CN106350692A - 一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法 - Google Patents

一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，包括如下步骤：(1)将银镍合金电接触材料生产过程中产生的块状废料按银镍的含量比例分别称量；(2)将废料压制成合金锭；(3)将合金锭进行烧结，保温，冷却至室温后出炉；(4)将合金锭加热，保温，进行挤压，挤压形式为线材；(5)将线材进行拉拔，中间过程不退火；(6)将线材整卷装入内氧化炉内进行内氧化；(7)将线材进行剪切破碎；(8)将材料在空气中加热、保温，进行挤压，挤压形式为线材；(9)将线材进行拉拔，得到银氧化镍电接触材料成品。该方法在回收过程中损耗低、回收率高，且回收过程中将银镍废料直接转化为可以使用的银氧化镍材料。

Description

一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法
技术领域
本发明涉及金属基复合材料技术领域，更具体地说，涉及提供一种利用银镍合金废料制备银氧化镍电接触材料的方法。
背景技术
随着2002年欧盟“RoHs”指令的颁布实施和中国新环保指令推行，有毒的银氧化镉(AgcdO)电接触材料的使用受到了越来越严格的限制，近年来，作为AgcdO材料替代品的无毒环保银镍(AgNi)材料的市场需求量増长很快，该市场成为了电接触材料的重要领域，为了降低生产成本，银镍(AgNi)电接触材料在生产过程中产生的边角废料的处理技术也成为热点研究技术。
经过对现有技术进行检索，未发现针对银镍废料专有回收利用技术，现有回收技术仅仅针对边角废料中银的回收做了大量研究，其余金属如铜，镍，等未考虑回收，方法归纳起来为酸法回收和电解回收，酸法回收需要使用大量的硝酸溶解银合金，电解回收则需要耗费大量电能，两种方法在经济性，环保性均不是最佳选择，将生产过程中产生的大量银镍边角废料循环利用起来显然更经济，环保。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于，针对现有技术的上述缺陷，提供一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，该方法在回收过程中损耗低、回收率高，且回收过程中将银镍合金废料直接转化为可以使用的另外一种银氧化镍电接触材料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：提供一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，包括如下步骤：
(1)将银镍合金电接触材料生产过程中产生的块状废料按银镍的含量比例分别称量，放置备用，如AgNi(10)，AgNi(15)，AgNi(20)，AgNi(25)，AgNi(30)，AgNi(40)；其中AgNi(10)中镍含量为10％，银含量为90％；AgNi(15)镍含量为15％，银含量为85％，依此类推。
(2)将步骤(1)的块状废料压制成合金锭；
(3)将步骤(2)压制好的合金锭在氢气保护气氛下进行烧结，保温，冷却至室温后出炉；
(4)将步骤(3)烧结出炉后的合金锭在氢气保护气氛下加热，保温，进行挤压，挤压形式为线材；
(5)将步骤(4)挤压出的线材进行拉拔，中间过程不退火；
(6)将步骤(5)拉拔好的线材整卷装入内氧化炉内，在氧气气氛下进行内氧化；合金材料中镍元素氧化后变成氧化镍，氧化镍与镍的原子量之比为1.27：1；如AgNi(10)镍含量为10％，氧化后成为AgNiO(12.7)，氧化镍含量为12.7％，AgNi(15)镍含量为15％，氧化后成为AgNiO(19)，氧化镍含量为19％，依此类推；
(7)将步骤(6)氧化好的线材进行剪切破碎；
(8)将步骤(7)剪切破碎的材料清洗干燥后压制成锭子，在空气中加热、保温，进行挤压，挤压形式为线材；
(9)将步骤(8)所得线材进行拉拔，得到银氧化镍电接触材料成品。
本发明所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其中，所述步骤(2)具体操作如下：块状废料在200MPa压力下压制成直径为100mm的合金锭。
本发明所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其中，所述步骤(3)中烧结温度为850摄氏度，保温时间为1小时。
本发明所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其中，所述步骤(4)中合金锭在氢气保护气氛下加热到800-880摄氏度、保温2小时，然后进行挤压，挤压比为100：5。
本发明所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其中，所述步骤(5)中将挤压出的线材进行拉拔至直径为1.7mm。
本发明所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其中，所述步骤(6)中氧化炉内氧化温度750-900摄氏度，氧化压力0.1-0.3MPa，氧化时间20-50小时。
