CN106332906B - 含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物，包括第一活性成分杠柳根皮提取物，杠柳根皮提取物由下述方法制备：杠柳根皮粉碎后，经有机溶剂热回流提取，提取物脱去溶剂后即得。该组合物还包括第二活性成分唑虫酰胺、多杀菌素、氯虫苯甲酰胺、噻嗪酮、螺虫乙酯、氟啶虫酰胺、吡丙醚中的一种。第一活性成分与第二活性成分的重量比为15:1～1:5。该组合物可配制成悬浮剂、水乳剂和微乳剂，对十字花科蔬菜小菜蛾、菜青虫，苹果介壳虫、苹果蚜虫，黄瓜蚜虫、番茄烟粉虱、黄瓜白粉虱具有较好的防效。本发明有效地解决了杠柳根皮提取物防效不理想的问题，降低了化学农药的用量，减轻了对环境的压力，二者复配具有显著增效作用且对作物安全性好。

Description

含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物
技术领域
本发明属于复配农药技术领域，涉及一种农用杀虫组合物，具体涉及一种含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物。本发明还给出了该杀虫组合物的制剂剂型以及在农业上的应用。
背景技术
随着人们环保、社会可持续发展意识的增强，将农药的副作用降至最小，开发生物合理农药已成为全世界的共识。植物源农药具有低毒、低残留、对非靶标生物基本无害，对环境无污染等优点，发展和应用植物源农药已逐渐成为一种趋势。而且随着公众对绿色食品、无公害食品的需求量越来越大，市场对植物源农药的需求量也与日俱增。发展植物源农药成为社会和科学发展的必然趋势。
杠柳(Periploca sepium Bunge)是萝藦科(Asclepiadaceae)杠柳属的一种蔓生性灌木，又名北五加、羊角桃。主要分布于东北、华北、西北、西南及广西、湖南、湖北、河南和江西等省区，资源丰富。《中国土农药志》记载了杠柳具有杀虫活性。民间使用杠柳的根皮粉防治白菜叶甲、二十八星瓢虫、豆蚜等害虫。前期研究发现杠柳根皮提物对粘虫、小菜蛾、菜青虫、小菜蛾、蚜虫、棉红蜘蛛、家蝇具有较高的杀虫杀螨活性。近年来，西北农林科技大学农药研究所对杠柳进行了系统研究，已开发出两种杠柳水基制剂，对十字花科蔬菜小菜蛾、菜青虫具有良好的防治效果。
唑虫酰胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、噻嗪酮、吡丙醚为是近年来发展的一些高效杀虫剂，其作用机理较为独特，对作物多种害虫具有高效、广谱的作用，且均为毒性较低，对环境安全的杀虫剂品种，成为目前首选的杀虫药剂。
下面简要介绍上述几种杀虫剂的理化性质、杀虫机理及在农业上的应用。
唑虫酰胺，其他名称：捉虫朗，英文通用名：Tolfenpyrad，化学名称：N-[4-(4-甲基苯氧基)苄基]-1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酰胺。唑虫酰胺为日本三菱化学公司开发的新型吡唑杂环类杀虫、杀螨剂，其作用机理为阻碍线粒体的代谢系统中的电子传达系统复合体I，从而使电子传达受到阻碍，使昆虫不能提供和贮存能量，被称为线粒体电子传达复合体阻碍剂。杀虫谱广，具有触杀作用。对鳞翅目害虫小菜蛾、缨翅目害虫蓟马有特效。该药有较好的速效性，持效期较长，可达10天左右。广泛用于防治蔬菜、果树、花卉、茶叶等作物上的害虫，
多杀菌素，其他名称：多杀霉素、刺糖菌素和赤糖菌素，英文通用名：Spinosad，其主要活性成分是多杀菌素组分A和组分D。多杀菌素是由土壤放线菌刺糖多孢菌(Saccharopoly sporaspinosa)发酵产生的大环内酯类次级代谢产物。作用机制非常新颖和独特，通过刺激昆虫的神经系统，增加其自发活性，导致非功能性的肌收缩、衰竭，并伴随颤抖和麻痹，显示出烟碱型乙酰胆碱受体被持续激活引起乙酰胆碱延长释放反应。多杀菌素同时也作用于γ-氨基丁酸受体(GABA)，改变GABA门控氯通道的功能，进一步促进其杀虫活性的提高。多杀菌素是一种广谱的生物农药，能有效控制鳞翅目、双翅目和缨翅目害虫，同时对鞘翅目、直翅目、膜翅目、等翅目、蚤目、革翅目和啮虫目的某些特定种类的害虫也有一定的毒杀作用。
氟啶虫酰胺，英文通用名：Flonicamid、Flunicotamid，化学名称：N-氰甲基(三氟甲基)烟酰胺。氟啶虫酰胺是由日本石原产业株式会社开发的吡啶酰胺类杀虫剂。它具有新颖的作用机理。主要通过强烈抑制蚜虫取食和分泌产物，使之不能产生正常的分泌和取食信号，同时具有神经毒性。氟啶虫酰胺具有较好的内吸性，渗透作用强，持效期长，可用于果树、谷物、马铃薯、水稻、棉花、蔬菜、豆类、瓜类、茄子、茶树、核果、向日葵、番茄等，对蚜虫、蓟马及粉虱等刺吸式口器害虫具有优异的防效。
氯虫苯甲酰胺，英文通用名：Chlorantraniliprole，化学名称：3-溴-N-[4-氯-2-甲基-6-[(甲氨基甲酰基)苯]-1-(3-氯吡啶-2-基)-1H-吡唑-5-甲酰胺。氯虫苯甲酰胺是杜邦公司开发的一种邻酰胺基苯甲酰胺类的广谱杀虫剂。通过昆虫鱼尼丁受体的活化达到防治害虫的目的，能有效防治几乎所有重要的鳞翅目害虫和部分其它害虫如某些鞘翅目、双翅目、半翅目和等翅目害虫。
螺虫乙酯，英文通用名：SpirotetraMat，化学名称：顺式-3-(2,5-二甲基苯基)-8-甲氧基-2-氧代-1-氮杂螺[4.5]癸-3-烯-4-基碳酸乙酯，顺式-4-(乙基羰氧基)-8-甲氧基-3-(2,5-二甲苯基)-1-氮杂螺[4.5]癸-3-烯-2-酮。螺虫乙酯是拜耳作物科学公司开发的季酮酸类双向内吸传导性杀虫剂，可有效防治各种刺吸式口器害虫，如蚜虫、蓟马、木虱、粉虱和介壳虫等。持效期长达8周，可应用的主要作物包括棉花、大豆、柑橘、热带果树、坚果、葡萄、啤酒花、土豆和蔬菜等，且对重要益虫如瓢虫、食蚜蝇和寄生蜂具有良好的选择性。
噻嗪酮，又名稻虱净、扑虱灵。英文通用名：Buprofezin，化学名称：2-特丁基亚氨基-3-异丙基-5-苯基-3,4,5,6-四氢-2H-1,3,5-噻二嗪-4-酮。噻嗪酮是由日本农药公司开发的噻二嗪类昆虫生长调节剂。通过抑制壳多糖合成和干扰新陈代谢，使害虫不能正常蜕皮和变态而逐渐死亡。具有活性高、选择性好、残效期长的特点。对飞虱、叶蝉、粉虱有特效，对矢尖蚧、长白蚧等一些介壳虫也有较好防治效果。
吡丙醚，又名灭幼宝、蚊蝇醚。英文通用名：Pyriproxyfen，化学名称：4-苯氧苯基(RS)-2-(2-吡啶基氧)丙基醚。吡丙醚是日本住友公司1983年开发的烷氧吡啶类保幼激素类的几丁质合成抑制剂，具有内吸转移活性、低毒，持效期长的特点，对作物安全，对梨木虱、烟粉虱、介壳虫、小菜蛾、甜菜夜蛾、斜纹夜蛾、梨黄木虱、蓟马等有良好的防治效果，同时对苍蝇、蚊虫等卫生害虫具有很好的防治效果。
近年来，唑虫酰胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、噻嗪酮、吡丙醚等新型杀虫剂的发展速度很快，市场销量逐年增加。由于其防效较好，农民大量多次使用，导致许多害虫对其已逐渐产生抗性，致使用药量不断加大，农药残留量增加，对非靶标生物和环境也产生了不良影响。
发明内容
