CN106361580A - 一种牙科用抗菌树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种牙科用抗菌树脂复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种牙科用抗菌树脂复合材料，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯30‑45份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯10‑30份、1，6‑己二醇二甲基丙烯酸酯4‑12份、螺环原酸酯2‑8份、聚四氟乙烯0.5‑2份、樟脑醌1‑3.5份、四针状氧化锌晶须3‑10份、改性纳米二氧化钛2‑10份、壳聚糖2‑12份、二乙烯三胺1‑2.5份、聚乙烯吡咯烷酮0.3‑1份、对甲苯亚磺酸钠1‑2.5份。本发明提出的一种牙科用抗菌树脂复合材料及其制备方法，制备方法简单，易于操作，得到的牙科用抗菌树脂复合材料强度高，与牙的贴合性好，抗菌性能优异。

Description

一种牙科用抗菌树脂复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂技术领域，尤其涉及一种牙科用抗菌树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
龋齿是由口腔内的多种因素共同作用引发的牙齿硬组织的病损，其中无机质的脱矿和有机质的分解都是其主要表现方面。随着龋齿病变时间的增长，牙齿开始从初始的色泽变化到最终的实质性病损。龋齿以及由龋齿引发的一些病症基本上不会危害人类的生命，所以人类往往会忽视这些病症，但是龋齿如果没有及早的治疗就可能会引发一些病症，如牙髓炎、牙周炎等，若病症严重还会引发别的病，进一步破坏人类的身体健康，随着经济以及科技的发展，龋齿修复变的越来越严重，对牙科修复材料的研究也越来越广泛。
牙科树脂材料包括义齿基托树脂和复合树脂等，广泛地应用于口腔修复科和口腔内科治疗。由于口腔是个有菌的环境，树脂上容易黏附和聚集细菌，形成菌斑，导致黏膜炎或龋齿等疾病，从而使填充治疗失效。随着人们对牙科树脂质量的要求越来越高，现有的牙科树脂其抗菌性不是很好，限制了牙科树脂的应用。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种牙科用抗菌树脂复合材料及其制备方法，制备方法简单，易于操作，得到的牙科用抗菌树脂复合材料强度高，与牙的贴合性好，抗菌性能优异。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种牙科用抗菌树脂复合材料，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯30-45份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯10-30份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯4-12份、螺环原酸酯2-8份、聚四氟乙烯0.5-2份、樟脑醌1-3.5份、四针状氧化锌晶须3-10份、改性纳米二氧化钛2-10份、壳聚糖2-12份、二乙烯三胺1-2.5份、聚乙烯吡咯烷酮0.3-1份、对甲苯亚磺酸钠1-2.5份。
优选地，双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、螺环原酸酯的重量比为38-43：16-25：6-10：4-7。
优选地，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯40-42份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯20-24份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯8-10份、螺环原酸酯6.3-7份、聚四氟乙烯1-1.6份、樟脑醌2-3份、四针状氧化锌晶须4-8份、改性纳米二氧化钛6-9份、壳聚糖6-10份、二乙烯三胺1.6-2份、聚乙烯吡咯烷酮0.7-1份、对甲苯亚磺酸钠1.8-2.3份。
优选地，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯41份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯22份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯8.6份、螺环原酸酯6.8份、聚四氟乙烯1.3份、樟脑醌2.5份、四针状氧化锌晶须6份、改性纳米二氧化钛7份、壳聚糖9份、二乙烯三胺1.7份、聚乙烯吡咯烷酮0.76份、对甲苯亚磺酸钠2份。
优选地，改性纳米二氧化钛的改性剂为钛酸四正丁酯、硅烷偶联剂KH550中的一种或者两者的组合。
本发明还提出了一种所述牙科用抗菌树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：将双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、螺环原酸酯、对甲苯亚磺酸钠和樟脑醌混合均匀，升温至65-90℃，反应20-50min，然后加入聚四氟乙烯、四针状氧化锌晶须、改性纳米二氧化钛、壳聚糖、二乙烯三胺、聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，然后加入到光固化机中进行固化得到所述牙科用抗菌树脂复合材料。
优选地，将双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、螺环原酸酯、对甲苯亚磺酸钠和樟脑醌混合均匀，升温至70℃，反应45min。
本发明中，选择了双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、螺环原酸酯作为树脂的主料，并优化了四者的比例，使四者的性能协同，配合添加了聚四氟乙烯，使得到的树脂具有小的收缩率，防止了细菌进入空隙内，赋予树脂优异的抗菌性；四针状氧化锌晶须、改性纳米二氧化钛、壳聚糖按上述配比加入到树脂中，在树脂中分散性好，提高了树脂的弯曲强度、弹性模量、拉伸强度和抗菌性，减少了细菌在牙齿上的黏附、聚集和繁殖，并且与生物相容性良好，对人体刺激性小；以樟脑醌为引发剂，并添加了对甲苯亚磺酸钠，缩短了树脂的固化时间，改善了树脂的强度和抗菌性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
一种牙科用抗菌树脂复合材料，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯30份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯30份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯4份、螺环原酸酯8份、聚四氟乙烯0.5份、樟脑醌3.5份、四针状氧化锌晶须3份、改性纳米二氧化钛10份、壳聚糖2份、二乙烯三胺2.5份、聚乙烯吡咯烷酮0.3份、对甲苯亚磺酸钠2.5份。
实施例2
一种牙科用抗菌树脂复合材料，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯45份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯10份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯12份、螺环原酸酯2份、聚四氟乙烯2份、樟脑醌1份、四针状氧化锌晶须10份、改性纳米二氧化钛2份、壳聚糖12份、二乙烯三胺1份、聚乙烯吡咯烷酮1份、对甲苯亚磺酸钠1份；其中，改性纳米二氧化钛的改性剂为钛酸四正丁酯。
实施例3
一种牙科用抗菌树脂复合材料，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯41份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯22份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯8.6份、螺环原酸酯6.8份、聚四氟乙烯1.3份、樟脑醌2.5份、四针状氧化锌晶须6份、改性纳米二氧化钛7份、壳聚糖9份、二乙烯三胺1.7份、聚乙烯吡咯烷酮0.76份、对甲苯亚磺酸钠2份；其中，改性纳米二氧化钛的改性剂为硅烷偶联剂KH550。
实施例4
一种牙科用抗菌树脂复合材料，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯40份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯24份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯8份、螺环原酸酯7份、聚四氟乙烯1份、樟脑醌3份、四针状氧化锌晶须4份、改性纳米二氧化钛9份、壳聚糖6份、二乙烯三胺2份、聚乙烯吡咯烷酮0.7份、对甲苯亚磺酸钠2.3份；其中，改性纳米二氧化钛的改性剂为钛酸四正丁酯、硅烷偶联剂KH550按重量比1:3的组合。
本发明提出的一种所述牙科用抗菌树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：将双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、螺环原酸酯、对甲苯亚磺酸钠和樟脑醌混合均匀，升温至65℃，反应50min，然后加入聚四氟乙烯、四针状氧化锌晶须、改性纳米二氧化钛、壳聚糖、二乙烯三胺、聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，然后加入到光固化机中进行固化得到所述牙科用抗菌树脂复合材料。
实施例5
一种牙科用抗菌树脂复合材料，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯42份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯20份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯10份、螺环原酸酯6.3份、聚四氟乙烯1.6份、樟脑醌2份、四针状氧化锌晶须8份、改性纳米二氧化钛6份、壳聚糖10份、二乙烯三胺1.6份、聚乙烯吡咯烷酮1份、对甲苯亚磺酸钠1.8份。
本发明提出的一种所述牙科用抗菌树脂复合材料的制备方法，包括以下步骤：将双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、螺环原酸酯、对甲苯亚磺酸钠和樟脑醌混合均匀，升温至90℃，反应20min，然后加入聚四氟乙烯、四针状氧化锌晶须、改性纳米二氧化钛、壳聚糖、二乙烯三胺、聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，然后加入到光固化机中进行固化得到所述牙科用抗菌树脂复合材料。
本发明中，选择了双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、螺环原酸酯作为树脂的主料，并优化了四者的比例，使四者的性能协同，配合添加了聚四氟乙烯，使得到的树脂具有小的收缩率，防止了细菌进入空隙内，赋予树脂优异的抗菌性；四针状氧化锌晶须、改性纳米二氧化钛、壳聚糖按上述配比加入到树脂中，在树脂中分散性好，提高了树脂的弯曲强度、弹性模量、拉伸强度和抗菌性，减少了细菌在牙齿上的黏附、聚集和繁殖，并且与生物相容性良好，对人体刺激性小；以樟脑醌为引发剂，并添加了对甲苯亚磺酸钠，缩短了树脂的固化时间，改善了树脂的强度和抗菌性。

