CN106350862A - 一种压延铜箔粗化处理方法 - Google Patents

一种压延铜箔粗化处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种压延铜箔粗化处理方法，压延铜箔开卷后依次经过电解脱脂、化学脱脂、活化、粗化、水洗、烘干及收卷；可在生产流水线上进行。通过在弱酸体系中，对压延铜箔只进行一次粗化处理，在铜箔表面生长一层较牢固的二元或三元金属合金镀层。本发明替代传统的复杂粗化工艺，工艺简单，成本低；在铜箔表面形成微细的粗化颗粒，粗糙度低，且比表面积大，抗剥离强度较大，处理后的铜箔属于超低轮廓，符合高频、高速对低轮廓铜箔的应用要求。

Description

一种压延铜箔粗化处理方法
技术领域
本发明属于压延铜箔技术领域，具体涉及一种压延铜箔粗化处理方法。
背景技术
数据统计表明，在未来几年，汽车电子、穿戴电子和服务器/存储/通讯外围产品将成为除智能手机外的三类主要驱动FPC（柔性电路板）市场扩大的产品领域。近年来，在电子产品市场的大量冲击下，终端产品要求FPC基材具备信号传输速度更快、传输损失更小的特征，因此，实现信号传输的高频化和高速化的步伐成为FCCL（软性铜箔基材）的发展方向。FCCL由铜箔和PI膜（聚酰亚胺薄膜）压合而成，高频和高速要求铜箔在保持良好的抗剥离强度的同时，具备更低轮廓。
压延铜箔进表面粗糙化处理才可以更好与PI膜较好压合。目前，国内对压延铜箔粗化处理工艺基本模仿电解铜箔的粗化处理方法，采用硫酸铜-硫酸镀铜体系，在大电流冲击且至少两次粗化“烧焦镀”和两次固化“包裹镀”处理。工艺流程复杂，且存在粗化后铜箔表面粗糙度大等缺点。
发明内容
基于现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种压延铜箔粗化处理方法。
一种压延铜箔粗化处理方法，包括以下步骤：
（1）电解脱脂：将压延铜箔及脱脂阳极浸于电解脱脂槽的脱脂溶液中，压延铜箔作为阴极，通过接触导电辊进行导电，接通电源，电流密度为3~8 A/dm2；
（2）化学脱脂：将步骤（1）处理后的压延铜箔浸于化学脱脂槽的脱脂溶液中；
（3）活化：将步骤（2）处理后的压延铜箔浸于活化槽的活化溶液中；
（4）粗化：将粗化阳极及步骤（3）处理后的压延铜箔浸于粗化槽的粗化溶液中，压延铜箔作为阴极，通过接触导电辊进行导电，接通电源，电流密度为30~55 A/dm2；
（5）水洗、烘干、收卷；
其中，压延铜箔的厚度为9~50 μm，压延铜箔沿S形行走，以使压延铜箔分别进入电解脱脂槽、化学脱脂槽、活化槽及粗化槽内均呈U形，压延铜箔的行走速度为5~20 m/min；
步骤（1）所述电解脱脂及步骤（2）所述化学脱脂所用的脱脂溶液是浓度为40~80 g/L的氢氧化钠溶液，脱脂溶液的温度为50~70℃；所述电解脱脂槽与化学脱脂槽相连通，脱脂溶液经过滤后注入电解脱脂槽，并从化学脱脂槽溢流出，脱脂溶液的循环流速为8~15 m3/h；
步骤（3）中所述活化溶液是硫酸铜与硫酸的混合溶液，活化溶液中Cu2+的浓度为5~15g/L、硫酸的浓度为80~200 g/L，活化溶液的温度为20~40℃，活化溶液持续注入、同时溢流出活化槽的循环流速为8~15 m3/h；