本发明要解决的技术问题：作为植物源农药的杠柳根皮提取物，对某些作物害虫具有一定的毒杀活性，但其速效性较差，防治效果一般不如化学农药。上述化学农药唑虫酰胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、噻嗪酮、吡丙醚具有较新颖的作用机理和优异的防治效果，但多种农业害虫已对其中多个品种产生了抗药性。通过合理混配降低化学农药使用剂量，对农作物无公害生产具有重要意义；同时也拓展了植物源农药的应用，探索了植物源农药-化学农药混配使用的新模式。
解决技术问题的方案：发明人通过长期大量的试验发现，将杠柳根皮提取物和作用机理不同的新型杀虫剂唑虫酰胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、噻嗪酮、吡丙醚混配使用，具有显著的增效作用，能显著提高对菜青虫、小菜蛾、介壳虫、蚜虫、粉虱的防治效果，减少用药量，扩大防治谱，降低防治成本，可以解决抗性问题，延长使用寿命，提高对作物的安全性。
本发明提供一种含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物，其包括第一活性成分杠柳根皮提取物，所述杠柳根皮提取物由下述方法制备：杠柳根皮粉碎后，采取有机溶剂加热提取，提取物脱去溶剂后即得杠柳根皮提取物。该农用杀虫组合物还包括第二活性成分唑虫酰胺、多杀菌素、氯虫苯甲酰胺、噻嗪酮、螺虫乙酯、氟啶虫酰胺、吡丙醚中的一种。所述第一活性成分与第二活性成分的重量比为15:1～1:5。
作为本发明技术方案的进一步优选，所述杠柳根皮提取物由下述方法制备：杠柳根皮粉碎后，采取乙醇热回流提取3次，每次提取6小时，热提取温度为70℃，合并3次提取物，提取物脱去溶剂后即得杠柳根皮提取物。
作为本发明技术方案的进一步优选，所述含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物的剂型为悬浮剂、水乳剂或微乳剂。
本发明还进一步给出所述含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物在防治农作物虫害上的用途。
作为本发明技术方案的进一步优选，所述农作物虫害包括十字花科蔬菜小菜蛾、菜青虫，苹果介壳虫、苹果蚜虫，黄瓜蚜虫、番茄烟粉虱、黄瓜白粉虱。
与现有技术相比，本发明所述农用杀虫组合物至少具有下述的有益效果或优点：
(1)杠柳根皮提取物作为一种新的植物源杀虫剂，其对作物害虫的防治以触杀和胃毒作用为主，且作用速度较慢，速效性较差。此外，由于杠柳根皮提取物中活性组分含量较低，导致其对防治靶标的防效较差。唑虫酰胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、噻嗪酮、吡丙醚等这几种杀虫剂作用机制较为特殊，对防治靶标效果显著，但长期施用易于产生抗性。
本发明将作用机理不同的杠柳根皮提取物与唑虫酰胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、噻嗪酮、吡丙醚中的一种进行二元复配，形成新型的植物源农药-化学农药组合类型的农用杀虫组合物。该农用杀虫组合物的活性和杀虫效果并不是各组分活性的简单叠加，而是有显著的增效作用，既克服了植物源农药防效较差的缺点，又降低了化学农药的使用剂量。此外，所述农用杀虫组合物的优点还表现在组分合理，杀虫效果好，提高了作物安全性，延缓抗性的产生，且适应了当前农药减量增效的要求，提高了农产品的质量。
(2)本发明扩大了防治谱，对多种农作物的主要害虫如十字花科蔬菜小菜蛾、菜青虫、苹果黄蚜、黄瓜蚜虫、苹果介壳虫、番茄烟粉虱、黄瓜白粉虱、具有很好的防治效果。
(3)本发明所述农用杀虫组合物可制备成不同剂型的制剂，经安全性评价得知，各制剂对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明作进一步详细阐述。
(一)杠柳根皮提取物的制备
杠柳根皮粉碎后，采取有机溶剂热回流提取，提取3次，合并提取物。所选用的有机溶剂可以为醇类(比如甲醇、乙醇等)、酮类(比如丙酮等)、醚类(比如乙醚等)。对本发明而言，可以选用乙醇提取杠柳根皮，热回流提取时间为6小时，加热提取温度设定为70℃，合并3次提取物，用旋转蒸发仪脱去溶剂后得杠柳根皮提取物，得率为7.3～8.9％。
(二)制剂制备部分
本发明所述农用杀虫组合物，第一组分为可通过上述方法制备的杠柳根皮提取物，第二组分选用唑虫酰胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、噻嗪酮、吡丙醚中的一种。该农用杀虫组合物可以配制成悬浮剂、水乳剂或微乳剂等多种剂型。对本领域的普通技术人员来说，配制剂型时，除含有供选的杀虫活性成分外，还需要创造性地选用多种助剂。在制备上述剂型时，可以根据需要选择使用不同的农药制剂辅助成分(助剂)。所述辅助成分可以为分散介质、分散剂、乳化剂、润湿剂、增稠剂、消泡剂、防冻剂、填料等中的一种或几种。
在配制相应的悬浮剂时，可使用的助剂有：分散剂选用聚羧酸盐类(TERSPERSE2700、T36等)、木质素磺酸盐类(Ufoxane 3A、Borresperse NA、Borresperse CA-SA等)、萘和烷基萘甲醛缩合物磺酸盐类(NNO、MF、Morwet D-425、Tamol NN、TERSPERSE2020等)、拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、EO-PO嵌段聚醚类(聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物)、烷基酚聚氧乙烯基醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯基醚甲醛缩合物硫酸盐(SOPA)中一种或多种；润湿剂选用硫酸盐类(K-12)、磺酸盐类(ABS-Na、BX、Terwet 1004等)、复合润湿剂(Morwet EFW)中一种或多种；增稠剂选用淀粉、聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠、中的一种或多种；填料选用硅藻土、高岭土、白炭黑、凹凸棒土、陶土、尿素、玉米淀粉、硫酸钠中的一种或多种。
在配制相应的水乳剂时，可使用的助剂有：乳化剂选用BY(蓖麻油聚氧乙烯醚)系列乳化剂(BY-110、BY-125、BY-140)、农乳400、宁乳33、32、4203、4103、十二烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、农乳700#(通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201、斯盘-60#(通用名：山梨醇酐单硬脂酸酯)、吐温-60#(通用名：失水山梨醇单硬脂酸酯聚氧乙烯醚)、农乳1601#(通用名：苯乙基苯酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚)中的一种或多种；助乳化剂如甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇中的一种或多种；溶剂选用环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油中一种或多种；稳定剂选用亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷中一种或多种；水为去离子水。
