CN106323922B - 双检测模式石英炉管 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种用于原子荧光光谱仪的双检测模式石英炉管,可以实现冷原子法和火焰法的同时测量。所述双检测模式石英炉管包括:第一、二、三、四、五、六、七石英管、第一、二、三及四光窗;第三、五、四和六石英管两两相对呈十字形布置且焊接为一体;第二石英管的下端垂直焊接于第三、五、四石和六石英管的中央的其中一侧;第七石英管的上端垂直焊接于另一侧;第二石英管的上端与第一石英管相连接;第三、四、五、六石英管的外侧分别能够拆卸地安装有第一、二、三及四光窗。本发明解决了冷原子法元素和火焰法元素无法同时高灵敏测量的问题,进一步提高了分析效率,降低了分析成本,具有较佳的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及分析仪器的原子化系统领域,尤其是用于原子荧光光谱仪的原子化系统领域。
背景技术
原子荧光光谱仪作为痕量及超痕量重金属元素的分析仪器已经广泛应用在食品安全、环境监测、地矿冶金等领域。
原子荧光光谱仪的检测原理如下:
(1)待测样品的酸性溶液与碱性硼氢化钾溶液混合后反应,生成大量的氢气和待测元素的气态物质,例如砷元素生成砷化氢气体,硒元素生成硒化氢气体,汞则是生成汞原子蒸汽。
(2)氢气和待测元素的气态物质经过气液分离后进入原子化器;
(3)氢气在传输在原子化器的上方时被点燃,形成氩氢混合火焰,同时待测元素的气态物质在氩氢火焰中分解为基态原子,完成原子化过程,称之为火焰法。对于汞元素而言,已经生成了汞原子,则不需要点燃氩氢火焰,称之为冷原子法。
(4)基态原子在特征元素空心阴极灯的辐射下,其外层电子吸收特定波长的光能量发生共振跃迁,生成原子荧光。
(5)原子荧光被光电探测系统接收,经过放大和后续信号处理后,根据原子荧光的信号强弱就可以定量计算出待测元素的浓度,从而达到定量检测痕量及超痕量金属元素的目的。
火焰法和冷原子法是原子荧光光谱仪检测过程中必须使用的方法,前者主要用于砷、硒、铅等在蒸汽发生反应过程中生成气态物质,需要在氩氢火焰中原子化的元素;后者则主要适用于汞、镉元素。显然,冷原子法是不适合火焰法元素的检测的,而火焰法则可以兼顾到汞、镉冷原子法元素的测量。但是,火焰法氩氢火焰背景噪声远大于冷原子法的噪声;氩氢火焰的较高温度导致部分基态汞、镉原子热解离为离子态,基态原子的数量远少于冷原子法,荧光信号被明显减弱;因此火焰法测量汞、镉本来适合冷原子法的元素并不能得到最佳的分析结果。目前,针对上述问题,还是普遍采用分别测量的方法,即同一台仪器,先测量火焰法元素,再测量冷原子法元素。因此存在分析效率低、分析成本高的缺点。
有鉴于此,为解决上述技术问题,本发明人基于相关领域的研发,并经过不断测试及改良,进而有本发明的产生。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种用于原子荧光检测的双检测模式石英炉管,可以实现冷原子法和火焰法的同时测量。
为达上述目的,本发明提供一种双检测模式石英炉管,其包括:第一石英管、第二石英管、第三石英管、第四石英管、第五石英管、第六石英管、第七石英管、第一光窗、第二光窗、第三光窗及第四光窗;
其中所述的第三石英管、第五石英管、第四石英管和第六石英管两两相对呈十字形布置且焊接为一体,第三石英管、第五石英管、第四石英管和第六石英管彼此是相通的;
所述的第二石英管的下端垂直焊接于第三石英管、第五石英管、第四石英管和第六石英管的中央的其中一侧,第二石英管的上端与第一石英管相连接;
所述的第七石英管的上端垂直焊接于第三石英管、第五石英管、第四石英管、和第六石英管的中央的另一侧;