步骤（4）中所述粗化溶液为含硫酸铜、助电解质及添加剂的混合水溶液，所述助电解质为镍、锡、锌、钴、钼及钨的硫酸盐或硫化物中的一种或两种，所述添加剂为聚乙二醇400、聚乙二醇6000、十二烷基磺酸钠及脂肪酸钠中的一种；粗化溶液中硫酸铜的浓度为10~30 g/L、助电解质的浓度为10~40 g/L、添加剂的浓度为1~100 ppm；粗化溶液的温度为25~45℃，pH为2~5，粗化溶液持续注入、同时溢流出粗化槽的循环流速为10~20 m3/h。
优选地，步骤（1）所述脱脂阳极为不锈钢板；步骤（4）所述粗化阳极为板状的钛涂铱电极。
优选地，步骤（4）中粗化溶液的pH用酒石酸、硼酸、醋酸-醋酸钠缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液中的一种或两种来调节。
优选地，步骤（5）中水洗采用纯水连续喷淋清洗。
优选地，步骤（5）中烘干的温度为120~180℃。
其中，电解脱脂及粗化均采用整流器提供直流电，所述导电辊采用镀银导电辊，助电解质及添加剂均为普通市售产品。
本发明所述压延铜箔粗化处理可在生产流水线上进行，通过在弱酸体系中，对压延铜箔只进行一次粗化处理，在铜箔表面生长一层较牢固的二元或三元金属合金镀层，颗粒尺寸约0.1 μm，粗糙度Ra≤0.13 μm、Rz≤0.8 μm，抗剥离强度≥0.8 N/mm，达到满足FCCL所需抗剥离强度的同时，实现了粗糙度低、“趋肤效应”好等特征。总之，本发明替代传统的复杂粗化工艺，工艺简单，成本低；在铜箔表面形成微细的粗化颗粒，粗糙度低，且比表面积大，抗剥离强度较大，处理后的铜箔属于超低轮廓，符合高频、高速对低轮廓铜箔的应用要求。
附图说明
图1为所述压延铜箔粗化处理生产流水线示意图；
图2为实施例1所述压延铜箔粗化处理后的SEM图；
图3为实施例2所述压延铜箔粗化处理后的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不限于此。
下述实施例均采用在线处理的方式进行，如图1所示，压延铜箔粗化处理生产流水线包括放卷辊1及收卷辊8，放卷辊1及收卷辊8之间从后先前依次设有电解脱脂槽2、化学脱脂槽3、活化槽4、粗化槽5、水洗槽6及烘箱7，电解脱脂槽2的下部与化学脱脂槽3的下部相连通，放卷辊1以5~20 m/min的速度放出压延铜箔9；电解脱脂槽2、化学脱脂槽3、活化槽4、粗化槽5及水洗槽6内均设有液下辊11，电解脱脂槽2的后上方及粗化槽5的后上方均设有导电辊14，另外，放卷辊1与收卷辊8之间还设有若干导向辊13，以使压延铜箔9沿S形行走，且压延铜箔9分别进入电解脱脂槽2、化学脱脂槽3、活化槽4、粗化槽5及水洗槽6内均呈U形；电解脱脂槽2的两侧均设有脱脂阳极10，电解脱脂槽2内呈U形行走的压延铜箔9位于两个脱脂阳极10之间，粗化槽5的两侧均设有粗化阳极12，粗化槽5内呈U形行走的压延铜箔9位于两个粗化阳极12之间；所述脱脂阳极10、粗化阳极12、液下辊11的轴向中心线、导向辊13的轴向中心线及导电辊14的轴向中心线均相互平行。
其中，所述脱脂阳极10采用（304）不锈钢板，厚度为8mm，宽度与压延铜箔9的幅宽小10cm；所述粗化阳极12购自马赫内托特殊阳极有限责任公司的钛涂铱电极板，厚度为8mm，宽度与压延铜箔9的幅宽小10cm。