在配制相应的微乳剂时，可使用的助剂有：乳化剂选用十二烷基苯磺酸钙(农乳500#)、农乳700#(通用名：烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚)、农乳2201#、斯盘-60#(通用名：失水山梨醇硬脂酸酯)、吐温-60#(通用名：聚氧乙烯失水山梨醇硬脂酸酯)、TX-10(通用名：辛基酚聚氧乙烯(10)醚)、农乳1601(通用名：三苯乙基苯酚聚氧丙烯聚氧乙烯嵌段聚合物)、农乳600#、农乳400#中一种或多种；助乳化剂如甲醇、异丙醇、正丁醇、乙醇中的一种或多种；溶剂选用环己酮、N-甲基吡咯烷酮、二甲苯、甲苯、溶剂油(牌号：S-150、S-180、S-200)中的一种或多种；稳定剂选用亚磷酸三苯酯、环氧氯丙烷中一种或多种；水为去离子水。
本发明的杀虫组合物包括第一活性成分和第二活性成分，第一活性成分是杠柳根皮提取物，第二活性成分选用唑虫酰胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、噻嗪酮、吡丙醚中的一种。需要说明的是，下属各制剂实施例中的有效成分(或是活性成分)为折百后重量。鉴于篇幅，本发明选取了唑虫酰胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、噻嗪酮、吡丙醚活性成分进行说明。
制剂实施例1
称取250克杠柳根皮提取物、50克唑虫酰胺、50克木质素磺酸钠、20克拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、30克K-12(十二烷基硫酸钠)、20克PVA(聚乙烯醇，分子量2000)、20克聚乙烯吡咯烷酮、高岭土100克，水补足1000克。上述原料经常规制取悬浮剂的方法即混合、砂磨机砂磨至粒径小于5μm、制取有效成分含量为30％杠柳根皮提取物·唑虫酰胺悬浮剂。
制剂实施例2
称取250克杠柳根皮提取物、50克多杀菌素、25克T36(聚羧酸盐)、30克拉开粉BX(二丁基萘磺酸钠)、20克K-12(十二烷基硫酸钠)、膨润土100克，水补足1000克。上述原料经常规制取悬浮剂的方法即混合、砂磨机砂磨至粒径小于5μm、制取有效成分含量为30％杠柳根皮提取物·多杀菌素悬浮剂。
制剂实施例3
称取200克杠柳根皮提取物、40克氟啶虫酰胺、30克烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，50克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，40克十二烷基苯磺酸钙，30克农乳700#，20克蓖麻油聚氧乙烯醚，30克聚乙烯醇，100克膨润土，20克BHT，水补足1000克。上述原料经混合，用砂磨机砂磨至粒径小于5μm，即制得有效成分含量为24％杠柳根皮提取物·氟啶虫酰悬浮剂。
制剂实施例4
称取250克杠柳根皮提取物、50克氯虫苯甲酰胺，30克烷基酚聚氧乙烯醚磷酸酯，50克聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段共聚物，40克十二烷基苯磺酸钙，30克农乳700#，20克蓖麻油聚氧乙烯醚，30克聚乙烯醇，100克膨润土，20克BHT，水补足1000克。上述原料经混合，用砂磨机砂磨至粒径小于5μm，即制得有效成分含量为30％杠柳根皮提取物·氯虫苯甲酰胺悬浮剂。
制剂实施例5
称取250克杠柳根皮提取物、50克螺虫乙酯，30克脂肪醇聚氧乙烯醚，30克扩散剂NNO，60克农乳500#，30克农乳2201#，30克聚乙烯醇，100克膨润土，10克羧甲基纤维素钠盐，水补足1000克。上述原料经混合，用砂磨机砂磨至粒径小于5μm，即制得有效成分含量为30％杠柳根皮提取物·螺虫乙酯悬浮剂。
制剂实施例6
称取100克杠柳根皮提取物、100克噻嗪酮、40克TX-10、50克农乳700#、30克农乳500#、40克农乳1601#、150克环己酮、50克N-甲基吡咯烷酮、50克正丁醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至1000克，搅拌后制得有效成分含量为20％杠柳根皮提取物·噻嗪酮微乳剂。
制剂实施例7
称取100克杠柳根皮提取物、50克吡丙醚、40克农乳700#、30克农乳500#、60克农乳600#、100克环已酮、50克异丙醇、10克环氧氯丙烷，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至1000克，搅拌后制得有效成分含量为15％杠柳根皮提取物·吡丙醚微乳剂。
制剂实施例8
称取100克杠柳根皮提取物、50克吡丙醚、40克农乳700#、30克农乳500#、60克农乳600#、100克二甲苯、50克异丙醇、50克甲醇，经溶解完全并混合均匀，去离子水加至1000克，搅拌后制得有效成分含量为15％杠柳根皮提取物·吡丙醚水乳剂。
(三)生物测定部分
1、室内毒力实验部分
室内毒力测定实施例1：甘蓝小菜蛾室内毒力测定
为了防治农业生产上的十字花科蔬菜上的小菜蛾，发明人以杠柳根皮提取物分别与唑虫酰胺、多杀菌素、氯虫苯甲酰胺进行了二元复配的增效研究。具体方法为：
试验对象为小菜蛾Plutella xylostella。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.6—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第6部分：杀虫剂活性试验浸虫法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。
首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(死亡率在5％～90％的范围内按等比级数设定)。用加有少量表面活性剂(吐温80)的纯净水，选取个体大小基本一致、健康的小菜蛾，备用。将装有小菜蛾的浸虫笼浸入药液中轻轻摇动，经5秒钟取出，用吸水纸吸去粘附表面及周围的药液，每处理4次重复，每重复10头，并设不含药剂的相应有机溶剂处理作为对照。处理后48h检查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。死亡判断标准为：用小毛笔轻碰虫体完全不动者记为死虫。
然后移至恒温室，在温度20℃～24℃的条件下培养，处理后48小时调查活虫数，计算虫口减退率。
计算方法：
虫口减退率＝(处理前虫口数-处理后活出数)/处理前虫口数×100
防治效果(％)＝[(处理虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照虫口减退率)]×100
