CN106362671B - 一种乙腈生产反应器及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种乙腈生产反应器及其制备方法，设有带夹套的反应釜，反应釜内设有竖向设置的隔板，反应釜通过隔板分隔有上部相通的左右两个腔室，每个腔室的顶部均设有进料口，每个腔室的底部均设有出料口，反应釜上设有连通两个腔室的物料混合管路，在所述物料混合管路上连接设有供给氢氧化钠溶液和甲醛溶液的供给管路，在所述反应釜上设有供给管路的控制机构。本发明反应釜内设两个腔室，两个腔室内的物料通过物料混合管路实现交叉流动，使得各物料混合得更充分、更均匀；另设氢氧化钠溶液送料管、甲醛溶液送料管加到物料混合管路，便于处理管线堵塞。

Description

一种乙腈生产反应器及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种化工设备，特别涉及一种乙腈生产反应器及其制备方法。
背景技术
乙腈又名甲基氰，无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。有一定毒性，与水和醇无限互溶。乙腈能发生典型的腈类反应，并被用于制备许多典型含氮化合物，是一个重要的有机中间体。乙腈可用于合成维生素A，可的松，碳胺类药物及其中间体的溶剂，还用于制造维生素B1和氨基酸的活性介质溶剂。可代替氯化溶剂。用于乙烯基涂料，也用作脂肪酸的萃取剂，酒精变性剂，丁二烯萃取剂和丙烯腈合成纤维的溶剂，在织物染色，照明，香料制造和感光材料制造中也有许多用途。
现有乙腈反应器一般将氢氧化钠溶液、甲醛溶液直接加到乙腈反应器的进料线上，由于氢氧化钠溶液、甲醛溶液中含有颗粒，这样容易堵塞进料管线，处理麻烦。另外，现有乙腈反应器内各种物料的混合是通过反应釜内的搅拌装置实现的，搅拌装置直接与物料接触，物料会对搅拌装置中的各零部件产生腐蚀，容易造成搅拌装置的破坏，使用寿命短，维修成本高，且现有乙腈反应器只有升温系统，却没有降温系统，温度过高，会影响乙腈的反应，降低反应效率。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，使用方便的乙腈生产反应器。
本发明所要解决的另一技术问题是针对现有技术的不足，提供一种设计合理，反应更充分的乙腈制备方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种乙腈生产反应器，其特点是，设有带夹套的反应釜，反应釜内设有竖向设置的隔板，反应釜通过隔板分隔有上部相通的左右两个腔室，每个腔室的顶部均设有进料口，每个腔室的底部均设有出料口，反应釜上设有连通两个腔室的物料混合管路，在所述物料混合管路上连接设有供给氢氧化钠溶液和甲醛溶液的供给管路，在所述反应釜上设有供给管路的控制机构。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的物料混合管路包括与其中一个腔室顶部相接的进料管和与另一个腔室底部相接的出料管，出料管与进料管之间设有混合泵。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的物料混合管路设有带有回流泵的回流管道，回流管道的进液口通过出液分流管道与两个腔室的底部相接，回流管道的出液口通过进液分流管道与两个腔室的顶部相接。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，在所述反应釜上设有与夹套连通的控温机构，反应釜上设有控温机构的联锁系统。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的控温机构包括实现升温的蒸汽循环管路和实现降温的冷冻水循环管路。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的联锁系统包括设在反应釜夹套内的温度传感器，温度传感器通过控制线与控温机构相接。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述的供给管路包括氧化钠溶液送料管和甲醛溶液送料管，在甲醛溶液送料管上装有甲醛泵，在氢氧化钠溶液送料管上装有碱液泵，甲醛泵、碱液泵与控制机构相接。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，本发明是一种乙腈制备方法，其特点是，该方法使用所述的乙腈生产反应器，该方法如下，
