CN106340552B - 一种稀土掺杂的光伏薄膜材料 - Google Patents
一种稀土掺杂的光伏薄膜材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106340552B CN106340552B CN201611038363.XA CN201611038363A CN106340552B CN 106340552 B CN106340552 B CN 106340552B CN 201611038363 A CN201611038363 A CN 201611038363A CN 106340552 B CN106340552 B CN 106340552B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction
- film material
- parts
- earth
- photovoltaic film
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 33
- 239000010409 thin film Substances 0.000 title abstract description 16
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 title 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 title 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 60
- 238000005273 aeration Methods 0.000 claims abstract description 34
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims abstract description 20
- 238000006722 reduction reaction Methods 0.000 claims abstract description 20
- NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N Sulfur Chemical compound [S] NINIDFKCEFEMDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N Sulphide Chemical compound [S-2] UCKMPCXJQFINFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N EDTA Chemical compound OC(=O)CN(CC(O)=O)CCN(CC(O)=O)CC(O)=O KCXVZYZYPLLWCC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 16
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims abstract description 16
- 239000003999 initiator Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims abstract description 16
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 14
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims abstract description 14
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 12
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 11
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 20
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N Dihydrogen sulfide Chemical compound S RWSOTUBLDIXVET-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 229910000037 hydrogen sulfide Inorganic materials 0.000 claims description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims description 6
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims description 6
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N propan-1-ol Chemical compound CCCO BDERNNFJNOPAEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 5
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 claims description 3
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 claims description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Chemical compound CC(N)=S YUKQRDCYNOVPGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N thioacetamide Natural products CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000005864 Sulphur Substances 0.000 claims 3
- -1 polyethylene pyrrole Pyrrolidone Polymers 0.000 claims 2
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims 2