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对实验对象的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表1-1杠柳根皮提取物与唑虫酰胺复配对甘蓝小菜蛾的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝-0.8095+2.4107X 0.9583 256.94 -
唑虫酰胺(B) Y＝3.4574+1.3434X 0.9589 14.07 -
A:B＝1:5 Y＝3.2557+1.7928X 0.9916 9.40 177.67
A:B＝1:2.5 Y＝3.4651+1.4911X 0.9966 10.70 180.48
A:B＝1:1 Y＝3.4812+1.2937X 0.9930 14.93 178.69
A:B＝2.5:1 Y＝2.3745+1.6925X 0.9957 35.59 121.36
A:B＝5:1 Y＝-1.3554+3.6513X 0.9673 55.03 120.43
A:B＝10:1 Y＝2.4292+1.3663X 0.9826 76.13 131.36
A:B＝15:1 Y＝1.7059+1.6604X 0.9887 96.36 128.28
表1-2杠柳根皮提取物与多杀菌素复配对甘蓝小菜蛾的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝-0.8095+2.4107X 0.9583 256.94 -
多杀菌素(B) Y＝4.7326+1.7096X 0.9398 1.43 -
A:B＝1:5 Y＝4.7409+3.2358X 0.9948 1.20 142.84
A:B＝1:2.5 Y＝6451+2.4287X 0.9821 1.40 142.65
A:B＝1:1 Y＝4.1398+2.7810X 0.9919 2.04 139.42
A:B＝2.5:1 Y＝3.9018+2.0413X 0.9990 3.45 143.08
A:B＝5:1 Y＝3.7785+1.6392X 0.9988 5.56 150.14
A:B＝10:1 Y＝2.8592+2.2144X 0.9995 9.26 160.91
A:B＝15:1 Y＝2.7673+1.8935X 0.9924 15.11 139.85
表1-3杠柳根皮提取物与氯虫苯甲酰胺复配对甘蓝小菜蛾的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝-0.8095+2.4107X 0.9583 256.94 -
氯虫苯甲酰胺(B) Y＝7.6398+2.1742X 0.9866 0.061 -
A:B＝1:5 Y＝7.8024+2.2306X 0.9845 0.055 133.08
A:B＝1:2.5 Y＝7.0820+1.7671X 0.9891 0.066 129.38
A:B＝1:1 Y＝7.0759+1.8697X 0.9718 0.078 156.37
A:B＝2.5:1 Y＝6.8215+2.1927X 0.9676 0.15 142.26
A:B＝5:1 Y＝5.8844+1.4545X 0.9866 0.25 146.23
A:B＝10:1 Y＝5.4431+1.3964X 0.9987 0.48 139.47
A:B＝15:1 Y＝5.0861+0.8741X 0.9943 0.80 122.03
表1-1至表1-3的室内毒力测定结果表明：杠柳根皮提取物分别与唑虫酰胺、多杀菌素、氯虫苯甲酰胺中的一种，以重量比为15:1～1:5混用对甘蓝小菜蛾有较高的毒力，均有显著的增效作用。
室内毒力测定实施例2：甘蓝菜青虫室内毒力测定
为了防治农业生产上的十字花科蔬菜蔬菜上的菜青虫，发明人以杠柳根皮提取物分别与唑虫酰胺、多杀菌素、氯虫苯甲酰胺进行了相互复配的增效研究。具体方法为：
试验对象为甘蓝菜青虫。将原药配制成需要的试验药剂，试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.6—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第6部分：杀虫剂活性试验浸虫法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。
首先将单剂及各混配药剂设置5个不同浓度梯度(死亡率在5％～90％的范围内按等比级数设定)。用加有少量表面活性剂(吐温80)的纯净水，选取个体大小基本一致、健康的菜青虫，备用。将装有菜青虫的浸虫笼浸入药液中轻轻摇动，经5秒钟取出，用吸水纸吸去粘附表面及周围的药液，每处理4次重复，每重复10头，并设不含药剂的相应有机溶剂处理作为对照。处理后48h检查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数。死亡判断标准为：用小毛笔轻碰虫体完全不动者记为死虫。
然后移至恒温室，在温度20℃～24℃的条件下培养，处理后48小时调查活虫数，计算虫口减退率。
计算方法：
虫口减退率＝(处理前虫口数-处理后活出数)/处理前虫口数×100
防治效果(％)＝[(处理虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照虫口减退率)]×100
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对供试对象的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表2-1杠柳根皮提取物与唑虫酰胺复配对甘蓝菜青虫的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝-1.7677+2.8715X 0.9557 227.44 -
唑虫酰胺(B) Y＝3.6314+1.4723X 0.9660 8.50 -
A:B＝1:5 Y＝3.4809+1.6797X 0.9836 8.02 126.24
A:B＝1:2.5 Y＝3.9062+1.1598X 0.9802 8.77 133.69
A:B＝1:1 Y＝3.1433+1.7115X 0.9673 12.16 134.77
A:B＝2.5:1 Y＝3.2113+1.3680X 0.9925 20.29 134.10
A:B＝5:1 Y＝2.3266+1.7491X 0.9847 33.76 127.28
A:B＝10:1 Y＝3.3342+0.654X 0.9939 53.16 128.03
A:B＝15:1 Y＝2.2067+1.5092X 0.9558 70.94 122.85
表2-2杠柳根皮提取物与多杀菌素复配对甘蓝菜青虫的室内毒力测定
表2-3杠柳根皮提取物与氯虫苯甲酰胺复配对甘蓝菜青虫的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝-1.7677+2.8715X 0.9557 227.44 -
