CN1063192C - 核壳微粒增韧聚苯乙烯材料 - Google Patents

核壳微粒增韧聚苯乙烯材料 Download PDF

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Abstract

本发明涉及核壳微粒增韧聚苯乙烯材料，以重量份数计，该材料包含核壳颗粒1～20份，聚苯乙烯80～99份。核壳微粒包括核、壳，核含有烯基芳烃链段和交联剂，壳为含有烯基芳烃的链段，壳的链段通过交联剂的一端与核相连结，核壳微粒粒径为60～150纳米。该材料既具有纯聚苯乙烯的透光性，同时具有纯聚苯乙烯近2倍的抗冲强度，可用于塑料工业中。

Description

核壳微粒增韧聚苯乙烯材料
本发明涉及核壳微粒增韧聚苯乙烯材料，特别是核壳微粒增韧透明聚苯乙烯材料。
聚苯乙烯是透明塑料中最易得到的品种，但由于其自身脆性缺点，应用上受到很大限制，目前只用于低档产品中。迄今，人们已作了大量的工作用于对聚苯乙烯的增韧，如：苯乙烯与聚丁二烯的接枝共聚(高抗冲聚苯乙烯)、苯乙烯与丙烯腈、丁二烯的三元共聚(ABS)树脂)及聚苯乙烯与其它聚合物的共混等。但这些方法所得的材料一般透明性较差。由于复合乳液聚合技术可以从微观上对高分子乳液微球进行设计，调节共聚物组分，使核壳与基材的折光指数相匹配，同时改变复合乳液聚合条件使核壳微粒尺寸低于0.1μm，经物理混合可以得到不影响透明性的透明聚苯乙烯。随着对微粒共混增韧、增强研究的深入，人们已将多种核壳微粒用于塑料的共混改性。文献Polym.Mater.Sci.Eng.1993，70，13-14中法国的A.Maazouz，H.Sautereau等用美国Rohm and Haas公司提供的以聚丙烯酸丁酯或聚丁二烯为胶核，以交联聚甲基丙烯酸甲酯为壳的核壳微粒(平均粒径300nm)对环氧树脂的增韧改性作了研究报道。用这种核壳微粒可以大大改善环氧树脂的韧性而又不降低其热性能，增韧程度可由核壳微粒结构进行调节。但微粒平均尺寸为300nm显然会影响基材的透明性，该报道中尚未提及材料的透明性问题。
为克服上述文献中存在的缺点，本发明的目的是提供一种核壳微粒增韧聚苯乙烯材料，该材料不但具有纯聚苯乙烯的透明性，而且具有比纯聚苯乙烯更好的抗冲强度。
本发明的目的是通过以下的技术方案来实现的：一种核壳微粒增韧聚苯乙烯材料，包含核壳微粒和聚苯乙烯，以重量份数计，核壳微粒含量为1～20份，聚苯乙烯含量为80～99份，核壳微粒粒径为60～150纳米，核壳微粒包括核、壳，核含有烯基芳烃链段和交联剂，壳为含有烯基芳烃的链段，壳的链段通过交联剂的一端与核相连结，核与壳的重量比为1∶1.279～1.830。
上述技术方案中，以重量份数计，核壳微粒含量为3～10份，核壳微粒粒径优选范围为80～120纳米，烯基芳烃为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯，优选方案为苯乙烯。所用交联剂是双甲基丙烯酰氧苯基丙烷、聚醚砜双烯大分子单体或其混合物。
上述交联核壳共聚微粒为硬核核壳微粒。其制备方法采用多步乳液聚合方法，在第一阶段形成核时，加入烯基芳烃，以双甲基丙烯酰氧苯基丙烷(BVA)或聚醚砜双烯大分子单体(BVPES)与之交联共聚为核，第二阶段再加入苯乙烯形成壳层，核与壳之间有分子链相关联。所得乳液经破乳、甲醇洗、干燥等即得硬核核壳微粒粉料。
