CN106353520B

CN106353520B - 气体流量控制

Info

Publication number: CN106353520B
Application number: CN201610545338.4A
Authority: CN
Inventors: H-J·施卢特
Original assignee: Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Current assignee: Thermo Fisher Scientific Bremen GmbH
Priority date: 2015-07-14
Filing date: 2016-07-12
Publication date: 2019-05-10
Anticipated expiration: 2036-07-12
Also published as: DE102016008511B4; GB2540365B; US20170018416A1; JP2017021031A; US10446377B2; GB201512245D0; DE102016008511A1; CN106353520A; JP6290315B2; GB2540365A

Abstract

本发明涉及一种用于将气体提供到分析设备中的进气系统，所述系统包括：布置在进气管线上的至少第一和第二流量限制件；连接到所述进气管线的气体流量控制管线；在所述气体控制管线上的气体流量控制器；以及用于控制所述进气管线和所述气体控制管线中的气体流量的阀门。还提供一种控制至分析设备中的气体流量的方法。

Description

气体流量控制

技术领域

本发明涉及一种用于分析仪(包含在真空下操作的分析仪)的进气系统。本发明此外涉及一种用于将气流输送到分析仪的方法。

背景技术

电感耦合等离子体质谱分析(ICP-MS)是能够在非干扰低本底同位素上低至10¹⁵中一份(每千之五次方中一份，ppq)的非常低浓度的浓度下检测金属和某些非金属的分析方法。所述方法包括用电感耦合等离子体使待分析的样本离子化，且接着使用质谱仪分离并量化因此产生的离子。

通过在电磁线圈中使气体(通常是氩气)离子化以产生氩原子、自由电子和氩离子的高能量混合物来产生等离子体。

已知某些元素通过ICP-MS具有相对差的检测极限。这些元素主要是遭受因来源于等离子气体、基质组分或用于溶解样本的溶剂的离子产生的光谱干扰的那些元素。实例包含用于测定⁵⁶Fe的⁴⁰Ar¹⁶O、用于测定³⁹K的³⁸ArH、用于测定⁴⁰Ca的⁴⁰Ar、用于测定⁸⁰Se的⁴⁰Ar⁴⁰Ar、用于测定⁷⁵As的⁴⁰Ar³⁵Cl、用于测定⁵²Cr的⁴⁰Ar¹²C以及用于测定⁵¹V的³⁵Cl¹⁶O。

碰撞池技术(ICP-CCT)提供了针对此问题的一个解决方案，其包含放置在分析仪前面的碰撞/反应池。例如氦气或氢气等碰撞气体被引入到此池中，此池典型地包括以射频模式操作从而使离子集中的多极。碰撞气体与池中的离子碰撞并反应，并且将干扰离子转换成无害的非干扰类型或不致使干扰的其它离子。

由于可能存在的干扰类型的范围，可为有利的是使用超过一种碰撞气体。这通常意味着将一种类型的气体泄放到碰撞池中，收集因此获得的数据，并且随后切换成另一碰撞气体。碰撞气体的流速通常在约0.2到10mL/min的范围内，并且典型地通过质量流量控制器来控制。

原则上，将为有利的是使用单个质量流量控制器来控制所使用的不同类型的碰撞气体的流量。然而，由于质量流量控制器的较大的死体积，在能够收集数据之前需要进行超过10分钟的气体冲洗。因此，在当前系统中，对于所使用的每种碰撞气体使用单独的质量流量控制器。由于质量流量控制器是极其昂贵的，因此这导致每个仪器的成本显著增加。

可取的是在ICP-CCT仪器中提供仅需要单个流量控制器来控制多种类型碰撞气体的流量的气体控制系统。此类系统理想地应实现以简单的有成本效益的方式快速切换气体。

发明内容

根据本发明的第一方面，提供一种用于将气体提供到分析设备中的进气系统，所述系统包括

(a)至少一个进气管线，其流体地连接到设备，用于将气体引入到设备中；

(b)至少一个阀门，其布置在至少一个进气管线上，用于控制至少一个进气管线中的气体的流量；

(c)至少一个气体流量控制管线，其通过至少一个进气接头流体地连接到至少一个进气管线；

(d)至少一个流量限制件，其布置在至少一个进气管线上；

(e)至少一个气体流量控制器，其布置在至少一个气体流量控制管线上；以及

(f)至少一个阀门，用于控制至少一个气体流量控制管线中的气体的流量。

流量限制件可以优选地提供在进气接头与分析设备之间。本发明可以扩展为包含布置在至少一个进气管线上的至少一个第一流量限制件和至少一个第二流量限制件。

本发明还可以扩展为在质谱仪中(具体来说，在质谱仪的碰撞池中)提供此类进气系统，或结合质谱仪(具体来说，结合质谱仪的碰撞池)提供此类进气系统。

本发明可以进一步扩展为这样的质谱仪：其具有用于将气体引入到质谱仪的碰撞池中的进气系统。

还提供一种控制至分析设备中的气体流量的方法，具体来说，一种用于操作根据本发明的进气系统的方法，所述方法包括以下步骤

-使气体从至少一个气体供应装置流入至少一个进气管线以用于将气体提供到分析设备中；

-将进气管线中的气体流量的一部分分流到布置在进气管线上并且在气体管线接头处与进气管线相接的气体控制管线中，使得进气管线中的气体流量的一部分流过气体控制管线，并且其中借助于气体流量控制器来控制气体控制管线中的气体流量；

