CN106350789A - 一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，属于电子材料技术领域。本发明采用如下制备方法：将经表面粗化处理的电磁屏蔽膜基材浸入受体中心溶液中处理，使得基材表面紧密组装有受体中心，然后通过浸泡吸附激活离子，最后将基于上述处理的基材放入化学沉积液中生长金属层，最终制得电磁屏蔽膜用金属层。本发明昂贵的设备即可制得均匀致密的金属层，且可实现金属层与非金属电磁屏蔽基材等难镀基材的强结合；本发明制备工艺简单、生产成本低，可用于电磁屏蔽膜的大规模工业生产。

Description

一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法
技术领域
本发明属于电子材料技术领域，具体涉及一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法。
背景技术
随着电子化、信息化的高速发展，电子产品的体积越来越小，工作频率越来越高，伴随产生的电磁辐射也越来越强；电磁波作为目前电子信息技术中信息传递无可替代的载体，与电子或电气设备工作中产生的电磁辐射相互交织，导致人类生存空间的电磁环境日益恶化，现已成为自然界继水质污染、大气污染、噪声污染和固体废物污染之后的第五大污染源，严重威胁到人类的健康乃至生存安全；此外，高频工作的电路系统在未经电磁屏蔽处理的情况下，一方面极易受到外来电磁杂讯干扰，使正常信号传输及处理受到不良影响，甚至导致电路芯片受脉冲电流冲击损毁失效，另一方面也容易导致信息泄露，危及信息安全。综上所述，对电子产品进行电磁屏蔽已成为必然趋势。
电磁屏蔽是利用屏蔽体对电磁波的反射与吸收效应来达到衰减和控制电磁辐射的目的，通常采用由导电或导磁材料制成的屏蔽体或屏蔽涂层将需要防护的区域封闭起来，从而形成电磁隔离以减少或阻隔电磁波向空间传播。因此，电磁屏蔽材料的使用被公认为是防止电磁污染和电磁干扰，实现电子系统及设备电磁兼容性的最直接有效的方式之一。
电磁屏蔽膜作为典型的电磁屏蔽材料，自下而上分别由载体保护膜、油墨绝缘层、金属导电层、各向异性导电胶层及离型保护膜构成。这种结构的电磁屏蔽材料具有配线密度高、重量轻、厚度薄、弯折性好、可靠性高等特点。近年来，随着智能手机、笔记本电脑、PDA等产品的热销，电磁屏蔽膜在挠性或刚性印刷电路板领域呈现大规模的应用需求。
金属导电层是电磁屏蔽膜实现电磁波隔离的主要功能层。传统制备电磁屏蔽膜结构中金属层的方法常用的有真空溅射法、电镀法。真空溅射法是利用溅射设备将金属颗粒注入基材表面以实现金属化。中国专利公开号为104010436A，名称为《一种具有电磁屏蔽效果的柔性覆金属基板及制造工艺》中报道了通过溅射法在基材表面形成厚度为50～3000纳米的金属层，其中，金属层材料为银、铜、铝、镍或其合金，从而起到电磁屏蔽的效果。然而，溅射需要在高真空环境下沉积金属层，所使用设备昂贵，生产周期长，且溅射法容易在基材表面产生未能镀覆的针孔。电镀法是利用电解原理，在外加电流作用下在基材表面镀覆金属层。中国专利公开号为104853577A，名称为《一种超薄电磁屏蔽膜及其生产工艺》中报道了首先在基材中包覆铁、钴、镍等导电金属粉，然后通过电镀法制备导电金属层。但是由于电镀法要求基材具有一定的导电性，而电磁屏蔽结构中直接沉积金属层的油墨绝缘层不具备导电性，生产中需先采用真空溅射或离子注入等方法形成导电层后实施电镀，因此电镀法并未消除对昂贵设备的依赖，且存在高耗能和高污染问题。
化学镀是一种在无外加电流的情况下，利用还原剂将溶液中的金属离子在基体表面的自催化作用下还原成金属进而沉积在基体表面的表面处理技术。化学镀中的活化工艺是保证化学镀层质量的关键，目前工业化的活化工艺主要采用贵金属活化，尤其是钯催化剂，无论是采用传统的敏化-活化两步法工艺、胶体钯工艺或者是近几年兴起的离子钯工艺均存在化学镀层和基材结合力差的问题。此外，钯催化剂相比其他贵金属或费贵金属催化剂效果好，但在大规模的生产中消耗比较大，造成化学镀的成本偏高，因此，开发一种成本较低且与基材结合力强的方法以制备电磁屏蔽膜用金属层具有现实意义。
发明内容