- NOWKCMXCCJGMRR-UHFFFAOYSA-N Aziridine Chemical compound C1CN1 NOWKCMXCCJGMRR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 230000001133 acceleration Effects 0.000 claims 1
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims 1
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims 1
- YQHLDYVWEZKEOX-UHFFFAOYSA-N cumene hydroperoxide Chemical compound OOC(C)(C)C1=CC=CC=C1 YQHLDYVWEZKEOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 claims 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 claims 1
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 34
- 238000003756 stirring Methods 0.000 abstract description 24
- 229910052717 sulfur Inorganic materials 0.000 abstract description 15
- 150000001879 copper Chemical class 0.000 abstract description 14
- 239000011593 sulfur Substances 0.000 abstract description 14
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 11
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 10
- 238000010992 reflux Methods 0.000 abstract description 10
- 238000000034 method Methods 0.000 abstract description 8
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 5
- 239000010408 film Substances 0.000 abstract description 4
- 239000007853 buffer solution Substances 0.000 abstract 1
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 8
- 230000003068 static effect Effects 0.000 description 8
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 5
- JLTDJTHDQAWBAV-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylaniline Chemical compound CN(C)C1=CC=CC=C1 JLTDJTHDQAWBAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000012295 chemical reaction liquid Substances 0.000 description 4
- 230000000536 complexating effect Effects 0.000 description 4
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 4
- FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 3-(2,3-dimethoxyphenyl)prop-2-enal Chemical group COC1=CC=CC(C=CC=O)=C1OC FRIBMENBGGCKPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LJSQFQKUNVCTIA-UHFFFAOYSA-N diethyl sulfide Chemical group CCSCC LJSQFQKUNVCTIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 3
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 description 3
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 3
- 229910004613 CdTe Inorganic materials 0.000 description 2
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 229960003280 cupric chloride Drugs 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 2
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 2
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 description 1
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 229910052793 cadmium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 238000010668 complexation reaction Methods 0.000 description 1
- BWFPGXWASODCHM-UHFFFAOYSA-N copper monosulfide Chemical compound [Cu]=S BWFPGXWASODCHM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- AQMRBJNRFUQADD-UHFFFAOYSA-N copper(I) sulfide Chemical compound [S-2].[Cu+].[Cu+] AQMRBJNRFUQADD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OMZSGWSJDCOLKM-UHFFFAOYSA-N copper(II) sulfide Chemical compound [S-2].[Cu+2] OMZSGWSJDCOLKM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 229910052733 gallium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 description 1