下述实施例中，电解脱脂及粗化时，均采用整流器提供直流电，脱脂阳极10及粗化阳极12分别连接整流器正极，电解脱脂槽2内的导电辊14及粗化槽5内的导电辊14分别接整流器负极。
实施例1
一种压延铜箔粗化处理方法，包括以下步骤：
（1）电解脱脂：将压延铜箔9及脱脂阳极10浸于电解脱脂槽2的脱脂溶液中，压延铜箔9作为阴极，通过接触导电辊14进行导电，接通电源，电流密度为4 A/dm2；
（2）化学脱脂：将步骤（1）处理后的压延铜箔9浸于化学脱脂槽3的脱脂溶液中；
（3）活化：将步骤（2）处理后的压延铜箔9浸于活化槽4的活化溶液中；
（4）粗化：将粗化阳极12及步骤（3）处理后的压延铜箔9浸于粗化槽5的粗化溶液中，压延铜箔9作为阴极，通过接触导电辊14进行导电，接通电源，电流密度为35 A/dm2；
（5）水洗、120℃烘干、收卷；
其中，压延铜箔9的厚度为10 μm，压延铜箔9的行走速度为15 m/min；
步骤（1）所述电解脱脂及步骤（2）所述化学脱脂所用的脱脂溶液是浓度为45 g/L的氢氧化钠溶液，所述脱脂溶液盛放于配液罐内，通过蒸汽加热至温度为50℃，经过三层过滤，经过泵从电解脱脂槽2的底部注入，并从化学脱脂槽3的上部溢流出并流回配液罐，脱脂溶液的循环流速为9 m3/h；
步骤（3）中所述活化溶液是硫酸铜与硫酸的混合溶液，活化溶液中Cu2+的浓度为5 g/L、硫酸的浓度为80 g/L，活化溶液的温度为25℃，活化溶液采用与脱脂溶液相同的循环方式，持续从活化槽4底部注入、同时从活化槽4上部溢流出的循环流速为9 m3/h；
步骤（4）中所述粗化溶液为含硫酸铜、硫酸镍及聚乙二醇400的混合水溶液，粗化溶液中硫酸铜的浓度为10 g/L、硫酸镍的浓度为10 g/L、聚乙二醇400的浓度为10 ppm；粗化溶液的温度为25℃，用酒石酸调节粗化溶液的pH为2，粗化溶液采用与脱脂溶液相同的循环方式，持续从粗化槽5底部注入、同时从粗化槽5上部溢流出的循环流速为13m3/h；
步骤（5）所述水洗采用纯水喷嘴对压延铜箔9进行连续喷淋清洗，清洗掉铜箔表面残留的粗化溶液，喷淋水流入水洗槽6内并排出，严格控制纯水PH小于7。
其中，聚乙二醇400（PEG-400）购自上海倍科化工有限公司，羟值为255~312，分子量为360~440。
如图2所示，经上述粗化处理后的压延铜箔9表面生长一层金属合金镀层，颗粒尺寸约0.1 μm；经测试，粗糙度Ra为0.1 μm、Rz为0.6 μm，抗剥离强度为0.8 N/mm。
实施例2
一种压延铜箔粗化处理方法，包括以下步骤：
（1）电解脱脂：将压延铜箔9及脱脂阳极10浸于电解脱脂槽2的脱脂溶液中，压延铜箔9作为阴极，通过接触导电辊14进行导电，接通电源，电流密度为6 A/dm2；
（2）化学脱脂：将步骤（1）处理后的压延铜箔9浸于化学脱脂槽3的脱脂溶液中；
（3）活化：将步骤（2）处理后的压延铜箔9浸于活化槽4的活化溶液中；
（4）粗化：将粗化阳极12及步骤（3）处理后的压延铜箔9浸于粗化槽5的粗化溶液中，压延铜箔9作为阴极，通过接触导电辊14进行导电，接通电源，电流密度为45 A/dm2；
（5）水洗、150℃烘干、收卷；
其中，压延铜箔9的厚度为20 μm，压延铜箔9的行走速度为5 m/min；
