CN106359440A - 一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种呋虫胺可分散油悬浮剂，包括以下组分：呋虫胺20～30％，辛基酚聚氧乙烯醚4～6％，十二烷基苯磺酸钙4～6％，苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚4～6％，有机膨润土0.8～1.2％，白炭黑0.8～1.2％，柠檬酸0.1～0.5％，双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺0.1～0.5％，亚磷酸三(2，4‑二叔丁基苯)酯0.1～0.5％、2‑正辛基‑4‑异噻唑啉‑3‑酮0.1～0.5％，HT‑508有机硅0.1～0.5％，大豆油18～22％，余量为油酸甲酯。本发明的呋虫胺可分散油悬浮剂性能稳定，黏着性强、展着性好，抗雨水冲刷能力强，对靶标物增效作用明显，不含有增效剂，介质可降解，生产和使用过程中无粉尘，对环境和人不易造成污染，可充分发挥呋虫胺的药效，减少药量，节约成本，还能延缓害虫对呋虫胺抗性的发展，具有明显的经济和社会效益，有着较好发展前景。

Description

一种呋虫胺可分散油悬浮剂及其制备方法
技术领域
本发明属于农药制剂加工技术领域，涉及一种呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法。
背景技术
呋虫胺是日本三井东亚化学株式会社开发的新型烟碱类杀虫剂，已在世界多个国家推向市场，用于防治水稻等多种作物蚜虫、叶蝉及其抗性品系。中国专利201410406274.0公开了一种含有吡蚜酮和呋虫胺的可分散油悬浮剂，包括5～60％的第一活性成分吡蚜酮和5～50％的第二活性成分呋虫胺，对刺吸式口器害虫表现出有良好的防效。中国专利201510034620.1公开了一种呋虫胺增效悬浮剂，包括呋虫胺20％～50％和增效剂2％～5％，该呋虫胺增效悬浮剂的表面张力低，药效强，通过大田试验表明本发明的呋虫胺增效悬浮剂具有显著的杀虫效果，但是悬浮剂中呋虫胺含量较高，需要加入增效剂，且以水为溶剂，不易黏附于蜡质或光滑的叶面，实际应用中抗雨水冲刷能力较弱。
可分散油悬浮剂是以非水体系(油基)为分散介质的高分散稳定悬浮体系，是用一类经过试验可作为增效助剂且不污染作物的油类作为稀释载体的一种剂型，油类包括植物油(及其衍生物)或矿物油等。作为分散和稀释载体，要求油类本身具有良好的黏着性和展着性，容易黏附于蜡质或光滑的叶面，所以可分散油悬浮剂在使用时具有良好的黏着性和展着性、抗雨水冲刷能力强等优点。呋虫胺难溶于二甲苯等有机溶剂，很难通过作物表皮渗透进入作物内部组织，难以发挥其固有的内吸作用，将呋虫胺加工成可分散油悬浮剂可提高农药活性成分的渗透性和内吸性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种性能稳定，黏着性强、展着性好，抗雨水冲刷能力强，能够充分发挥药效的呋虫胺可分散油悬浮剂。
一种呋虫胺可分散油悬浮剂，以质量百分比计，包括以下组分：呋虫胺20～30％，辛基酚聚氧乙烯醚4～6％，十二烷基苯磺酸钙4～6％，苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚4～6％，有机膨润土0.8～1.2％，白炭黑0.8～1.2％，柠檬酸0.1～0.5％，双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺0.1～0.5％，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯0.1～0.5％，2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮0.1～0.5％，HT-508有机硅0.1～0.5％，大豆油18～22％，余量为油酸甲酯。
优选地，所述的呋虫胺可分散油悬浮剂，以质量百分比计，包括以下组分：呋虫胺25％，辛基酚聚氧乙烯醚6％，十二烷基苯磺酸钙5％，苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚4％，有机膨润土1％，白炭黑1％，柠檬酸0.2％，双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺0.3％，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯0.3％，2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮0.3％，HT-508有机硅0.3％，大豆油20％，余量为油酸甲酯。
本发明中，辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚作为复合分散乳化剂，有机膨润土和白炭黑作为黏度调节剂，柠檬酸作为pH调节剂，双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺作为稳定剂，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯作为抗氧化剂，2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮作为抗微生物剂，HT-508有机硅作为消泡剂，大豆油和油酸甲酯作为合成改性植物油混合物。
本发明还提供上述呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法，具体步骤如下：
在大豆油和油酸甲酯中加入辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚，混合、分散均匀，高速剪切搅拌下加入呋虫胺原药，加入有机膨润土和白炭黑和HT-508有机硅，混合，研磨至粒径为2-4μm，加入柠檬酸、双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮，制得呋虫胺可分散油悬浮剂。
