CN106317100B - 一种分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯的方法，具体为：含氯代联苯的二苯基二氯硅烷依次通过脱轻塔和脱高塔，分别脱除低沸点氯代联苯和高沸点氯代联苯，得到二苯基二氯硅烷。经过本发明的方法分离得到的二苯基二氯硅中氯代联苯含量能显著降低至10ppm以下，可以与市场上的进口产品竞争，并且可提高以其为原料生产的二苯基二羟基硅烷等产品的品质，从而从源头上提高了有机硅苯基硅烷整条生产线上所有产品的品质。
Description
技术领域
本发明涉及物质的分离方法，特别涉及一种分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯的方法。
背景技术
目前市场上所销售的二苯基二氯硅烷，以及以其为原料生产的二苯基二羟基硅烷等产品，都不可避免的存在氯代联苯，限制了产品的应用。二苯基二氯硅烷作为众多有机硅产品的一种重要原料，其中的氯代联苯含量会影响后续产品的品质，从后续产品去除氯代联苯已被证明是不可行的。低氯代联苯含量的二苯基二氯硅烷有更高的经济价值，并可提高后续产品的品质。
但是，目前生产二苯基二氯硅烷的过程中，氯代联苯作为副产物其含量仍为数千ppm，因此急需一种分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯的方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯的方法。
为达到上述目的，具体采用如下的技术方案：
一种分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯的方法为：含氯代联苯的二苯基二氯硅烷依次通过脱轻塔和脱高塔，分别脱除低沸点氯代联苯和高沸点氯代联苯，得到二苯基二氯硅烷。
具体的，分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯的方法包括以下步骤：
(1)将含氯代联苯的二苯基二氯硅烷输送至脱轻塔精馏，控制脱轻塔温度为220～230℃，回流比为2.5～3.5，绝压压力为13～14kPa，在塔釜得到由二苯基二氯硅烷和高沸点氯代联苯组成的混合物A；
(2)将步骤(1)所得混合物A经泵输送至脱高塔，控制脱高塔温度为220～230℃，回流比为4～4.5，绝压压力为13～14kPa，最后高沸点氯代联苯从塔釜出料，二苯基二氯硅烷经塔顶出料。
其中步骤(1)和步骤(2)的进料量与精馏塔的大小有关，具体的，当脱轻塔选用塔径为300mm的精馏塔时，步骤(1)中含氯代联苯的二苯基二氯硅烷的进料量为130～145kg/h(优选为137.1kg/h)；当脱高塔选用塔径为300mm的精馏塔时，步骤(2)中步骤(1)所得混合物A的进料量为90～100kg/h(优选为95.97kg/h)。
在本发明中所述脱轻塔和脱高塔均可采用市售的精馏设备，加热系统采用电加热导热油对精馏塔塔釜加热，脱轻塔和脱高塔采用管道连接。
所述低沸点氯代联苯指比二苯基二氯硅烷沸点低的氯代联苯，主要包括一氯代联苯和二氯代联苯；所述高沸点氯代联苯指比二苯基二氯硅烷沸点高的氯代联苯，主要包括多氯代联苯。
在本发明的技术方案中，含氯代联苯的二苯基二氯硅烷中二苯基二氯硅烷的质量百分含量大于98.5％，可选用市售的所有产品。
优选的，含氯代联苯的二苯基二氯硅烷在进入脱轻塔之前经预热器预热至180～200℃，优选为190℃。
优选的，步骤(1)控制脱轻塔的温度为170℃，回流比为3，绝压压力为13.3kPa，进料量为137.1kg/h。
步骤(2)控制脱高塔的温度为190℃，回流比为4，绝压压力为13.3kPa，进料量为95.97kg/h。
本发明的技术方案还包括所述低沸点氯代联苯或/和高沸点氯代联苯进入二苯基回收塔(精馏塔)回收其中的二苯基二氯硅烷。此操作方法可采用本领域内的现有技术。
本发明的技术方案利用串联的脱轻塔和脱高塔，在减压操作下，在脱轻塔中除去低沸点氯代联苯，在脱高塔中除去高沸点氯代联苯，完成降低二苯基二氯硅烷中氯代联苯的目的。经过本发明的方法分离得到的二苯基二氯硅中氯代联苯含量能显著降低至10ppm以下，可以与市场上的进口产品竞争，并且可提高以其为原料生产的二苯基二羟基硅烷等产品的品质，从而从源头上提高了有机硅苯基硅烷整条生产线上所有产品的品质。
附图说明
图1为实施例分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯的方法的流程图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
本实施例采用的脱轻塔和脱高塔的塔径均为300mm，分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯方法的流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)将含氯代联苯的二苯基二氯硅烷经预热器加热至190℃后，输送至脱轻塔，进料量为137.1kg/h，控制脱轻塔温度为220～230℃，回流比为3，绝压压力为13.3kPa，低沸点氯代联苯经塔顶出料，在塔釜得到由二苯基二氯硅烷和高沸点氯代联苯组成的混合物A；
(2)将步骤(1)所得混合物A经泵输送至脱高塔，进料量为95.97kg/h，控制脱高塔温度为220～230℃，回流比为4，绝压压力为13.3kPa，最后高沸点氯代联苯从塔釜出料，二苯基二氯硅烷(低氯代联苯含量二苯基二氯硅烷)经塔顶出料。