步骤（1）所述电解脱脂及步骤（2）所述化学脱脂所用的脱脂溶液是浓度为55 g/L的氢氧化钠溶液，所述脱脂溶液盛放于配液罐内，通过蒸汽加热至温度为60℃，经过三层过滤，经过泵从电解脱脂槽2的底部注入，并从化学脱脂槽3的上部溢流出并流回配液罐，脱脂溶液的循环流速为10 m3/h；
步骤（3）中所述活化溶液是硫酸铜与硫酸的混合溶液，活化溶液中Cu2+的浓度为10 g/L、硫酸的浓度为120 g/L，活化溶液的温度为30℃，活化溶液采用与脱脂溶液相同的循环方式，持续从活化槽4底部注入、同时从活化槽4上部溢流出的循环流速为10 m3/h；
步骤（4）中所述粗化溶液为含硫酸铜、助电解质及聚乙二醇6000的混合水溶液，所述助电解质为硫酸钴和硫酸钼，且硫酸钴和硫酸钼的浓度相同；粗化溶液中硫酸铜的浓度为20g/L、助电解质的浓度为25 g/L、聚乙二醇6000的浓度为40 ppm；粗化溶液的温度为30℃，用硼酸调节pH为3，粗化溶液采用与脱脂溶液相同的循环方式，持续从粗化槽5底部注入、同时从粗化槽5上部溢流出的循环流速为15 m3/h；
步骤（5）所述水洗采用纯水喷嘴对压延铜箔9进行连续喷淋清洗，清洗掉铜箔表面残留的粗化溶液，喷淋水流入水洗槽6内并排出，严格控制纯水PH小于7。
其中，聚乙二醇6000（PEG-6000）购自上海倍科化工有限公司，羟值为17.5~20，分子量为5500~7000。
如图3所示，经上述粗化处理后的压延铜箔9表面生长一层金属合金镀层，颗粒尺寸约0.1 μm；经测试，粗糙度Ra为0.11 μm、Rz为0.7 μm，抗剥离强度为0.9 N/mm。
实施例3
一种压延铜箔粗化处理方法，包括以下步骤：
（1）电解脱脂：将压延铜箔9及脱脂阳极10浸于电解脱脂槽2的脱脂溶液中，压延铜箔9作为阴极，通过接触导电辊14进行导电，接通电源，电流密度为8 A/dm2；
（2）化学脱脂：将步骤（1）处理后的压延铜箔9浸于化学脱脂槽3的脱脂溶液中；
（3）活化：将步骤（2）处理后的压延铜箔9浸于活化槽4的活化溶液中；
（4）粗化：将粗化阳极12及步骤（3）处理后的压延铜箔9浸于粗化槽5的粗化溶液中，压延铜箔9作为阴极，通过接触导电辊14进行导电，接通电源，电流密度为55 A/dm2；
（5）水洗、180℃烘干、收卷；
其中，压延铜箔9的厚度为40 μm，压延铜箔9的行走速度为10 m/min；
步骤（1）所述电解脱脂及步骤（2）所述化学脱脂所用的脱脂溶液是浓度为65 g/L的氢氧化钠溶液，所述脱脂溶液盛放于配液罐内，通过蒸汽加热至温度为70℃，经过三层过滤，经过泵从电解脱脂槽2的底部注入，并从化学脱脂槽3的上部溢流出并流回配液罐，脱脂溶液的循环流速为12 m3/h；
步骤（3）中所述活化溶液是硫酸铜与硫酸的混合溶液，活化溶液中Cu2+的浓度为15 g/L、硫酸的浓度为180 g/L，活化溶液的温度为35℃，活化溶液采用与脱脂溶液相同的循环方式，持续从活化槽4底部注入、同时从活化槽4上部溢流出的循环流速为12 m3/h；
步骤（4）中所述粗化溶液为含硫酸铜、硫化锌及脂肪酸钠的混合水溶液，粗化溶液中硫酸铜的浓度为30 g/L、硫化锌的浓度35 g/L、脂肪酸钠的浓度为60 ppm；粗化溶液的温度为25℃，用硼酸调节pH为4，粗化溶液采用与脱脂溶液相同的循环方式，持续从粗化槽5底部注入、同时从粗化槽5上部溢流出的循环流速为18 m3/h；
