CN103651543B

CN103651543B - 一种莎稗磷可乳化粉剂

Info

Publication number: CN103651543B
Application number: CN201210326638.5A
Authority: CN
Inventors: 王丽颖; 高亮; 林长福; 姜斌; 卢政茂; 周惠中
Original assignee: Shenyang Research Institute of Chemical Industry Co Ltd; Sinochem Corp
Current assignee: Shenyang Sinochem Agrochemicals R&D Co Ltd
Priority date: 2012-09-05
Filing date: 2012-09-05
Publication date: 2015-07-15
Anticipated expiration: 2032-09-05
Also published as: CN103651543A

Abstract

本发明属于农药剂型加工领域，涉及一种莎稗磷可乳化粉剂，其中有效成分莎稗磷的重量含量为5-35%，其余为农业上可接受的助剂和固体填料。本发明提供的莎稗磷可乳化粉剂，用于防除水稻移栽田一年生禾本科杂草及莎草科杂草，表现出很好的除草活性和对作物的安全性；同时该可乳化粉剂具有流动性好，不粘结、不结块等优点，安全环保，毒土法施药方便。

Description

一种莎稗磷可乳化粉剂

技术领域

本发明属于农药剂型加工领域，具体地说是以莎稗磷为有效成分制成的莎稗磷可乳化粉剂。

背景技术

莎稗磷（Anilofos），化学名称：S-4氯-N-异丙基苯氨基甲酰基甲基O,O-2二甲基二硫代磷酸酯，CAS登记号：64249-01-0。结构式如下：

莎稗磷（Anilofos）是拜耳公司研制的一种有机磷类选择性内吸传导型除草剂，通过植物的幼芽和地下茎吸收，抑制细胞裂变伸展，使杂草新叶不易抽出，生长停止，最后枯死。莎稗磷主要用于防除水稻移栽田一年生禾本科杂草、莎草科杂草等，目前登记的莎稗磷制剂有乳油（EC）和可湿性粉剂（WP）两种剂型。300g/L莎稗磷乳油（PD20050150），30%莎稗磷乳油（PD20083263），20.5%吡嘧·莎稗磷可湿性粉剂（LS20091423），38%苄嘧·莎稗磷可湿性粉剂（LS20110184），20%苄嘧·莎稗磷可湿性粉剂（PD20096074），15%苄嘧·莎稗磷可湿性粉剂（PD20100994）。

随着剂型加工技术的发展，环保剂型越来越受到重视，乳油由于加工及应用中的有机溶剂问题，逐步被环保剂型所取代。可乳化粉剂(EP)是在乳油的基础上发展起来的一种新剂型，由符合标准的原药与必要的助剂组成的均匀混合物，外观是干燥、自由流动的粉状物，无可见的外来物和团块，在水中稀释后形成乳状液。可乳化粉剂是本世纪初开始研究的新剂型，因其综合了乳油和可溶性粉剂的优点，也是极具潜力的新剂型之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种以莎稗磷为活性组分的可乳化粉剂，以解决莎稗磷乳油耗费溶剂和贮运中产生絮状物的问题。

本发明的技术方案如下：

一种莎稗磷可乳化粉剂，有效成分莎稗磷的重量含量为5-35%，其余为农业上可接受的助剂和固体填料；所述的助剂包括分散剂、润湿剂、乳化剂和溶剂。

本发明提供的莎稗磷可乳化粉剂中各组分及重量百分含量为：莎稗磷5-35%，分散剂1-12%，润湿剂1-10%，乳化剂5-30%，溶剂5-30%，余量为固体填料。

本发明优选的技术方案为：所述的可乳化粉剂中，

有效成分莎稗磷15-25%；

分散剂3-10%，所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或几种；

润湿剂1-5%，所述的润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或几种；

乳化剂10-15%，所述的乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯（EO=10）醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯（农乳600#磷酸酯）、乙氧基三苯乙烯酚磷酸盐、梳型高分子共聚物、聚氧乙烯芳基醚、聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸胺盐，农乳700#、农乳1601#、乳化剂T-20中的一种或几种；

溶剂10-20%，所述的溶剂选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇或溶剂油（例如S-100、S-150、S-200）中的一种或几种；

余量为固体填料，所述的固体填料选自硅藻土、高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土等。

本发明的莎稗磷可乳化粉剂可以按照本领域技术人员所公知的方法制备，例如参见《农药剂型加工技术》（刘步林主编）第二版中涉及的制剂加工方法，在此引入作为参考，配制成可乳化粉剂。通过将莎稗磷制成可乳化粉剂解决了莎稗磷乳油贮运中产生絮状物的问题，可乳化粉剂对莎稗磷原药的pH值和含盐量都没有严格要求，可降低莎稗磷原药成本。采用上述配方制备的莎稗磷可乳化粉剂具有分散性好，有效悬浮率高，降低表面张力，使有效成分充分发挥药效等特点。

本发明提供的莎稗磷可乳化粉剂，用于防除水稻移栽田一年生禾本科杂草及莎草科杂草表现出很好的除草活性，因此本发明的技术方案还包括莎稗磷可乳化粉剂用于防除水稻田禾本科杂草的用途。按照本发明的配方制备的莎稗磷可乳化粉剂的药效明显优于莎稗磷乳油，室内生物活性测定结果表明：20%莎稗磷可乳化粉剂对稗草的ED₉₀为62.51g a.i./ha，对照药剂30%莎稗磷乳油对稗草的ED₉₀为130.11g a.i./ha，可见20%莎稗磷可乳化粉剂对稗草的除草活性高于30%莎稗磷乳油。田间药效试验结果表明：有效成分210(g a.i./ha)剂量下，20%莎稗磷可乳化粉剂对稗草的防效为88.2%，对水莎草的防效为86.2%；有效成分270(ga.i./ha)剂量下，20%莎稗磷可乳化粉剂对稗草的防效为92.9%，对水莎草的防效为90.9%；而同样在有效成分270(g a.i./ha)剂量下，对照药剂30%莎稗磷乳油对稗草的防效为85.6%，对水莎草的防效为85.3%，可见20%莎稗磷可乳化粉剂对杂草的防效高于30%莎稗磷乳油。因此，莎稗磷可乳化粉剂可替代30%莎稗磷乳油，安全环保，具有广阔的应用前景。

本发明有如下显著效果和优点：

1.莎稗磷可乳化粉剂与乳油等其他剂型相比节省了大量有机溶剂，避免了有机溶剂在生产和使用时对人及环境的危害。

2.莎稗磷可乳化粉剂生物活性高，安全性好。

3.莎稗磷可乳化粉剂具有流动性好，不粘结、不结块等优点，安全环保，毒土法施药方便。

具体实施方式

下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。实施例中莎稗磷原药来源沈阳科创化学品有限公司，其余各物料均有市售。

1制剂实施例

所有制剂配比中百分含量均为重量百分比。

实施例1.1：5%莎稗磷可乳化粉剂

称取5g莎稗磷原药、10g NP-10（壬基酚聚氧乙烯醚）、1g异构醇磷酸酯、10g无水乙醇、10g溶剂油S-150，混合加热溶解，制成油相。称取5g木质素磺酸钙、2g十二烷基硫酸钠、3g扩散剂NNO、20g白炭黑、34g轻质碳酸钙，将固体物质混匀，一边搅拌一边将莎稗磷油相加入其中混合，使油相吸附完全，粉碎，得到可乳化粉剂。

实施例1.2：10%莎稗磷可乳化粉剂

称取10g莎稗磷原药、11g PEG-200单油酸酯、10g无水乙醇、10g溶剂油S-150，混合加热溶解，制成油相。称取5g木质素磺酸钙、2g十二烷基硫酸钠、3g扩散剂NNO、25g白炭黑、24g轻质碳酸钙，将固体物质混匀，一边搅拌一边将莎稗磷油相加入其中混合，使油相吸附完全，粉碎，得到可乳化粉剂。

实施例1.3：15%莎稗磷可乳化粉剂

称取15g莎稗磷原药、11g吐温-20、10g无水乙醇、10g溶剂油S-150，混合加热溶解，制成油相。称取5g木质素磺酸钙、2g十二烷基硫酸钠、3g扩散剂NNO、25g白炭黑、19g轻质碳酸钙，将固体物质混匀，一边搅拌一边将莎稗磷油相加入其中混合，使油相吸附完全，粉碎，得到可乳化粉剂。

实施例1.4：20%莎稗磷可乳化粉剂

称取20g莎稗磷原药、10g吐温-20、1g NP-10-P（壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯）、10g无水乙醇、10g溶剂油S-150，混合加热溶解，制成油相。称取5g木质素磺酸钙、2g十二烷基硫酸钠、3g扩散剂NNO、30g白炭黑、9g轻质碳酸钙，将固体物质混匀，一边搅拌一边将莎稗磷油相加入其中混合，使油相吸附完全，粉碎，得到可乳化粉剂。

实施例1.5：25%莎稗磷可乳化粉剂

称取25g莎稗磷原药、10g NP-10（壬基酚聚氧乙烯醚）、1g NP-10-P（壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯）、10g无水乙醇、10g溶剂油S-150，混合加热溶解，制成油相。称取5g木质素磺酸钙、2g十二烷基硫酸钠、3g扩散剂NNO、34g白炭黑，将固体物质混匀，一边搅拌一边将莎稗磷油相加入其中混合，使油相吸附完全，粉碎，得到可乳化粉剂。

实施例1.6：30%莎稗磷可乳化粉剂

称取30g莎稗磷原药、10g NP-10（壬基酚聚氧乙烯醚）、1g NP-10-P（壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯）、5g无水乙醇、10g溶剂油S-150，混合加热溶解，制成油相。称取5g木质素磺酸钙、2g十二烷基硫酸钠、3g扩散剂NNO、34g白炭黑，将固体物质混匀，一边搅拌一边将莎稗磷油相加入其中混合，使油相吸附完全，粉碎，得到可乳化粉剂。

2除草活性测定实施例

实施例2.1：室内除草活性试验结果

将定量的稗草种子播于高度为9cm的一次性纸杯中，播后覆土0.5cm，镇压、淋水后置于温室内按常规方法培养。待稗草3叶期时，按试验设计剂量用履带式作物喷雾机（英国Engineer Research Ltd.设计生产）进行茎叶喷雾处理（喷雾压力1.95kg/cm²，喷液量500L/ha，履带速度1.48km/h）。试验重复4次。处理后置于操作大厅，待药液自然风干后，放于温室内按常规方法管理，观察并记录杂草对药剂的反应情况，定期目测调查药剂对杂草的防除效果。对照药剂30%莎稗磷乳油购自沈阳科创化学品有限公司（下同），试验结果见表1。

表1.除草活性试验结果处理后15天

应用DPS2000数据处理系统计算出30%莎稗磷EC和20%莎稗磷可乳化粉剂对稗草的ED₉₀值，如表2所示。

表2.供试药剂对稗草的ED₉₀值

表2数据证明温室条件下20%莎稗磷可乳化粉剂对稗草的除草活性高于30%莎稗磷乳油对稗草的除草活性。

实施例2.2：田间除草活性试验结果

试验药剂、对照药剂和空白对照的小区处理采用随机区组排列，小区面积20平米，4次重复，调查取样为每小区随机调查4点，每点0.25平方米，于施药后40天加测调查杂草鲜重，计算鲜重防效。除草活性试验结果见表3，水稻田测产结果见表4。表3中各处理用药情况如下：

1．20%莎稗磷可乳化粉剂50克/亩，有效成分150(g a.i./ha)；

2．20%莎稗磷可乳化粉剂70克/亩，有效成分210(g a.i./ha)；

3．20%莎稗磷可乳化粉剂90克/亩，有效成分270(g a.i./ha)；

4．20%莎稗磷可乳化粉剂120克/亩，有效成分360(g a.i./ha)；

5．30%莎稗磷乳油60克/亩，有效成分270(g a.i./ha)；

6．人工除草；

7．空白对照：CK。

表3 20%莎稗磷可乳化粉剂对水稻移栽田杂草鲜重防效结果(%)药后40天

表4 20%莎稗磷可乳化粉剂水稻田测产结果

药效结果表明：20%莎稗磷可乳化粉剂70克/亩、有效成分210(g a.i./ha)对稗草的防效为88.2%，对水莎草的防效为86.2%；90克/亩、有效成分270(g a.i./ha)对稗草的防效为92.9%，对水莎草的防效为90.9%。对照药剂30%莎稗磷乳油60克/亩、有效成分270(ga.i./ha)对稗草的防效为85.6%，对水莎草的防效为85.3%。20%莎稗磷可乳化粉剂70克/亩、有效成分210(g a.i./ha)的对稗草和水莎草的防效与30%莎稗磷乳油60克/亩、有效成分270(g a.i./ha)的防效相当。在相同剂量下，本发明的莎稗磷可乳化粉剂药效高于对照药剂30%莎稗磷乳油。但是由于莎稗磷对阔叶杂草如鸭舌草整体防效偏低，实际应用中应与苄嘧磺隆、吡嘧磺隆等防阔叶除草剂混用，以扩大杀草谱。

安全性表明：施用本发明的莎稗磷可乳化剂，药后定期观察水稻的生长发育情况，各处理区水稻株高、分蘖、叶色、长势均正常，未出现任何药害症状，长势优于空白对照区水稻，对周围环境也无不良影响。

Claims

1.一种莎稗磷可乳化粉剂，其特征在于制剂中各组分及重量百分含量为：莎稗磷5-35％，分散剂1-12％，润湿剂1-10％，乳化剂5-30％，溶剂5-30％，余量为固体填料；

所述的分散剂选自聚羧酸盐、木质素磺酸盐、烷基萘磺酸盐、烷基萘磺酸盐甲醛缩合物中的一种或几种；

所述的润湿剂选自烷基硫酸盐、烷基磺酸盐、萘磺酸盐中的一种或几种；

所述的乳化剂选自壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯、壬基酚聚氧乙烯醚、三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚磷酸酯、乙氧基三苯乙烯酚磷酸盐、梳型高分子共聚物、聚氧乙烯芳基醚、聚氧乙烯芳基苯基醚磷酸胺盐，农乳700#、农乳1601#、乳化剂T-20中的一种或几种；

所述的溶剂选自甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇或溶剂油中的一种或几种；

制剂中的固体填料选自硅藻土、高岭土、白炭黑、轻质碳酸钙、滑石粉、凹凸棒土、陶土。

2.根据权利要求1所述的莎稗磷可乳化粉剂，其特征在于：制剂中有效成分莎稗磷含量为15-25％。

3.根据权利要求1所述的莎稗磷可乳化粉剂，其特征在于：制剂中分散剂含量为3-10％。

4.根据权利要求1所述的莎稗磷可乳化粉剂，其特征在于：制剂中润湿剂含量为1-5％。

5.根据权利要求1所述的莎稗磷可乳化粉剂，其特征在于：制剂中乳化剂含量为10-15％。

6.根据权利要求1所述的莎稗磷可乳化粉剂，其特征在于：制剂中溶剂含量为10-20％。

7.根据权利要求1所述的莎稗磷可乳化粉剂用于防除水稻田禾本科杂草的用途。