CN106319576A - 一种室温制备银‑石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法 - Google Patents

一种室温制备银‑石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种室温制备银‑石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，其特征在于：以硝酸银(AgNO3)溶液、稀H2SO4溶液和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶液的混合液作为电解液、以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯涂覆的硅片作阴极，室温下电化学还原3～8小时，即获得银纳米粒子均匀分散在石墨烯上的银‑石墨烯纳米复合材料。本发明方法与其它银‑石墨烯纳米复合材料电化学合成方法相比，制备方法十分简单、成本低，且所获得的石墨烯还原度高。

Description

一种室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还 原法
技术领域
本发明涉及一种制备银-石墨烯纳米复合材料的方法。
背景技术
纳米贵金属，如金、银纳米颗粒，因具有优异的局域表面等离子性质而在光电子器件、生物荧光标记、探测等领域备受关注。而石墨烯是近年来兴起的一种具有优异光学性能的二维材料，它除了具有极高的光学透过率外，还被证明具有局域表面等离子特性，且该特性可通过掺杂原子、外加电场等方式进行调控。因此纳米贵金属-石墨烯复合材料因其可调谐的局域表面等离子特性而引起了广大研究者的兴趣。
与纳米金相比，纳米银具有更优异的局域表面等离子性质(近场增强能力更强、表面等离子激元传输损失更低等)，因而银-石墨烯纳米复合材料在光电子领域具有更大的应用潜力。
目前制备银-石墨烯纳米复合材料的方法很多，但超简便的两电极系统制备银-石墨烯纳米复合材料的电化学方法却鲜有报道。专利(申请号201510053853.6)在室温下通过三电极系统成功地制备出了银-部分还原氧化石墨烯纳米复合材料。但是该专利中，工作电极的制备极为繁琐，需要先用DNA修饰金电极，再将修饰得到的金电极在氧化石墨烯溶液中进行孵育才得到工作电极，成本较高；且所获得的石墨烯还原度较低，为部分还原的氧化石墨烯。
发明内容
本发明是为解决上述现有技术所存在不足之处，提供一种室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，旨在可以在室温下、以较低的成本获得还原度较高的银-石墨烯纳米复合材料。
本发明解决技术问题，采用如下技术方案：
一种室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，其特点在于包括如下步骤：
(1)室温下，将硅片在氧化石墨烯溶液(由改进的Hummers法制备)中浸泡3～8h，然后再置于真空干燥箱中干燥6～12h，得氧化石墨烯处理过的硅片，在室温下静置备用；
将固体AgNO3溶于去离子水中，配制成AgNO3溶液，在室温下静置备用；
将固体PVP溶于去离子水中，配制成PVP溶液，在室温下静置备用；
用去离子水将98％浓H2SO4进行稀释，配制成稀H2SO4溶液，在室温下静置备用；
(2)室温下，将AgNO3溶液、稀H2SO4溶液和PVP溶液依次加入烧杯中，形成混合溶液；
(3)以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯处理过的硅片作阴极、以所述混合溶液作电解液，室温下电化学还原3～8h，所得产物离心分散到去离子水中，即获得银-石墨烯纳米复合材料。
上述室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，其特点也在于：
步骤(1)中用于浸泡硅片的氧化石墨烯溶液的浓度为0.3～1.6g/L。
在步骤(2)所述的混合溶液中，AgNO3浓度为1g/L；PVP浓度为2g/L；H2SO4浓度为0.3g/L。
在步骤(3)所述的还原过程中，还原电压为0.5～25V，还原电流为0.003A～0.05A。
与已有技术相比，本发明的有益效果体现在：
1、本发明可在室温下通过两电极系统制备银-石墨烯纳米复合材料，制备方法简单，易于操作。
2、本发明所获得的石墨烯还原度较高。
附图说明
图1是本发明实施例1所制得的银-石墨烯纳米复合材料的透射电子显微镜图，图中标尺为1μm。
图2是本发明实施例1所制得的银-石墨烯纳米复合材料的X射线衍射谱(a)和拉曼光谱(b)。XRD谱中显示10°附近无氧化石墨烯的特征峰，20°附近出现的鼓包表明氧化石墨烯被还原为石墨烯。拉曼光谱中石墨烯的G带强度高于D带，表明所获得的石墨烯还原度较高。