步骤（5）所述水洗采用纯水喷嘴对压延铜箔9进行连续喷淋清洗，清洗掉铜箔表面残留的粗化溶液，喷淋水流入水洗槽6内并排出，严格控制纯水PH小于7。
其中，脂肪酸钠购自广州博峰化工科技有限公司（CAS 0255-10-5），型号为8020。
经上述粗化处理后的压延铜箔9的粗糙度Ra为0.13 μm、Rz为0.8 μm，抗剥离强度为1.1 N/mm。

Claims (5)

1.一种压延铜箔粗化处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）电解脱脂：将压延铜箔及脱脂阳极浸于电解脱脂槽的脱脂溶液中，压延铜箔作为阴极，通过接触导电辊进行导电，接通电源，电流密度为3~8 A/dm2；
（2）化学脱脂：将步骤（1）处理后的压延铜箔浸于化学脱脂槽的脱脂溶液中；
（3）活化：将步骤（2）处理后的压延铜箔浸于活化槽的活化溶液中；
（4）粗化：将粗化阳极及步骤（3）处理后的压延铜箔浸于粗化槽的粗化溶液中，压延铜箔作为阴极，通过接触导电辊进行导电，接通电源，电流密度为30~55 A/dm2；
（5）水洗、烘干、收卷；
其中，压延铜箔的厚度为9~50 μm，压延铜箔沿S形行走，以使压延铜箔分别进入电解脱脂槽、化学脱脂槽、活化槽及粗化槽内均呈U形，压延铜箔的行走速度为5~20 m/min；
步骤（1）所述电解脱脂及步骤（2）所述化学脱脂所用的脱脂溶液是浓度为40~80 g/L的氢氧化钠溶液，脱脂溶液的温度为50~70℃；所述电解脱脂槽与化学脱脂槽相连通，脱脂溶液经过滤后注入电解脱脂槽，并从化学脱脂槽溢流出，脱脂溶液的循环流速为8~15 m3/h；
步骤（3）中所述活化溶液是硫酸铜与硫酸的混合溶液，活化溶液中Cu2+的浓度为5~15g/L、硫酸的浓度为80~200 g/L，活化溶液的温度为20~40℃，活化溶液持续注入、同时溢流出活化槽的循环流速为8~15 m3/h；
步骤（4）中所述粗化溶液为含硫酸铜、助电解质及添加剂的混合水溶液，所述助电解质为镍、锡、锌、钴、钼及钨的硫酸盐或硫化物中的一种或两种，所述添加剂为聚乙二醇400、聚乙二醇6000、十二烷基磺酸钠及脂肪酸钠中的一种；粗化溶液中硫酸铜的浓度为10~30 g/L、助电解质的浓度为10~40 g/L、添加剂的浓度为1~100 ppm；粗化溶液的温度为25~45℃，pH为2~5，粗化溶液持续注入、同时溢流出粗化槽的循环流速为10~20 m3/h。
2.根据权利要求1所述的压延铜箔粗化处理方法，其特征在于：步骤（1）所述脱脂阳极为不锈钢板；步骤（4）所述粗化阳极为板状的钛涂铱电极。
3.根据权利要求1所述的压延铜箔粗化处理方法，其特征在于：步骤（4）中粗化溶液的pH用酒石酸、硼酸、醋酸-醋酸钠缓冲液、柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液中的一种或两种来调节。
4.根据权利要求1所述的压延铜箔粗化处理方法，其特征在于：步骤（5）中水洗采用纯水连续喷淋清洗。
5.根据权利要求1所述的压延铜箔粗化处理方法，其特征在于：步骤（5）中烘干的温度为120~180℃。
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