本发明解决了现有的呋虫胺制剂中存在的析油、分层、结块、分解率高和化学不稳定性等问题。本发明的呋虫胺可分散油悬浮剂性能稳定，黏着性强、展着性好，抗雨水冲刷能力强，对靶标物增效作用明显，不含有增效剂，介质可降解，生产和使用过程中无粉尘，对环境和人不易造成污染，可充分发挥呋虫胺的药效，减少药量，节约成本，还能延缓害虫对呋虫胺抗性的发展，具有明显的经济和社会效益，有着较好发展前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详述。
实施例1
一种呋虫胺可分散油悬浮剂，以质量百分比计，包括以下组分：呋虫胺20％，辛基酚聚氧乙烯醚4％，十二烷基苯磺酸钙4％，苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚6％，有机膨润土0.8％，白炭黑0.8％，柠檬酸0.1％，双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺0.1％，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯0.1％，2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮0.1％，HT-508有机硅0.1％，大豆油18％，余量为油酸甲酯。
上述呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法，具体步骤如下：
在大豆油和油酸甲酯中加入辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚，混合、分散均匀，高速剪切搅拌下加入呋虫胺原药，加入有机膨润土和白炭黑和HT-508有机硅，混合，研磨至粒径为2-4μm，加入柠檬酸、双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮，制得呋虫胺可分散油悬浮剂。
实施例2
一种呋虫胺可分散油悬浮剂，以质量百分比计，包括以下组分：呋虫胺25％，辛基酚聚氧乙烯醚6％，十二烷基苯磺酸钙5％，苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚4％，有机膨润土1％，白炭黑1％，柠檬酸0.2％，双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺0.3％，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯0.3％，2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮0.3％，HT-508有机硅0.3％，大豆油20％，余量为油酸甲酯。
上述呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法，具体步骤如下：
在大豆油和油酸甲酯中加入辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚，混合、分散均匀，高速剪切搅拌下加入呋虫胺原药，加入有机膨润土和白炭黑和HT-508有机硅，混合，研磨至粒径为2-4μm，加入柠檬酸、双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮，制得呋虫胺可分散油悬浮剂。
实施例3
一种呋虫胺可分散油悬浮剂，以质量百分比计，包括以下组分：呋虫胺30％，辛基酚聚氧乙烯醚5％，十二烷基苯磺酸钙6％，苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚5％，有机膨润土1.2％，白炭黑1.2％，柠檬酸0.5％，双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺0.5％，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯0.5％、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮0.5％，HT-508有机硅0.5％，大豆油22％，余量为油酸甲酯。
上述呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法，具体步骤如下：
在大豆油和油酸甲酯中加入辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚，混合、分散均匀，高速剪切搅拌下加入呋虫胺原药，加入有机膨润土和白炭黑和HT-508有机硅，混合，研磨至粒径为2-4μm，加入柠檬酸、双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮，制得呋虫胺可分散油悬浮剂。
实施例4
实施例1～3的呋虫胺可分散油悬浮剂的检测结果如表1所示，从表中可知，呋虫胺可分散油悬浮剂各检测结果均落在指标以内，说明本发明的呋虫胺可分散油悬浮剂的稳定性、均一性较好。
表1实施例1～3的呋虫胺可分散油悬浮剂的检测结果
实施例5
毒理学检测：以实施例2的呋虫胺可分散油悬浮剂作为施药药剂进行以下试验。
1.急性经口毒性试验
以SD大鼠为实验动物，进行呋虫胺可分散油悬浮剂的急性经口毒性试验。试验按照中华人民共和国标准GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》急性经口毒性试验方法，按预实验结果，采用最大剂量法，实验剂量为5000mg/kg，共10只动物，雌雄各半。染毒后持续观察14天，记录动物中毒症状和死亡时间。结果如下：
半数致死量(LD50)及95％可信区间：
雌性大鼠：大于5000mg/kg.b.wt.