基于上文所述，本发明提供一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，此制备方法能够解决化学镀工艺中由于电磁屏蔽基材表面缺乏预处理而导致不能形成良好附着状态的催化活性层，进而不能得到均匀致密的金属层的问题；可实现与非金属电磁屏蔽基材等难镀基材的良好结合，尤其适合解决复杂腔体表面的镀覆问题；本发明制备成本低，可控性强，可用于大规模工业生产。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，包括以下步骤：
步骤A：电磁屏蔽膜基材的表面粗化处理；
步骤B：将步骤A制得的基材浸入含有受体中心的溶液中处理，使得基材表面自组装受体中心；
步骤C：将步骤B制得的基材浸入含有激活离子的溶液中处理，使得基材表面通过受体中心吸附激活离子；
步骤D：将步骤C制得的基材浸入化学沉积液中进行金属层沉积。
为实现与实际生产和应用的工艺兼容，所述电磁屏蔽基材还包括载体层和制备于载体层之上的绝缘层，金属层制备于所述绝缘层之上。
本发明的步骤A中表面粗化处理具体为：将电磁屏蔽膜基材浸入浓度为0.05～0.2mol/L、pH值为13～14的高锰酸钾溶液中处理3～10分钟，处理温度为30～60℃。
本发明的步骤B中作为受体中心的物质能与银离子形成稳定的配合物；具体为：可溶性铵盐，可溶性卤素盐，可溶性硫氰酸盐，可溶性硫代硫酸盐，可溶性亚硫酸盐，硫脲，可溶性乙二胺四乙酸二盐，乙二胺，可溶性柠檬酸盐或甘氨酸中的任一种或任意两种。
本发明中通过步骤A将基材进行表面粗化处理，再通过步骤B使得受体中心接枝或以任何合适的方式紧密地结合于基材表面，使得表面粗化处理后的基材表面自组装形成受体中心；
本发明优选技术方案中的基材为有机聚合物基材，例如：聚酰亚胺、聚酰胺、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯、聚苯醚或聚苯硫醚；
本发明中经过高锰酸钾处理的基材表面会产生较多的亲水基团(例如羟基、羧基)，受体中心的活性基团含有孤对电子，极易与此类亲水基团发生化学键合，形成对化学沉积激活离子具有吸附作用的化学分子层，从而实现基材与受体中心的稳定结合；此外，作为受体中心的物质能够通过自组装反应与基材形成键合，在基材表面形成一层自组装膜，通过共价键以及络合作用吸附激活离子。
本发明的步骤B中在基材表面自组装受体中心具体为：将步骤A制得的基材置于含有受体中心浓度为0.01～0.1mol/L的溶液中处理10～20分钟，处理温度为40～80℃。
本发明的步骤C中含有激活离子的溶液中溶剂为蒸馏水，去离子水，乙醇，乙二醇，正丙醇和丁醇中的任一种或者任意比例的互溶液；上述优选有机溶剂有利于作为受体中心的物质在基材表面自组装反应时连续成膜，在减小“咖啡环效应”的同时进一步增加与基材表面粗糙度，为后续的金属沉积提供机械结合的“锚点”，能够进一步提高附着力；
本发明的步骤C的溶液中激活离子为银离子，银离子浓度为0.01～0.1mol/L；其中所述处理温度为20～50℃，处理时间为5～20分钟。
本发明中化学沉积液可根据实际需要更换，因为常用电磁屏蔽膜中金属层材料为铜，以沉铜液作为优选方式，具体如下所述：本发明步骤D的化学沉积液中包含有浓度为0.02～0.1mol/L的铜离子，浓度为0.004～0.01mol/L镍离子，浓度为0.05～0.2mol/L的甲醛，浓度为0.05～0.15mol/L的酒石酸钾钠，浓度为0.002～0.01mol/L的乙二胺四乙酸二钠，浓度为10～30mg/L的亚铁氰化钾，浓度为5～20mg/L的联吡啶，所述沉铜液的pH值范围为12～13，，沉积温度为30～50℃，沉积时间为5～30分钟。优选地，根据本发明制备的铜层厚度为300nm～5μm。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明通过受体中心的作用可实现与非金属电磁屏蔽基材良好结合，尤其适合解决复杂腔体表面的镀覆问题；本发明制备方法无需高真空环境及昂贵的设备，生产投入成本低，可控性强，可用于大规模工业生产；
2、本发明的制备方法能够解决化学镀工艺中由于电磁屏蔽基材表面缺乏预处理而导致不能形成良好附着状态的催化活性层，进而不能得到均匀致密的金属层的问题；
3、本发明方法无需活化、敏化等步骤，仅通过电磁屏蔽基材表面粗化、基材表面自组装受体中心、基材表面吸附化学沉积激活离子和化学沉积金属层这四个较为简单的步骤即可实现电磁屏蔽膜用金属层的制备；
附图说明
图1是本发明提供的电磁屏蔽膜用金属层制备方法的流程示意图；
图2是本发明所制备电磁屏蔽膜的样品图；