上述具有交联核的核壳微粒中，双甲基丙烯酸酯类交联剂可以是双甲基丙烯酰氧苯基丙烷(BVA)或聚醚砜双烯大分子单体(BVPES)用量占核部分单体总重量的0.1≈20％，优选范围1～5％。所用引发剂可为过硫酸钾(K2S2O8)、过硫酸铵[(NH4)2S2O8]及上述两种引发剂与硫酸亚铁的氧化还原体系，用量为单体总量的0.1～1％，优选范围为0.2～0.5％。在核壳微粒的聚合反应中乳化剂油酸钠分两部分加入，一部分是成核时，为核中单体重量的0.5～10％，视所要粒径大小而定，一般在1～2％左右较合适；第二部分壳层聚合时补加油酸钠为壳层单体总量的1％左右，与引发剂一齐滴入。在投料配方中水的总量为单体总量的1.5～3倍。
核壳微粒增韧聚苯乙烯材料的制备方法包括如下四种：(1)溶液共混，(2)机械共混，(3)核壳微粒在位本体聚合，(4)核壳微粒在位悬浮聚合。
溶液共混工艺是以甲苯和氯仿的混合溶液(甲苯：氯仿=1～1.7)溶解透明聚苯乙烯粒料和核壳微粒混合物，含固量10～40％，优选范围15～25％。除去溶剂后即得共混增韧材料。取溶液于水银上铺膜经干燥处理测定透光性、抗冲性。
机械共混工艺是在混炼机上进行的，取一定量的透明聚苯乙烯粒料及核壳共聚微粒放入混炼机中共混，混炼温度195～220℃，优选范围200～210℃；混炼时间7～20分钟即可取出，优选范围8～15分钟；螺杆转速为550～700rpm。该共混材料经注射(注射温度210～220℃)或压片(压片温度200～205℃)制成冲击样条，用于性能测试。
在位本体聚合工艺为：在新蒸苯乙烯中加入预定量的核壳共聚微粒，加入引发剂过氧化二苯甲酰(BPO)或偶氮二异丁腈(AIBN)，其量为单体重量的0.1～1％，优选范围0.2～0.5％，于70～90℃预聚至一定粘度，浇入模具中于45～95℃程序升温即得核壳微粒共混改性透明聚苯乙烯材料。经切削加工为测试样条，测得透光性与抗冲强度。
在位悬浮聚合工艺为：在三口瓶中加入去离子水及新蒸单体苯乙烯，单体与去离子水之比为1∶1～1∶3.5，优选范围1∶1.5～1∶2.5，再加入定量的核壳共聚微粒及分散剂聚乙烯醇、羧甲基纤维素、碳酸镁、碳酸钙等和引发剂过氧化二苯甲酰或偶氮二异丁腈。分散剂用量为单体重量的0.5～3％，优选范围1～2％；引发剂用量为单体重量的0.2～2％，优选范围0.3～1％。开启搅拌使之分散均匀于85～90℃聚合4小时经分离、水洗、干燥即得珠状改性透明聚苯乙烯。此料于215℃注射成型或于200℃热压成型为测试样条，测定透光性与抗冲强度。
上述核壳共聚微粒占透明聚苯乙烯或苯乙烯单体重量比例为1～20％，优选范围3～10％。
本发明由于采用60～150纳米的交联核壳微粒增韧透明聚苯乙烯，且合理控制了核壳微粒的加入量以及选择了合适的核壳微粒，从而使得到的增韧材料既保持了纯聚苯乙烯的透明度，同时使聚苯乙烯材料的抗冲强度增加了近1倍，取得了较好的效果。
[实施例1]
将油酸钠1克放入三口瓶中，加入1克碳酸氢钠并通氮除氧。加入140克去离子水溶解并开启搅拌器，待乳化剂油酸钠及碳酸氢钠溶解分散均匀后(约20分钟)，加入第一批单体混合物(苯乙烯50克、双甲基丙烯酰氧苯基丙烷0.82克)，继续搅拌20分钟充分分散后，移入95℃水浴中，加入引发剂K2S2O8(用20毫升去离子水溶解0.16克)反应1小时，此时体系呈兰色，降温至80℃。抽滤除去凝聚物，再加入0.1克油酸钠，同时滴加苯乙烯(65克)、丙酮(7.5ml)混合物及油酸钠(0.5克)、K2S2O8(0.2克)、H2O(25克)的混合物，继续反应2～2.5小时，停止即得交联核壳共聚微粒乳液。
上述乳液经甲醇稀释至含固量5％左右，用5％盐酸破乳，共加入约580毫升，加热凝化10～20分钟，沉淀经甲醇洗涤离心沉降，先于60℃鼓风干燥，再于40℃真空干燥24小时，即得微粒粉末。
[实施例2]
