CN106319634B - 一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法 - Google Patents

一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种原子级平整单晶硅(100)表面的制备方法，属于纳米技术领域。本发明的一种原子级平整单晶硅(100)表面的制备方法，以单晶硅(100)片为衬底，其步骤为：1)清洗衬底；2)在衬底上形成的氧化硅表面上制备氧化锶薄膜；3)制备原子级平整的单晶硅(100)表面，使用脉冲激光沉积技术在单晶硅(100)表面上沉积氧化锶薄膜，然后在超高真空条件下进行退火热处理，退火温度范围在550～650℃，退火时间控制在1～20min，即可获得具有原子级平整度的单晶硅(100)表面。本发明通过增加催化剂氧化锶薄膜，将在真空条件下去除单晶硅(100)表面氧化硅的温度从1100℃降低至550℃，节省能耗。

Description

一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法
技术领域
本发明涉及一种单晶硅（100）表面的制备方法，更具体地说，涉及一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法。
背景技术
单晶硅（100）是现今半导体IC器件的基础原料，在从硅锭切割成硅片的过程中，硅片表面会形成厚度在2nm的氧化硅绝缘层。随着IC器件物理尺度的持续减小，需要获得原子级平整的硅表面，从而降低各种缺陷带来的器件性能下降。以原子级平整硅（100）表面为基础的纳米技术要求表面不得存在绝缘性能的氧化硅层。
为去除单晶硅表面氧化硅层，从而获得原子级平整的硅（100）表面，传统的闪蒸方法为：在超高真空条件下，通过50~100℃/s的升温速度将硅片升高到1100℃，并在该温度下维持30秒，然后以5~10℃/s的降温速度降到室温。通过上述闪蒸方法可以获得原子级平整的硅（100）表面，但是传统的闪蒸技术制备温度高达1100℃以上，因此能耗大。
发明内容
发明要解决的技术问题
本发明的目的在于克服现有为去除单晶硅表面氧化硅层时所使用的闪蒸技术耗能大的不足，提供了一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，采用本发明的技术方案，操作方便，通过增加氧化锶薄膜作为催化剂，将在真空条件下去除单晶硅（100）表面氧化硅的温度从1100℃降低至550℃，从而获得原子级平整的单晶硅（100）表面，节省能耗。
技术方案
为达到上述目的，本发明提供的技术方案为：
本发明的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，以单晶硅（100）片为衬底，其步骤为：
1）清洗衬底：
1-1）将单晶硅（100）片切割成一定大小；
1-2）将切割好的单晶硅（100）片放在无水酒精中浸泡一定时间；
1-3）经无水酒精浸泡后的单晶硅（100）片使用纯水超声清洗；
1-4）将用纯水超声清洗后的单晶硅（100）片用高纯氮气吹干，然后放入真空腔内；
2）在衬底上形成的氧化硅表面上制备氧化锶薄膜：
2-1）将上述真空腔的腔体抽真空，使得本底真空达到1×10-6Pa；
2-2）在1×10-6Pa的真空下，对衬底进行加热，加热温度为室温~300℃；
2-3）使用脉冲激光沉积技术在氧化硅表面沉积0.5-2.0nm厚度的氧化锶薄膜；
3）制备原子级平整的单晶硅（100）表面：
3-1）使用离子泵和钛升华泵将真空腔的本底真空度抽到1×10-8Pa；
3-2）将含有氧化锶薄膜的衬底加热到550~650℃；
3-3）在550~650℃温度下维持1~20min，在这一恒温过程中，氧化硅与硅发生反应生成气态氧化亚硅并蒸发掉，氧化锶薄膜作为催化剂使用并以气态蒸发掉；
3-4）将衬底的温度降低到室温，同时确保真空腔的本底真空度维持在1×10-8Pa，此时即可获得原子级平整的单晶硅（100）表面。
更进一步地，所述的步骤2）中脉冲激光沉积技术的工艺参数为：激光功率密度为5~20W/cm2，工艺真空度为1×10-6~1×10-4Pa，氧化锶靶材，衬底温度为室温~300℃，沉积时间为1s~30s，薄膜厚度为0.5~2.0nm。
更进一步地，所述的步骤1）中单晶硅（100）片切割成2×2cm2大小，单晶硅（100）片放在无水酒精中浸泡24小时，单晶硅（100）片使用15兆欧纯水超声清洗3遍。
有益效果
采用本发明提供的技术方案，与已有的公知技术相比，具有如下显著效果：
（1）本发明的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，其清洗衬底，先采用无水酒精浸泡，再使用超声清洗，最后用高纯氮气吹干，操作方便，能够很好地去除单晶硅（100）表面的有机物；
（2）本发明的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，其步骤2-1）中要求真空腔内本底真空达到1×10-6Pa，以降低单晶硅（100）表面吸附真空腔体里的残余气体数量，从而提高氧化锶与含氧化硅的衬底之间界面质量；
（3）本发明的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，其步骤3-1）中要求真空腔内本底真空达到1×10-8Pa，能够保证在此真空度下含有氧化锶薄膜的衬底表面保持洁净的时间可长达10小时以上；
（4）本发明的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，其使用脉冲激光沉积技术在氧化硅表面层上沉积0.5~2.0nm厚度的氧化锶薄膜，然后在超高真空条件下进行退火热处理，退火时间控制在1~20min，在退火热处理过程中氧化锶薄膜作为催化剂使用，降低氧化硅与硅反应所需温度，使得氧化硅与硅在退火温度范围在550~650℃时就能反应生产气态氧化亚硅，而氧化锶薄膜本身在退火热处理过程中会以气态蒸发掉，退火时间控制在1~20min，确保氧化硅及氧化锶薄膜均完全去除掉，即可获得具有原子级平整度的单晶硅（100）表面，区别于传统的闪蒸技术制备温度高达1100℃以上，操作方便，通过增加催化剂氧化锶薄膜，将在真空条件下去除单晶硅（100）表面氧化硅的温度从1100℃降低至550℃，节省能耗；
（5）本发明的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，其使用脉冲激光沉积技术在氧化硅表面层上沉积0.5~2.0nm厚度的氧化锶薄膜，脉冲激光沉积技术成熟，具有良好的保成分性，对衬底温度要求低，制备的氧化锶薄膜均匀。
附图说明
图1为采用本发明的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法所制成的原子级平整的单晶硅（100）表面的扫描隧道显微镜图片。
具体实施方式
为进一步了解本发明的内容，结合实施例对本发明作详细描述。
实施例1
本实施例的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，以单晶硅（100）片为衬底，其步骤为：
1）清洗衬底，操作方便，能够很好地去除单晶硅（100）表面的有机物：
1-1）将单晶硅（100）片切割成一定大小，本实施例中单晶硅（100）片切割成2×2cm2大小；
1-2）将切割好的单晶硅（100）片放在无水酒精中浸泡一定时间，本实施例中单晶硅（100）片放在无水酒精中浸泡24小时；
1-3）经无水酒精浸泡后的单晶硅（100）片使用纯水超声清洗，本实施例中单晶硅（100）片使用15兆欧纯水超声清洗3遍；
1-4）将用纯水超声清洗后的单晶硅（100）片用高纯氮气吹干，然后放入真空腔内；
2）在衬底上形成的氧化硅表面上制备氧化锶薄膜：
2-1）将上述真空腔的腔体抽真空，使得本底真空达到1×10-6Pa，以降低单晶硅（100）表面吸附真空腔体里的残余气体数量，从而提高氧化锶与含氧化硅的衬底之间界面质量；
2-2）在1×10-6Pa的真空下，对衬底进行加热，加热温度为25℃；
2-3）使用脉冲激光沉积技术在氧化硅表面沉积2.0nm厚度的氧化锶薄膜，脉冲激光沉积技术成熟，具有良好的保成分性，对衬底温度要求低，制备的氧化锶薄膜均匀，其中脉冲激光沉积技术的工艺参数为：激光功率密度为5W/cm2，工艺真空度为1×10-6Pa，氧化锶靶材，衬底温度为25℃，沉积时间为20s，薄膜厚度为2.0nm；
3）制备原子级平整的单晶硅（100）表面：
3-1）使用离子泵和钛升华泵将真空腔的本底真空度抽到1×10-8Pa，能够保证在此真空度下含有氧化锶薄膜的衬底表面保持洁净的时间可长达10小时以上；
3-2）将含有氧化锶薄膜的衬底加热到550℃；
3-3）在550℃温度下维持1min，在这一恒温过程中，氧化硅与硅发生反应生成气态氧化亚硅并蒸发掉，氧化锶薄膜作为催化剂使用并以气态蒸发掉；
3-4）将衬底的温度降低到室温，同时确保真空腔的本底真空度维持在1×10-8Pa，以降低真空腔体内的残余气体分子对表面结构的影响，此时即可获得原子级平整的单晶硅（100）表面（参见图1所示）。
制备原理为：先将单晶硅（100）片进行清洗，确保去除单晶硅（100）表面的有机物，再在1×10-6Pa的真空度下，使用脉冲激光沉积技术在氧化硅表面层上沉积0.5~2.0nm厚度的氧化锶薄膜，然后在1×10-8Pa的真空度下进行退火热处理去除氧化硅，由于氧化锶薄膜作为催化剂使用的缘故，使得退火温度范围在550~650℃时即可去除氧化硅，具体为在退火热处理过程中氧化锶薄膜作为催化剂使用，降低氧化硅与硅反应所需温度，使得氧化硅与硅在退火温度范围在550~650℃时就能反应生产气态氧化亚硅，而氧化锶薄膜本身在退火热处理过程中会以气态蒸发掉，退火时间控制在1~20min，确保氧化硅及氧化锶薄膜均完全去除掉，即可获得具有原子级平整度的单晶硅（100）表面。
实施例2
本实施例的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，以单晶硅（100）片为衬底，其步骤为：
1）清洗衬底，操作方便，能够很好地去除单晶硅（100）片表面的有机物：
1-1）将单晶硅（100）片切割成一定大小，本实施例中单晶硅（100）片切割成2×2cm2大小；
1-2）将切割好的单晶硅（100）片放在无水酒精中浸泡一定时间，本实施例中单晶硅（100）片放在无水酒精中浸泡24小时；
1-3）经无水酒精浸泡后的单晶硅（100）片使用纯水超声清洗，本实施例中单晶硅（100）片使用15兆欧纯水超声清洗3遍；
1-4）将用纯水超声清洗后的单晶硅（100）片用高纯氮气吹干，然后放入真空腔内；
2）在衬底上形成的氧化硅表面上制备氧化锶薄膜：
2-1）将上述真空腔的腔体抽真空，使得本底真空达到1×10-6Pa，以降低单晶硅（100）表面吸附真空腔体里的残余气体数量，从而提高氧化锶与含氧化硅的衬底之间界面质量；
2-2）在1×10-6Pa的真空下，对衬底进行加热，加热温度为160℃；
2-3）使用脉冲激光沉积技术在氧化硅表面沉积1.0nm厚度的氧化锶薄膜，其中脉冲激光沉积技术的工艺参数为：激光功率密度为13W/cm2，工艺真空度为5×10-5Pa，氧化锶靶材，衬底温度为160℃，沉积时间为10s，薄膜厚度为1.0nm；
3）制备原子级平整的单晶硅（100）表面：
3-1）使用离子泵和钛升华泵将真空腔的本底真空度抽到1×10-8Pa，能够保证在此真空度下含有氧化锶薄膜的衬底表面保持洁净的时间可长达10小时以上；
3-2）将含有氧化锶薄膜的衬底加热到600℃；
3-3）在600℃温度下维持16min，在这一恒温过程中，氧化硅与硅发生反应生成气态氧化亚硅并蒸发掉，氧化锶薄膜作为催化剂使用并以气态蒸发掉；
3-4）将衬底的温度降低到室温，同时确保真空腔的本底真空度维持在1×10-8Pa，此时即可获得原子级平整的单晶硅（100）表面。
实施例3
本实施例的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，以单晶硅（100）片为衬底，其步骤为：
1）清洗衬底，操作方便，能够很好地去除单晶硅（100）片表面的有机物：
1-1）将单晶硅（100）片切割成一定大小，本实施例中单晶硅（100）片切割成2×2cm2大小；
1-2）将切割好的单晶硅（100）片放在无水酒精中浸泡一定时间，本实施例中单晶硅（100）片放在无水酒精中浸泡24小时；
1-3）经无水酒精浸泡后的单晶硅（100）片使用纯水超声清洗，本实施例中单晶硅（100）片使用15兆欧纯水超声清洗3遍；
