CN106310978B - 一种基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜及其制备方法 - Google Patents

一种基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜及其制备方法，本滤膜以海绵碳膜为基底，在其上复合壳聚糖和氧化石墨烯，壳聚糖和氧化石墨烯中的共轭键和大π键存在比较强的π‑π堆积相互作用，使得不需要粘附剂的存在就能让壳聚糖与氧化石墨烯牢固的复合在海绵碳膜表面；其中壳聚糖和氧化石墨烯表面具有较强的静电荷，能够通过静电吸附作用吸附空气中的固体颗粒污染，同时因为氧化石墨烯存在，表面微观结构表现为0.1‑80μm之间的微孔和褶皱，能够极快速的吸附固体颗粒物，包括真菌，细菌和病毒等；因为氧化石墨烯具有比较大的比表面积且与有机污染气体之间存在较强的相互作用，其对于有机污染气体有极强的吸附和吸收能力。

Description

一种基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及空气净化领域，尤其是涉及一种基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜及其制备方法。
背景技术
壳聚糖(chitosan)又称脱乙酰甲壳素，是由自然界广泛存在的几丁质(chitin)经过脱乙酰作用得到的，化学名称为聚葡萄糖胺(1-4)-2-氨基-B-D葡萄糖。壳聚糖的生物官能性和相容性、血液相容性、安全性、微生物降解性等优良性能被各行各业广泛关注，在医药、食品、化工、化妆品、水处理、金属提取及回收、生化和生物医学工程等诸多领域的应用研究取得了重大进展。壳聚糖及其衍生物在弱酸溶剂中易于溶解，溶解后的溶液中含有氨基(NH2+)，这些氨基通过结合负电子来抑制一些真菌、细菌、和病毒的生长繁殖。其可能的机制有三：一是由于壳聚糖的多聚阳离子，易于真菌细胞表面带负电荷的基团作用，从而改变病原菌细胞膜的流动性和通透性；二是干扰DNA的复制与转录；三是阻断病原菌代谢。近期，又有许多研究者提出壳聚糖通过诱导病程相关蛋白，积累次生代谢产物和信号传导等方式来达到抗菌的目的的观点。壳聚糖的抑制细菌活性，使其在医药、纺织和食品等领域有着广泛的应用。
氧化石墨烯(graphene oxide)是石墨烯的氧化物，其颜色为棕黄色，市面上常见的产品有粉末状、片状以及溶液状的。氧化石墨烯薄片是石墨粉末经化学氧化及剥离后的产物，氧化石墨烯是单一的原子层，可以随时在横向尺寸上扩展到数十微米，因此，其结构跨越了一般化学和材料科学的典型尺度。氧化石墨烯可视为一种非传统型态的软性材料，具有聚合物、胶体、薄膜，以及两性分子的特性。
室内空气污染是指进入室内的空气污染物的量超过室内环境的自净能力，造成居室内部空气质量下降和恶化，直接或间接对人产生不良影响。人类至少70％以上的时间在室内度过，但由于装修、家用化学品、香烟雾等的影响，使得室内环境污染成为继“煤烟污染”、“光化学烟雾污染”之后的第三代污染。近年 来，我国大部分地区PM2.5超标，室内空气质量也受到很大程度的影响。此外，我国东南沿海地带属于亚热带季风气候，空气常年湿润，室内温度和湿度条件易滋生多种细菌和霉菌，微生物繁殖产生的菌丝和孢子悬浮在室内空气中，易造成各种疾病的发生和传播。
现有的空气净化技术主要有以下几种：(1)光催化技术。即当空气和水经过光触媒材料是技术单元时，通过氧化还原反应产生大量的氢氧根离子OH-、过氧羟自由基HO2、过氧化离子O2-、氢过氧化物H2O2等，这些离子弥漫在空气中，通过破坏细菌的细胞膜、凝固病毒的蛋白质杀菌消毒，分解各种有机化合物和部分无机物，祛除有害气体和异味。(2)定量活性氧技术。活性氧的强氧化性使其能与甲醛(HCHO)、苯(C6H6)等羰基、烃基化合物发生反应生成CO2、H2O、O2等，消除上述有害装修残留物。需要强调的是，使用活性氧一定要控制浓度。(3)负离子技术。