雄性大鼠：大于5000mg/kg.b.wt.
表明呋虫胺可分散油悬浮剂对大鼠急性经口毒性属于“微毒”。
2.急性经皮毒性试验
以SD大鼠为实验动物，进行呋虫胺可分散油悬浮剂的急性经皮毒性试验。试验按照中华人民共和国标准GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》急性经皮毒性试验方法，按预实验结果，采用最大剂量法，实验剂量为2000mg/kg，共10只动物，雌雄各半。染毒后持续观察14天，记录动物中毒症状和死亡时间。结果如下：
半数致死量(LD50)及95％可信区间：
雌性大鼠：大于2000mg/kg.b.wt.
雄性大鼠：大于2000mg/kg.b.wt.
表明呋虫胺可分散油悬浮剂对大鼠急性经口毒性属于“低毒”。
3.急性吸入毒性试验
以SD大鼠为实验动物，进行呋虫胺可分散油悬浮剂的急性吸入毒性试验。试验按照中华人民共和国标准GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》急性吸入毒性试验方法，用天津合普8050吸入染毒柜，采用动式染毒法。根据预实验结果，用最大剂量法，涉及染毒浓度为5000mg/m3，共10只动物，雌雄各半，同时进行，染毒2小时。染毒后持续观察14天，记录动物中毒症状、死亡时间及体重变化。结果如下：
半数致死量(LD50)及95％可信区间：
雌性大鼠：大于5000mg/m3
雄性大鼠：大于5000mg/m3
表明呋虫胺可分散油悬浮剂对大鼠急性吸入毒性属于“微毒”。
4.急性皮肤刺激试验
以白色豚鼠为实验动物，进行呋虫胺可分散油悬浮剂的急性皮肤刺激试验。试验按照中华人民共和国标准GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》急性皮肤刺激试验方法，动物自身皮肤作对照。试验用动物4只，雌雄各半，每只染毒剂量为0.5mL。染毒后持续观察14天，记录动物中毒症状和死亡时间。结果如下：
表2皮肤刺激积分表
观察时间 1h 1d 2d 3d 4d 7d 14d
动物数 4 4 4 4 4 4 4
总积分 0 0 0 0 0 0 0
表明呋虫胺可分散油悬浮剂豚鼠急性皮肤刺激强度分级为“无刺激性”。
5.皮肤变态反应试验
采用Buehler斑贴法，使用豚鼠40只，共分4组，即受试物诱导组和非诱导组、阳性对照物诱导组和非诱导组各10只动物。剂量设计为：受试物诱导组的诱导剂量为0.2mL/只·次，激发剂量设为0.1mL/只·次、试验期间对受试动物一般状态、给药部位皮肤有无异常进行观察。于激发给药后24及48小时，对受试动物涂药部位皮肤红斑和水肿进行评分，求出致敏率。结果如下：
表3致敏率
组别 动物总数 致敏阳性动物数 致敏率(％)
受试物诱导组 10 0 0％
阳性对照物诱导组 10 10 100％
表明呋虫胺可分散油悬浮剂对皮肤变态反应试验分级为“弱致敏物”。
6.急性眼刺激试验
以新西兰兔为实验动物，进行呋虫胺可分散油悬浮剂的急性眼刺激试验。试验按照中华人民共和国标准GB15670-1995《农药登记毒理学试验方法》急性眼刺激试验方法，动物自身对侧眼做对照。试验用动物4只，雌雄各半，每只染毒剂量为0.1mL。染毒后持续观察7天，记录动物中毒症状和死亡时间。结果如下：
表4急性眼刺激积分表
观察时间 1h 24h 48h 72h 4d 7d
总积分 16 0 0 0 0 0
平均积分 4 0 0 0 0 0
实施例7
环境毒性试验：以实施例2的呋虫胺可分散油悬浮剂作为施药药剂进行以下试验。
1.生态毒理试验结果
蜜蜂急性经口毒性试验“剧毒”，蜜蜂急性接触毒性试验“高毒”，鸟类急性经口毒性试验“低毒”，鱼类急性毒性试验“低毒”，家蚕急性毒性试验“高毒”，蚯蚓急性毒性试验“低毒”，藻类生长抑制试验“低毒”，赤眼蜂急性毒性试验“极高风险性”。
2.田间药效
施用不同用量的实施例2中的呋虫胺可分散油悬浮剂和对照药剂20％呋虫胺可溶性粒剂对烟草蚜虫进行防治，结果如表5所示。
表5呋虫胺可分散油悬浮剂防治烟草蚜虫田间药效试验结果
注：1为对照药剂20％呋虫胺可溶性粒剂(有效成分用量75克/公顷)防治效果，2为呋虫胺可分散油悬浮剂(有效成分用量93.75克/公顷)，3为呋虫胺可分散油悬浮剂(有效成分用量75克/公顷)，4为呋虫胺可分散油悬浮剂(有效成分用量56.25克/公顷)。
由表5可知，供试药剂呋虫胺可分散油悬浮剂防治烟草蚜虫具有较好的效果，其有效成分用量93.75克/公顷处理药后1～10天的防治效果为95.67％～94.7％，明显优于对照药剂20％呋虫胺可溶性粒剂有效成分用量75克/公顷处理的防治效果(92.42％～91.49％)；其有效成分用量75克/公顷处理药后1～3天的防治效果为92.18％～91.68％，与对照药剂结果相近，无差异，药后7～10天的防治效果为92.78％～92.63％，优于对照药剂效果；其有效成分用量56.25克/公顷处理药后1～10天的防治效果为89.14％～88.79％，总体效果差于对照药剂效果。
结果表明，供试药剂呋虫胺可分散油悬浮剂对烟草蚜虫的速效性，持效性均较好。供试药剂试验剂量对烟草安全，对其生长无明显影响。供试药剂呋虫胺可分散油悬浮剂喷雾防治烟草蚜虫使用剂量以有效成分56.25～93.75克/公顷，制剂用量15～25克/亩为宜，喷雾要均匀周到。
用邓肯式新复极差(DMRT)法对试验结果数据进行分析，结果如表6所示。
表6防治效果的邓肯式新复极差(DMRT)法分析结果
注：A为呋虫胺可分散油悬浮剂(有效成分用量56.25克/公顷)，B为呋虫胺可分散油悬浮剂(有效成分用量75克/公顷)，C为呋虫胺可分散油悬浮剂(有效成分用量93.75克/公顷)，D为对照药剂20％呋虫胺可溶性粒剂(有效成分用量75克/公顷)防治效果。
药后3天，各施药处理防治效果均达到90％以上，其中呋虫胺可分散油悬浮剂25克/亩防治效果最高，达96.5％，与对照药剂20％呋虫胺可溶性粒剂25克/亩差异不显著。呋虫胺可分散油悬浮剂15克/亩与其他处理间差异极显著。从表6中看出，药后10天达到最高防效，呋虫胺可分散油悬浮剂93.75克/亩防治效果97.11％，略低于对照药剂，但差异不显著。说明试验药剂呋虫胺可分散油悬浮剂对烟草蚜虫防治效果好，药效随使用剂量增大而增高，并且有较好的速效性和持效性，药后10天达到最高防效，适宜使用剂量(有效成分)56.25～93.75克/公顷，兑水675～900升/公顷，田间蚜虫始盛期页面均匀喷雾1次，视田间发生情况10天喷第2次。
3.残留试验
经2013～2014年两年在广西、湖南、安徽三地水稻中最终残留试验结果表明，呋虫胺可分散油悬浮剂以低剂量：112.5克(有效成分用量)/公顷(制剂：30克/亩)；高剂量：168.75克(有效成分用量)/公顷(制剂：45克/亩)的用量兑水稀释后喷雾，分别施药3次、4次，施药间隔期7天，于最后一次施药后7、14天采集水稻田土壤，检测土壤中的呋虫胺残留量。
2013～2014年在广西、湖南、安徽的试验结果表明：
7天时：呋虫胺在土壤中的残留量为：＜0.05～0.05mg/kg。
14天时，呋虫胺在土壤中的残留量为：＜0.05～0.05mg/kg。
4.呋虫胺在水稻、土壤、田水中的消解速率
4.1水稻
经2013～2014年在广西、湖南、安徽三地水稻种的消解动态试验结果表明，呋虫胺可分散油悬浮剂以168.75克(有效成分用量)/公顷(制剂：45克/亩)用药量对苗期水稻进行均匀喷施一次后：呋虫胺在水稻植株中原始沉积量为1.09～7.64mg/kg，消解半衰期为0.7～7.7天。
4.2土壤、田水
经2013～2014年在广西、湖南、安徽三地水稻种的消解动态试验结果表明，呋虫胺可分散油悬浮剂以168.75克(有效成分用量)/公顷(制剂：45克/亩)用药量对稻田土壤及田水系统进行均匀喷施一次后：2013年，呋虫胺在水稻田土壤中的原始沉积量为＜0.05～0.29mg/kg，在广西点土壤中的消解半衰期为22.8天，在湖南和安徽点土壤中的而残留量很低，均＜0.05mg/kg，无法计算半衰期；2014年
呋虫胺在广西点、湖南点和安徽点土壤中的残留量很低，均＜0.05mg/kg，无法计算半衰期；2013年，呋虫胺在广西点和湖南点水稻田水中原始沉积量为0.36～0.91mg/kg，消解半衰期为4.8～38.5天，呋虫胺安徽点田水中残留量很低，无法计算半衰期；2014年，呋虫胺在广西点和湖南点水稻田水中原始沉积量为0.08～0.18mg/kg，消解半衰期为：5.1～23.5天，呋虫胺安徽点田水中残留量很低，无法计算半衰期。
最终残留及动态试验结果表明，呋虫胺可分散油悬浮剂在水稻施用以后，呋虫胺残留量与施药浓度及施药次数成一定的正相关，与采收间隔期成一定的负相关，随着施药浓度的增加及施药次数的增加，水稻糙米、稻壳和植株中的残留量增大，随采收间隔的加长其残留量减少，土壤中的残留量很低。

Claims (3)

1.一种呋虫胺可分散油悬浮剂，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：呋虫胺20～30％，辛基酚聚氧乙烯醚4～6％，十二烷基苯磺酸钙4～6％，苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚4～6％，有机膨润土0.8～1.2％，白炭黑0.8～1.2％，柠檬酸0.1～0.5％，双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺0.1～0.5％，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯0.1～0.5％，2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮0.1～0.5％，HT-508有机硅0.1～0.5％，大豆油18～22％，余量为油酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的呋虫胺可分散油悬浮剂，其特征在于，以质量百分比计，包括以下组分：呋虫胺25％，辛基酚聚氧乙烯醚6％，十二烷基苯磺酸钙5％，苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚4％，有机膨润土1％，白炭黑1％，柠檬酸0.2％，双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺0.3％，亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯0.3％，2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮0.3％，HT-508有机硅0.3％，大豆油20％，余量为油酸甲酯。
3.根据权利要求1或2所述的呋虫胺可分散油悬浮剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
在大豆油和油酸甲酯中加入辛基酚聚氧乙烯醚、十二烷基苯磺酸钙和苯乙基苯丙基酚聚氧乙烯醚，混合、分散均匀，高速剪切搅拌下加入呋虫胺原药，加入有机膨润土和白炭黑和HT-508有机硅，混合，研磨至粒径为2-4μm，加入柠檬酸、双氢化牛脂基邻苯二甲酰胺、亚磷酸三(2，4-二叔丁基苯)酯、2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮，制得呋虫胺可分散油悬浮剂。
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