图3是本发明实施例1和实施例3(对比例)的电磁屏蔽膜金属层微观形貌对比图；其中，图(a)为实施例1所得金属层的微观形貌图，图(b)为实施例3(对比例)所得金属层的微观形貌图；
图4是本发明实施例1和实施例3(对比例)的电磁屏蔽膜金属层与基材结合效果测试对比图；其中，图(c)为实施例1所得金属层与基材结合效果测试图，图(d)为实施例3(对比例)所得金属层与基材结合效果测试图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和说明书附图对本发明进行详细的描述：
实施例1：
步骤A：配制浓度为0.1mol/L、pH值为13的高锰酸盐溶液，将其加热并保温在40℃，将电磁屏蔽膜基材浸入高锰酸盐溶液处理5分钟；
步骤B：配制400ml浓度为0.05mol/L的硫代硫酸钠溶液作为受体中心溶液，溶液加热并将温度保持在60℃，将粗化后的电磁屏蔽膜基材浸入此溶液自组装处理10分钟；经自组装后的基材有较强的离子吸附效果；
步骤C：以去离子水、乙醇和乙二醇的混合液作为溶剂，配制得到浓度为0.03mol/L的硝酸银溶液，将溶液恒温保持在25℃，并将自组装有受体中心的基材浸入此溶液处理以吸附化学沉积激活离子，处理时间为10分钟。
步骤D：配制化学沉铜液，所述化学沉铜液各组分浓度如下：硫酸铜0.04mol/L，硫酸镍0.008mol/L，甲醛0.16mol/L，酒石酸钾钠0.08mol/L，乙二胺四乙酸二钠0.006mol/L，亚铁氰化钾20mg/L，联吡啶10mg/L；将化学沉铜液加热并保温于45℃，调节pH值为13，将吸附有化学沉积激活离子的基材放入化学沉铜液中处理，处理时间为20分钟，最终实现电磁屏蔽膜基材的金属化。
本实施例通过以上制备方法得到的样品如图2所示。
实施例2：
步骤A：配制浓度为0.1mol/L、pH值为13的高锰酸盐溶液，将其加热并保温在40℃，将电磁屏蔽膜基材浸入高锰酸盐溶液处理5分钟；
步骤B：配制400ml浓度为0.05mol/L的硫脲溶液作为受体中心溶液，溶液加热并将温度保持在60℃，将粗化后的电磁屏蔽膜基材浸入此溶液自组装处理10分钟；经自组装后的基材有较强的离子吸附效果；
步骤C：以去离子水和乙醇的混合液作为溶剂，配制得到浓度为0.02mol/L的硝酸银溶液，将溶液恒温保持在40℃，并将自组装有受体中心的基材浸入此溶液处理以吸附化学沉积激活离子，处理时间为10分钟。
步骤D：配制化学沉铜液，所述化学沉铜液各组分浓度如下：硫酸铜0.03mol/L，硫酸镍0.006mol/L，甲醛0.16mol/L，酒石酸钾钠0.1mol/L，乙二胺四乙酸二钠0.005mol/L，亚铁氰化钾20mg/L，联吡啶10mg/L；将化学沉铜液加热并保温于45℃，调节pH值为13，将吸附有化学沉积激活离子的基材放入化学沉铜液中处理，处理时间为20分钟，最终实现电磁屏蔽膜基材的金属化。
实施例3：
步骤A：配制浓度为0.08mol/L、pH值为13的高锰酸盐溶液，将其加热并保温在40℃，将电磁屏蔽膜基材浸入高锰酸盐溶液处理5分钟；
步骤B：以去离子水、乙醇和乙二醇的混合液作为溶剂，配制得到浓度为0.03mol/L的硝酸银溶液，将溶液恒温保持在25℃，并将经步骤A处理的基材浸入此溶液处理以吸附化学沉积激活离子，处理时间为10分钟。
步骤C：配制化学沉铜液，所述化学沉铜液各组分浓度如下：硫酸铜0.04mol/L，硫酸镍0.008mol/L，甲醛0.16mol/L，酒石酸钾钠0.08mol/L，乙二胺四乙酸二钠0.006mol/L，亚铁氰化钾20mg/L，联吡啶10mg/L；将化学沉铜液加热并保温于45℃，调节pH值为13，将吸附有化学沉积激活离子的基材放入化学沉铜液中处理，处理时间为20分钟，最终实现电磁屏蔽膜基材的金属化。
图3为实施例1和实施例3(对比例)得到的电磁屏蔽膜金属层微观形貌图，实施例3作为对比例，从图中可以看出，相比之下，由于实施例1的电磁屏蔽膜基材表面自组装有受体中心，所得金属层致密、均匀且连续覆盖于电磁屏蔽膜基材表面；而实施例3(对比例)中的电磁屏蔽膜基材未经受体中心自组装处理，所得金属层中存在明显孔洞。
图4为本发明实施例1和实施例3(对比例)的电磁屏蔽膜金属层与基材结合效果测试对比图；本发明采用百格测试法来测试金属层与基材间结合效果。从图中可以看出，本发明实施例1的电磁屏蔽膜基材表面自组装有受体中心，经百格测试后表面金属层未发生剥离现象，金属层与基材间结合效果可达ASTM D3359标准的5B水平。而作为对比例的实施例3的电磁屏蔽膜基材未经受体中心自组装处理，经百格测试后约有60％面积的金属层被剥离，金属层与基材间结合效果仅为ASTM D3359标准的1B水平。
