CN106349595A - 一种阻燃聚氯乙烯电缆料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其重量份组成如下：聚氯乙烯树脂100份，填充剂15～20份，增塑剂9～14份，抗氧剂0.6～1.1份，稳定剂3～5份，润滑剂2～4份，抗冲改性剂5～7份，交联剂1～1.5份，改性复合草酸铜8～12份。本发明还公开了该阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法。本发明提供的阻燃聚氯乙烯电缆料具有较强的阻燃性能，能达到阻燃电缆料的要求。

Description

一种阻燃聚氯乙烯电缆料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种电缆料，特别是涉及一种阻燃聚氯乙烯电缆料及其制备方法。
背景技术
电线电缆的阻燃是目前发展的一个重要方向，多年来聚氯乙烯电缆料行业顺应这一方向的发展要求，研制成功了具有一般阻燃性能(即氧指数在30以上)的阻燃聚氯乙烯电缆料。然而，随着时代的发展、社会的进步，用户对电线电缆的阻燃性能又提出了新的需求，燃烧试验亦进行了改进，原有阻燃电缆料已不能满足要求，特别是阻燃聚氯乙烯电缆料在燃烧时产生大量的黑色烟雾和HCl气体，严重影响火灾发生时的人员逃生、危急人民生产财产安全的问题越来越受到重视。
公开号为CN103740006B、公开日为2016.03.02、申请人为珠海汉胜科技股份有限公司的中国专利公开了“一种聚氯乙烯电缆料，及其制备方法”，按质量份数所述热塑性聚氨酯电缆护套料的组分包括：以聚氯乙烯PVC为100份为基数，增塑剂为20～80份、钙锌热稳定剂为0.5～6份、润滑剂为0.5～6份、填料为40～140份、加工助剂为0.1～6份。按照国家标准进行实际的测试，该发明实施例具有以下优点：满足GB/T8815-2008中所述的H-70电线电缆护套产品的质量和使用性能，特别是在断裂拉伸应变、20℃体积电阻率、老化后的断裂拉伸应变、断裂拉伸应变最大变化率以及热老化质量损失等方面表现优异。不过，该聚氯乙烯电缆料的阻燃性不好，达不到阻燃电缆料的要求。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其具有较强的阻燃性能，能达到阻燃电缆料的要求。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：
一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其重量份组成如下：聚氯乙烯树脂100份，填充剂15～20份，增塑剂9～14份，抗氧剂0.6～1.1份，稳定剂3～5份，润滑剂2～4份，抗冲改性剂5～7份，交联剂1～1.5份，改性复合草酸铜8～12份。
优选地，本发明所述聚氯乙烯树脂的平均分子量为1400～1800。
优选地，本发明所述填充剂为经过700～750℃煅烧的高岭土。
优选地，本发明所述增塑剂为油酸丁酯。
优选地，本发明所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1010的混合物。
优选地，本发明所述稳定剂为液体钙锌稳定剂。
优选地，本发明所述润滑剂为硬脂酸。
优选地，本发明所述抗冲改性剂为CPE。
优选地，本发明所述交联剂为TMPTA。
本发明要解决的另一技术问题是提供上述阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法。
为解决上述技术问题，技术方案是：
一种阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法，步骤如下：
(1)将二(2-乙基己基)磷酸酯加入四氯化碳中，完全溶解后得到40％体积分数的萃取溶液，将萃取溶液加入0.1mol/L浓度的氯化铜水溶液中，15℃下萃取2.5小时后静置分离出有机相，将有机相加入0.1mol/L浓度的草酸的乙醇水溶液中，15℃下反萃2.5小时后陈化1小时得到沉淀物，将沉淀物用去离子水和无水乙醇反复洗涤后离心分离，100℃下烘干后得到草酸铜，其中，萃取溶液、氯化铜水溶液、草酸的乙醇水溶液的体积比为1:1:1；
(2)将九水合硝酸铝加入水中，完全溶解后得到硝酸铝溶液，将草酸铜加入硝酸铝溶液中，然后加入草酸后超声搅拌30分钟，老化3小时后取出，过滤后水洗至中性，100℃烘干后研磨得到复合草酸铜，其中，九水合硝酸铝、水、草酸铜、草酸的重量比为1:30:15:20；
(3)将复合草酸铜、OP-10、水加入反应瓶中，搅拌均匀后加入三聚氰胺甲醛预聚物，继续搅拌均匀后调节ph值为5，加热至55℃后保温搅拌4小时，调节ph值为8后取出，过滤后水洗至中性，100℃下烘干后研磨得到改性复合草酸铜，其中，复合草酸铜、OP-10、水、三聚氰胺甲醛预聚物的重量比为10:1:35:10；