本发明所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其中，所述步骤(7)中破碎规格：长度1-5cm。
本发明所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其中，所述步骤(8)中所述锭子在空气中加热到850摄氏度、保温2小时，进行挤压，挤压比为100：5。
实施本发明的利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，具有以下有益效果：
(1)该方法在回收过程中损耗低、回收率高，且回收过程中将银镍废料直接转化为可以使用的银氧化镍材料。其中氧化镍熔点为1980±20℃。密度为6.67g/cm3，高于氧化镉熔点900±20℃，可以提高银氧化镍电接触材料抗烧损性能，且制得银氧化镍材料电阻率与银氧化镉接近，因为镍和氧化镍属于环保材料，且银氧化镍在电器生产和使用全寿命周期中不存在环境污染，可在电接触材料领域部分取代银氧化镉，成为一种新的电接触材料。
(2)本技术方案重点在于：由于金属镍的塑性流动性优于氧化镍，所以半成品阶段使用氢气保护退火加热，改善银与镍两种主要金属材料成分之间的塑形，让材料经过大变形量挤压加工后镍颗粒能弥散分布在基体中，让两种金属成分分布更均匀；后续加工中，将前工序得到的材料在高温高压氧气环境下进行氧化处理，让金属镍氧化成氧化镍，得到需要的银氧化镍电接触材料。
另外，在经过压型、氢气保护气氛烧结和挤压等前工序后，本发明工艺后续加工使用氧气气氛进行氧化处理，挤压前加热在空气中进行，免去氢气保护环节，操作更简便，安全。
附图说明
下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明，附图中：
图1是实施例2采用银镍废料回收制得的银氧化镍电电接触材料的金相显微结构示意图；
图2是实施例4采用银镍废料回收制得的银氧化镍电电接触材料的金相显微结构示意图；
图3是对比例银氧化镉电电接触材料的金相显微结构示意图。
具体实施方式
下面，结合附图以及具体实施方式，对本发明做进一步描述：
实施例1
一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，包括如下步骤：
步骤一：将银镍合金电接触材料生产过程中产生的块状废料按银镍的含量比例分别称量，放置备用，如AgNi(10)，AgNi(15)，AgNi(20)，AgNi(25)，AgNi(30)，AgNi(40)；其中AgNi(10)镍含量为10％，AgNi(15)镍含量为15％，依此类推。本例按AgNi(10)实施，其中AgNi(10)的银质量分数：90％，镍质量分数：10％。
步骤二：在200MPa压力压制成直径100mm合金锭；
步骤三：将压制好的合金锭在氢气保护气氛下进行烧结，烧结温度为850摄氏度，保温时间为1小时，冷却至室温后出炉；
步骤四：将烧结后合金锭在氢气保护气氛下加热到800-880摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比100：5，挤压形式为线材；
步骤五：将挤压出的线材拉拔至直径为1.7mm，中间过程不退火；
步骤六：将拉拔好的线材整卷装入内氧化炉进行内氧化，氧化温度750摄氏度，氧化压力0.1MPa，氧化时间20小时；
步骤七：将氧化好的线材进行剪切破碎，破碎规格：长度1-5cm；
步骤八：将剪切破碎的材料清洗干燥后压制成锭子，在空气中加热到850摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比为100：5，挤压形式为线材；
步骤九：将上步所得线材进行拉拔，得到银氧化镍12.7电接触材料成品，其中，氧化镍含量为12.7％。
实施例2
一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，包括如下步骤：
步骤一：将银镍合金电接触材料生产过程中产生的块状废料按银镍的含量比例分别称量，放置备用，如AgNi(10)，AgNi(15)，AgNi(20)，AgNi(25)，AgNi(30)，AgNi(40)；其中AgNi(10)镍含量为10％，AgNi(15)镍含量为15％，依此类推。本例按AgNi(15)实施，其中AgNi(15)的银质量分数：85％，镍质量分数：15％。。
步骤二：在200MPa压力压制成直径100mm合金锭。
步骤三：将压制好的合金锭在氢气保护气氛下进行烧结，烧结温度为850摄氏度，保温时间为1小时，冷却至室温后出炉。
步骤四：将烧结后合金锭在氢气保护气氛下加热到800-880摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比100：5，挤压形式为线材。
步骤五：将挤压出的线材进行拉拔至直径为1.7mm，中间过程不退火。
步骤六：将拉拔好的线材整卷装入内氧化炉进行内氧化，氧化温度750摄氏度，氧化压力0.1MPa，氧化时间30小时。
步骤七：将氧化好的线材进行剪切破碎，破碎规格：长度1-5cm。
步骤八：将剪切破碎的材料清洗干燥后压制成锭子，在空气中加热到850摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比为100：5，挤压形式为线材。