-由此使未从进气管线分流到气体控制管线中的气体的部分被输送到设备中。

因此，在实施例中，本发明涉及控制流向排气装置(气体控制管线)的气体以校准流入分析设备的气体，而不是直接控制流入所述设备的气体。

进气管线和气体控制管线可以是用于传输气体的任何通道、管道、导管、毛细管等。此外，技术人员将显而易见的是，可以在这些气体管线中的任一个或两个上布置额外组件，例如接头、阀门、流量限制件、流量控制器、计量表等。这些组件有时也可与气体管线流体连接。在本文中描述为经连接的气体管线可以是直接连接的，或其可经由技术人员已知的适合方法流体连接。

气体流量控制器可以优选地提供在阀门下游，用于控制气体控制管线中的气体流量。气体流量控制器还能通向大气，或其可以连接到可以优选地在大气压力下或接近大气压力的另一气体管线或气体供应装置。

气体流量控制器可以是任何适合的气体流量控制器。在一些实施例中，所述控制器是背压校准器、质量流量控制器或体积流量控制器。在优选实施例中，所述控制器是背压校准器。

流量限制件可选自所属领域中已知的用于限制气体管线中的流量的任何适合的限制件。在一些实施例中，流量限制件可以是固定的流量限制件。

在一个布置中，第一流量限制件可以布置在进气接头上游，并且第二流量限制件可以布置在进气接头下游。在此配置中，第一流量限制件因此放置在进气接头与气体供应装置之间，并且第二流量限制件放置在进气接头与分析设备之间。

至少一个阀门可以优选地放置在第二流量限制件与设备之间。此阀门用于校准气体到分析设备中的流动的目的，使得在必要时可以切断气体到设备中的流动。

通常通过跨流量限制件的压力差确定通过进气管线的气体流速。例如，将通过馈入进气管线中的气体供应装置的压力(P_in)与进气接头处的压力之间的压力差确定通过第一流量限制件的气体流量。类似地，将通过进气接头的压力(P_i)与分析设备之间的压力差确定通过第二流量限制件的气体流量。为了改进气体流量控制，因此可以适合布置多个第一流量限制件和/或多个第二流量限制件。可以优选的是在进气管线上以平行布置的限制件布置此类多个限制件。所述多个限制件可以是可切换的，即，可以视需要选择性地导引气体通过限制件中的一个或多个。

在进气管线上可以布置至少一个阀门以用于选择性地引导通过平行的限制件中的一个或多个的气体流量。例如，在系统中可以提供多个第二流量限制件。因此提供的第二流量限制件可以在一端上流体地连接到进气管线，并且在另一端上流体地连接到分析设备。在流量限制件中的每一个与分析设备之间可以适合地布置阀门。替代地，可以在多个第二流量限制件的上游布置至少一个切换阀，用于选择性地引导通过限制件中的一个的气体流量。因此，通过调节适合布置的阀门的位置，可以选择性地控制通过第二流量限制件的气体流量。

当提供多个第一流量限制件平行布置在进气接头上游时可以提供类似解决方案。阀门可以设置在平行的限制件的上游或下游，用作在流量限制件上游或下游的管线上的切换阀或分段阀。优选地，阀门可以设置在限制件的上游。以这种配置布置的源自限制件的气体管线可以优选地汇合进气管线上的限制件的下游、进气接头的上游。

通过调节第一和第二流量限制件和/或进气接头处的压力和P_i，流过进气管线的气体的极大范围部分可以被分流到气体控制管线中。因此，一般来说，约0.00001％到约99.99％范围内的气体可以被分流，例如约0.0001％到约99.9％或约0.001％到约99.9％，约0.01％到约99.9％，或约0.1％到约99.9％。被分流的下限范围可以是约0.00001％、约0.0001％、约0.001％、约0.01％、约0.1％、约0.5％或约1％。被分流的上限范围可以是约99.999％、约99.99％、约99.9％、约99.5％、约99％、约98％、约97％、约96％或约95％。

在一个布置中，结合在低压下操作的设备(例如，质谱仪的碰撞池)提供根据本发明的进气系统。

如果进气管线和气体控制管线上的阀门均被打开，气体将能够流过进气管线和气体控制管线。可以由例如气瓶处的外部减压器界定来自气体供应装置的输入压力(P_in)。控制管线上的气体流量控制器将校准管线中的气体的流量。气体流量控制器可以是背压校准器。在此配置中，将通过背压校准器确定进气接头处的压力。将通过提供气体到进气管线中的气体供应装置的压力(P_in)和进气接头处的压力(P_i)的差确定通过第一流量限制件的气体的流量，并且将通过进气接头处的压力(P_i)和分析设备中的压力(P₀)的差确定通过第二流量限制件的气体的流量。在所述系统结合质谱仪的低压系统(例如，碰撞池)使用的情况下，后者可以估计为零。可以通过Poisseuille公式粗略估计系统中的气体流量

其中Φ是体积气体流速，P_i是进口压力(此处，进气接头处的压力)，P₀是出口压力，P_ref是体积流量的参考压力(典型地，1巴或标准压力(1.013巴))，L是管道长度，是气体粘度，R是管道半径，V是出口压力下的体积并且v是参考压力下的气体速度。如果P₀<<P_i，因此气体流量与P_i ²成比例。

一般来说，进气接头处的压力可以调节为从分析仪中的压力(其非常低)到高达蓄气池处的压力的范围内。通过调节压力和限制件，可以校准至分析仪中的气体流量。

在其中气体流量控制器(例如，背压校准器)通向大气的布置中，进气接头处的最小压力为大致1巴(环境压力)。由于系统中的气体流量与经求平方值的压力成比例，因此绝对需要接近5巴的压力以获得通过第二流量限制件的约20的流量范围。这是可实行的，但是可为有利的是例如因阀门等级而在低压下操作系统，并且还因此获得如现在所描述的更高流量范围。