氯虫苯甲酰胺(B) Y＝7.3780+1.7336X 0.9591 0.042 -
A:B＝1:5 Y＝7.2599+1.6171X 0.9763 0.040 126.00
A:B＝1:2.5 Y＝7.0187+1.5350X 0.9840 0.048 122.49
A:B＝1:1 Y＝6.7694+1.5155X 0.9603 0.068 123.51
A:B＝2.5:1 Y＝6.1937+1.3013X 0.9680 0.12 122.44
A:B＝5:1 Y＝5.7118+1.0129X 0.9933 0.20 125.88
A:B＝10:1 Y＝5.5309+1.1408X 0.9848 0.34 135.63
A:B＝15:1 Y＝5.2404+0.8762X 0.9947 0.53 126.44
表2-1至表2-3的室内毒力测定结果表明：杠柳根皮提取物分别与唑虫酰胺、多杀菌素、氯虫苯甲酰胺中的一种，以重量比为15:1～1:5混用对甘蓝菜青虫有较高的毒力，均有显著的增效作用。
室内毒力测定实施例3：苹果介壳虫室内毒力测定
为了防治农业生产上的苹果介壳虫，发明人以杠柳根皮提取物分别与螺虫乙酯、噻嗪酮进行了相互复配的增效研究。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.12—2008农药室内生物测定试验准则杀虫剂第12部分：杀虫剂活性试验叶螨玻片浸渍法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。具体方法为：
试验对象为苹果介壳虫，主要为苹果球蚧(Rhodococcus sariuoni)。采集田间初孵若虫，采前未施任何农药，虫体生长一致。首先将原药配制成需要的试验药剂，然后采用联合国粮农组织推荐的浸玻片法，将双面胶带剪成3cm长的小段贴在载玻片一端，然后用镊子撕去粘胶上的纸片，选取个体大小基本一致、健康的介壳虫，用小毛笔挑起，将其背部贴在粘胶上且使其触角和足不被粘住，每玻片粘30头。先在保湿条件下放4h，用双筒解剖镜检查，将死虫挑出弃去，再补粘。然后将粘有介壳虫的玻片浸入药液中轻轻摇动，经5秒钟取出，用吸水纸吸去粘胶表面及周围的药液，每处理4次重复，每重复30头，并设不含药剂的相应有机溶剂处理作为对照。处理后48h检查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数，计算虫口减退率。死亡判断标准为：用小毛笔轻碰虫体完全不动者或足轻微弹动者记为死虫。
计算方法：
虫口减退率＝(处理前虫口数-处理后活出数)/处理前虫口数×100
防治效果(％)＝[(处理虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照虫口减退率)]×100
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对供试对象的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表3-1杠柳根皮提取物与噻嗪酮复配对苹果介壳虫的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝2.4955+1.6164X 0.9924 312.98 -
噻嗪酮(B) Y＝3.5597+1.4249X 0.9969 10.25 -
A:B＝1:5 Y＝3.4140+1.6839X 0.9885 8.98 136.08
A:B＝1:2.5 Y＝3.4356+1.4689X 0.9924 11.24 126.01
A:B＝1:1 Y＝3.3206+1.4968X 0.9747 13.24 149.91
A:B＝2.5:1 Y＝2.9451+1.4360X 0.9964 26.97 122.93
A:B＝5:1 Y＝2.9486+1.2861X 0.9939 39.36 134.22
A:B＝10:1 Y＝2.9405+1.1600X 0.9879 59.65 142.30
A:B＝15:1 Y＝2.4537+1.3358 0.9983 80.59 136.35
表3-2杠柳根皮提取物与螺虫乙酯复配对苹果介壳虫的室内毒力测定
室内毒力测定结果(表3-1～表3-2)表明：杠柳根皮提取物分别与螺虫乙酯、噻嗪酮，以重量比为15:1～1:5混用对苹果介壳虫有较好的毒力，均有显著的增效作用。
室内毒力测定实施例4：苹果黄蚜室内毒力测定
室内毒力测定实施例5：黄瓜蚜虫室内毒力测定
为了防治农业生产上的危害苹果、黄瓜的蚜虫，发明人以杠柳根皮提取物与氟啶虫酰胺进行了复配增效研究。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.12—2008农药室内生物测定试验准则杀虫剂第12部分：杀虫剂活性试验叶螨玻片浸渍法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。具体方法为：
试验对象为苹果蚜虫，以苹果黄蚜Aphis ciricola van der Goot为主，黄瓜蚜虫Aphis gossypii。试验对象采自田间，采前未施任何农药，虫体生长一致。首先将原药配制成需要的试验药剂，然后采用联合国粮农组织推荐的浸玻片法，将双面胶带剪成3cm长的小段贴在载玻片一端，然后用镊子撕去粘胶上的纸片，选取个体大小基本一致、健康的蚜虫，用小毛笔挑起，将其背部贴在粘胶上且使其触角和足不被粘住，每玻片粘30头。先在保湿条件下放4h，用双筒解剖镜检查，将死虫挑出弃去，再补粘。然后将粘有蚜虫的玻片浸入药液中轻轻摇动，经5秒钟取出用吸水纸吸去粘胶表面及周围的药液，每处理4次重复，每重复30头，并设不含药剂的相应有机溶剂处理作为对照。处理后48h检查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数，计算虫口减退率。死亡判断标准为：用小毛笔轻碰虫体完全不动者或足轻微弹动者记为死虫。
计算方法：
虫口减退率＝(处理前虫口数-处理后活出数)/处理前虫口数×100
防治效果(％)＝[(处理虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照虫口减退率)]×100
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对供试对象的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表4-1杠柳根皮提取物与氟啶虫酰胺复配对苹果蚜虫的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝1.3386+1.3806X 0.9963 448.76 -
氟啶虫酰胺(B) Y＝4.4679+1.0757X 0.9977 3.12 -
A:B＝1:5 Y＝4.3638+1.3659X 0.9737 2.92 128.04
A:B＝1:2.5 Y＝4.4196+1.1952X 0.9783 3.30 132.00
A:B＝1:1 Y＝4.0942+1.3963X 0.9684 4.45 139.26