(3)将低沸点氯代联苯和高沸点氯代联苯进入二苯基回收塔精馏回收其中的二苯基二氯硅烷。
利用本实施例的方法得到的二苯基二氯硅烷中氯代联苯的含量在10ppm以下。
实施例2
本实施例中分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯方法的流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)将含氯代联苯的二苯基二氯硅烷经预热器加热至190℃后，输送至脱轻塔，进料量为137.1kg/h，控制脱轻塔温度为220～230℃，回流比为2.5，绝压压力为13kPa，低沸点氯代联苯经塔顶出料，在塔釜得到由二苯基二氯硅烷和高沸点氯代联苯组成的混合物A；
(2)将步骤(1)所得混合物A经泵输送至脱高塔，进料量为95.97kg/h，控制脱高塔温度为220～230℃，回流比为4，绝压压力为13kPa，最后高沸点氯代联苯从塔釜出料，二苯基二氯硅烷经塔顶出料。
(3)将低沸点氯代联苯和高沸点氯代联苯进入二苯基回收塔精馏，回收其中的二苯基二氯硅烷。
利用本实施例的方法得到的二苯基二氯硅烷中氯代联苯的含量在55ppm。
实施例3
本实施例中分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯方法的流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)将含氯代联苯的二苯基二氯硅烷经预热器加热至190℃后，输送至脱轻塔，进料量为137.1kg/h，控制脱轻塔温度为220～230℃，回流比为3.5，绝压压力为14kPa，低沸点氯代联苯经塔顶出料，在塔釜得到由二苯基二氯硅烷和高沸点氯代联苯组成的混合物A；
(2)将步骤(1)所得混合物A经泵输送至脱高塔，进料量为95.97kg/h，控制脱高塔温度为220～230℃，回流比为4.5，绝压压力为14kPa，最后高沸点氯代联苯从塔釜出料，二苯基二氯硅烷经塔顶出料。
(3)将低沸点氯代联苯和高沸点氯代联苯进入二苯基回收塔精馏回收其中的二苯基二氯硅烷。
利用本实施例的方法得到的二苯基二氯硅烷中氯代联苯的含量在72ppm。
实施例4
本实施例中分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯方法的流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)将含氯代联苯的二苯基二氯硅烷经预热器加热至190℃后，输送至脱轻塔，进料量为130kg/h，控制脱轻塔温度为220～230℃，回流比为3，绝压压力为13.3kPa，低沸点氯代联苯经塔顶出料，在塔釜得到由二苯基二氯硅烷和高沸点氯代联苯组成的混合物A；
(2)将步骤(1)所得混合物A经泵输送至脱高塔，进料量为100kg/h，控制脱高塔温度为220～230℃，回流比为4，绝压压力为13.3kPa，最后高沸点氯代联苯从塔釜出料，二苯基二氯硅烷经塔顶出料。
(3)将低沸点氯代联苯和高沸点氯代联苯进入二苯基回收塔精馏，回收其中的二苯基二氯硅烷。
利用本实施例的方法得到的二苯基二氯硅烷中氯代联苯的含量为35ppm。
实施例5
本实施例中分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯方法的流程图如图1所示，具体包括以下步骤：
(1)将含氯代联苯的二苯基二氯硅烷经预热器加热至190℃后，输送至脱轻塔，进料量为145kg/h，控制脱轻塔温度为220～230℃，回流比为3，绝压压力为13.3kPa，低沸点氯代联苯经塔顶出料，在塔釜得到由二苯基二氯硅烷和高沸点氯代联苯组成的混合物A；
(2)将步骤(1)所得混合物A经泵输送至脱高塔，进料量为90kg/h，控制脱高塔温度为220～230℃，回流比为4，绝压压力为13.3kPa，最后高沸点氯代联苯从塔釜出料，二苯基二氯硅烷经塔顶出料。
(3)将低沸点氯代联苯和高沸点氯代联苯进入二苯基回收塔精馏，回收其中的二苯基二氯硅烷。
利用本实施例的方法得到的二苯基二氯硅烷中氯代联苯的含量为48ppm。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (3)
1.一种分离二苯基二氯硅烷中氯代联苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将含氯代联苯的二苯基二氯硅烷经预热器加热至190℃后，输送至脱轻塔，进料量为137.1kg/h，控制脱轻塔温度为220～230℃，回流比为3，绝压压力为13.3kPa，低沸点氯代联苯经塔顶出料，在塔釜得到由二苯基二氯硅烷和高沸点氯代联苯组成的混合物A；
(2)将步骤(1)所得混合物A经泵输送至脱高塔，进料量为95.97kg/h，控制脱高塔温度为220～230℃，回流比为4，绝压压力为13.3kPa，最后高沸点氯代联苯从塔釜出料，二苯基二氯硅烷经塔顶出料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，含氯代联苯的二苯基二氯硅烷中，二苯基二氯硅烷的质量百分含量大于98.5％。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，还包括所述低沸点氯代联苯或/和高沸点氯代联苯进入精馏塔回收其中的二苯基二氯硅烷。
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