因此，在系统的一些实施例中，至少一个真空泵在气体流量控制器下游流体地连接到气体控制管线。真空泵可以提供为单个泵。真空泵还可以提供为连续地布置的多个真空泵。真空泵的排气装置可以通向大气。真空泵还可以是质谱仪的真空泵系统的一部分。分析设备优选地在真空下，例如，使用同一真空泵。

结合进气接头处的可调压力的进气系统中的流量限制件可经选择从而提供至分析设备中的任何理想的气体流速。因此，至分析设备中的气体流速一般可以在约0.1到约100mL/min，或约0.2到约50mL/min，或约0.3到约30mL/min的范围内。此外，取决于至进气管线中的气体压力和进气接头处的气体压力，通过第一和第二流量限制件的气体流量的比率可以呈任何所要值。在一些实施例中，在进气口处的固定气体压力下并且取决于流量控制器所设定的背压，通过第一和第二流量限制件的气体流量的比率可以在约1:1到约1000:1、约1:1到约500:1、约1:1到约100:1、约1:1到约50:1或约1:1到约20:1的范围内。在一些实施例中，通过第一和第二流量限制件的气体流量的比率可以在1:1到1000:1的范围内、在1:1到500:1的范围内、在1:1到100:1的范围内、在1:1到50:1的范围内或在1:1到20:1的范围内。在一些实施例中，限制件经构造使得通过第一和至少一个第二流量限制件(跨这两个限制件的压力差相同)的气体流量的比率在1:10到10:1的范围内、在1:8到8:1的范围内、在1:5到5:1的范围内或在1:3到3:1的范围内。

还应注意，当与不同气体一起使用系统时，每种气体可以连接到不同的进气管线。由于不同限制件可以放置在不同管线上，因此可以针对不同气体实现不同的流速，即使在气体供应装置压力维持恒定的情况下。

气体控制管线上的流量控制器设定进气管线中的压力，具体来说，进气接头处的压力。通过第二流量限制件的气体流量与此压力和分析设备中的压力之间的差成比例。分析设备中的压力可以小于200毫巴、小于100毫巴、小于50毫巴、小于40毫巴、小于30毫巴、小于20毫巴、小于10毫巴、小于5毫巴、小于1毫巴、小于0.05毫巴、小于0.01毫巴、小于0.005毫巴或小于0.001毫巴。对于第一类型的设备，分析设备中的压力可以在约5到200毫巴、约10到100毫巴、约1到0.001毫巴、约0.1到0.001毫巴或约0.01到0.001毫巴的范围内。对于第二类型的分析设备，设备中的压力可为约0.1到约10^-4毫巴、约0.01到约10^-4毫巴或约0.001到约10^-4毫巴。因此，对于系统中的流量限制件的任何给定配置，气体流量控制器可以用来设定气体控制管线中的背压以及由此至分析设备中的流速。

通过调节气体流量控制器的设定，可以设定气体控制管线中的第二背压，所述第二背压不同于第一背压，其导致至分析设备中的第二流速。通过改变流量控制器上的设定可以进行背压的进一步调节，从而获得至分析设备中的不同流速。此外或互补地，通过切换到进气管线上的不同限制件，例如借助于不同的第二流量限制件，可以进行至设备中的流速的调节。因此可以通过进气管线上的至少一个第二流量限制件选择性地导引至分析设备中的气体流量，从而选择性地控制至分析设备中的气体流量。

气体控制管线中的背压一般可以是小于P_in(至进气管线中的压力)的任何值。在本文中，“巴(g)”是指“巴(标准)”，其是高于大气压力的压力，并且“巴(a)”是指“巴(绝对)”，其是绝对压力。在一些实施例中，背压小于5巴(g)、小于1.5巴(g)、小于1巴(a)、小于500毫巴(a)、小于200毫巴(a)或少于100毫巴(a)。气体控制管线中的背压可以大于1毫巴(a)、或大于10毫巴(a)、或大于50毫巴(a)、或大于100毫巴(a)。气体控制管线中的背压的优选范围可以是1.5巴(a)到100毫巴(a)，或可以是1.5巴(a)到50毫巴(a)，或可以是1.5巴(a)到10毫巴(a)，或可以是1巴(a)到100毫巴(a)，或可以是1巴(a)到50毫巴(a)，或可以是1巴(a)到10毫巴(a)。因此可以实现广泛范围的流速，例如高达10倍、或高达50倍、或高达100倍、或高达150倍、或高达200倍、或高达250倍不同的流速。

用于控制气体控制管线中的气体流量的阀门可以适当地被提供为气体控制管线上的或与气体控制管线流体连通的阀门。还可能在进气系统中提供多个气体控制管线，并且其中提供用于控制多个管线中的气体流量的至少一个阀门。多个气体控制管线可以各自连接到对应的进气管线。多个气体控制管线还可以在一个或多个气体控制管线接头处汇合。控制管线可以全部在一个接头处汇合，或其可以在多个接头处汇合。可以优选的是，控制管线通过一个或多个气体控制管线接头汇合成在气体控制管线上的气体流量控制器上游的单个气体控制管线。这样，单个气体流量控制器可以用来校准气体控制管线中的气体流量。可以在气体控制管线上提供一个或多个阀门，用于选择性地控制多个气体控制管线中的气体流量。阀门可以设置在个别的管线上和/或设置在一个或多个气体控制管线接头处。

在一个实施例中，在根据本发明的进气系统中可以设置：

-多个进气管线，每个管线流体地连接到分析设备；

-多个气体控制管线，每个气体控制管线流体地连接到对应的进气管线；并且

-其中气体控制管线在气体流量控制器上游的一个或多个气体控制管线接头处汇合。

优选地，还可以提供至少一个阀门以用于选择性地控制气体控制管线中的气体流量。至少一个阀门可以(例如)设置在气体控制管线中的一个或多个上，和/或设置在一个或多个气体控制管线接头处。

当根据本发明的进气系统提供为包括多个进气管线的系统时，可以因此通过分流进气管线中的每一个中的气体流量的一部分来控制每个进气管线中的气体流量。可以通过至少一个气体供应装置提供进气管线中的每一个的气体流量。当使用多个气体供应装置时，多个进气管线适于能够在流入分析设备的气体之间进行切换，其中最小切换时间需要达到在分析设备中的气体组分方面的平衡。

当提供为多个气体控制管线时，可为优选的是气体控制管线连接到单个气体流量控制器。因此，本发明的优点是可以使用单个气体流量控制器来校准多种气体的流量，例如碰撞气体。相较于现有技术，不需要用于每个进气管线的单独的质量流量控制器，因此节省了成本。此外，有利的是不将气体流量控制器直接放置在馈入分析设备中的气体管线上。这是因为气体流量控制器(例如质量流量控制器)具有极其大的死体积，在改变气体之后需要花费长时间进行冲洗。本发明提供一种使用单个流量控制器的解决方案，所述单个流量控制器不是内嵌的而是在单独的管线上，以控制进气管线中的背压，并且因此相比于常规内嵌的解决方案，系统在切换气体之后达到平衡所需的时间最少。

另一优点是，污染气体的风险大幅度减少。气体流量控制器具有与气体接触的许多不同表面。一些控制器由聚合物材料制成，其将一定量地释放烃类有机小分子。控制器的总表面积是关键，因为面积越大，通常将有越多的水被吸附，并且因此还可能被解吸附或释放至气体中。一些气体控制器具有优化的清洗程序和/或所选择的材料以使气体释放减到最少。不将气体控制器安置到流入分析仪的气流中是低成本且更有效的。

在气体控制管线上，或当提供为多个气体控制管线时在因此提供的控制管线中的一个或多个上，还可能提供至少一个流量限制件。借助于此类流量限制件，可以进一步控制气体控制管线中的气体流量，例如以防止气体控制管线中的反向扩散风险或使所述风险减到最少。流量限制件可以布置在阀门之间以用于控制在控制管线和气体流量控制器中的气体流量。流量限制件还可以提供为可切换限制件，其可以例如提供为在与气体控制管线平行布置且在第一和第二接头处连接到气体控制管线的单独管线上的一个或多个限制件，并且其中进一步提供至少一个阀门以用于选择性地引导通过一个或多个限制件的气体流量。可以在第一或第二接头处提供至少一个阀门，例如提供为切换阀。至少一个阀门还可以设置在单独的管线中的每一个上。替代地，可以提供阀门的组合，其布置在第一和/或第二接头处，或在单独管线中的一个或多个上。

为了防止气体控制管线中的回流，将一直存在通过气体控制管线(即通过气体流量控制器)的气体流量。通常，有利的是此流量不是太高，以使气体消耗减到最少。有可能以使得经由设置的总气体流量仅略微高于至分析仪中的气体流量的最大值的方式来调节限制件。因此，总气体流量可以低至比至分析仪中的气体流量高至多25％、至多10％或甚至至多5％。

如果气体流速不是太低，那么可更容易实现稳定的流量或压力控制。因此，对于背压校准器和流量控制器，非常低的气体流速会成问题。这可以通过增加通过第一限制件的气体流量得以解决，即，通过使第一限制件的限制性更小得以解决。然而，这会导致增加系统中的气体消耗。通过在流量控制器上游的气体控制管线上布置泄放限制件，例如在用于控制在控制管线中的气体流量的阀门与流量控制器之间或在阀门上游布置泄放限制件，通过增加通过流量控制器的气体流量提供了替代解决方案。泄放限制件可以作为流量限制件设置在放气管线上，所述放气管线流体地连接到流量控制器上游的至少一个气体流量控制管线，例如，在用于控制气体流量的至少一个阀门与气体流量控制器之间或在阀门上游。放气管线可以通向大气。替代地，放气管线可以通向蓄气池。

应了解，可以结合至少一个气体供应装置来提供根据本发明的进气系统。优选地，还提供至少一个阀门以用于控制从气体供应装置到进气管线中的气体流量。所述系统还可经配置以与多个气体供应装置一起使用。在此布置中，每个气体供应装置可以连接到对应的进气管线。