（1）进料：先将乙腈原料从反应釜顶部的进料口加入其对应的腔室内，其中一个腔室的液位达到70-80%、另一个腔室的液位达到50-60%后，开始混料；
（2）混料：通过物料混合管路将其中一个腔室内的乙腈原料抽回至另一个腔室，或者将其中一个腔室内的乙腈原料抽回至原腔室，同时，从物料混合管路处加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液和质量分数为37%的甲醛溶液，构成两个腔室之间或同一个腔室之间的物料循环，使得反应釜内的物料充分混合反应；
（3）控温：在反应过程中，将反应釜内的温度控制在54-62℃；当反应釜的进料被切断或温度达到70℃时，将停止甲醛溶液和NaOH溶液的进料；
（4）出料：待物料充分混合反应后，从出料口处连续抽出，送至乙腈干燥塔，完成一个生产过程。
本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现，所述反应釜内的压力控制在0.012-0.016MPa，所述反应釜的进料量为1200—1800KG/h，所述物料的混合时间为25-35s，优选30s。
与现有技术相比，本发明在反应釜内设两个腔室，两个腔室内的物料通过隔板上部相通及物料混合管路实现交叉或循环流动，使得各物料混合得更充分、更均匀，与传统的搅拌装置相比，避免了搅拌装置与物料的直接接触，提高装置的使用寿命，且减少了连接装置，结构简单，降低了反应成本，物料的混合依靠液体的交叉流动，减少了能耗；通过另设氢氧化钠溶液送料管、甲醛溶液送料管加到物料混合管路，便于处理管线堵塞；设置控温机构，可以有效控制反应釜内的反应温度；并通过联锁系统，对生产装置的工艺过程进行监视报警、过程控制和生产管理，设备设计严格执行压力容器设计规定，并按规定装设阀门，防止超压引发的危害。
附图说明
图1为本发明的第一种结构示意图；
图2为本发明的第二种结构示意图；。
具体实施方式
以下参照附图，进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种乙腈生产反应器，设有带夹套的反应釜1，反应釜1内设有竖向设置的隔板6，反应釜1通过隔板6分隔有上部相通的左右两个腔室，每个腔室的顶部均设有进料口5，每个腔室的底部均设有出料口4，反应釜1上设有连通两个腔室的物料混合管路，可以连通不同的两个腔室，也可以连通同一腔室，在所述物料混合管路上连接设有供给氢氧化钠溶液和甲醛溶液的供给管路，在所述反应釜1上设有供给管路的控制机构。
实施例2，参照图1，实施例1所述的乙腈生产反应器，所述的物料混合管路包括与其中一个腔室顶部相接的进料管7和与另一个腔室底部相接的出料管13，出料管13与进料管7之间设有混合泵8。
实施例3，参照图2，实施例1所述的乙腈生产反应器，所述的物料混合管路设有带有回流泵16的回流管道15，回流管道15的进液口通过出液分流管道17与两个腔室的底部相接，回流管道15的出液口通过进液分流管道14与两个腔室的顶部相接。
实施例4，实施例1所述的乙腈生产反应器，在所述反应釜1上设有与夹套连通的控温机构，反应釜1上设有控温机构的联锁系统。
实施例5，实施例1所述的乙腈生产反应器，所述的控温机构包括实现升温的蒸汽循环管路2和实现降温的冷冻水循环管路3。
实施例6，实施例1所述的乙腈生产反应器，所述的联锁系统包括设在反应釜1夹套内的温度传感器，温度传感器通过控制线与控温机构相接。
实施例7，实施例1所述的乙腈生产反应器，所述的供给管路包括氧化钠溶液送料管9和甲醛溶液送料管11，在甲醛溶液送料管11上装有甲醛泵12，在氢氧化钠溶液送料管9上装有碱液泵10，甲醛泵12、碱液泵10与控制机构相接。
实施例8，一种乙腈制备方法，该方法使用实施例1-7所述的乙腈生产反应器，该方法如下，
（1）进料：先将乙腈原料从反应釜顶部的进料口加入其对应的腔室内，其中一个腔室的液位达到70-80%、另一个腔室的液位达到50-60%后，开始混料；
（2）混料：通过物料混合管路将其中一个腔室内的乙腈原料抽回至另一个腔室，或者将其中一个腔室内的乙腈原料抽回至原腔室，同时，从物料混合管路处加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液和质量分数为37%的甲醛溶液，构成两个腔室之间或同一个腔室之间的物料循环，使得反应釜内的物料充分混合反应；