Claims (7)

1.一种牙科用抗菌树脂复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯30-45份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯10-30份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯4-12份、螺环原酸酯2-8份、聚四氟乙烯0.5-2份、樟脑醌1-3.5份、四针状氧化锌晶须3-10份、改性纳米二氧化钛2-10份、壳聚糖2-12份、二乙烯三胺1-2.5份、聚乙烯吡咯烷酮0.3-1份、对甲苯亚磺酸钠1-2.5份。
2.根据权利要求1所述牙科用抗菌树脂复合材料，其特征在于，双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、螺环原酸酯的重量比为38-43：16-25：6-10：4-7。
3.根据权利要求1所述牙科用抗菌树脂复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯40-42份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯20-24份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯8-10份、螺环原酸酯6.3-7份、聚四氟乙烯1-1.6份、樟脑醌2-3份、四针状氧化锌晶须4-8份、改性纳米二氧化钛6-9份、壳聚糖6-10份、二乙烯三胺1.6-2份、聚乙烯吡咯烷酮0.7-1份、对甲苯亚磺酸钠1.8-2.3份。
4.根据权利要求1所述牙科用抗菌树脂复合材料，其特征在于，其原料按重量份包括以下组分：双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯41份、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯22份、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯8.6份、螺环原酸酯6.8份、聚四氟乙烯1.3份、樟脑醌2.5份、四针状氧化锌晶须6份、改性纳米二氧化钛7份、壳聚糖9份、二乙烯三胺1.7份、聚乙烯吡咯烷酮0.76份、对甲苯亚磺酸钠2份。
5.根据权利要求1所述牙科用抗菌树脂复合材料，其特征在于，改性纳米二氧化钛的改性剂为钛酸四正丁酯、硅烷偶联剂KH550中的一种或者两者的组合。
6.一种根据权利要求1-5中任一项所述牙科用抗菌树脂复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、螺环原酸酯、对甲苯亚磺酸钠和樟脑醌混合均匀，升温至65-90℃，反应20-50min，然后加入聚四氟乙烯、四针状氧化锌晶须、改性纳米二氧化钛、壳聚糖、二乙烯三胺、聚乙烯吡咯烷酮搅拌均匀，然后加入到光固化机中进行固化得到所述牙科用抗菌树脂复合材料。
7.根据权利要求6所述牙科用抗菌树脂复合材料的制备方法，其特征在于，将双酚A双甲基丙烯酸缩水甘油酯、双甲基丙烯酸二缩三乙二醇酯、1，6-己二醇二甲基丙烯酸酯、螺环原酸酯、对甲苯亚磺酸钠和樟脑醌混合均匀，升温至70℃，反应45min。
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