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 238000003306 harvesting Methods 0.000 description 1
- 239000008240 homogeneous mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052738 indium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 238000001579 optical reflectometry Methods 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000001699 photocatalysis Effects 0.000 description 1
- 238000007146 photocatalysis Methods 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000012495 reaction gas Substances 0.000 description 1
- 229910052711 selenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003595 spectral effect Effects 0.000 description 1
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052714 tellurium Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10F—INORGANIC SEMICONDUCTOR DEVICES SENSITIVE TO INFRARED RADIATION, LIGHT, ELECTROMAGNETIC RADIATION OF SHORTER WAVELENGTH OR CORPUSCULAR RADIATION
- H10F77/00—Constructional details of devices covered by this subclass
- H10F77/10—Semiconductor bodies
- H10F77/12—Active materials
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10F—INORGANIC SEMICONDUCTOR DEVICES SENSITIVE TO INFRARED RADIATION, LIGHT, ELECTROMAGNETIC RADIATION OF SHORTER WAVELENGTH OR CORPUSCULAR RADIATION
- H10F71/00—Manufacture or treatment of devices covered by this subclass
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Landscapes
- Photovoltaic Devices (AREA)
Abstract
本发明公开了一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其制备方法如下:步骤1,将铜盐放入至反应釜中,加入溶剂与催化剂,搅拌均匀得到铜液;步骤2,将硫化物缓慢加入至无水乙醇中,搅拌均匀,加入稳定剂,得到硫液;步骤3,将硫液缓慢滴加至铜液中,搅拌均匀,得到混合液,密封静置2‑5h;步骤4,将EDTA缓慢滴加至缓和液,并形成曝气反应3‑5h,得到络合液;步骤5,将氧化钇加入至络合液中,搅拌均匀,然后进行水浴超声反应2‑4h;步骤6,将超声反应后的络合液中加入引发剂,进行回流曝气还原反应3‑5h;步骤7,将还原反应后的还原液加入分散剂,并进行恒温蒸馏反应,即可得到光伏薄膜材料。本发明方法简便,工艺条件温和,生产成本低,可重复性好,能满足工业化要求,产品薄膜结构均一,致密效果好,活性高。
Description
技术领域
本发明属于太阳能技术领域,具体涉及一种稀土掺杂的光伏薄膜材料。
背景技术
世界经济的现代化,得益于化石能源,如石油、天然气与煤炭的广泛的投入应用。因而它是建筑在化石能源基础之上的一种经济。然而,由于这一经济的资源载体将在21世纪上半叶迅速地接近枯竭。因此开发和利用新的能源迫在眉睫。
太阳能电池是通过光电效应或者光化学效应直接把光能转化成电能的装置。1839年,光生伏特效应第一次由法国物理学家A.E.Becquerel发现。1883年第一块太阳能电池由Charles.Fritts制备成功。Charles用锗半导体上覆上一层极薄的金层形成半导体金属结,器件只有1%的效率。1946年Russell.Ohl申请了现代太阳能电池的制造专利。到了1950年代,随着半导体物性的逐渐了解,以及加工技术的进步,1954年当美国的贝尔实验室在用半导体做实验发现在硅中掺入一定量的杂质后对光更加敏感这一现象后,第一个太阳能电池1954年在贝尔实验室诞生。太阳能电池技术的时代终于到来。
太阳能电池根据所用材料的不同,太阳能电池还可分为:硅太阳能电池、多元化合物薄膜太阳能电池、聚合物多层修饰电极型太阳能电池、纳米晶太阳能电池、有机太阳能电池、塑料太阳能电池等。
第VI主族元素(X=O,S,Se,Te)与过渡族金属(A=Cu,Zn,Cd)构成的化合物是良好的半导体材料,并已经应用于光伏薄膜材料(如CdTe等),同时为了提高光电转换效率,掺入第III主族元素(Z=Al,Ga,In,Ta),构成新型的光伏薄膜材料(如ZnAlO[AZO],CuInGaSe2[CIGS],CuInSe2等)。目前市场上具有规模生产的太阳能电池平均效率约在15%左右的新型太阳能电池为CdTe和CIGS电池。因此该类材料具有广阔的应用前景和巨大的商业潜在价值。
然而,该类材料仍然需要提高光电转化效率,降低制备材料的成本,如果进行大规模生产,势必会显著影响其生产结构、成本和价格以及整个产业链可持续发展的周期等。
发明内容
本发明的目的是提供一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,本发明方法简便,工艺条件温和,生产成本低,可重复性好,能满足工业化要求,产品薄膜结构均一,致密效果好,活性高。