（3）控温：在反应过程中，将反应釜内的温度控制在54-62℃；当反应釜的进料被切断或温度达到70℃时，将停止甲醛溶液和NaOH溶液的进料；
（4）出料：待物料充分混合反应后，从出料口处连续抽出，送至乙腈干燥塔，完成一个生产过程。
实施例9，一种乙腈制备方法，该方法使用实施例1-7所述的乙腈生产反应器，其方法如下，
（1）进料：先将乙腈原料从反应釜1顶部的左侧进料口加入反应釜1的左侧腔室，待左侧腔室内的液位达到70%后，从右侧进料口给右侧腔室加入乙腈原料，直至右侧腔室的液位达到60%后，右侧腔室停止进料，左侧腔室继续进料；
（2）混料：将右侧腔室内的乙腈原料从物料混合管路抽出回流至左侧腔室，同时，将质量分数为37%的甲醛溶液从甲醛溶液送料管加到物料混合管路，将质量分数为20%的NaOH溶液从氢氧化钠溶液送料管加到物料混合管路，通过两个腔室内物料的内外循环，使反应釜内的物料充分混合；
（3）控温：当反应釜内的温度低于54℃时，通过蒸汽循环管路，投用外部夹套低压蒸汽，将反应釜内的温度控制在54-62℃；当反应釜内的温度高于62℃时，通过冷冻水循环管路，投用外部夹套冷冻水，将反应釜内的温度控制在54-62℃；当反应釜的进料被切断或温度达到70℃时，联锁系统将停止甲醛泵和碱液泵的运行，中断甲醛溶液和NaOH溶液的进料；
（4）出料：待物料充分混合反应后，从出料口处连续抽出，送至乙腈干燥塔。
实施例10，一种乙腈制备方法，该方法使用实施例1-7所述的乙腈生产反应器，其方法如下，
（1）进料：先将乙腈原料从反应釜1顶部的左侧进料口加入反应釜1的左侧腔室，待左侧腔室内的液位达到80%后，从右侧进料口给右侧腔室加入乙腈原料，直至右侧腔室的液位达到50%后，右侧腔室停止进料，左侧腔室继续进料；
（2）混料：将右侧腔室内的乙腈原料从物料混合管路抽出回流至右侧腔室，同时，将质量分数为37%的甲醛溶液从甲醛溶液送料管加到物料混合管路，将质量分数为20%的NaOH溶液从氢氧化钠溶液送料管加到物料混合管路，通过两个腔室内物料的内外循环，使反应釜内的物料充分混合；
（3）控温：当反应釜内的温度低于54℃时，通过蒸汽循环管路，投用外部夹套低压蒸汽，将反应釜内的温度控制在54-62℃；当反应釜内的温度高于62℃时，通过冷冻水循环管路，投用外部夹套冷冻水，将反应釜内的温度控制在54-62℃；当反应釜的进料被切断或温度达到70℃时，联锁系统将停止甲醛泵和碱液泵的运行，中断甲醛溶液和NaOH溶液的进料；
（4）出料：待物料充分混合反应后，从出料口处连续抽出，送至乙腈干燥塔。
实施例11，一种乙腈制备方法，该方法使用实施例1-7所述的乙腈生产反应器，其方法如下，
（1）进料：先将乙腈原料从反应釜1顶部的右侧进料口加入反应釜1的右侧腔室，待右侧腔室内的液位达到75%后，从左侧进料口给左侧腔室加入乙腈原料，直至左侧腔室的液位达到55%后，左侧腔室停止进料，右侧腔室继续进料；
（2）混料：将左侧腔室内的乙腈原料从物料混合管路抽出回流至右侧腔室，同时，将质量分数为37%的甲醛溶液从甲醛溶液送料管加到物料混合管路，将质量分数为20%的NaOH溶液从氢氧化钠溶液送料管加到物料混合管路，通过两个腔室内物料的内外循环，使反应釜内的物料充分混合；
（3）控温：当反应釜内的温度低于54℃时，通过蒸汽循环管路，投用外部夹套低压蒸汽，将反应釜内的温度控制在54-62℃；当反应釜内的温度高于62℃时，通过冷冻水循环管路，投用外部夹套冷冻水，将反应釜内的温度控制在54-62℃；当反应釜的进料被切断或温度达到70℃时，联锁系统将停止甲醛泵和碱液泵的运行，中断甲醛溶液和NaOH溶液的进料；
（4）出料：待物料充分混合反应后，从出料口处连续抽出，送至乙腈干燥塔。
实施例12，实施例8-11所述的乙腈制备方法，所述反应釜内的压力控制在0.012MPa，所述反应釜的进料量为1200KG/h。
实施例13，实施例8-11所述的乙腈制备方法，所述反应釜内的压力控制在0.012MPa，所述反应釜的进料量为1200KG/h。
实施例14，实施例8-11所述的乙腈制备方法，所述反应釜内的压力控制在0.016MPa，所述反应釜的进料量为1800KG/h。
实施例15，实施例8-11所述的乙腈制备方法，所述反应釜内的压力控制在0.014MPa，所述反应釜的进料量为1500KG/h。
实施例16，实施例8-11所述的乙腈制备方法，所述物料的混合时间为25s。
实施例17，实施例8-11所述的乙腈制备方法，所述物料的混合时间为35s。
实施例18，实施例8-11所述的乙腈制备方法，所述物料的混合时间为30s.
本发明乙腈反应器增加了物料混合管路，保证反应器内物料充分混合均匀，反应更加完全；将氢氧化钠溶液、甲醛溶液加到物料混合管路中，且加入点在过滤器前阀后，便于处理管线堵塞；乙腈反应器温度与氢氧化钠溶液、甲醛溶液加入量有关联；当药剂量加入过量时，反应器温度超高。设置冷冻盐水线可以有效控制反应器温度过高这一问题；采用DCS（即自动控制系统）对生产装置的工艺过程进行监视报警、过程控制和生产管理；设备设计严格执行压力容器设计规定，并按规定装设阀门，防止超压引发的危害。
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。

Claims (8)

1.一种乙腈生产反应器，其特征在于，设有带夹套的反应釜，反应釜内设有竖向设置的隔板，反应釜通过隔板分隔有上部相通的左右两个腔室，每个腔室的顶部均设有进料口，每个腔室的底部均设有出料口，反应釜上设有连通两个腔室的物料混合管路，在所述物料混合管路上连接设有供给氢氧化钠溶液和甲醛溶液的供给管路，在所述反应釜上设有供给管路的控制机构；
所述的物料混合管路包括与其中一个腔室顶部相接的进料管和与另一个腔室底部相接的出料管，出料管与进料管之间设有混合泵；
所述的供给管路包括氢氧化钠溶液送料管和甲醛溶液送料管，在甲醛溶液送料管上装有甲醛泵，在氢氧化钠溶液送料管上装有碱液泵，甲醛泵、碱液泵与控制机构相接。
2.根据权利要求1所述的乙腈生产反应器，其特征在于，所述的物料混合管路设有带有回流泵的回流管道，回流管道的进液口通过出液分流管道与两个腔室的底部相接，回流管道的出液口通过进液分流管道与两个腔室的顶部相接。
3.根据权利要求1所述的乙腈生产反应器，其特征在于，在所述反应釜上设有与夹套连通的控温机构，反应釜上设有控温机构的联锁系统。
4.根据权利要求3所述的乙腈生产反应器，其特征在于，所述的控温机构包括实现升温的蒸汽循环管路和实现降温的冷冻水循环管路。
5.根据权利要求3所述的乙腈生产反应器，其特征在于，所述的联锁系统包括设在反应釜夹套内的温度传感器，温度传感器通过控制线与控温机构相接。
6.一种乙腈制备方法，其特征在于，该方法使用权利要求1-5任何一项所述的乙腈生产反应器，该方法如下，
（1）进料：先将乙腈原料从反应釜顶部的进料口加入其对应的腔室内，其中一个腔室的液位达到70-80%、另一个腔室的液位达到50-60%后，开始混料；
（2）混料：通过物料混合管路将其中一个腔室内的乙腈原料抽回至另一个腔室，或者将其中一个腔室内的乙腈原料抽回至原腔室，同时，从物料混合管路处加入质量分数为20%的氢氧化钠溶液和质量分数为37%的甲醛溶液，构成两个腔室之间或同一个腔室之间的物料循环，使得反应釜内的物料充分混合反应；
（3）控温：在反应过程中，将反应釜内的温度控制在54-62℃；当反应釜的进料被切断或温度达到70℃时，将停止甲醛溶液和NaOH溶液的进料；
（4）出料：待物料充分混合反应后，从出料口处连续抽出，送至乙腈干燥塔，完成一个生产过程。
7.根据权利要求6所述的乙腈制备方法，其特征在于，所述反应釜内的压力控制在0.012-0.016MPa，所述反应釜的进料量为1200—1800KG/h。
8.根据权利要求6所述的乙腈制备方法，其特征在于，所述物料的混合时间为25-35s。
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