图3是本发明实施例2所制得的银-石墨烯纳米复合材料的X射线衍射图。XRD谱中显示10°附近无氧化石墨烯的特征峰，20°附近出现的鼓包表明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
图4是本发明实施例3所制得的银-石墨烯纳米复合材料的拉曼光谱。拉曼光谱中石墨烯的G带强度高于D带，表明所获得的石墨烯还原度较高。
图5是本发明实施例5所制得的银-石墨烯纳米复合材料的X射线衍射谱(a)和拉曼光谱(b)。XRD谱中显示10°附近无氧化石墨烯的特征峰，20°附近出现的鼓包表明氧化石墨烯被还原为石墨烯。拉曼光谱中石墨烯的G带强度高于D带，表明所获得的石墨烯还原度较高。
具体实施方式
实施例1
本实施例制备银-石墨烯纳米复合材料的方法，包括如下步骤：
1、将洗净的硅片在浓度为1.6g/L的氧化石墨烯溶液中浸泡3h；然后将浸泡后涂覆有氧化石墨烯的硅片在真空干燥箱中干燥6h后取出，获得氧化石墨烯处理过的硅片，于室温下静置备用；
将0.3g固体AgNO3溶于84mL去离子水中，配制成AgNO3溶液，充分溶解后取28mL于室温下静置备用；
将0.2g固体PVP溶于65mL去离子水中，配制成PVP溶液，充分溶解后于室温下静置备用；
将2mL 98％浓H2SO4溶于1000mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中7mL于室温下静置备用；
2、将AgNO3溶液、稀H2SO4溶液和PVP溶液依次加入烧杯中，形成混合溶液，混合液总体积控制在100mL后，于室温下静置作为电解液备用；
3、以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯处理过的硅片作阴极、将上述两个电极置于配置好的电解液中，设定工作电压为5V，此时对应的电流为0.013A，室温下电化学还原3h，所得产物离心分散到去离子水中，即获得银-石墨烯纳米复合材料。
图1是本实施例所制得的银-石墨烯纳米复合材料的透射电子显微镜图，图中标尺为1μm，可以看出银纳米粒子均匀分散在石墨烯上。
图2是本实施例所制得的银-石墨烯纳米复合材料的X射线衍射谱(a)和拉曼光谱(b)。XRD谱中显示10°附近无氧化石墨烯的特征峰，20°附近出现的鼓包表明氧化石墨烯被还原为石墨烯。拉曼光谱中石墨烯的G带强度高于D带，表明所获得的石墨烯还原度较高。
实施例2
本实施例制备银-石墨烯纳米复合材料的方法，包括如下步骤：
1、将洗净的硅片在浓度为1.6g/L的氧化石墨烯溶液中浸泡8h；然后将浸泡后涂覆有氧化石墨烯的硅片在真空干燥箱中干燥12h后取出，获得氧化石墨烯处理过的硅片，于室温下静置备用；
将0.3g固体AgNO3溶于84mL去离子水中，配制成AgNO3溶液，充分溶解后取28mL于室温下静置备用；
将0.2g固体PVP溶于65mL去离子水中，配制成PVP溶液，充分溶解后于室温下静置备用；
将2mL 98％浓H2SO4溶于1000mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中7mL于室温下静置备用；
2、将AgNO3溶液、稀H2SO4溶液和PVP溶液依次加入烧杯中，形成混合溶液，混合液总体积控制在100mL后，于室温下静置作为电解液备用；
(3)以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯处理过的硅片作阴极、将上述两个电极置于配置好的电解液中，设定工作电压为0.5V，此时对应的电流为0.003A，室温下电化学还原3h，所得产物离心分散到去离子水中，即获得银-石墨烯纳米复合材料。
经TEM表征，本实施例所得银-石墨烯纳米复合材料中，银纳米粒子均匀分散在石墨烯上。
图3是本实施例所制得的银-石墨烯纳米复合材料的X射线衍射图。XRD谱中显示10°附近无氧化石墨烯的特征峰，20°附近出现的鼓包表明氧化石墨烯被还原为石墨烯。
经拉曼表征，表明本实施例所得产物中石墨烯还原度较高。
实施例3
本实施例制备银-石墨烯纳米复合材料的方法，包括如下步骤：
1、将洗净的硅片在浓度为0.3g/L的氧化石墨烯溶液中浸泡3h；然后将浸泡后涂覆有氧化石墨烯的硅片在真空干燥箱中干燥12h后取出，获得氧化石墨烯处理过的硅片，于室温下静置备用；
将0.3g固体AgNO3溶于84mL去离子水中，配制成AgNO3溶液，充分溶解后取28mL于室温下静置备用；
将0.2g固体PVP溶于65mL去离子水中，配制成PVP溶液，充分溶解后于室温下静置备用；
将2mL 98％浓H2SO4溶于1000mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中7mL于室温下静置备用；
2、将AgNO3溶液、稀H2SO4溶液和PVP溶液依次加入烧杯中，形成混合溶液，混合液总体积控制在100mL后，于室温下静置作为电解液备用；