一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其制备方法如下:
步骤1,将铜盐放入至反应釜中,加入溶剂与催化剂,搅拌均匀得到铜液;
步骤2,将硫化物缓慢加入至无水乙醇中,搅拌均匀,加入稳定剂,得到硫液;
步骤3,将硫液缓慢滴加至铜液中,搅拌均匀,得到混合液,密封静置2-5h;
步骤4,将EDTA缓慢滴加至混合液中,并形成曝气反应3-5h,得到络合液;
步骤5,将氧化钇加入至络合液中,搅拌均匀,然后进行水浴超声反应2-4h;
步骤6,将超声反应后的络合液中加入引发剂,进行回流曝气还原反应3-5h;
步骤7,将还原反应后的还原液加入分散剂,并进行恒温蒸馏反应,即可得到光伏薄膜材料。
所述制备方法中的原料配方如下:
铜盐13-15份、催化剂1-5份、溶剂30-40份、硫化物13-17份、无水乙醇20-40份、稳定剂2-4份、EDTA15-20份、氧化钇1-3份、引发剂2-4份、分散剂3-7份。
所述铜盐采用氯化铜或醋酸铜。
所述催化剂采用乙酸或甲酸。
所述溶剂采用乙酸乙酯、异丙醇或正丙醇。
所述硫化物采用硫代乙醚或硫代乙酰胺。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述引发剂采用异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺或过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或聚烯酰胺。
所述步骤3中的硫液滴加速度为20-30mL/min,所述搅拌速度为500-1000r/min,所述密封静置压力为0.8-1.4MPa,所述静置温度为60-70℃。
所述步骤4中的EDTA滴加速度为10-20mL/min,所述曝气反应采用气体为氩气或氦气,所述曝气气体流速为15-30mL/min,所述曝气反应温度为室温。
所述步骤5中的水浴超声反应的温度不高于60℃,所述超声时间为1.0-1.5min,超声间隔时间为0.3-0.7min,所述超声频率为30-80kHz。
所述步骤6中的回流曝气气体为氢气与硫化氢混合气体,所述硫化氢的含量为30-60%,所述回流曝气的流速为0.4-1.1MPa,所述还原反应温度为60-80℃。
所述步骤7中的恒温蒸馏反应的温度为80-90℃,所述恒温蒸馏反应后的反应液体积是还原液的20-40%。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:
1、本发明方法简便,工艺条件温和,生产成本低,可重复性好,能满足工业化要求,产品薄膜结构均一,致密效果好,活性高。
2、本发明制备的材料具有优良的低光反射率及极好的光捕获能力,同时结构稳定,带隙得到改善,在光催化及太阳能光伏电池领域有很好的应用前景。
3、本发明采用铜盐与硫化物形成反应液,经EDTA络合形成结构稳定的络合硫铜化物,并与氧化钇水浴超声反应,完全形成均质混合物,具有分散性好,均匀性佳,制备材料活性中心均匀分布,薄膜性能稳定。
4、本发明采用曝气回流的方式进行还原反应,不仅能够还原硫化铜形成硫化亚铜,并且提高反应的完全性,反应程度高达96%以上,保护氧化钇不受还原影响,保证了活性中心的稳定性,改善光伏性能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步描述:
实施例1
一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其制备方法如下:
步骤1,将铜盐放入至反应釜中,加入溶剂与催化剂,搅拌均匀得到铜液;
步骤2,将硫化物缓慢加入至无水乙醇中,搅拌均匀,加入稳定剂,得到硫液;
步骤3,将硫液缓慢滴加至铜液中,搅拌均匀,得到混合液,密封静置2h;
步骤4,将EDTA缓慢滴加至混合液中,并形成曝气反应3h,得到络合液;
步骤5,将氧化钇加入至络合液中,搅拌均匀,然后进行水浴超声反应2h;
步骤6,将超声反应后的络合液中加入引发剂,进行回流曝气还原反应3h;
步骤7,将还原反应后的还原液加入分散剂,并进行恒温蒸馏反应,即可得到光伏薄膜材料。
所述制备方法中的原料配方如下:
铜盐13份、催化剂1份、溶剂30份、硫化物13份、无水乙醇20份、稳定剂2份、EDTA15份、氧化钇1份、引发剂2份、分散剂3份。
所述铜盐采用氯化铜。
所述催化剂采用乙酸。
所述溶剂采用乙酸乙酯。
所述硫化物采用硫代乙醚。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述引发剂采用异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤3中的硫液滴加速度为20mL/min,所述搅拌速度为500r/min,所述密封静置压力为0.8MPa,所述静置温度为60℃。
所述步骤4中的EDTA滴加速度为10mL/min,所述曝气反应采用气体为氩气,所述曝气气体流速为15mL/min,所述曝气反应温度为室温。
所述步骤5中的水浴超声反应的温度60℃,所述超声时间为1.0min,超声间隔时间为0.3min,所述超声频率为30kHz。
所述步骤6中的回流曝气气体为氢气与硫化氢混合气体,所述硫化氢的含量为30%,所述回流曝气的流速为0.4MPa,所述还原反应温度为60℃。
所述步骤7中的恒温蒸馏反应的温度为80℃,所述恒温蒸馏反应后的反应液体积是还原液的20%。
实施例2
一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其制备方法如下:
步骤1,将铜盐放入至反应釜中,加入溶剂与催化剂,搅拌均匀得到铜液;
步骤2,将硫化物缓慢加入至无水乙醇中,搅拌均匀,加入稳定剂,得到硫液;
步骤3,将硫液缓慢滴加至铜液中,搅拌均匀,得到混合液,密封静置5h;
步骤4,将EDTA缓慢滴加至混合液中,并形成曝气反应5h,得到络合液;
步骤5,将氧化钇加入至络合液中,搅拌均匀,然后进行水浴超声反应4h;
步骤6,将超声反应后的络合液中加入引发剂,进行回流曝气还原反应5h;
步骤7,将还原反应后的还原液加入分散剂,并进行恒温蒸馏反应,即可得到光伏薄膜材料。
所述制备方法中的原料配方如下:
铜盐15份、催化剂5份、溶剂40份、硫化物17份、无水乙醇40份、稳定剂4份、EDTA20份、氧化钇3份、引发剂4份、分散剂7份。
所述铜盐采用醋酸铜。
所述催化剂采用甲酸。
所述溶剂采用异丙醇。
所述硫化物采用硫代乙酰胺。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述引发剂采用过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺。
所述分散剂采用聚烯酰胺。
所述步骤3中的硫液滴加速度为30mL/min,所述搅拌速度为1000r/min,所述密封静置压力为1.4MPa,所述静置温度为70℃。
所述步骤4中的EDTA滴加速度为20mL/min,所述曝气反应采用气体为氦气,所述曝气气体流速为30mL/min,所述曝气反应温度为室温。