将油酸钠1克放入三口瓶中，加入1克碳酸氢钠并通氮除氧。加入140克去离子水溶解并开启搅拌器，待乳化剂油酸钠及碳酸氢钠溶解分散均匀后(约20分钟)，加入第一批单体混合物(苯乙烯50克、双甲基丙烯酰氧苯基丙烷0.82克)，继续搅拌20分钟充分分散后，移入95℃水浴中，加入引发剂(NH4)2S2O8(用20毫升去离子水溶解0.16克)反应1小时，此时体系呈兰色，降温至80℃。抽滤除去凝聚物，再加入0.1克油酸钠，同时滴加苯乙烯(65克)、丙酮(7.5ml)混合物及油酸钠(0.5克)、(NH4)2S2O8(0.2克)、H2O(25克)的混合物，继续反应2～2.5小时，停止即得交联核壳共聚微粒乳液。
上述乳液经乙醇稀释至含固量5％左右，用5％盐酸破乳，共加入约580毫升，加热凝化10～20分钟，沉淀经甲醇洗涤离心沉降，先于60℃鼓风干燥，再于40℃真空干燥24小时，即得微粒粉末。
[实施例3]
将油酸钠1.5克放入三口瓶中，加入1克碳酸氢钠并通氮除氧。加入140克去离子水溶解并开启搅拌器，待乳化剂油酸钠及碳酸氢钠溶解分散均匀后(约20分钟)，加入第一批单体混合物(苯乙烯45克、双甲基丙烯酰氧苯基丙烷1.0克)，继续搅拌20分钟充分分散后，移入95℃水浴中，加入引发剂K2S2O8(用20毫升去离子水溶解0.16克)反应1小时，此时体系呈兰色，降温至80℃。抽滤除去凝聚物，再加入0.1克油酸钠，同时滴加苯乙烯(70克)、丙酮(7.5ml)混合物及油酸钠(0.5克)、K2S2O8(0.4克)、H2O(20克)的混合物，继续反应2～2.5小时，停止即得交联核壳共聚微粒乳液。
上述乳液经甲醇稀释至含固量5％左右，用5％盐酸破乳，共加入约580毫升，加热凝化10～20分钟，沉淀经甲醇洗涤离心沉降，先于70℃鼓风干燥，再于40℃真空干燥24小时，即得微粒粉末。
[实施例4]
将油酸钠1.5克放入三口瓶中，加入1克碳酸氢钠并通氮除氧。加入140克去离子水溶解并开启搅拌器，待乳化剂油酸钠及碳酸氢钠溶解分散均匀后(约20分钟)，加入第一批单体混合物(α-甲基苯乙烯45克、双甲基丙烯酰氧苯基丙烷0.8克)，继续搅拌20分钟充分分散后，移入95℃水浴中，加入引发剂K2S2O8(用20毫升去离子水溶解0.16克)反应1小时，此时体系呈兰色，降温至80℃。抽滤除去凝聚物，再加入0.1克油酸钠，同时滴加苯乙烯(70克)、丙酮(7.5ml)混合物及油酸钠(0.5克)、K2S2O8(0.4克)、H2O(20克)的混合物，继续反应2～2.5小时，停止即得交联核壳共聚微粒乳液。
上述乳液经甲醇稀释至含固量5％左右，用5％盐酸破乳，共加入约580毫升，加热凝化10～20分钟，沉淀经甲醇洗涤离心沉降，先于70℃鼓风干燥，再于40℃真空干燥24小时，即得微粒粉末。
[实施例5]
将油酸钠1.5克放入三口瓶中，加入1克碳酸氢钠并通氮除氧。加入140克去离子水溶解并开启搅拌器，待乳化剂油酸钠及碳酸氢钠溶解分散均匀后(约20分钟)，加入第一批单体混合物(对甲基苯乙烯52克、双甲基丙烯酰氧苯基丙烷1.0克)，继续搅拌20分钟充分分散后，移入95℃水浴中，加入引发剂K2S2O8(用20毫升去离子水溶解0.20克)反应1小时，此时体系呈兰色，降温至80℃。抽滤除去凝聚物，再加入0.1克油酸钠，同时滴加苯乙烯(70克)、丙酮(7.5ml)混合物及油酸钠(0.5克)、K2S2O8(0.4克)、H2O(20克)的混合物，继续反应2～2.5小时，停止即得交联核壳共聚微粒乳液。
上述乳液经甲醇稀释至含固量5％左右，用5％盐酸破乳，共加入约580毫升，加热凝化10～20分钟，沉淀经甲醇洗涤离心沉降，先于70℃鼓风干燥，再于40℃真空干燥24小时，即得微粒粉末。