3、以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯处理过的硅片作阴极、将上述两个电极置于配置好的电解液中，设定工作电压为2V，此时对应的电流为0.006A，室温下电化学还原8h，所得产物离心分散到去离子水中，即获得银-石墨烯纳米复合材料。
经TEM表征，本实施例所得银-石墨烯纳米复合材料中，银纳米粒子均匀分散在石墨烯上。
经XRD表征，可知氧化石墨烯已被还原为石墨烯。
图4是本实施例所制得的银-石墨烯纳米复合材料的拉曼光谱。拉曼光谱中石墨烯的G带强度高于D带，表明所获得的石墨烯还原度较高。
实施例4
本实施例制备银-石墨烯纳米复合材料的方法，包括如下步骤：
1、将洗净的硅片在浓度为1.6g/L的氧化石墨烯溶液中浸泡3h；然后将浸泡后涂覆有氧化石墨烯的硅片在真空干燥箱中干燥12h后取出，获得氧化石墨烯处理过的硅片，于室温下静置备用；
将0.3g固体AgNO3溶于84mL去离子水中，配制成AgNO3溶液，充分溶解后取28mL于室温下静置备用；
将0.2g固体PVP溶于65mL去离子水中，配制成PVP溶液，充分溶解后于室温下静置备用；
将2mL 98％浓H2SO4溶于1000mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中7mL于室温下静置备用；
2、将AgNO3溶液、稀H2SO4溶液和PVP溶液依次加入烧杯中，形成混合溶液，混合液总体积控制在100mL后，于室温下静置作为电解液备用；
3、以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯处理过的硅片作阴极、将上述两个电极置于配置好的电解液中，设定工作电流为0.05A，此时对应的电压为25V，室温下电化学还原3h，所得产物离心分散到去离子水中，即获得银-石墨烯纳米复合材料。
经TEM表征，本实施例所得银-石墨烯纳米复合材料中，银纳米粒子均匀分散在石墨烯上。
经XRD表征，可知氧化石墨烯已被还原为石墨烯。
经拉曼表征，表明本实施例所得产物中石墨烯还原度较高。
实施例5
本实施例制备银-石墨烯纳米复合材料的方法，包括如下步骤：
1、将洗净的硅片在浓度为1.6g/L的氧化石墨烯溶液中浸泡3h；然后将浸泡后涂覆有氧化石墨烯的硅片在真空干燥箱中干燥12后取出，获得氧化石墨烯处理过的硅片，于室温下静置备用；
将0.3g固体AgNO3溶于84mL去离子水中，配制成AgNO3溶液，充分溶解后取28mL于室温下静置备用；
将0.2g固体PVP溶于65mL去离子水中，配制成PVP溶液，充分溶解后于室温下静置备用；
将2mL 98％浓H2SO4溶于1000mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中7mL于室温下静置备用；
2、将AgNO3溶液、稀H2SO4溶液和PVP溶液依次加入烧杯中，形成混合溶液，混合液总体积控制在100mL后，于室温下静置作为电解液备用；
3、以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯处理过的硅片作阴极、将上述两个电极置于配置好的电解液中，设定工作电流为0.005A，此时对应的电压为4.1V，室温下电化学还原3h，所得产物离心分散到去离子水中，即获得银-石墨烯纳米复合材料。
经TEM表征，本实施例所得银-石墨烯纳米复合材料中，银纳米粒子均匀分散在石墨烯上。
图5是本实施例所制得的银-石墨烯纳米复合材料的X射线衍射谱(a)和拉曼光谱(b)。XRD谱中显示10°附近无氧化石墨烯的特征峰，20°附近出现的鼓包表明氧化石墨烯被还原为石墨烯。拉曼光谱中石墨烯的G带强度高于D带，表明所获得的石墨烯还原度较高。
实施例6
本实施例制备银-石墨烯纳米复合材料的方法，包括如下步骤：
1、将洗净的硅片在浓度为0.3g/L的氧化石墨烯溶液中浸泡8h；然后将浸泡后涂覆有氧化石墨烯的硅片在真空干燥箱中干燥6h后取出，获得氧化石墨烯处理过的硅片，于室温下静置备用；
将0.3g固体AgNO3溶于84mL去离子水中，配制成AgNO3溶液，充分溶解后取28mL于室温下静置备用；
将0.2g固体PVP溶于65mL去离子水中，配制成PVP溶液，充分溶解后于室温下静置备用；
将2mL 98％浓H2SO4溶于1000mL去离子水中，配置成稀H2SO4溶液，充分溶解后，取其中7mL于室温下静置备用；
2、将AgNO3溶液、稀H2SO4溶液和PVP溶液依次加入烧杯中，形成混合溶液，混合液总体积控制在100mL后，于室温下静置作为电解液备用；
3、以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯处理过的硅片作阴极、将上述两个电极置于配置好的电解液中，设定工作电流设定为0.025A，此时对应的电压为15V，室温下电化学还原8h，所得产物离心分散到去离子水中，即获得银-石墨烯纳米复合材料。
经TEM表征，本实施例所得银-石墨烯纳米复合材料中，银纳米粒子均匀分散在石墨烯上。
经XRD表征，可知氧化石墨烯已被还原为石墨烯。
经拉曼表征，表明本实施例所得产物中石墨烯还原度较高。

