CN106349513A - 一种高粘度硅溶胶及其制备方法 - Google Patents

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    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L1/00—Compositions of cellulose, modified cellulose or cellulose derivatives
    • C08L1/08—Cellulose derivatives
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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种高粘度硅溶胶制备方法，包括以下S01，配置胡敏酸溶液，然后进行酸碱调节使其pH为6~8之间；S02，将S01中获得的胡敏酸溶液滴加到硅溶胶溶液中搅拌混合，形成胡敏酸/硅溶胶混合体系；S03，将S02中得到的胡敏酸/硅溶胶混合体系进行过滤后用无水乙醇进行洗涤，最后将过滤得到的混合物重新加到羟乙基纤维素溶液中分散，制得高粘度硅溶胶。本发明制备的高粘度硅溶胶，硅溶胶粘度大大提高、SiO2粒子在聚合物乳液中均匀分散、产品节约成本且具备环保的特性。

Description

一种高粘度硅溶胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种高粘度硅溶胶及其制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
硅溶胶为纳米级的二氧化硅颗粒在水中或溶剂中的分散液，具有比表面积大、耐高温、抗氧化等特性，是一种理想的聚合物乳液增
强材料。由于硅溶胶中的纳米SiO2粒子表面存在大量羟基，需要对其进行疏水改性，使SiO2粒子在聚合物乳液中能均匀分散。目前为止，主要的改性剂主要包括有机改性剂和金属改性剂两大类。有机改性剂主要是硅烷偶联剂，但是硅烷偶联剂在水中会发生剧烈的水解缩合反应，导致凝胶的产生；金属改性剂常用的是铝、锡、锌和铅，但是金属改性剂的成本较高，另外会造成重金属污染等问题。另外，目前一般的硅溶胶的粘度不太高，常会限制硅溶胶的应用范围。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，提供一种硅溶胶粘度大大提高、SiO2粒子在水中或溶剂中均匀分散的高粘度硅溶胶的制备方法；进一步地，本发明提供一种节约成本、环保型的高粘度硅溶胶及其制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
一种高粘度硅溶胶制备方法，包括以下步骤：
S01，配置胡敏酸溶液，然后进行酸碱调节使其pH为6~8之间；
S02，将S01中获得的胡敏酸溶液滴加到硅溶胶溶液中搅拌混合，形成胡敏酸/硅溶胶混合体系；
S03，将S02中得到的胡敏酸/硅溶胶混合体系进行过滤后用无水乙醇进行洗涤，最后将过滤得到的混合物重新加水分散，制得高粘度硅溶胶。
所述硅溶胶溶液的浓度为30~40wt%。
所述胡敏酸从土壤有机质或者水体有机质中提取。
所述酸碱调节的酸包括稀盐酸或者稀硝酸，所述酸碱调节的碱包括氢氧化钠。
所述胡敏酸的浓度为1000mg/L到2000mg/L之间。
S02中还包括以下条件中任一项或多项：
A. 所述搅拌混合的反应温度为40oC到50oC之间；
B. 所述搅拌混合为持续搅拌混合，所述持续搅拌混合的时间至少24小时；
C. 所述胡敏酸的滴加速率为5~10mL/min。
一种高粘度硅溶胶，由前述制备方法制得。
本发明的有益效果：本发明提供的一种高粘度硅溶胶及其制备方法，羟乙基纤维素的设置大大地提高了硅溶胶的粘度，将S01中获得的胡敏酸溶液滴加到硅溶胶溶液中搅拌混合，形成胡敏酸/硅溶胶混合体系，SiO2粒子能够吸附带有负电荷的胡敏酸，使其本身带有负电荷，增加SiO2粒子之间的排斥作用，最终SiO2粒子在水中或溶剂中均匀分散形成不易团聚、高粘度的硅溶胶；所述胡敏酸从土壤有机质或者水体有机质中提取，胡敏酸在自然界中广泛存在，占据了天然有机质中的大部分，选用胡敏酸作为改性硅溶胶的材料，成本较低，且胡敏酸本身极为稳定，不会产生环境污染，具有环保的效果。