[实施例6]
将油酸钠1.5克放入三口瓶中，加入1克碳酸氢钠并通氮除氧。加入140克去离子水溶解并开启搅拌器，待乳化剂油酸钠及碳酸氢钠溶解分散均匀后(约20分钟)，加入第一批单体混合物(α-甲基苯乙烯40克、双甲基丙烯酰氧苯基丙烷1.0克)，继续搅拌20分钟充分分散后，移入95℃水浴中，加入引发剂K2S2O8(用20毫升去离子水溶解0.18克)反应1小时，此时体系呈兰色，降温至80℃。抽滤除去凝聚物，再加入0.1克油酸钠，同时滴加苯乙烯(75克)、丙酮(7.5ml)混合物及油酸钠(0.5克)、K2S2O8(0.4克)、H2O(20克)的混合物，继续反应2～2.5小时，停止即得交联核壳共聚微粒乳液。
上述乳液经甲醇稀释至含固量5％左右，用5％盐酸破乳，共加入约580毫升，加热凝化10～20分钟，沉淀经甲醇洗涤离心沉降，先于70℃鼓风干燥，再于40℃真空干燥24小时，即得微粒粉末。
[实施例7]
将油酸钠1.5克放入三口瓶中，加入1克碳酸氢钠并通氮除氧。加入140克去离子水溶解并开启搅拌器，待乳化剂油酸钠及碳酸氢钠溶解分散均匀后(约20分钟)，加入第一批单体混合物(苯乙烯40克、双甲基丙烯酰氧苯基丙烷1.5克)，继续搅拌20分钟充分分散后，移入95℃水浴中，加入引发剂K2S2O8(用20毫升去离子水溶解0.2克)反应1小时，此时体系呈兰色，降温至80℃。抽滤除去凝聚物，再加入0.1克油酸钠，同时滴加苯乙烯(70克)、丙酮(7.5ml)混合物及油酸钠(0.5克)、K2S2O8(0.4克)、H2O(20克)的混合物，继续反应2～2.5小时，停止即得交联核壳共聚微粒乳液。
上述乳液经甲醇稀释至含固量5％左右，用5％盐酸破乳，共加入约580毫升，加热凝化10～20分钟，沉淀经甲醇洗涤离心沉降，先于70℃鼓风干燥，再于40℃真空干燥24小时，即得微粒粉末。
[实施例8]
取甲苯50毫升，氯仿50毫升混合于烧杯中，加入透明聚苯乙烯粒料20克、实施例1制得的核壳共聚微粒1克，微粒尺寸129mm。微热至40～50℃，待固体完全溶解混合均匀后，除去溶剂即得改性透明聚苯乙烯材料。取溶液于水银上铺膜经干燥处理测得透光性为87.0％(波长700nm)，抗冲强度为5.94KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的1.89倍。
[实施例9]
取甲苯60毫升，氯仿40毫升混合于烧杯中，加入透明聚苯乙烯粒料20克、实施例2制得的核壳共聚微粒1克，微粒尺寸105nm。微热至40～50℃，待固体完全溶解混合均匀后，除去溶剂即得改性透明聚苯乙烯材料。透光性为87.5％(波长700nm)，抗冲强度为6.28KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的2.0倍。
[实施例10]
取新蒸苯乙烯90克加入10克实施例3制得的核壳共聚微粒，微粒尺寸129nm。加入BPO0.3克于水浴加热溶解，通氮除氧，80℃预聚至一定粘度，冷却至40℃浇入模具，于45℃5小时，50℃4小时，60℃3小时，70℃2小时，80℃1小时加热固化，再于95℃0.5小时，100℃1小时进一步热处理。冷却脱模即得改性透明聚苯乙烯材料。经切削加工为测试样条，测得透光性87.2％(波长700nm)，抗冲强度为5.98KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的1.9倍。
[实施例11]
