共混并粉碎至350目得到主原料粉末；
（2）利用机械球磨仪将金属铝球磨至600目得到金属铝粉末；
（3）将主原料粉末投入熔融炉中加热至2000℃，直至完全融化得到熔融液；
（4）随后过滤熔融液中的杂质，滤液流入2200℃的搅拌釜中并进行持续搅拌得到纺丝液，该纺丝液从搅拌釜的出料口流出并进入离心头，在13000转/分的离心力的作用下，经离心头直径为0.2毫米的细孔甩出，细孔垂直方向喷射有携带金属铝粉末的工业氮气，金属铝粉末的浓度为3000mg/L，工业氮气的温度为140℃，速度为10米/秒；
（5）在工业氮气辅助下，金属铝粉末粘附至纺丝液外层，在热的作用变成液态分散在纺丝液的外层，同时，纺丝液快速冷却成固体纤维并由集棉器进行收集得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维；将该耐火纤维置入氧气环境于120℃下氧化3小时实现纤维表层的金属铝粉末的氧化，形成致密的氧化层；
（6）将氧化后的抗氧化镁钙锆碳耐火纤维投入开清棉装置进行开松、梳理并得到分布均匀的纤维网，利用针刺机对纤维网进行针刺，针刺密度为350刺/cm2，针刺深度为10毫米，得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡坯布；
（7）随后对该坯布进行分阶段加压热定型，在温度800℃，压力8Kg/cm2条件下处理45分钟，然后以20℃/分升温至1600℃，压力6Kg/cm2条件下处理3分钟，处理完毕，自然冷却至室温，加压热定型完毕，切割并收集得到抗氧化镁钙锆碳耐火纤维毡。
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