所述步骤5中的水浴超声反应的温度40℃,所述超声时间为1.5min,超声间隔时间为0.7min,所述超声频率为80kHz。
所述步骤6中的回流曝气气体为氢气与硫化氢混合气体,所述硫化氢的含量为60%,所述回流曝气的流速为1.1MPa,所述还原反应温度为80℃。
所述步骤7中的恒温蒸馏反应的温度为90℃,所述恒温蒸馏反应后的反应液体积是还原液的40%。
实施例3
一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其制备方法如下:
步骤1,将铜盐放入至反应釜中,加入溶剂与催化剂,搅拌均匀得到铜液;
步骤2,将硫化物缓慢加入至无水乙醇中,搅拌均匀,加入稳定剂,得到硫液;
步骤3,将硫液缓慢滴加至铜液中,搅拌均匀,得到混合液,密封静置3h;
步骤4,将EDTA缓慢滴加至混合液中,并形成曝气反应4h,得到络合液;
步骤5,将氧化钇加入至络合液中,搅拌均匀,然后进行水浴超声反应3h;
步骤6,将超声反应后的络合液中加入引发剂,进行回流曝气还原反应4h;
步骤7,将还原反应后的还原液加入分散剂,并进行恒温蒸馏反应,即可得到光伏薄膜材料。
所述制备方法中的原料配方如下:
铜盐14份、催化剂3份、溶剂35份、硫化物15份、无水乙醇35份、稳定剂3份、EDTA17份、氧化钇2份、引发剂3份、分散剂5份。
所述铜盐采用氯化铜。
所述催化剂采用乙酸。
所述溶剂采用正丙醇。
所述硫化物采用硫代乙醚。
所述稳定剂采用乙酰丙酮。
所述引发剂采用异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺。
所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮。
所述步骤3中的硫液滴加速度为25mL/min,所述搅拌速度为800r/min,所述密封静置压力为1.1MPa,所述静置温度为65℃。
所述步骤4中的EDTA滴加速度为15mL/min,所述曝气反应采用气体为氩气,所述曝气气体流速为20mL/min,所述曝气反应温度为室温。
所述步骤5中的水浴超声反应的温度为50℃,所述超声时间为1.3min,超声间隔时间为0.5min,所述超声频率为50kHz。
所述步骤6中的回流曝气气体为氢气与硫化氢混合气体,所述硫化氢的含量为50%,所述回流曝气的流速为0.8MPa,所述还原反应温度为70℃。
所述步骤7中的恒温蒸馏反应的温度为85℃,所述恒温蒸馏反应后的反应液体积是还原液的30%。
实施例1-3的性能检测效果如下:
| 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 薄膜厚度 | 890nm | 1000nm | 450nm |
| 有效光谱区 | 400-1000nm | 400-1000nm | 360-1100nm |
| 光电转化率 | 18% | 20% | 25% |
以上所述仅为本发明的一实施例,并不限制本发明,凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其特征在于:其制备方法如下:
步骤1,将铜盐放入至反应釜中,加入溶剂与催化剂,搅拌均匀得到铜液;
步骤2,将硫化物缓慢加入至无水乙醇中,搅拌均匀,加入稳定剂,得到硫液;
步骤3,将硫液缓慢滴加至铜液中,搅拌均匀,得到混合液,密封静置2-5h;
步骤4,将EDTA缓慢滴加至混合液中,并形成曝气反应3-5h,得到络合液;
步骤5,将氧化钇加入至络合液中,搅拌均匀,然后进行水浴超声反应2-4h;
步骤6,将超声反应后的络合液中加入引发剂,进行回流曝气还原反应3-5h;
步骤7,将还原反应后的还原液加入分散剂,并进行恒温蒸馏反应,即可得到光伏薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其特征在于,所述制备方法中的原料配方如下:
铜盐13-15份、催化剂1-5份、溶剂30-40份、硫化物13-17份、无水乙醇20-40份、稳定剂2-4份、EDTA15-20份、氧化钇1-3份、引发剂2-4份、分散剂3-7份。
3.根据权利要求2所述的一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其特征在于,所述铜盐采用氯化铜或醋酸铜,所述催化剂采用乙酸或甲酸,所述溶剂采用乙酸乙酯、异丙醇或正丙醇。
4.根据权利要求2所述的一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其特征在于,所述硫化物采用硫代乙醚或硫代乙酰胺,所述稳定剂采用乙酰丙酮。
5.根据权利要求2所述的一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其特征在于,所述引发剂采用异丙苯过氧化氢/四乙烯亚胺或过氧化苯甲酰/N,N-二甲基苯胺,所述分散剂采用聚乙烯吡咯烷酮或聚烯酰胺。
6.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其特征在于,所述步骤3中的硫液滴加速度为20-30mL/min,所述搅拌速度为500-1000r/min,所述密封静置压力为0.8-1.4MPa,所述静置温度为60-70℃。
7.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其特征在于,所述步骤4中的EDTA滴加速度为10-20mL/min,所述曝气反应采用气体为氩气或氦气,所述曝气气体流速为15-30mL/min,所述曝气反应温度为室温。
8.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其特征在于,所述步骤5中的水浴超声反应的温度不高于60℃,所述超声时间为1.0-1.5min,超声间隔时间为0.3-0.7min,所述超声频率为30-80kHz。
9.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其特征在于,所述步骤6中的回流曝气气体为氢气与硫化氢混合气体,所述硫化氢的含量为30-60%,所述回流曝气的流速为0.4-1.1MPa,所述还原反应温度为60-80℃。
10.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂的光伏薄膜材料,其特征在于,所述步骤7中的恒温蒸馏反应的温度为80-90℃,所述恒温蒸馏反应后的反应液体积是还原液的20-40%。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611038363.XA CN106340552B (zh) | 2016-11-23 | 2016-11-23 | 一种稀土掺杂的光伏薄膜材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201611038363.XA CN106340552B (zh) | 2016-11-23 | 2016-11-23 | 一种稀土掺杂的光伏薄膜材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN106340552A CN106340552A (zh) | 2017-01-18 |