综上所述，本发明提供的方法制备出的电磁屏蔽膜用金属层具有良好的技术效果：本发明无需昂贵的设备及高真空环境，制备工艺简捷，生产投入成本低，可实现大规模工业生产；制得的金属层均匀致密，且能够实现与非金属电磁屏蔽基材等难镀基材的强结合。
以上对本发明的实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，并不用于限制本发明。凡在本发明的申请范围内所做的任何修改，等同替换和改进等均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤A：电磁屏蔽膜基材的表面粗化处理；
步骤B：将步骤A制得的基材浸入含有受体中心的溶液中处理，使得基材表面自组装受体中心；
步骤C：将步骤B制得的基材浸入含有激活离子的溶液中处理，使得基材表面通过受体中心吸附激活离子；
步骤D：将步骤C制得的基材浸入化学沉积液中进行金属层沉积。
2.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，其特征在于，所述电磁屏蔽基材包括载体层和制备于载体层之上的绝缘层，金属层制备于所述绝缘层之上。
3.根据权利要求1所述的一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，其特征在于，金属层的厚度为300nm～5μm。
4.根据权利要求1至3任一项所述的一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，其特征在于，所述步骤A中表面粗化处理具体为：将电磁屏蔽膜基材浸入浓度为0.05～0.2mol/L、pH值为13～14的高锰酸钾溶液中处理3～10分钟，处理温度为30～60℃。
5.根据权利要求1至3任一项所述的一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，其特征在于，所述步骤B中作为受体中心的物质能与激活离子形成稳定的配合物；所述作为受体中心的物质具体为：可溶性铵盐，可溶性卤素盐，可溶性硫氰酸盐，可溶性硫代硫酸盐，可溶性亚硫酸盐，硫脲，可溶性乙二胺四乙酸二盐，乙二胺，可溶性柠檬酸盐或甘氨酸中的任一种或者其任意组合。
6.根据权利要求5所述的一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，其特征在于，所述步骤B中在基材表面自组装受体中心具体为：将步骤A制得的基材置于含有受体中心浓度为0.01～0.1mol/L的溶液中处理10～20分钟，处理温度为40～80℃。
7.根据权利要求1至3任一项所述的一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，其特征在于，所述步骤C中含有激活离子的溶液中溶剂为蒸馏水，去离子水，乙醇，乙二醇，正丙醇和丁醇中的任一种或者任意比例的互溶液，并且溶液中激活离子为银离子，银离子浓度为0.01～0.1mol/L。
8.根据权利要求7所述的一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，其特征在于，所述步骤C中处理温度为20～50℃，处理时间为5～20分钟。
9.根据权利要求1至3任一项所述的一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，其特征在于，所述步骤D的化学沉积液中包含有浓度为0.02～0.1mol/L的铜离子，浓度为0.004～0.01mol/L镍离子，浓度为0.05～0.2mol/L的甲醛，浓度为0.05～0.15mol/L的酒石酸钾钠，浓度为0.002～0.01mol/L的乙二胺四乙酸二钠，浓度为10～30mg/L的亚铁氰化钾，浓度为5～20mg/L的联吡啶，所述沉铜液的pH值范围为12～13，，沉积温度为30～50℃，沉积时间为5～30分钟。
10.根据权利要求9所述的一种电磁屏蔽膜用金属层的制备方法，其特征在于，所述金属层为铜层。
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