具体实施方式
下面结本发明作进一步描述，以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的技术方案，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
一种高粘度硅溶胶制备方法，包括以下步骤：
S01，配置胡敏酸溶液，然后进行酸碱调节使其pH为6；
S02，将S01中获得的胡敏酸溶液滴加到硅溶胶溶液中搅拌混合，形成胡敏酸/硅溶胶混合体系；
S03，将S02中得到的胡敏酸/硅溶胶混合体系进行过滤后用无水乙醇进行洗涤，最后将过滤得到的混合物重新加到羟乙基纤维素溶液中分散，制得高粘度硅溶胶。
所述硅溶胶溶液的浓度为30wt%。
所述胡敏酸从土壤有机质或者水体有机质中提取。
所述酸碱调节的酸包括稀盐酸或者稀硝酸，所述酸碱调节的碱包括氢氧化钠。
所述胡敏酸的浓度为1000mg/L。
S02中还包括以下条件中任一项或多项：
A. 所述搅拌混合的反应温度为40oC；
B. 所述搅拌混合为持续搅拌混合，所述持续搅拌混合的时间至少24小时；
C. 所述胡敏酸的滴加速率为5mL/min。
一种高粘度硅溶胶，由前述制备方法制得。
实施例2
一种高粘度硅溶胶制备方法，包括以下步骤：
S01，配置胡敏酸溶液，然后进行酸碱调节使其pH为8；
S02，将S01中获得的胡敏酸溶液滴加到硅溶胶溶液中搅拌混合，形成胡敏酸/硅溶胶混合体系；
S03，将S02中得到的胡敏酸/硅溶胶混合体系进行过滤后用无水乙醇进行洗涤，最后将过滤得到的混合物重新加到羟乙基纤维素溶液中分散，制得高粘度硅溶胶。
所述硅溶胶溶液的浓度为40wt%。
所述胡敏酸从土壤有机质或者水体有机质中提取。
所述酸碱调节的酸包括稀盐酸或者稀硝酸，所述酸碱调节的碱包括氢氧化钠。
所述胡敏酸的浓度为2000mg/L。
S02中还包括以下条件中任一项或多项：
A. 所述搅拌混合的反应温度为50oC；
B. 所述搅拌混合为持续搅拌混合，所述持续搅拌混合的时间至少24小时；
C. 所述胡敏酸的滴加速率为10mL/min。
一种高粘度硅溶胶，由前述制备方法制得。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出：对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种高粘度硅溶胶制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S01，配置胡敏酸溶液，然后进行酸碱调节使其pH为6~8之间；
S02，将S01中获得的胡敏酸溶液滴加到硅溶胶溶液中搅拌混合，形成胡敏酸/硅溶胶混合体系；
S03，将S02中得到的胡敏酸/硅溶胶混合体系进行过滤后用无水乙醇进行洗涤，最后将过滤得到的混合物重新加到羟乙基纤维素溶液中分散，制得高粘度硅溶胶。
2.根据权利要求1所述的一种高粘度硅溶胶制备方法，其特征在于：所述硅溶胶溶液的浓度为30~40wt%。
3.根据权利要求1所述的一种高粘度硅溶胶制备方法，其特征在于：所述胡敏酸从土壤有机质或者水体有机质中提取。
4.根据权利要求1所述的一种高粘度硅溶胶制备方法，其特征在于：所述酸碱调节的酸包括稀盐酸或者稀硝酸，所述酸碱调节的碱包括氢氧化钠。
5.根据权利要求1所述的一种高粘度硅溶胶制备方法，其特征在于：所述胡敏酸的浓度为1000mg/L到2000mg/L之间。
6.根据权利要求1 所述的一种高粘度硅溶胶的制备方法，其特征在于， S02中还包括以下条件中任一项或多项：
A. 所述搅拌混合的反应温度为40oC到50oC之间；
B. 所述搅拌混合为持续搅拌混合，所述持续搅拌混合的时间为至少24小时；
C. 所述胡敏酸的滴加速率为5~10mL/min。
7.一种高粘度硅溶胶，其特征在于：由权利要求1-6中任一项所述制备方法制得。
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