1-4）将用纯水超声清洗后的单晶硅（100）片用高纯氮气吹干，然后放入真空腔内；
2）在衬底上形成的氧化硅表面上制备氧化锶薄膜：
2-1）将上述真空腔的腔体抽真空，使得本底真空达到1×10-6Pa，以降低单晶硅（100）表面吸附真空腔体里的残余气体数量，从而提高氧化锶与含氧化硅的衬底之间界面质量；
2-2）在1×10-6Pa的真空下，对衬底进行加热，加热温度为300℃；
2-3）使用脉冲激光沉积技术在氧化硅表面沉积0.5nm厚度的氧化锶薄膜，其中脉冲激光沉积技术的工艺参数为：激光功率密度为20W/cm2，工艺真空度为1×10-4Pa，氧化锶靶材，衬底温度为300℃，沉积时间为1s，薄膜厚度为0.5nm；
3）制备原子级平整的单晶硅（100）表面：
3-1）使用离子泵和钛升华泵将真空腔的本底真空度抽到1×10-8Pa，能够保证在此真空度下含有氧化锶薄膜的衬底表面保持洁净的时间可长达10小时以上；
3-2）将含有氧化锶薄膜的衬底加热到650℃；
3-3）在650℃温度下维持20min，在这一恒温过程中，氧化硅与硅发生反应生成气态氧化亚硅并蒸发掉，氧化锶薄膜作为催化剂使用并以气态蒸发掉；
3-4）将衬底的温度降低到室温，同时确保真空腔的本底真空度维持在1×10-8Pa，此时即可获得原子级平整的单晶硅（100）表面。
本发明的一种原子级平整单晶硅（100）表面的制备方法，步骤简单，操作方便，，通过增加氧化锶薄膜作为催化剂，将在真空条件下去除单晶硅（100）表面氧化硅的温度从1100℃降低至550℃，从而获得原子级平整的单晶硅（100）表面，节省能耗，区别于传统的闪蒸技术制备温度高达1100℃以上。
以上示意性的对本发明及其实施方式进行了描述，该描述没有限制性，附图中所示的也只是本发明的实施方式之一，实际的结构并不局限于此。所以，如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本发明创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的结构方式及实施例，均应属于本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种原子级平整单晶硅(100)表面的制备方法，以单晶硅(100)片为衬底，其步骤为：
1)清洗衬底：
1-1)将单晶硅(100)片切割成一定大小；
1-2)将切割好的单晶硅(100)片放在无水酒精中浸泡一定时间；
1-3)经无水酒精浸泡后的单晶硅(100)片使用纯水超声清洗；
1-4)将用纯水超声清洗后的单晶硅(100)片用高纯氮气吹干，然后放入真空腔内；
2)在衬底上形成的氧化硅表面上制备氧化锶薄膜：
2-1)将上述真空腔的腔体抽真空，使得本底真空达到1×10-6Pa；
2-2)在1×10-6Pa的真空下，对衬底进行加热，加热温度为室温～300℃；
2-3)使用脉冲激光沉积技术在氧化硅表面沉积0.5-2.0nm厚度的氧化锶薄膜；
3)制备原子级平整的单晶硅(100)表面：
3-1)使用离子泵和钛升华泵将真空腔的本底真空度抽到1×10-8Pa；
3-2)将含有氧化锶薄膜的衬底加热到550～650℃；
3-3)在550～650℃温度下维持1～20min，在这一恒温过程中，氧化硅与硅发生反应生成气态氧化亚硅并蒸发掉，氧化锶薄膜作为催化剂使用并以气态蒸发掉；
3-4)将衬底的温度降低到室温，同时确保真空腔的本底真空度维持在1×10-8Pa，此时即可获得原子级平整的单晶硅(100)表面。
2.根据权利要求1所述的一种原子级平整单晶硅(100)表面的制备方法，其特征在于：所述的步骤2)中脉冲激光沉积技术的工艺参数为：激光功率密度为5～20W/cm2，工艺真空度为1×10-6～1×10-4Pa，氧化锶靶材，衬底温度为室温～300℃，沉积时间为1s～30s，薄膜厚度为0.5～2.0nm。
3.根据权利要求2所述的一种原子级平整单晶硅(100)表面的制备方法，其特征在于：所述的步骤1)中单晶硅(100)片切割成2×2cm2大小，单晶硅(100)片放在无水酒精中浸泡24小时，单晶硅(100)片使用15兆欧纯水超声清洗3遍。
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