步骤九：将上步所得线材进行拉拔，得到银氧化镍19电接触材料成品，其中，氧化镍含量为19％。。
实施例3
一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，包括如下步骤：
步骤一：将银镍合金电接触材料生产过程中产生的块状废料按银镍的含量比例分别称量，放置备用，如AgNi(10)，AgNi(15)，AgNi(20)，AgNi(25)，AgNi(30)，AgNi(40)；其中AgNi(10)镍含量为10％，AgNi(15)镍含量为15％，依此类推。本例按AgNi(20)实施，其中AgNi(20)的银质量分数：80％，镍质量分数：20％。
步骤二：在200MPa压力压制成直径100mm合金锭。
步骤三：将压制好的合金锭在氢气保护气氛下进行烧结，烧结温度为850摄氏度，保温时间为1小时，冷却至室温后出炉。
步骤四：将烧结后合金锭在氢气保护气氛下加热到800-880摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比100：5，挤压形式为线材。
步骤五：将挤压出的线材进行拉拔至直径为1.7mm，中间过程不退火。
步骤六：将拉拔好的线材整卷装入内氧化炉进行内氧化，氧化温度750摄氏度，氧化压力0.1MPa，氧化时间30小时。
步骤七：将氧化好的线材进行剪切破碎，破碎规格：长度1-5cm。
步骤八：将剪切破碎的材料清洗干燥后压制成锭子，在空气中加热到850摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比为100：5，挤压形式为线材。
步骤九：将上步所得线材进行拉拔，得到银氧化镍25.4电接触材料成品，其中，氧化镍含量为25.4％。
实施例4
一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，包括如下步骤：
步骤一：将银镍合金电接触材料生产过程中产生的块状废料按银镍的含量比例分别称量，放置备用，如AgNi(10)，AgNi(15)，AgNi(20)，AgNi(25)，AgNi(30)，AgNi(40)；其中AgNi(10)镍含量为10％，AgNi(15)镍含量为15％，依此类推。本例按AgNi(25)实施，其中AgNi(25)的银质量分数：75％，镍质量分数：25％。
步骤二：在200MPa压力压制成直径100mm合金锭。
步骤三：将压制好的合金锭在氢气保护气氛下进行烧结，烧结温度为850摄氏度，保温时间为1小时，冷却至室温后出炉。
步骤四：将烧结后合金锭在氢气保护气氛下加热到880摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比100：5，挤压形式为线材。
步骤五：将挤压出的线材进行拉拔至直径为1.7mm，中间过程不退火。
步骤六：将拉拔好的线材整卷装入内氧化炉进行内氧化，氧化温度900摄氏度，氧化压力0.1MPa，氧化时间30小时。
步骤七：将氧化好的线材进行剪切破碎，破碎规格：长度1-5cm。
步骤八：将剪切破碎的材料清洗干燥后压制成锭子，在空气中加热到900摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比为100：5，挤压形式为线材。
步骤九：将上步所得线材进行拉拔，得到银氧化镍31.7电接触材料成品，其中，氧化镍含量为31.7％。
实施例5
一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，包括如下步骤：
步骤一：将银镍合金电接触材料生产过程中产生的块状废料按银镍的含量比例分别称量，放置备用，如AgNi(10)，AgNi(15)，AgNi(20)，AgNi(25)，AgNi(30)，AgNi(40)；其中AgNi(10)镍含量为10％，AgNi(15)镍含量为15％，依此类推。本例按AgNi(30)实施，其中AgNi(30)的银质量分数：70％，镍质量分数：30％。
步骤二：在200MPa压力压制成直径100mm合金锭。
步骤三：将压制好的合金锭在氢气保护气氛下进行烧结，烧结温度为850摄氏度，保温时间为1小时，冷却至室温后出炉。
步骤四：将烧结后合金锭在氢气保护气氛下加热到880摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比100：5，挤压形式为线材。
步骤五：将挤压出的线材进行拉拔至直径为1.7mm，中间过程不退火。
步骤六：将拉拔好的线材整卷装入内氧化炉进行内氧化，氧化温度900摄氏度，氧化压力0.1MPa，氧化时间40小时。
步骤七：将氧化好的线材进行剪切破碎，破碎规格：长度1-5cm。
步骤八：将剪切破碎的材料清洗干燥后压制成锭子，在空气中加热到900摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比为100：5，挤压形式为线材。
步骤九：将上步所得线材进行拉拔，得到银氧化镍38电接触材料成品，其中，氧化镍含量为38％。。
实施例6
一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，包括如下步骤：