A:B＝2.5:1 Y＝3.9701+1.1851X 0.9811 7.40 145.05
A:B＝5:1 Y＝3.2107+1.5622X 0.9676 13.98 129.41
A:B＝10:1 Y＝2.9926+1.4986X 0.9959 21.85 146.86
A:B＝15:1 Y＝3.0352+1.3005X 0.9945 32.42 139.44
表4-2杠柳根皮提取物与氟啶虫酰胺复配对黄瓜蚜虫的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝1.3460+1.4233X 0.9949 369.25 -
氟啶虫酰胺(B) Y＝5.6984+1.1235X 0.9969 0.24 -
A:B＝1:5 Y＝5.8542+1.2755X 0.9772 0.21 137.13
A:B＝1:2.5 Y＝5.9829+1.6548X 0.9796 0.25 134.37
A:B＝1:1 Y＝5.6378+1.4668X 0.9964 0.37 129.65
A:B＝2.5:1 Y＝5.2704+1.3595X 0.9952 0.63 133.12
A:B＝5:1 Y＝4.9581+1.2947X 0.9895 1.08 132.90
A:B＝10:1 Y＝4.6533+1.1214X 0.9958 2.04 128.58
A:B＝15:1 Y＝4.4316+1.1608X 0.9873 3.08 123.47
室内毒力测定结果(表4-1至表4-2)表明：杠柳根皮提取物与氟啶虫酰胺以重量比为15:1～1:5混用对苹果蚜虫、黄瓜蚜虫均有较高的毒力，均有显著的增效作用。
室内毒力测定实施例6：番茄烟粉虱室内毒力测定
室内毒力测定实施例7：黄瓜白粉虱室内毒力测定
为了防治农业生产上的危害番茄、黄瓜的白粉虱，发明人以杠柳根皮提取物分别与螺虫乙酯、吡丙醚进行了复配增效研究。试验方法参考《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.13—2008农药室内生物测定试验准则杀虫剂第13部分：杀虫剂活性试验叶碟喷雾法》，《中华人民共和国农业行业标准NY/T1154.7—2006农药室内生物测定试验准则杀虫剂第7部分：混配的联合作用测定》。具体方法为：
试验对象为番茄烟粉虱Bemisia tabaci、黄瓜白粉虱Trialeurodesvaporariorum，采自田间，采前未施任何农药，虫体生长一致。首先将原药配制成需要的试验药剂，然后采用喷雾法，将药剂用丙酮溶解后配制成一定浓度母液，用0.1％吐温的水溶液稀释成系列浓度，放在烧杯中,选取大小一致的番茄(或黄瓜)叶片，将田间采集的白粉虱于冰箱中放置2分钟，挑取30头接于叶片上，置于Potter喷雾塔中，每处理喷20mL药液，用吸水纸吸去表面及周围的药液，4次重复，每重复30头，并设不含药剂的相应有机溶剂处理作为对照。处理后48h检查试虫死亡情况，记录总虫数和死虫数，计算虫口减退率。死亡判断标准为：用小毛笔轻碰虫体完全不动者或足轻微弹动者记为死虫。
计算方法：
虫口减退率＝(处理前虫口数-处理后活出数)/处理前虫口数×100
防治效果(％)＝[(处理虫口减退率-对照虫口减退率)/(100-对照虫口减退率)]×100
通过防效的机率值和系列浓度的对数值之间的线性回归分析，求出各药剂的EC50值，用孙云沛法计算混剂的共毒系数(CTC)，以此来评价供试药剂对供试对象的活性。
复配制剂的共毒系数(CTC)≥120表现为增效作用；CTC≤80表现为拮抗作用；80＜CTC＜120表现为相加作用。
表5-1杠柳根皮提取物与螺虫乙酯复配对番茄烟粉虱的室内毒力测定
表5-2杠柳根皮提取物与吡丙醚复配对番茄烟粉虱的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝-0.7466+2.2980X 0.9938 316.74 -
吡丙醚(B) Y＝6.9671+2.1300X 0.9931 0.12 -
A:B＝1:5 Y＝6.8166+1.9008X 0.9927 0.11 130.90
A:B＝1:2.5 Y＝6.4536+1.6428X 0.9932 0.13 129.21
A:B＝1:1 Y＝6.0687+1.3947X 0.9938 0.17 141.12
A:B＝2.5:1 Y＝5.7106+1.4269X 0.9700 0.32 131.13
A:B＝5:1 Y＝5.3296+1.2774X 0.9965 0.55 130.66
A:B＝10:1 Y＝4.9954+1.2759X 0.9960 1.01 130.20
A:B＝15:1 Y＝4.7839+1.1798X 0.9962 1.52 125.60
表5-3杠柳根皮提取物与螺虫乙酯复配对黄瓜白粉虱的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝-2.7892+3.1471X 0.9931 298.55 -
螺虫乙酯(B) Y＝5.0147+1.8724X 0.9892 0.98 -
A:B＝1:5 Y＝5.0531+1.4715X 0.9987 0.92 127.74
A:B＝1:2.5 Y＝4.9822+1.4838X 0.9936 1.03 133.03
A:B＝1:1 Y＝4.7671+1.5469X 0.9728 1.41 138.55
A:B＝2.5:1 Y＝4.4850+1.2532X 0.9837 2.58 131.86
A:B＝5:1 Y＝3.7874+1.8309X 0.9873 4.59 126.04
A:B＝10:1 Y＝3.4682+1.6578X 0.9926 8.40 124.25
A:B＝15:1 Y＝3.9078+1.0295X 0.9741 11.50 129.95
表5-4杠柳根皮提取物与吡丙醚复配对黄瓜白粉虱的室内毒力测定
药剂处理 毒力回归方程 相关系数(r) EC50(mg/L) 共毒系数(CTC)
杠柳根皮提取物(A) Y＝-2.7892+3.1471X 0.9931 298.55 -
吡丙醚(B) Y＝7.4155+2.4041X 0.9874 0.099 -
A:B＝1:5 Y＝6.6790+1.6205X 0.9890 0.09 131.99
A:B＝1:2.5 Y＝6.0938+1.1496X 0.9840 0.11 125.98
A:B＝1:1 Y＝6.2095+1.4880X 0.9724 0.15 131.96
A:B＝2.5:1 Y＝5.5696+0.9840X 0.9780 0.26 133.16
A:B＝5:1 Y＝5.4405+1.2388X 0.9954 0.44 134.78
A:B＝10:1 Y＝5.0743+1.3357X 0.9810 0.88 123.34
A:B＝15:1 Y＝4.9066+1.0018X 0.9954 1.24 127.11
室内毒力测定结果(表5-1至表5-4)表明：杠柳根皮提取物分别与螺虫乙酯、吡丙醚以重量比为1:5～15:1混用对番茄烟粉虱、黄瓜白粉虱均有较高的毒力，均有显著的增效作用。
2、田间试验部分
田间试验实施例1：防治十字花科蔬菜小菜蛾田间试验
2015年在陕西省杨凌示范区进行了制剂实施例1(30％杠柳根皮提取物·唑虫酰胺悬浮剂)、制剂实施例2(30％杠柳根皮提取物·多杀菌素悬浮剂)和制剂实施例4(30％杠柳根皮提取物·氯虫苯甲酰胺悬浮剂)防治十字花科蔬菜小菜蛾田间试验。
试验方法参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治十字花科蔬菜鳞翅目幼虫病GB/T 17980.13－2000》。田间药效试验于2015年9月5日至9月13日在陕西省杨陵区西北农林科技大学试验地进行，土壤为耧土，试验田面积为900平方米。
试验作物为十字花科蔬菜甘蓝，品种为中甘8号，防治对象为小菜蛾(Plutellaxylostella)。试验地土壤pH值7.1，肥力较好，试验地栽培条件均匀一致。试验药剂及稀释倍数见表6-1。另设空白对照，每处理4次重复，每小区面积30㎡，共44个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg。第一次施药于小菜蛾幼虫三龄前进行，甘蓝正值生长期，施药一次。
调查与统计方法：
药前调查虫口基数，药后分别于施药后1d、3d、7d调查虫口数量。调查时，每小区在中间位置定10株甘蓝，每次在所定10株甘蓝上调查。施药前及施药后每次调查均分别记录3龄以下幼虫和大龄幼虫。
药效计算方法
田间药效计算依据“农药田间药效试验准则"中的公式计算虫口减退率和防治效果。
安全性调查：每次喷药后第1天及药后10天，观察药剂各处理对甘蓝的影响。
表6-1防治十字花科蔬菜(甘蓝)小菜蛾田间试验结果
注：小写字母表示处理间在0.05水平的差异。
田间试验结果(表6-1)表明：30％杠柳根皮提取物·唑虫酰胺悬浮剂120、135克有效成分/公顷，30％杠柳根皮提取物·多杀菌素悬浮剂48、54克有效成分/公顷，30％杠柳根皮提取物·氯虫苯甲酰胺悬浮剂67.5、72克有效成分/公顷对甘蓝小菜蛾施药后1天防效较差，施药后3天、7天均有较好的防效；施药后1、3天，30％杠柳根皮提取物·唑虫酰胺悬浮剂135克有效成分/公顷，30％杠柳根皮提取物·多杀菌素悬浮剂54克有效成分/公顷，30％杠柳根皮提取物·氯虫苯甲酰胺悬浮剂72克有效成分/公顷的防效在0.05水平上优于对照药剂10％杠柳微乳剂360克有效成分/公顷处理的防效。而且从使用剂量来看，三种混剂中唑虫酰胺、多杀菌素和氯虫苯甲酰胺用量减少50％以上，减轻了环境压力。
试验期间观察，各药剂处理未对作物产生药害现象。
试验结果表明杠柳根皮提取物与唑虫酰胺、多杀菌素与氯虫苯甲酰胺混配后，明显提高了对十字花科蔬菜小菜蛾的防治效果，降低了用药量，对甘蓝生长安全，是防治小菜蛾的理想药剂。
田间试验实施例2：防治十字花科蔬菜菜青虫田间试验
2015年在陕西省杨凌示范区进行了制剂实施例1(30％杠柳根皮提取物·唑虫酰胺悬浮剂)、制剂实施例2(30％杠柳根皮提取物·多杀菌素悬浮剂)和制剂实施例4(30％杠柳根皮提取物·氯虫苯甲酰胺悬浮剂)防治十字花科蔬菜菜青虫田间试验。试验方法参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治十字花科蔬菜鳞翅目幼虫病GB/T17980.13－2000》。试验地面积为900平方米。试验作物为十字花科蔬菜甘蓝，品种为中甘8号，防治对象为菜青虫(Pieris rapae)。试验地土壤pH值7.1，肥力较好，试验地栽培条件均匀一致。试验药剂及稀释倍数见表6-2。另设空白对照，每处理4次重复，每小区面积30㎡，共44个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg。第一次施药于菜青虫幼虫三龄前进行，甘蓝正值生长期，施药一次。
调查与统计方法：
药前调查虫口基数，药后分别于施药后1d、3d、7d调查虫口数量。调查时，每小区在中间位置定10株甘蓝，每次在所定10株甘蓝上调查。施药前及施药后每次调查均分别记录3龄以下幼虫和大龄幼虫。
药效计算方法
田间药效计算依据“农药田间药效试验准则"中的公式计算虫口减退率和防治效果。
安全性调查：每次喷药后第1天及药后10天，观察药剂各处理对甘蓝的影响。
表6-2防治十字花科蔬菜(甘蓝)菜青虫田间试验结果
注：小写字母表示处理间在0.05水平的差异。
田间试验结果(表6-2)表明：30％杠柳根皮提取物·唑虫酰胺悬浮剂120、135克有效成分/公顷，30％杠柳根皮提取物·多杀菌素悬浮剂48、54克有效成分/公顷，30％杠柳根皮提取物·氯虫苯甲酰胺悬浮剂67.5、72克有效成分/公顷对甘蓝菜青虫施药后1天防效较差，施药后3天、7天均有较好的防效。施药后1天，30％杠柳根皮提取物·唑虫酰胺悬浮剂135克有效成分/公顷，30％杠柳根皮提取物·多杀菌素悬浮剂54克有效成分/公顷，30％杠柳根皮提取物·氯虫苯甲酰胺悬浮剂72克有效成分/公顷的防效在0.05水平上优于对照药剂30％唑虫酰胺悬浮剂、20％氯虫苯甲酰胺悬浮剂和10％杠柳微乳剂360克有效成分/公顷处理的防效；施药后3天，30％杠柳根皮提取物·唑虫酰胺悬浮剂135克有效成分/公顷，30％杠柳根皮提取物·多杀菌素悬浮剂54克有效成分/公顷，30％杠柳根皮提取物·氯虫苯甲酰胺悬浮剂67.5、72克有效成分/公顷的防效在0.05水平上优于对照药剂10％杠柳微乳剂360克有效成分/公顷处理的防效。从使用剂量来看，三种混剂中唑虫酰胺、多杀菌素和氯虫苯甲酰胺用量减少50％以上，减轻了环境压力。
试验期间观察，各药剂处理未对作物产生药害现象。
试验结果表明，杠柳根皮提取物与唑虫酰胺、多杀菌素与氯虫苯甲酰胺混配后，明显提高了对十字花科蔬菜菜青虫的防治效果，降低了用药量，对甘蓝生长安全，是防治菜青虫理想药剂。
田间试验实施例3：防治苹果蚜虫田间试验
2016年在陕西省礼泉县史德镇北魏村进行了制剂实施例3(24％杠柳根皮提取物·氟啶虫酰悬浮剂)防治苹果蚜虫田间试验。试验方法参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治果树蚜虫GB/T 17980.9－2000》。试验地土壤为耧土，试验田面积为600平方米。试验作物为苹果，品种为红富士，防治对象为苹果蚜虫，主要种群以苹果黄蚜(Aphiscitricola)为主。试验地土壤pH值7.1，肥力较好，试验地栽培条件均匀一致。试验药剂及稀释倍数见表表6-3。另设空白对照，每处理4次重复，每小区2株果树，共20个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液200kg。施药时间苹果蚜虫初盛期进行，施药一次。
调查与统计方法：
药前调查虫口基数，药后分别于施药后1、3、7、14天调查虫口数量。在喷药前调查蚜虫基数时，各重复固定2株果树，按东西南北中五个方位随机选定5个短枝作为挂牌取样的定点。每次调查，均记录每样点连续10片叶上的蚜虫量。
药效计算方法
田间药效计算依据“农药田间药效试验准则"中的公式计算虫口减退率和防治效果。
安全性调查：每次喷药后第1天及药后14天，观察药剂各处理对苹果树的影响。
表6-3防治苹果蚜虫田间试验结果