所述的第三石英管的外侧能够拆卸地安装有第一光窗,第四石英管的外侧能够拆卸地安装有第二光窗,第五石英管的外侧能够拆卸地安装有第三光窗,第六石英管的外侧能够拆卸地安装有第四光窗。
所述的双检测模式石英炉管,其中,所述的第一光窗处设有空心阴极灯,冷原子法检测的冷原子荧光信号通过第二光窗和第四光窗为检测器所接收。
所述的双检测模式石英炉管,其中,所述的第一光窗、第二光窗、第三光窗及第四光窗均由石英片制成。
所述的双检测模式石英炉管,其中,所述的第一光窗、第二光窗、第三光窗及第四光窗的直径均为4-12mm。
所述的双检测模式石英炉管,其中,所述的第一石英管的内径为5-15mm。
所述的双检测模式石英炉管,其中,所述的第二石英管的内径为0.5-2mm。
所述的双检测模式石英炉管,其中,所述的第三石英管、第四石英管、第五石英管和第六石英管的内径均为2-8mm。
所述的双检测模式石英炉管,其中,所述第七石英管内径为3-5mm。
所述的双检测模式石英炉管,其中,还包括火焰法检测区,所述的火焰法检测区位于第一石英管1的上方3-15mm。
本发明的有益效果在于:设计了一种双检测模式石英炉管,解决了冷原子法元素和火焰法元素无法同时高灵敏测量的问题,进一步提高了分析效率,降低了分析成本,具有较佳的应用前景。
附图说明
图1为本发明的剖面示意图;
图2为本发明的俯视图;
附图标记说明:1-第一石英管;2-第二石英管;31-第三石英管;32-第四石英管;33-第五石英管;34-第六石英管;5-第七石英管;41-第一光窗;42-第二光窗;43-第三光窗;44-第四光窗。
具体实施方式
为了使本发明的形状、构造以及特点能够更好地被理解,以下将列举较佳实施例并结合附图进行详细说明。
如图1和图2所示,分别为本发明的剖面示意图和俯视图。本发明提供一种双检测模式石英炉管,可以实现冷原子法和火焰法的同时测量,其主要包括:第一石英管1、第二石英管2、第三石英管31、第四石英管32、第五石英管33、第六石英管34、第七石英管5、第一光窗41、第二光窗42、第三光窗43及第四光窗44。
其中,所述的第三石英管31、第五石英管33、第四石英管32、第六石英管34两两相对呈十字形布置且焊接为一体,第三石英管31、第五石英管33、第四石英管32、第六石英管34彼此是相通的。
所述的第二石英管2的下端垂直焊接于第三石英管31、第五石英管33、第四石英管32、第六石英管34的中央的其中一侧,第二石英管2的上端与第一石英管1相连接。
所述第七石英管2的上端垂直焊接于第三石英管31、第五石英管33、第四石英管32、第六石英管34的中央的另一侧。
所述的第三石英管31、第五石英管33、第四石英管32、第六石英管34与第二石英管2和第七石英管5都是连通的。
此外,所述的第三石英管31的外侧能够拆卸地安装有第一光窗41,第四石英管32的外侧能够拆卸地安装有第二光窗42,第五石英管33的外侧能够拆卸地安装有第三光窗43,第六石英管34的外侧能够拆卸地安装有第四光窗44。
所述的第一光窗41、第二光窗42、第三光窗43及第四光窗44均由石英片制成,且直径均为4-12mm。
此外,所述的第一石英管1的内径优选为5-15mm;所述的第二石英管2的内径优选为0.5-2mm;所述第三石英管31、第四石英管32、第五石英管33、第六石英管34的内径均为2-8mm;所述第七石英管内径优选为3-5mm。
所述第七石英管5与原子荧光光谱仪的第七石英管(图中未示)相连接。
所述火焰法检测区位于第一石英管1的上方3-15mm,所述冷原子法检测的冷原子荧光信号通过第二光窗42和第四光窗44为检测器所接收。
用于原子荧光检测的双检测模式石英炉管,其工作过程举例说明如下:
(1)经过气液分离后的待测元素的气态物质、氢气和氩气自第七石英管5进入双检测模式石英炉管。