(4)按重量份称取各组分后加入搅拌机，加热至110℃后搅拌均匀得到搅拌料，将搅拌料通过螺旋上料方式加入双螺杆混炼机中，125℃下混炼1小时后转入单螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料用筛选机筛选后用甩干机甩干，转入烘干机烘干后得到阻燃聚氯乙烯电缆料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明先以二(2-乙基己基)磷酸酯为萃取剂、以四氯化碳为稀释剂、以草酸的乙醇水溶液为反萃沉淀剂，通过反萃沉淀法反萃氯化铜中的铜离子，制得阻燃消烟性能较强的草酸铜超细粉体，而且草酸铜可与HCl反应从而大大消耗电缆料燃烧时产生的HCl气体，不过草酸铜的机械性能不佳，而且与聚氯乙烯相容性较差，因此本发明将其与硝酸铝复合得到了掺杂铝的复合草酸铜，铝的加入很好地改善了草酸铜的机械性能，然后以三聚氰胺甲醛为囊材通过原位聚合法制得了三聚氰胺甲醛包覆的改性复合草酸铜，复合草酸铜被三聚氰胺甲醛完全包覆，大幅改善了复合草酸铜与聚氯乙烯之间的相容性，使得改性复合草酸铜与聚氯乙烯共混后能大大提高聚氯乙烯电缆料的阻燃性能。
(2)三聚氰胺甲醛具有很好的自熄性，因此能进一步提高聚氯乙烯电缆料的阻燃性能，此外其硬度较高，耐磨性优良，因此还可有效提高聚氯乙烯电缆料的耐磨性。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1
阻燃聚氯乙烯电缆料，其重量份组成如下：平均分子量为1400～1800的聚氯乙烯树脂100份，经过700～750℃煅烧的高岭土15份，油酸丁酯14份，抗氧剂168和抗氧剂1010的混合物1份，液体钙锌稳定剂3.5份，硬脂酸2.5份，CPE 6份，TMPTA 1.1份，改性复合草酸铜12份。
其制备方法步骤如下：
(1)将二(2-乙基己基)磷酸酯加入四氯化碳中，完全溶解后得到40％体积分数的萃取溶液，将萃取溶液加入0.1mol/L浓度的氯化铜水溶液中，15℃下萃取2.5小时后静置分离出有机相，将有机相加入0.1mol/L浓度的草酸的乙醇水溶液中，15℃下反萃2.5小时后陈化1小时得到沉淀物，将沉淀物用去离子水和无水乙醇反复洗涤后离心分离，100℃下烘干后得到草酸铜，其中，萃取溶液、氯化铜水溶液、草酸的乙醇水溶液的体积比为1:1:1；
(2)将九水合硝酸铝加入水中，完全溶解后得到硝酸铝溶液，将草酸铜加入硝酸铝溶液中，然后加入草酸后超声搅拌30分钟，老化3小时后取出，过滤后水洗至中性，100℃烘干后研磨得到复合草酸铜，其中，九水合硝酸铝、水、草酸铜、草酸的重量比为1:30:15:20；
(3)将复合草酸铜、OP-10、水加入反应瓶中，搅拌均匀后加入三聚氰胺甲醛预聚物，继续搅拌均匀后调节ph值为5，加热至55℃后保温搅拌4小时，调节ph值为8后取出，过滤后水洗至中性，100℃下烘干后研磨得到改性复合草酸铜，其中，复合草酸铜、OP-10、水、三聚氰胺甲醛预聚物的重量比为10:1:35:10；
(4)按重量份称取各组分后加入搅拌机，加热至110℃后搅拌均匀得到搅拌料，将搅拌料通过螺旋上料方式加入双螺杆混炼机中，125℃下混炼1小时后转入单螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料用筛选机筛选后用甩干机甩干，转入烘干机烘干后得到阻燃聚氯乙烯电缆料。
实施例2
阻燃聚氯乙烯电缆料，其重量份组成如下：平均分子量为1400～1800的聚氯乙烯树脂100份，经过700～750℃煅烧的高岭土17份，油酸丁酯12份，抗氧剂168和抗氧剂1010的混合物0.8份，液体钙锌稳定剂4份，硬脂酸2份，CPE 7份，TMPTA 1.3份，改性复合草酸铜10份。
其制备方法与实施例1一样。
实施例3
阻燃聚氯乙烯电缆料，其重量份组成如下：平均分子量为1400～1800的聚氯乙烯树脂100份，经过700～750℃煅烧的高岭土19份，油酸丁酯10份，抗氧剂168和抗氧剂1010的混合物0.6份，液体钙锌稳定剂5份，硬脂酸3.5份，CPE 6.5份，TMPTA 1.5份，改性复合草酸铜8份。
其制备方法与实施例1一样。
实施例4
阻燃聚氯乙烯电缆料，其重量份组成如下：平均分子量为1400～1800的聚氯乙烯树脂100份，经过700～750℃煅烧的高岭土16份，油酸丁酯13份，抗氧剂168和抗氧剂1010的混合物1.1份，液体钙锌稳定剂3份，硬脂酸3.3份，CPE 5.5份，TMPTA 1份，改性复合草酸铜9份。
其制备方法与实施例1一样。
实施例5
阻燃聚氯乙烯电缆料，其重量份组成如下：平均分子量为1400～1800的聚氯乙烯树脂100份，经过700～750℃煅烧的高岭土18份，油酸丁酯11份，抗氧剂168和抗氧剂1010的混合物0.9份，液体钙锌稳定剂4.5份，硬脂酸4份，CPE 5份，TMPTA 1.2份，改性复合草酸铜11份。
其制备方法与实施例1一样。
实施例6