Claims (4)

1.一种室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，其特征在于包括如下步骤：
(1)室温下，将硅片在氧化石墨烯溶液中浸泡3～8h，然后再置于真空干燥箱中干燥6～12h，得氧化石墨烯处理过的硅片，在室温下静置备用；
将固体AgNO3溶于去离子水中，配制成AgNO3溶液，在室温下静置备用；
将固体PVP溶于去离子水中，配制成PVP溶液，在室温下静置备用；
用去离子水将98％浓H2SO4进行稀释，配制成稀H2SO4溶液，在室温下静置备用；
(2)室温下，将AgNO3溶液、稀H2SO4溶液和PVP溶液依次加入烧杯中，形成混合溶液；
(3)以石墨电极作阳极、以氧化石墨烯处理过的硅片作阴极、以所述混合溶液作电解液，室温下电化学还原3～8h，所得产物离心分散到去离子水中，即获得银-石墨烯纳米复合材料。
2.根据权利要求1所述的室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，其特征在于：步骤(1)中用于浸泡硅片的氧化石墨烯溶液的浓度为0.3～1.6g/L。
3.根据权利要求1所述的室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，其特征在于：在步骤(2)所述的混合溶液中，AgNO3浓度为1g/L；PVP浓度为2g/L；H2SO4浓度为0.3g/L。
4.根据权利要求1所述的室温制备银-石墨烯纳米复合材料的两电极电化学还原法，其特征在于：在步骤(3)所述的还原过程中，还原电压为0.5～25V，还原电流为0.003A～0.05A。
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CHENGBIN LIU ET AL.: "Direct Electrodeposition of Graphene Enabling the One-Step Synthesis of Graphene–Metal Nanocomposite Films", 《SMALL》 *
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夏骥: "电泳沉积制备氧化石墨烯-银电极及其氧还原催化性能", 《无机化学学报》 *
杨云慧: "基于石墨烯/铂纳米颗粒复合材料的过氧化氢无酶传感器的研制", 《云南师范大学学报》 *
杨琼: "石墨烯及石墨烯/银复合材料的一步制备与应用研究", 《湖南大学硕士学位论文》 *
罗世忠 等: "一步电沉积制备石墨烯－氧化锌纳米墙复合物高灵敏检测氯霉素", 《青岛科技大学学报(自然科学版)》 *

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CN106319576B (zh) 2018-08-28

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