注：小写字母表示处理间在0.05水平的差异。
田间试验结果(表6-3)表明：24％杠柳根皮提取物·氟啶虫酰胺悬浮剂3000、2000倍稀释液，10％氟啶虫酰胺水分散粒剂3000倍和10％杠柳微乳剂200倍处理对苹果蚜虫施药后1天防效较差，施药后3、7、14天均有较好的防效。方差分析表明，施药后1、14天，各处理之间在0.05水平差异显著。施药后1天，24％杠柳根皮提取物·氟啶虫酰胺悬浮剂2000倍处理在0.05水平优于对照药剂10％杠柳微乳剂200倍处理的防效；施药后14天，24％杠柳根皮提取物·氟啶虫酰胺悬浮剂2000倍处理在0.05水平与对照药剂10％氟啶虫酰胺水分散粒剂3000倍处理的防效无明显差异，但它们均优于对照药剂10％杠柳微乳剂200倍处理的防效。
从使用剂量来看，24％杠柳根皮提取物·氟啶虫酰胺悬浮剂中氟啶虫酰胺用量减少60％，减轻了环境压力。
试验期间观察，各药剂处理未对作物产生药害现象。
试验结果表明，杠柳根皮提取物与氟啶虫酰胺混配后，明显提高了对苹果蚜虫的防治效果，降低了用药量，对苹果生长安全，是防治蚜虫理想药剂。
田间试验实施例4：防治苹果介壳虫田间试验
2015年在陕西省咸阳市礼泉县史德镇北魏村进行了制剂实施例5(30％杠柳根皮提取物·螺虫乙酯悬浮剂)、制剂实施例6(20％杠柳根皮提取物·噻嗪酮微乳剂)防治苹果介壳虫田间试验。试验方法参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治柑橘介壳虫GB/T17980.12－2000》。试验作物为苹果，品种为红富士，防治对象为介壳虫(主要品种为苹果球蚧(Rhodococcus sariuoni)。试验地面积3亩，苹果栽培管理较好。试验药剂及剂量详见表6-4。另设对照药剂和空白对照，每处理4次重复，每小区2株果树，共32个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液200kg，均匀喷洒苹果全株。共施药1次，在介壳虫若虫期施药。
调查与统计方法：
在喷药前调查介壳虫基数时，各重复固定2株果树，按东西南北中五个方位随机选定5个短枝作为挂牌取样的定点。药后3、7、14天调查，每次调查，均记录每样点连续10片叶上的介壳虫虫量。
根据调查结果计算防效。田间药效计算依据“农药田间药效试验准则"中的公式计算虫口减退率和防治效果。
安全性调查：每次喷药后第1天及药后14天，观察药剂各处理对苹果树的影响。
表6-4防治苹果介壳虫田间试验结果
注：小写字母表示处理间在0.05水平的差异。
田间试验结果(表6-4)表明：30％杠柳根皮提取物·螺虫乙酯悬浮剂1500倍、2000倍，20％杠柳根皮提取物·噻嗪酮微乳剂1500倍、2000倍及对照药剂240克/升螺虫乙酯悬浮剂4000倍，25％噻嗪酮可湿性粉剂2500倍处理对苹果介壳虫药后3、7、14天的均有较好的防效，在0.05水平明显优于10％杠柳微乳剂200倍处理对苹果介壳虫的防效。
对苹果的安全性调查，喷药后第1天及药后14天观察，各试验处理对苹果无药害现象发生。试验还发现，三种混配药剂还对苹果蚜虫有很好的防效。
试验结果表明，杠柳根皮提取物分别与螺虫乙酯、噻嗪酮混配后，明显提高了对苹果介壳虫的防治效果，降低了用药量及用药成本，对苹果生长安全，是防治苹果介壳虫的理想药剂。
田间试验实施例5：防治番茄烟粉虱田间试验
2015年在陕西省咸阳市杨凌区西北农林科技大学试验地进行了制剂实施例5(30％杠柳根皮提取物·螺虫乙酯悬浮剂)、制剂实施例7(15％杠柳根皮提取物·吡丙醚微乳剂)，制剂实施例8(15％杠柳根皮提取物·吡丙醚水乳剂)防治番茄烟粉虱田间试验。
试验方法参照《农药田间药效试验准则(一)杀虫剂防治温室白粉虱GB/T17980.16－2000》。试验作物为番茄，品种为西粉8号，防治对象为烟粉虱(Bemisia tabaci(Gennadius))。试验地面积1亩，管理较好。试验药剂及剂量详见表6-5。另设对照药剂和空白对照，每处理4次重复，每小区15平方米，共40个小区，随机区组排列。采用常规喷雾法，亩施药液45kg，均匀喷洒。施药1次。
调查与统计方法：
药前调查虫口基数，药后分别于施药后3d、7d、10d调查虫口数量。调查时，每小区在中间位置定10株番茄，每次在所定10株番茄的2片固定叶子上调查。施药前及施药后每次调查均分别记录白粉虱活虫数。
根据调查结果计算防效。田间药效计算依据“农药田间药效试验准则"中的公式计算虫口减退率和防治效果。每次喷药后第1天及药后14天，观察药剂各处理对番茄的影响。
表6-5防治番茄烟粉虱田间试验结果
注：小写字母表示处理间在0.05水平的差异。
田间试验结果(表6-5)表明：30％杠柳根皮提取物·螺虫乙酯悬浮剂90、120克有效成分/公顷，15％杠柳根皮提取物·吡丙醚微乳剂90、120克有效成分/公顷、15％杠柳根皮提取物·吡丙醚水乳剂90、120克有效成分/公顷及对照药剂10％杠柳微乳剂360克有效成分/公顷，240克/升螺虫乙酯悬浮剂90克有效成分/公顷，10％吡丙醚乳油90克有效成分/公顷处理对番茄烟粉虱药后3、7、10天的均有较好的防效，在0.05水平上10％杠柳微乳剂360克有效成分/公顷处理对番茄烟粉虱的防效与其他药剂处理之间差异显著。
对番茄的安全性调查，喷药后第1天及药后10天观察，各试验处理对番茄无药害现象发生。
试验结果表明，杠柳根皮提取物分别与螺虫乙酯、吡丙醚混配后，明显提高了对番茄烟粉虱的防治效果，降低了用药量及用药成本，对番茄生长安全，是防治番茄烟粉虱的理想药剂。
综上所述，本发明所述农用杀虫组合物是采用杠柳根皮提取物分别和唑虫酰胺、多杀菌素、氟啶虫酰胺、氯虫苯甲酰胺、螺虫乙酯、噻嗪酮、吡丙醚中的一种组成的两种活性成分复配组合物。通过大量详实的实验数据证明了，所述农用杀虫组合物的活性和杀虫效果不是各组分活性的简单叠加，与现有的单一制剂相比，除具有显著的杀虫效果外，而且有显著的增效作用，对作物安全性好，符合农药制剂的安全性要求。

Claims (4)

1.含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物，其特征在于，包括第一活性成分杠柳根皮提取物，以及第二活性成分多杀菌素，第一活性成分与第二活性成分的重量比为15:1～1:5；所述杠柳根皮提取物由下述方法制备：杠柳根皮粉碎后，采取乙醇热回流提取3次，每次提取6小时，热回流温度为70℃，合并3次提取物，提取物脱去溶剂后即得杠柳根皮提取物。
2.根据权利要求1所述含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物，其特征在于，所述农用杀虫组合物的剂型为悬浮剂、水乳剂或微乳剂。
3.根据权利要求1所述含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物在防治十字花科农作物虫害上的用途。
4.根据权利要求3所述含有杠柳根皮提取物的农用杀虫组合物在防治十字花科农作物虫害上的用途，其特征在于，所述十字花科农作物虫害包括十字花科蔬菜小菜蛾、菜青虫。
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