阻燃聚氯乙烯电缆料，其重量份组成如下：平均分子量为1400～1800的聚氯乙烯树脂100份，经过700～750℃煅烧的高岭土20份，油酸丁酯9份，抗氧剂168和抗氧剂1010的混合物0.7份，液体钙锌稳定剂4.8份，硬脂酸3份，CPE 6.6份，TMPTA 1.4份，改性复合草酸铜8.8份。
其制备方法与实施例1一样。
将实施例1-6以及对比例的阻燃性能分别进行测试，其中，
对比例为公开号为CN103740006B的中国专利；
阻燃性能从极限氧指数和烟密度两方面测试，极限氧指数参考GB/T 2406-2008标准测试，烟密度参考GB/T 8627-2007标准测试，极限氧指数越高、烟密度越小表明阻燃性能越强。
测试结果如下表所示：
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 实施例6 对比例
极限氧指数/％ 33.3 33.4 32.8 33.0 32.9 33.1 24.7
烟密度/％ 10.3 10.6 10.4 10.2 10.5 10.3 15.5
可以看出，实施例1-6的极限氧指数明显高于对比例，烟密度则明显低于对比例，表现出较强的阻燃性能。
上述实施例仅例示性说明本发明的原理及其功效，而非用于限制本发明。任何熟悉此技术的人士皆可在不违背本发明的精神及范畴下，对上述实施例进行修饰或改变。因此，举凡所属技术领域中具有通常知识者在未脱离本发明所揭示的精神与技术思想下所完成的一切等效修饰或改变，仍应由本发明的权利要求所涵盖。

Claims (10)

1.一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于，其重量份组成如下：聚氯乙烯树脂100份，填充剂15～20份，增塑剂9～14份，抗氧剂0.6～1.1份，稳定剂3～5份，润滑剂2～4份，抗冲改性剂5～7份，交联剂1～1.5份，改性复合草酸铜8～12份。
2.根据权利要求1所述的一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于：所述聚氯乙烯树脂的平均分子量为1400～1800。
3.根据权利要求2所述的一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于：所述填充剂为经过700～750℃煅烧的高岭土。
4.根据权利要求3所述的一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于：所述增塑剂为油酸丁酯。
5.根据权利要求4所述的一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1010的混合物。
6.根据权利要求5所述的一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于：所述稳定剂为液体钙锌稳定剂。
7.根据权利要求6所述的一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于：所述润滑剂为硬脂酸。
8.根据权利要求7所述的一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于：所述抗冲改性剂为CPE。
9.根据权利要求8所述的一种阻燃聚氯乙烯电缆料，其特征在于：所述交联剂为TMPTA。
10.根据权利要求1～9任意一项所述的一种阻燃聚氯乙烯电缆料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)将二(2-乙基己基)磷酸酯加入四氯化碳中，完全溶解后得到40％体积分数的萃取溶液，将萃取溶液加入0.1mol/L浓度的氯化铜水溶液中，15℃下萃取2.5小时后静置分离出有机相，将有机相加入0.1mol/L浓度的草酸的乙醇水溶液中，15℃下反萃2.5小时后陈化1小时得到沉淀物，将沉淀物用去离子水和无水乙醇反复洗涤后离心分离，100℃下烘干后得到草酸铜，其中，萃取溶液、氯化铜水溶液、草酸的乙醇水溶液的体积比为1:1:1；
(2)将九水合硝酸铝加入水中，完全溶解后得到硝酸铝溶液，将草酸铜加入硝酸铝溶液中，然后加入草酸后超声搅拌30分钟，老化3小时后取出，过滤后水洗至中性，100℃烘干后研磨得到复合草酸铜，其中，九水合硝酸铝、水、草酸铜、草酸的重量比为1:30:15:20；
(3)将复合草酸铜、OP-10、水加入反应瓶中，搅拌均匀后加入三聚氰胺甲醛预聚物，继续搅拌均匀后调节ph值为5，加热至55℃后保温搅拌4小时，调节ph值为8后取出，过滤后水洗至中性，100℃下烘干后研磨得到改性复合草酸铜，其中，复合草酸铜、OP-10、水、三聚氰胺甲醛预聚物的重量比为10:1:35:10；
(4)按重量份称取各组分后加入搅拌机，加热至110℃后搅拌均匀得到搅拌料，将搅拌料通过螺旋上料方式加入双螺杆混炼机中，125℃下混炼1小时后转入单螺杆挤出机挤出造粒得到粒料，将粒料用筛选机筛选后用甩干机甩干，转入烘干机烘干后得到阻燃聚氯乙烯电缆料。
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