取新蒸苯乙烯95克加入5克实施例4制得的核壳共聚微粒，微粒尺寸129nm。加入BPO0.5克于水浴加热溶解，通氮除氧，80℃预聚至一定粘度，冷却至40℃浇入模具，于45℃5小时，50℃4小时，60℃3小时，70℃2小时，80℃1小时加热固化，再于95℃0.5小时，100℃1小时进一步热处理。冷却脱模即得改性透明聚苯乙烯材料。经加工样条测试透光性87.7％(波长700nm)，抗冲强度为5.99KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的1.91倍。
[实施例12]
取新蒸苯乙烯97克加入3克实施例5制得的核壳共聚微粒，微粒尺寸105nm。加入AIBN0.5克于水浴加热溶解，通氮除氧，80℃预聚至一定粘度，冷却至40℃浇入模具，于45℃5小时，50℃4小时，60℃3小时，70℃2小时，80℃1小时加热固化，再于95℃0.5小时，100℃1小时进一步热处理。冷却脱模即得改性透明聚苯乙烯材料。经加工样条测试透光性88.1％(波长700nm)，抗冲强度为5.80KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的1.85倍。
[实施例13]
取新蒸苯乙烯98克加入2克实施例6制得的核壳共聚微粒，微粒尺寸90nm。加入AIBN0.6克于水浴加热溶解，通氮除氧，80℃预聚至一定粘度，冷却至40℃浇入模具，于45℃5小时，50℃4小时，60℃3小时，70℃2小时，80℃1小时加热固化，再于100℃1.5小时进一步热处理。冷却脱模即得改性透明聚苯乙烯材料。经加工样条测试透光性88％(波长700nm)，抗冲强度为6.38KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的2.03倍。
[实施例14]
取新蒸苯乙烯92克加入8克实施例7制得的核壳共聚微粒，微粒尺寸129nm。加入BPO0.4克于水浴加热溶解，通氮除氧，80℃预聚至一定粘度，冷却至40℃浇入模具，于45℃5小时，50℃4小时，60℃3小时，70℃2小时，80℃1小时加热固化100℃2小时进一步热处理。冷却脱模即得改性透明聚苯乙烯材料。经加工样条测试透光性89％(波长700nm)，抗冲强度为6.40KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的2.04倍。
[实施例15]
于500毫升三口烧瓶中加入去离子水200毫升、分散剂聚乙烯醇2克、新蒸单体苯乙烯90克、实施例1制得的核壳共聚微粒10克(微粒尺寸129nm)及引发剂BPO0.5克，搅拌溶解分散均匀，通氮除氧，升温至85～90℃聚合4小时，聚合过程中控制搅拌速度以期得到合适的颗粒尺寸。产物经分离干燥即得珠状改性透明聚苯乙烯。此料于215℃注射成型或于200℃热压成型为测试样条，经测透光性为89.6％(波长700nm)，抗冲强度为6.25KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的1.99倍。
[实施例16]
于500毫升三口烧瓶中加入去离子水200毫升、分散剂羧甲基纤维素2克、新蒸单体苯乙烯95克、实施例3制得的核壳共聚微粒5克(微粒尺寸129nm)及引发剂BPO1克，搅拌溶解分散均匀，通氮除氧，升温至85～90℃聚合4小时，聚合过程中控制搅拌速度以期得到合适的颗粒尺寸。产物经分离干燥即得珠状改性透明聚苯乙烯。经加工样条后，透光性为89.5％(波长700nm)，抗冲强度为6.27KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的2.0倍。
[实施例17]