步骤一：将银镍合金电接触材料生产过程中产生的块状废料按银镍的含量比例分别称量，放置备用，如AgNi(10)，AgNi(15)，AgNi(20)，AgNi(25)，AgNi(30)，AgNi(40)；其中AgNi(10)镍含量为10％，AgNi(15)镍含量为15％，依此类推。本例按AgNi(40)实施，其中AgNi(40)的银质量分数：60％，镍质量分数：40％。
步骤二：将废料在200MPa压力压制成直径为100mm的合金锭；
步骤三：将压制好的合金锭在氢气保护气氛下进行烧结，烧结温度为900摄氏度，保温时间为1小时，冷却至室温后出炉。
步骤四：将烧结后合金锭在氢气保护气氛下加热到880摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比100：5，挤压形式为线材。
步骤五：将挤压出的线材进行拉拔至直径为1.7mm，中间过程不退火。
步骤六：将拉拔好的线材整卷装入内氧化炉进行内氧化，氧化温度900摄氏度，氧化压力0.1MPa，氧化时间50小时。
步骤七：将氧化好的线材进行剪切破碎，破碎规格：长度1-5cm。
步骤八：将剪切破碎的材料清洗干燥后压制成锭子，在空气中加热到900摄氏度，保温2小时，进行挤压，挤压比为100：5，挤压形式为线材。
步骤九：将上步所得线材进行拉拔，得到银氧化镍电48接触材料成品，其中，氧化镍含量为48％。
下面，对实施例1、2回收得到的银氧化镍12.7电接触材料成品和银氧化镍19电接触材料成品以及对比例银氧化镉12电接触材料的性能进行检测，结果见表1。
表1实施例1和2以及对比例的电电接触材料材料的性能测试结果
由图1-3所示，本发明制备的银氧化镍合金材料与银氧化镉合金材料相对比，1-2图中可见明显的类球形且分布均匀氧化镍颗粒，图3中可见不规则形状氧化镉颗粒。
此外，由表1中实施例2与对比例的硬度、电阻率、密度、电阻率、抗拉强度的性能参数所示，本发明由银镍废料回收制备得到的银氧化镍电接触材料相对于现有银氧化镉电电接触材料而言，其各个性能都比较相似，因此，可在电接触材料领域部分取代银氧化镉，成为一种新的电接触材料，其中氧化镍熔点为1980±20℃。密度为6.67g/cm3，高于氧化镉熔点900±20℃，可以提高银氧化镍电接触材料抗烧损性能，且制得银氧化镍材料电阻率与银氧化镉接近，因为镍和氧化镍属于环保材料，且银氧化镍在电器生产和使用全寿命周期中不存在环境污染，可在电接触材料领域部分取代银氧化镉。
对本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的改变以及形变，而所有的这些改变以及形变都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将银镍合金电接触材料生产过程中产生的块状废料按银镍的含量比例分别称量，放置备用；
(2)将步骤(1)的块状废料压制成合金锭；
(3)将步骤(2)压制好的合金锭在氢气保护气氛下进行烧结，保温，冷却至室温后出炉；
(4)将步骤(3)烧结出炉后的合金锭在氢气保护气氛下加热，保温，进行挤压，挤压形式为线材；
(5)将步骤(4)挤压出的线材进行拉拔，中间过程不退火；
(6)将步骤(5)拉拔好的线材整卷装入内氧化炉内，在氧气气氛下进行内氧化；合金材料中镍元素氧化后变成氧化镍，氧化镍与镍的原子量之比为1.27：1；
(7)将步骤(6)氧化好的线材进行剪切破碎；
(8)将步骤(7)剪切破碎的材料清洗干燥后压制成锭子，在空气中加热、保温，进行挤压，挤压形式为线材；
(9)将步骤(8)所得线材进行拉拔，得到银氧化镍电接触材料成品。
2.根据权利要求1所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其特征在于，所述步骤(2)具体操作如下：块状废料在200MPa压力下压制成直径为100mm的合金锭。
3.根据权利要求1所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其特征在于，所述步骤(3)中烧结温度为850摄氏度，保温时间为1小时。
4.根据权利要求1所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其特征在于，所述步骤(4)中合金锭在氢气保护气氛下加热到800-880摄氏度、保温2小时，然后进行挤压，挤压比为100：5。
5.根据权利要求1所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其特征在于，所述步骤(5)中将挤压出的线材进行拉拔至直径为1.7mm。
6.根据权利要求1所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其特征在于，所述步骤(6)中氧化炉内氧化温度750-900摄氏度，氧化压力0.1-0.3MPa，氧化时间20-50小时。
7.根据权利要求1所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其特征在于，所述步骤(7)中破碎规格：长度1-5cm。
8.根据权利要求1所述利用银镍合金废料制备银氧化镍的方法，其特征在于，所述步骤(8)中所述锭子在空气中加热到850摄氏度、保温2小时，进行挤压，挤压比为100：5。
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