(2)由于第二石英管2的限流效应,气态物质在经过第二石英管2进入第一石英管1之前的停留时间相对较长,以便于冷原子法检测汞、镉元素。汞、镉原子蒸汽被通过第一光窗41的空心阴极灯照射,生成原子荧光的特征谱线,透过第二光窗42和第四光窗44被原子荧光的光电倍增管所接收并检测。根据原子荧光信号的强弱,进行定量分析。
(3)自第二石英管2进入第一石英管1的气态物质、氢气和氩气自第一石英管1顶部流出,氢气在第一石英管1的上方被点燃,形成稳定的氩氢火焰,待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成基态原子。空心阴极灯发射的光照射在照射在基态原子上,生成原子荧光,被原子荧光的光电倍增管所接收并检测。根据原子荧光信号的强弱,进行定量分析。
(4)合并(2)和(3)的分析结果,即可同时获得冷原子法和火焰法的测量结果。
综上所述,本发明设计了一种双检测模式石英炉管,其结构简单,成本低,解决了冷原子法元素和火焰法元素无法同时高灵敏测量的问题,进一步提高了分析效率,降低了分析成本,具有较佳的应用前景。
以上对本发明的描述是说明性的,而非限制性的,本专业技术人员理解,在权利要求限定的精神与范围之内可对其进行许多修改、变化或等效,但是它们都将落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种双检测模式石英炉管,其特征在于,包括:第一石英管、第二石英管、第三石英管、第四石英管、第五石英管、第六石英管、第七石英管、第一光窗、第二光窗、第三光窗及第四光窗;
其中所述的第三石英管、第五石英管、第四石英管和第六石英管两两相对呈十字形布置且焊接为一体;
所述的第二石英管的下端垂直焊接于第三石英管、第五石英管、第四石英管和第六石英管的中央的其中一侧,第二石英管的上端与第一石英管相连接;
所述的第七石英管的上端垂直焊接于第三石英管、第五石英管、第四石英管和第六石英管的中央的另一侧;
所述的第三石英管的外侧能够拆卸地安装有第一光窗,第四石英管的外侧能够拆卸地安装有第二光窗,第五石英管的外侧能够拆卸地安装有第三光窗,第六石英管的外侧能够拆卸地安装有第四光窗;
待测元素的气态物质、氢气和氩气自第七石英管进入双检测模式石英炉管,由于第二石英管的限流效应,以便于冷原子法检测汞、镉元素;汞、镉原子蒸汽被通过第一光窗的空心阴极灯照射,生成原子荧光的特征谱线,透过第二光窗和第四光窗被原子荧光的光电倍增管所接收并检测;氢气在第一石英管的上方被点燃,形成稳定的氩氢火焰,待测元素的气态物质在氩氢火焰中生成基态原子;空心阴极灯发射的光照射在基态原子上,生成原子荧光,被原子荧光的光电倍增管所接收并检测。
2.根据权利要求1所述的双检测模式石英炉管,其特征在于,所述的第一光窗处设有所述的空心阴极灯。
3.根据权利要求1或2所述的双检测模式石英炉管,其特征在于,所述的第一光窗、第二光窗、第三光窗及第四光窗均由石英片制成。
4.根据权利要求1或2所述的双检测模式石英炉管,其特征在于,所述的第一光窗、第二光窗、第三光窗及第四光窗的直径均为4-12mm。
5.根据权利要求1或2所述的双检测模式石英炉管,其特征在于,所述的第一石英管的内径为5-15mm。
6.根据权利要求1或2所述的双检测模式石英炉管,其特征在于,所述的第二石英管的内径为0.5-2mm。
7.根据权利要求1或2所述的双检测模式石英炉管,其特征在于,所述的第三石英管、第四石英管、第五石英管和第六石英管的内径均为2-8mm。
8.根据权利要求1或2所述的双检测模式石英炉管,其特征在于,所述第七石英管内径为3-5mm。
9.根据权利要求1或2所述的双检测模式石英炉管,其特征在于,还包括火焰法检测区,所述的火焰法检测区位于第一石英管的上方3-15mm。
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