于500毫升三口烧瓶中加入去离子水250毫升、分散剂碳酸镁3克、新蒸单体苯乙烯95克、实施例4制得的核壳共聚微粒5克(微粒尺寸105nm)及引发剂AIBN1克，搅拌溶解分散均匀，通氮除氧，升温至85～90℃聚合4小时，聚合过程中控制搅拌速度以期得到合适的颗粒尺寸。产物经分离干燥即得珠状改性透明聚苯乙烯。经加工样条后，透光性为88.8％(波长700nm)，抗冲强度为6.23KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的1.98倍。
[实施例18]
于500毫升三口烧瓶中加入去离子水150毫升、分散剂碳酸钙4克、新蒸单体苯乙烯97克、实施例5制得的核壳共聚微粒3克(微粒尺寸90nm)及引发剂AIBN2克，搅拌溶解分散均匀，通氮除氧，升温至85～90℃聚合4小时，聚合过程中控制搅拌速度以期得到合适的颗粒尺寸。产物经分离干燥即得珠状改性透明聚苯乙烯。经加工样条后，透光性为87.8％(波长700nm)，抗冲强度为5.95KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的1.9倍。
[实施例19]
于500毫升三口烧瓶中加入去离子水200毫升、分散剂聚乙烯醇2克、新蒸单体苯乙烯92克、实施例6制得的核壳共聚微粒8克(微粒尺寸105nm)及引发剂BPO1克，搅拌溶解分散均匀，通氮除氧，升温至85～90℃聚合4小时，聚合过程中控制搅拌速度以期得到合适的颗粒尺寸。产物经分离干燥即得珠状改性透明聚苯乙烯。经加工样条后，透光性为88％(波长700nm)，抗冲强度为5.90KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的1.87倍。
[实施例20]
于500毫升三口烧瓶中加入去离子水200毫升、分散剂聚乙烯醇3克、新蒸单体苯乙烯95克、实施例7制得的核壳共聚微粒5克(微粒尺寸129nm)及引发剂BPO0.8克，搅拌溶解分散均匀，通氮除氧，升温至85～90℃聚合4小时，聚合过程中控制搅拌速度以期得到合适的颗粒尺寸。产物经分离干燥即得珠状改性透明聚苯乙烯。经加工样条后，透光性为89％(波长700nm)，抗冲强度为6.30KJ/m2，为纯聚苯乙烯抗冲强度3.14KJ/m2的2.01倍。
[比较例]
将纯聚苯乙烯加工样条后，测定其透光性为88～89％(波长700nm)，抗冲强度为3.14KJ/m2。

Claims (6)

1．一种核壳微粒增韧聚苯乙烯材料，包含核壳微粒和聚苯乙烯，以重量份数计，核壳微粒含量为1～20份，聚苯乙烯含量为80～99份，核壳微粒包括核、壳，核含有烯基芳烃链段和交联剂，壳为含有烯基芳烃的链段，壳的链段通过交联剂的一端与核相连结，核壳微粒粒径为60～150纳米，核与壳的重量比为1∶1.279～1.830。
2．根据权利要求1所述核壳微粒增韧聚苯乙烯材料，其特征在于以重量份数计，核壳微粒含量为3～10份。
3．根据权利要求1所述核壳微粒增韧聚苯乙烯材料，其特征在于烯基芳烃为苯乙烯、α-甲基苯乙烯、对甲基苯乙烯。
4．根据权利要求3所述核壳微粒增韧聚苯乙烯材料，其特征在于烯基芳烃为苯乙烯。
5．根据权利要求1所述核壳微粒增韧聚苯乙烯材料，其特征在于交联剂是双甲基丙烯酰氧苯基丙烷、聚醚砜双烯大分子单体或其混合物。
6．根据权利要求1所述核壳微粒增韧聚苯乙烯材料，其特征在于核壳微粒粒径为80～120纳米。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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