| CN106340552B true CN106340552B (zh) | 2017-12-22 |
Family
ID=57841103
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201611038363.XA Active CN106340552B (zh) | 2016-11-23 | 2016-11-23 | 一种稀土掺杂的光伏薄膜材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN106340552B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN108899395A (zh) * | 2018-07-10 | 2018-11-27 | 吉林大学 | 应用上转换材料提高铜锌锡硫硒太阳电池转换效率的方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013003511A1 (en) * | 2011-06-30 | 2013-01-03 | Jiaxiong Wang | A chemical bath deposition apparatus for fabrication of semiconductor films |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100835059B1 (ko) * | 2007-07-06 | 2008-06-03 | 삼성전자주식회사 | 양자점 광소자 |
| CN101620938B (zh) * | 2008-07-05 | 2011-12-14 | 比亚迪股份有限公司 | 一种半导体电极及制法和含有该半导体电极的太阳能电池 |
| TW201005972A (en) * | 2008-07-17 | 2010-02-01 | Nexpower Technology Corp | Thin film solar cell having photo-luminescent medium coated therein and manufacturing method thereof |
| CN104465810B (zh) * | 2014-12-10 | 2017-01-25 | 武汉理工大学 | 具有上转换层的铜锌锡硫硒类薄膜太阳能电池的制备方法 |
-
2016
- 2016-11-23 CN CN201611038363.XA patent/CN106340552B/zh active Active
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2013003511A1 (en) * | 2011-06-30 | 2013-01-03 | Jiaxiong Wang | A chemical bath deposition apparatus for fabrication of semiconductor films |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN106340552A (zh) | 2017-01-18 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN111085236B (zh) | 碳布负载硼掺杂石墨相氮化碳柔性可回收光催化膜的制备方法 | |
| CN104310326A (zh) | 一种具有高转化率的黑磷制备方法 | |
| CN105568314A (zh) | 一种CuWO4/WO3异质结构纳米片阵列薄膜的制备方法 | |
| CN110624562A (zh) | 一种复合硫化镉异质结光催化剂的制备方法 | |
| CN106563442A (zh) | 一种超薄二水三氧化钨纳米片的制备方法及其应用 | |
| CN111185212A (zh) | 光催化合成二羟基丙酮和氢气的双功能催化剂及其制备方法和应用 | |
| CN112473698A (zh) | 一种硫空位Cu-MoS2催化剂的制备方法 | |
| CN110624563A (zh) | 一种银离子掺杂硫代铟酸锌异质结光催化剂制备方法 | |
| CN100545081C (zh) | 树枝状硒化银纳米晶薄膜材料及制备方法 | |
| CN110624595A (zh) | 一种钙铟硫/碳化钛光催化复合材料及其制备方法 | |
| CN112687760B (zh) | 一种MoS2/MoSe2异质结薄膜及其制备方法与应用 | |
| CN106340552B (zh) | 一种稀土掺杂的光伏薄膜材料 | |
| CN109698280A (zh) | 富勒烯亚甲基衍生物ⅰ在钙钛矿太阳能电池中的应用、钙钛矿太阳能电池及其制备方法 | |
| Qiu et al. | CdS nanoflakes decorated by Ni (OH) 2 nanoparticles for enhanced photocatalytic hydrogen production | |
| CN110280281B (zh) | 铁酸锌/黑磷微球复合物的制备方法及其在光催化领域中的应用 | |
| CN102923762B (zh) | 一种生物分子辅助合成ZnIn2S4空心花球的方法 | |
| CN108315757B (zh) | 铜铟硫/硫化镉/二硫化钼纳米片光电极的制备及应用 | |
| CN106334571A (zh) | 一种MoSe2/碳量子点全光谱响应光催化剂及其制备方法 | |
| CN102675048A (zh) | 用复合催化剂合成异戊烯醇的方法 | |
| CN103247718A (zh) | 常温下原位控制合成硫铜银三元化合物半导体光电薄膜材料的化学方法 | |
| CN102912322B (zh) | 一种化学浴沉积并硫化制备二硫化铁薄膜的方法 | |
| CN103657630A (zh) | 棒状五氧化二铌/还原氧化石墨烯复合光催化剂的制备 | |
| CN108314084A (zh) | 一种金属相二硫化钼纳米球的制备方法 | |
| CN113070075A (zh) | 一种以石墨烯为基底构建硫化锡/氧化锡异质结材料的制备方法 | |
| CN107626338A (zh) | 硫化钼纳米粒子修饰介孔五氧化二铌/氮掺杂石墨烯复合光催化剂的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |