CN106337180B - 一种用于激光制备镁合金人工骨的防氧化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用激光制备镁合金人工骨的防氧化方法，其目的是为了解决镁合金人工骨激光烧结过程中易氧化的问题，提供石墨烯消耗保护气氛中残存的氧，并使已氧化的镁合金还原，同时利用石墨烯作为纳米相增强镁合金人工骨。本发明方法：一、将石墨烯和Mg‑Zn合金粉末在纯酒精中混合超声处理；二、复合粉末球磨；三、选择性激光熔化。
Description
技术领域
木发明涉及一种利用石墨烯的还原特性和与氧反应特性，防止激光制备骨支架过程中的镁合金氧化，从而提高镁合金材料的烧结性能和力学性能的方法，属于组织工程领域。
背景技术
近年来，医用镁合金的研究受到了特别的关注和重视，与其他生物材料相比，镁合金具有如下优势：1)可降解性。镁合金具有较低的腐蚀电位，在体内环境下能以腐蚀的方式完全降解；2)生物相容性。镁是人体含量第四丰富的阳离子，能促进骨细胞的增殖及分化，是人体不可缺少的重要营养元素；3)力学相容性。镁合金的弹性模量约为45GPa，接近人体骨的弹性模量，能有效缓解应力遮挡效应；镁合金的密度约为1.79g/cm3，与人体骨密度(1.75g/cm3)接近，符合理想人工骨的要求。此外，由于镁合金所具有的金属材料特性，其塑性、刚度、加工性能等都要远优于生物陶瓷和可降解高分子材料。
选择性激光熔化是一种金属件直接成型方法，是快速成型技术的最新发展。成型过程中金属粉末完全熔化，产生冶金结合。该技术突破了传统加工方法去除成形的概念，采用添加材料的方法成形零件，不存在材料去除的浪费问题，可以成型几乎任意几何形状的零件，特别适合于制备具有复杂内部结构的零件，因此可准确地设计和优化医用镁合金人工骨所要求的微孔结构，有效解决传统工艺中无法实现空间复杂孔道制作的技术难点，因而具有很大的柔性，特别适合于单件小批量产品尤其医学生物材料植入体的制造。
但由于镁的化学性质极为活泼(标准电极电位为-2.37V)，是电负性很强的金属，对氧有极大的亲和力，在氧气氛围中易被氧化，表面生成一层氧化镁薄膜，因此即使激光熔化镁合金在真空或氩气等气氛环境下进行，但粉末之间间隙残存的少量空气或工艺等原因也会使烧结过程中生成少量氧化镁，不仅影响所制备镁合金的力学性能和生物学性能，而且影响烧结性能，甚至使烧结无法进行。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化轨道组成六角型呈蜂巢晶格的二维材料，具有突出的力学性能和生物相容性。在一定的条件下会与氧化镁发生如下的还原反应，MgO(s)+C(s)＝Mg(g)+CO(g)，如在激光制备镁合金过程中，将石墨烯预先复合到镁合金粉末中，石墨烯不但在烧结时由于氧化会消耗烧结气氛中残存的氧，而且能将已氧化的镁合金还原，此外，留下的石墨烯还能作为纳米增强相提高镁合金的力学性能。
综上所述，选择性激光熔化制备镁合金人工骨过程中，石墨烯的添加可以消耗烧结气氛中残存的氧，而且能将已氧化的镁合金还原，并提高镁合金人工骨的机械性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决镁合金人工骨激光烧结过程中易氧化的问题，提供石墨烯消耗保护气氛中残存的氧，并使已氧化的镁合金还原，同时利用石墨烯作为纳米相增强镁合金人工骨。
本发明实施方案包括：
一、将石墨烯和Mg-Zn合金粉末在纯酒精中混合，然后进行超声处理，随后过滤并在干燥箱中进行干燥20～24h；
二、将步骤一得到的混合粉末在氩气保护气氛下，球磨得到石墨烯和Mg-Zn的复合粉末；
三、将步骤二得到的复合粉末在氩气保护气氛下，在激光光斑直径为0.1mm，铺粉厚度为0.2mm，激光功率为35W，扫描速度为150mm/min的选择性激光工艺条件下进行熔化，即得到被石墨烯还原和增强的镁合金人工骨。
所述的步骤一的混合粉末中石墨烯粉与Mg-Zn粉的质量比为1∶100～150。
所述的步骤一中超声处理的功率为200w～300w，时间为10min～15min。
所述的步骤二中球磨转速为250r/min～400r/min，时间为8h～10h。
木发明优点如下：
木发明与现有技术相比，其优点在于预先通过将石墨烯和镁合金粉末超声混合并球磨，可以有效分散团聚的石墨烯并使其均匀的分散在镁合金粉末的表面，并在随后的制备过程中通过石墨烯的添加消耗烧结气氛中残存的氧，并将已氧化的镁合金还原，剩下的石墨烯发挥增强效果，从而达到提高烧结性能和机械性能的效果。
木发明防止镁合金人工骨氧化的工艺简单、可行，制备的镁合金人工骨烧结性能和力学性能有大幅提高。
具体实施方式
下面结合一个实施例对本发明的具体实施方式作进一步描述，但木发明之内容并不局限于此。
1)将1克石墨烯和100克Mg-Zn合金粉末在纯酒精中混合，然后进行超声处理，超声功率为250w，超声时间为10min，随后过滤并在干燥箱中进行干燥20h；
2)将步骤1得到的混合粉末在氩气保护气氛下，在300r/min的转速下球磨8h，得石墨烯和Mg-Zn的复合粉末；
3)将步骤2得到的复合粉末在氩气保护气氛下，在激光光斑直径为0.1mm，铺粉厚度为0.2mm，激光功率为35W，扫描速度为150mm/min的选择性激光工艺条件下进行选择性熔化，即得到被石墨烯还原和增强的镁合金人工骨。
Claims (4)
1.一种用于激光制备镁合金人工骨的防氧化方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：一、将石墨烯和Mg-Zn合金粉末在纯酒精中混合，然后进行超声处理，随后过滤并在干燥箱中进行干燥20～24h；二、将步骤一得到的混合粉末在氩气保护气氛下，球磨得到石墨烯和Mg-Zn的复合粉末；三、将步骤二得到的复合粉末在氩气保护气氛下，在激光光斑直径为0.1mm，铺粉厚度为0.2mm，激光功率为35W，扫描速度为150mm/min的选择性激光工艺条件下进行熔化，即得到被石墨烯还原和增强的镁合金人工骨。
2.根据权利要求1所述的一种用于激光制备镁合金人工骨的防氧化方法，其特征在于所述的步骤一的混合粉末中石墨烯粉与Mg-Zn粉的质量比为1∶100～150。
3.根据权利要求1所述的一种用于激光制备镁合金人工骨的防氧化方法，其特征在于所述的步骤一中超声处理的功率为200w～300w，时间为10min～15min。
4.根据权利要求1所述的一种用于激光制备镁合金人工骨的防氧化方法，其特征在于所述的步骤二中球磨转速为250r/min～400r/min，时间为8h～10h。
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