根据本发明的系统可经配置以包含至少一个控制器来控制至少一个阀门的阀门位置。控制器可以优选地经调适使得其可以接收关于至少一个系统参数的输入，例如，反映系统中(例如，在系统中的一个或多个部位处)气体的存在和/或不存在、浓度、气体流量和/或气体压力的参数，并且基于参数信息向至少一个阀门提供信号。系统参数还可以包含关于连接了进气系统的碰撞池中的气体组分和/或浓度和/或压力的数据。在一些实施例中，控制器经调适以接收关于至少一种气体的浓度或压力或流速的输入，并且其中控制器能够基于输入参数调节阀门中的至少一个在系统中的位置。在一些配置中，控制器经调适以调节至少一个阀门的位置，例如至少一个切换阀的位置。阀门因此也可以经调适以能够接收来自控制器的输入以取决于来自控制器的信号改变其位置。控制器还可以经调适以接收关于在系统的一个或多个阶段期间已经过的时间的输入，例如，自从系统中的碰撞气体的类型已经改变以来已流逝的时间。控制器因此可以经调适以基于样本气体浓度、样本气体存在或样本气体不存在、或时间参数来校准一个或多个阀门的位置。受控制器控制的一个或多个阀门可以包括在如本文所描述的任何气体管线上的阀门中的任何一个或多个(例如，在进气管线、气体控制管线等上的阀门)。控制器还可以经调适以校准至少一个流量控制器在系统中的位置，例如质量流量控制器或背压校准器。

在本发明的某些实施例中，系统的接头中的一个或多个提供为T接头。在此上下文中，T接头意指三个流道的任何接头，即，含有三个支路的接头。T接头可提供为T形件、Y形件或三个正交通道的接头。接头可另外作为二维接头提供，其中三个通道处于同一平面内，或接头可作为三维结构提供，其中三个通道不全部处于同一平面内(即三维“三角架”)。

根据本发明的系统的组件，例如，进气管线和气体控制管线，并且包含本文中所描述的接头，可以在机械加工区块中提供，即，作为一个机械件。这意味着，可以通过机械加工出整块材料(例如，金属块)来执行系统或系统的部分的制造。此外，在或不在机械加工区块中进行制造的情况下使用T接头能确保流经接头中的开口是在完全机械控制下。T接头设计确保扩散路径良好地分离，这促进系统的设置和校准，因为其流动特性为充分确定且可预测的。

此外，应了解，本发明可与所属领域中已知的进气系统组合，包含例如提供气体流动以在分析系统中传输气体的载气进气系统。

在以下实例中进一步描述以上特性以及本发明的额外细节，以下实例意图进一步说明本发明但并不意图以任何方式限制本发明的范围。

附图说明

技术人员将理解，下文所述的图式仅出于说明的目的。这些图式并不意图以任何方式限制本发明教示的范围。

图1示出根据本发明的进气系统。

图2示出在气体控制管线上进一步包含真空泵的进气系统。

图3示出具有两个进气管线，每个进气管线连接到气体控制管线的进气系统的配置。

图4示出在进气管线上具有可切换的第二限制件的配置。

图5示出在气体控制管线上具有泄放限制件的配置。

图6示出针对进气压力P_in、进气接头处的压力P_i的不同值的根据系统通过进气系统可实现的不同流速；(A)在2000毫巴下的P_in设定和在100毫巴下的P_i；(B)在2000毫巴下的P_in设定和在1069毫巴(环境压力)下的P_i；(C)在5000毫巴下的P_in设定和在4050毫巴下的P_i。限制件以任意单元示出。

具体实施方式

在下文中，将参考各图描述本发明的示例性实施例。提供这些实例以提供对本发明的进一步理解而不是限制其范围。

在以下描述中，描述一系列步骤。技术人员将了解，除非上下文要求，否则步骤次序对于所得配置和其效应并非至关重要。另外，技术人员将显而易见的是，无关于步骤次序，步骤之间的时间延迟的存在或不存在可存在于所描述的步骤中的一些或全部之间。

应了解，本发明适用于一般包含质谱仪的(具体来说，适用于质谱仪的碰撞池中的)分析系统中的进气系统。因此，一般来说，在所述系统中输送的气体将是可变的。此外，在遵循碰撞池的优选实施例的实施例中说明根据本发明的系统和方法，但是应了解，本发明还适用于包含或涉及气体输送组件的其它分析系统。

参考图1，图1示意性地示出用于将气体从气体供应装置10输送至碰撞池9中的进气系统1，其具有在气体管线接头6处连接的进气管线2和气体控制管线11。第一流量限制件3和第二流量限制件4布置在进气管线2上。阀门5、7分别布置在进气管线和气体控制管线上。流量控制器(背压校准器)8布置在气体控制管线上，在阀门7下游。在此实施例中，流量控制器不是泵吸的且简单地通过排气装置12向大气排气。

如果气体不在碰撞池中使用，则阀门5、7保持关闭。打开阀门会使得气体流过限制件3朝向进气接头6。如果系统使用背压校准器，那么通过背压校准器8校准系统中的此点处的压力(P_i)。通过限制件3的气体流量因此由P_in、来自气体供应装置的压力以及进气接头6处的压力P_i界定。气体接着从进气接头流动并且通过第二限制件4至碰撞池9中。由于碰撞池中的压力非常低，例如0.01毫巴或更少，因此通过P_i根据Poisseuille公式控制通过第二限制件的流速。

系统中的流速可以通过改变P_in和/或P_i，和/或通过改变流量限制件3、4来进行调节。例如，使P_i加倍会使得通过限制件4的流速大致4倍增加，P_i的五倍增加会使得流速超过20倍增加，等等。然而，由于在此设置(环境压力)中可实现的P_i的最低值是1巴的事实，P_i将必须设定为近似5巴以获得流速的20倍数变化。

虽然可实行，但是可能有利的是(例如)因阀门等级而在低压下操作系统。此外，压力的较大范围以及因此可实现的流速的较大范围将是有利的。

因此，转向图2，系统的替代实施例包含布置在气体控制管线11上在流量控制器下游的真空泵13。在这种配置中，可以视需要设定P_i以获得至碰撞池9中的任何所要流速。作为一实例，通过在进气管线2上布置适当的限制件3、4，并将P_i控制在100毫巴与1巴之间，可实现相差100倍的气体流量。

当配置系统时必须注意，通过控制管线11的流速始终足够高以使得不出现至进气管线2中的反扩散。然而，通过调节系统中的压力和限制件，以及通过调节气体控制管线的限制件，可实现此。

真空泵13可以具有通向大气的排气装置。然而，还可以与系统一起使用多个真空泵，例如，连续地布置的泵。真空泵还可以是质谱仪的真空泵系统的一部分，或连接到质谱仪的真空泵系统。

可以设置系统使得可以使用单个流量控制器个别地控制多种气体的气体流量。用于2种气体的设置的实例在图3中示出，但是，技术人员将了解，此设置可以通过额外气体管线同等地应用于任何数目的气体。

在图3中，示出两个气体供应装置10、10'，各自连接到馈入碰撞池9中的进气管线2、2'。每个进气管线连接到在气体控制管线接头14处汇合的对应的气体控制管线11、11'。阀门7、7'控制通过气体控制管线的气体流量。在替代配置中，可以在控制管线接头14处布置单个切换阀。单个流量控制器8连接在气体控制管线上在控制管线接头14下游。

因此，在这种配置中，可以使用单个流量控制器来校准两个进气管线2、2'中的气体流量。通过在每个对应的进气管线上配置限制件3、3'和4、4'以及气体压力P_in和P_i(后者通过背压校准器8)，可以将每个进气管线中的流速独立地设定到任何所要值。由此，对于各自通过单独的进气管线馈送的不同气体，个别的流速是可能的。来自每个气体供应装置10、10'的气流可以同时地或(更典型地)在不同时间流入池9中。阀门5、7和5'、7'的适当操作允许气体供应装置中的一个或两个同时连接到池。

进气系统可经布置以包含可切换流量限制件从而进一步扩展系统的能力。在图4中，提供此类设置的实例。此处，在单个进气管线2上布置两个第二流量限制件4、4'。所述限制件可通过布置在所述限制件与碰撞池9之间的两个阀门5、5'切换。

通过在进气管线上具有可切换限制件，调节流速的另外的可能性是可能的。因此，通过具有不同限制件，可以针对气体控制管线11的任何给定配置扩展流速范围。

应了解，可以视需要在进气管线上以相同方式布置额外的平行限制件，并且包含额外的阀门以便能够选择性地引导气体流过任何一个限制件。

此外，可以在气体控制管线上布置类似布置的限制件。此类限制件布置在阀门7与流量控制器8之间。通过此类布置的限制件，可以调节气体控制管线中的流速。当存在回流的增加的风险时，在低流速下可为尤其重要。可切换限制件的此定位的另一优点将是流过这些可切换限制件的气体不是引入到分析仪中；因此，对清洁、小的死体积等的要求非常宽松，并且切换限制件之后的弛缓时间减到最少。

流量控制器，例如当提供为背压校准器时，可能在极低流速下操作时存在问题。处理低流速的一个方法是使系统中的限制件3限制性较小，由此在不影响系统中的其它参数的情况下提高至气体控制管线中的流速。然而，这具有增加系统中的气体消耗的缺点。

在图5中，示出对此难题提供解决方案的替代布置，其中在布置在阀门7与控制器8之间的放气或泄放管线16上提供泄放限制件15。放气管线可以通向大气，或替代地其可以通向蓄气池。在这种配置中，控制器8可以处理气体控制管线中的甚至极低流速，因为泄放放气将提供通过控制器的额外流量。在此设置中必须注意使通过控制管线的流量维持足够高，使得气体控制管线中不存在气体回流，因为泄放管线通向大气压力。限制件15可经调节以便提供适当的气体流量至控制器中，同时使回流风险降到最低。

如通过根据本发明的系统的具体实施例的以上描述应了解，所述系统适合力很强，并且可以经配置以提供在不同压力下的大范围的流速。现将描述所述系统的几个示例性布置，示出流速可以如何基于不同配置和压力而变化。

因此，转向图6，示出模拟结果，显示不同设置的影响。针对含有单个第一限制件和单个第二限制件的系统配置进行模拟。在第一设置中，P_in设定为2巴(a)。以任意单元示出限制件，并且分别在(A)和(B)中示出针对P_i的不同值的控制管线中的流速。因此，(A)中，当P_i通过背压校准器设定为100毫巴(a)时，来自气体供应装置的流速为39.9mL/min，通过第二限制件到碰撞池的流速为0.25mL/min，并且控制管线中的流速为39.65mL/min。因此，大部分气体通过控制管线输送到大气。在(B)中，P_i已经设定为1069毫巴(a)(环境压力)，其使得通过第二限制件到碰撞池的流速为28.6mL/min，而通过控制管线的流速现在非常低，或为约0.003mL/min。因此，通过P_i的10倍减少，能实现通过第二限制件到分析系统中的流速的超过100倍数变化。

限制件中同时增加10倍将使得流速范围在0.025mL/min与3mL/min之间，即，流速相对于限制件为线性的。如将指出，当至分析设备中的流速最低时，此设置中的气体消耗最高，这归因于大多数气体通过控制管线释放到大气的事实。

如果系统中不存在真空泵，P_i决不可能低于环境压力(1巴(a))。在(C)中示出的配置中，P_in已经设定为5000毫巴(a)，并且P_i设定为4050毫巴(a)。限制为1000和2000，分别形成至分析设备中的8.2mL/min的流速，其中来自气体供应装置的流速为8.60mL/min并且控制管线中的流速为0.40mL/min。将进气压力P_in增加到6000毫巴(a)，可实现至分析设备中的12mL/min的流速，而接合点处(P_i)减小到1000毫巴(a)形成0.5mL/min的流速。因此，对于此配置，可实现流速的24倍范围。

如基于本发明和其实施例中的一些的前述描述应理解，本发明提供相对于所属领域中已知的进气系统的相异优势。这些优势中的一些包含：

-单个流量控制器可以用于在多种气体之间切换

-气体之间的切换时间最少

-相比于使用多个流量控制器，节省成本

-极高范围的流速是可能的，尤其当在系统中使用真空泵时

-提供可切换限制件增加了使用常规置放的流量控制器不可实现的流速值范围

-气体消耗可以极其低

-泄放限制件的使用有助于流速的校准

-穿过流量控制器的气体不被引入到分析设备中，这具有若干不同优点：

o来自流量控制器的杂质因此不污染

o没有来自流量控制器的颗粒进入分析设备的风险

o即使第一次使用，冲洗时间也最少

如本文所用，包括在权利要求书中，除非上下文另外指示，否则术语的单数形式应理解为也包含复数形式，并且反之亦然。因此应注意，如本文所用，除非上下文另外明确规定，否则单数形式“一”和“所述”包含多个参考物。

在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”、“包含”、“具有”和“含有”以及其变化形式应理解为意指“包含(但不限于)”，且并不意图排除其它组分。

在术语、特征、值和范围等结合术语(例如)约、大约、一般来说、大体上、基本上、至少等使用的情况下，本发明还涵盖这些术语、特征、值和范围等的确切值(即，“约3”还将涵盖确切的3，或“大体上恒定”还将涵盖确切恒定)。

术语“至少一个”应理解为意指“一个或多个”，并且因此包含具有一个或多个组件的两个实施例。此外，参考用“至少一个”描述特征的独立权利要求的从属权利要求在所述特征被提及为“所述”以及“所述至少一个”时均具有相同含义。

应了解，可对本发明的前述实施例作出改变而仍属于本发明的范围内。除非另外说明，否则说明书中所公开的特征可经用于相同、等效或类似目的的替代特征替换。因此，除非另外说明，否则所公开的每个特征表示一系列通用等效或类似特征的一个实例。

使用例如“举例来说”、“例如(such as、for example)”等的示例性语言仅意图更好地说明本发明而不指示对本发明的范围的限制，除非如此要求。除非上下文另外明确指示，否则说明书中描述的任何步骤可按任何次序进行或同时进行。

说明书中所公开的所有特征和/或步骤可按任何组合来组合，至少一些特征和/或步骤相互排斥的组合除外。具体来说，本发明的优选特征适用于本发明的所有方面并且可以任何组合形式使用。

Claims

1.一种用于将气体提供到分析设备中的进气系统，所述系统包括

(a)至少一个进气管线，其流体地连接到所述设备，用于将气体引入到所述设备中；

(b)至少一个阀门，其布置在所述至少一个进气管线上，用于控制所述至少一个进气管线中的气体的流量；

(c)至少一个气体流量控制管线，其通过至少一个进气接头流体地连接到所述至少一个进气管线；

(d)至少一个第一流量限制件和至少一个第二流量限制件，其布置在所述至少一个进气管线上，分别在所述至少一个进气接头的上游和下游；

(e)至少一个背压校准器，其布置在所述至少一个气体流量控制管线上，以通过设定所述气体流量控制管线中的第一背压以及由此进入分析设备的第一气体流速、随后设定气体流量控制管线中的第二背压以及由此进入所述分析设备的第二气体流速来控制所述至少一个进气接头处的压力，所述第二背压与所述第一背压不同，且所述第二气体流速与所述第一气体流速不同；

(f)至少一个阀门，其布置在气体流量控制管线上，用于控制所述至少一个气体流量控制管线中的气体的流量；以及

(g)至少一个真空泵或排气装置，其流体地连接到所述至少一个气体流量控制管线，在所述背压校准器下游，以使得流向所述真空泵或排气装置的气体经过所述背压校准器。

2.根据权利要求1所述的进气系统，其中所述第一流量限制件和/或所述第二流量限制件当提供为多个限制件时以平行布置的方式布置在所述进气管线上，并且其中所述进气管线任选地进一步包括至少一个阀门，用于选择性地引导通过所述多个限制件的流量。

3.根据权利要求1所述的进气系统，其中所述第二流量限制件提供为以平行布置的方式布置的多个流量限制件。

4.根据权利要求1所述的进气系统，其包括在所述至少一个进气管线中的每一个上的第一流量限制件和至少一个第二流量限制件，并且其中所述限制件经构造使得：对于跨所述第一流量限制件和所述第二流量限制件的压力差相同的情况来说，通过所述第一流量限制件和所述至少一个第二流量限制件的气体流量的比率在1:10到10:1的范围内。

5.根据权利要求1所述的进气系统，其包括在所述至少一个进气管线中的每一个上的第一流量限制件和至少一个第二流量限制件，并且其中所述限制件经构造使得，取决于所述背压校准器的设定，在所述进气管线中的固定气体压力下，通过所述第一流量限制件和所述至少一个第二流量限制件的气体流量的比率在1:1到1000:1的范围内。

6.根据权利要求1所述的进气系统，其包括多个气体流量控制管线，所述多个气体流量控制管线各自连接到对应的进气管线，并且其中所述多个气体流量控制管线在一个或多个气体流量控制管线接头处汇合。

7.根据权利要求6所述的进气系统，所述多个气体流量控制管线在气体流量控制管线上的所述至少一个背压校准器上游、在一个或多个气体流量控制管线接头处汇合。

8.根据权利要求6所述的进气系统，其中所述多个气体流量控制管线中的每一个流体地连接到单个背压校准器。

9.根据权利要求1所述的进气系统，其进一步包括至少一个流量限制件，所述至少一个流量限制件布置在所述气体流量控制管线上。

10.根据权利要求9所述的进气系统，所述至少一个流量限制件布置在所述用于控制气体流量的阀门与所述背压校准器之间。

11.根据权利要求9所述的进气系统，其中所述至少一个流量限制件提供为可切换限制件，所述可切换限制件提供作为在与所述气体流量控制管线平行布置且在第一接头和第二接头处连接到所述气体流量控制管线的单独管线上的一个或多个限制件，并且其中进一步提供至少一个阀门以用于选择性地引导通过所述一个或多个限制件的气体流量。

12.根据权利要求9所述的进气系统，其中所述至少一个流量限制件设置在放气管线上，所述放气管线流体地连接到所述至少一个气体流量控制管线，在所述用于控制气体流量的至少一个阀门与所述背压校准器之间。

13.根据权利要求12所述的进气系统，其中所述放气管线通向大气。

14.根据权利要求12所述的进气系统，其中所述放气管线连接到蓄气池。

15.根据权利要求1所述的进气系统，其中所述至少一个真空泵提供为单个真空泵。

16.根据权利要求1所述的进气系统，其中所述至少一个真空泵提供为连续地布置的多个真空泵。

17.根据权利要求1所述的进气系统，其进一步包括至少一个气体供应装置。

18.根据权利要求17所述的进气系统，其中当提供为多个气体供应装置时，所述至少一个气体供应装置中的每一个连接到对应的进气管线。

19.根据权利要求1所述的进气系统，其中所述分析设备是质谱仪。

20.根据权利要求19所述的进气系统，其中所述至少一个进气管线流体地连接到所述质谱仪的碰撞池。

21.根据权利要求19所述的进气系统，其中连接到所述气体流量控制管线的所述真空泵是所述质谱仪的真空泵系统的一部分。

22.一种具有根据前述权利要求中任一权利要求所述的进气系统的分析设备。

23.一种控制至分析设备中的气体流量的方法，具体来说，用于操作根据前述权利要求中任一权利要求所述的进气系统的方法，所述方法包括以下步骤

使气体从至少一个气体供应装置流入至少一个进气管线以用于将气体提供到分析设备中；

将所述进气管线中的所述气体流量的一部分分流到布置在所述进气管线上并且在进气接头处与所述进气管线相接的气体流量控制管线中，使得所述进气管线中的所述气体流量的一部分流过所述气体流量控制管线，并且其中借助于用以校准所述进气接头处的压力的背压校准器和在所述背压校准器下游流体地连接到所述气体流量控制管线的真空泵或排气装置来控制所述气体流量控制管线中的气体流量，以使得流向所述真空泵或排气装置的气体经过所述背压校准器；

由此使未从所述进气管线分流到所述气体流量控制管线中的气体的部分被输送到所述设备中，并且通过所述进气接头与所述分析设备之间的气体压力差来确定至所述分析设备中的流速；

其中，进入所述分析设备中的气体流量通过如下来控制：i)使用所述背压校准器来设定所述气体流量控制管线中的第一背压以及由此至所述分析设备中的第一气体流速；接着(ii)使用所述背压校准器来设定所述气体流量控制管线中的不同于所述第一背压的第二背压以及由此至所述分析设备中的不同于所述第一流速的第二气体流速。

24.根据权利要求23所述的方法，其中从所述进气管线分流的气体的部分在0.0001％到99.99％的范围内。

25.根据权利要求23所述的方法，从所述进气管线分流的气体的部分在从0.1％到99.9％的范围内。

26.根据权利要求23所述的方法，其中所述第一和第二背压中的至少一个小于1巴。

27.根据权利要求23所述的方法，其中所述第一和第二流速至少10倍不同。

28.根据权利要求23所述的方法，其中所述第一流速和第二流速至少20倍不同。

29.根据权利要求23所述的方法，其中所述第一流速和第二流速至少50倍不同。

30.根据权利要求23所述的方法，其中所述第一流速和第二流速至少100倍不同。

31.根据权利要求23所述的方法，其中所述第一和第二流速高达100倍不同。

32.根据权利要求23所述的方法，其中所述第一和第二流速高达120倍不同。

33.根据权利要求23所述的方法，其中所述第一和第二流速高达150倍不同。

34.根据权利要求23所述的方法，其中所述第一和第二流速高达200倍不同。

35.根据权利要求23所述的方法，其中通过所述气体流量控制管线的所述流量足够高使得不出现至所述进气管线中的反扩散。

36.根据权利要求23所述的方法，其进一步包括借助于第一流量限制件控制从所述气体供应装置到所述进气接头的气体流量，并且借助于至少一个第二流量限制件控制从所述进气接头至所述分析设备中的气体流量。

37.根据权利要求36所述的方法，其中所述至少一个第二流量限制件提供为以平行布置的方式布置的多个流量限制件。

38.根据权利要求23所述的方法，其中使来自多个气体供应装置的气体流入单独的进气管线，并且其中通过分流所述进气管线中的每一个中的气体流量的一部分来控制所述进气管线中的每一个中的所述气体流量。

39.根据权利要求23所述的方法，其中所述分析设备是质谱仪。