又称单极离子流技术，其生成的负离子流，吸附空气中带正电荷的悬浮颗粒物，使颗粒物不断聚积变重，致其脱离气溶状态而沉降。负离子对于直径介于0.001-100微米的颗粒物均有沉降效果但对于小于等于2.5微米的颗粒物称为细颗粒物，即PM2.5，只有活性高的小粒径负氧离子才有明显效果。(4)嫁接高分子聚合技术。即把产生恶臭以及产生污染的问题物质吸附到自身载体，并产生化学反应，通过改变对象物质的分子结构，来分解问题物质，从而达到强力快速的消臭和净化的目的。(5)植物净化法。室内摆放绿色植物(如绿萝、秋海棠、吊兰等)也可以达到净化空气的效果，但植物的吸收效率有限，效果也不显著。(6)活性炭吸附法。活性炭用木屑、果壳、褐煤等含碳物质为原料，经碳化和活化制成。活性炭是一种多孔性材料，有较大的比表面积，但是单纯活性炭的吸附能力有限，并且容易饱和。
上述现有材料和空气净化技术均存在不同程度的缺陷，如成本较高、固体颗粒吸附效率低、除菌效果有限等，因此，急需开发一种成本可控的复合型空气滤膜，用于室内的空气净化，改善人们的生活环境质量。
发明内容
本发明所要解决的问题是，针对上述现有技术中的缺点，提供一种基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的制备方法，并进行了相关应用实验。
为解决上述问题，本发明采用的方案如下：一种基于壳聚糖和氧化石墨烯 的复合空气滤膜，其特征在于，包括海绵碳膜；所述海绵碳膜上通过壳聚糖复合氧化石墨烯，在海绵碳膜表面形成壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜。
进一步，根据上述设计方案所述基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，所述海绵碳膜由聚合物和活性炭粉末通过混合压塑成型，所述海绵碳膜上均匀分布1-3mm的微孔，所述海绵碳膜的厚度为0.4-0.5cm，所述海绵碳膜上的壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜的平均厚度为5-8μm，所述壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜表面每0.1-80μm之间具有不同大小的褶皱和孔洞，所述海绵碳膜每立方厘米附着壳聚糖10-15mg，所述海绵碳膜每立方厘米复合氧化石墨烯1.2-1.66mg。
根据上述设计方案所述基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备海绵碳膜：将聚合物与活性炭粉末混合压塑制得海绵碳膜；
(2)制备壳聚糖复合海绵碳膜：配制壳聚糖水溶液，然后将步骤(1)制得的海绵碳膜浸泡在壳聚糖水溶液中，然后取出海绵碳膜置于烘箱中烘，重复上述浸泡、烘干步骤两次，制得壳聚糖复合海绵碳膜；
(3)氧化石墨烯的制备；
(4)制备基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜：利用步骤(3)制得的氧化石墨烯固体配制氧化石墨烯溶液，将步骤(2)制得的壳聚糖复合海绵碳膜浸泡在氧化石墨烯溶液中，然后取出并置于烘箱中烘干，重复上述操作，得到基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜。
进一步，根据上述设计方案所述基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的制备方法，所述步骤：
(1)制备海绵碳膜：将聚合物与活性炭粉末混合压塑制备而成，聚合物与200目活性炭粉末以3:1的质量比混合压塑制得海绵碳膜，压塑条件为3～4Mpa，温度控制为210℃，所述海绵碳膜上均匀分布1-3mm的微孔，所述海绵碳膜的厚度为0.4-0.5cm；
(2)制备壳聚糖复合海绵碳膜：配制5％质量体积分数的壳聚糖水溶液，超声波充分溶解，所用壳聚糖的分子量为50000-150000，然后将步骤(1)制得的海绵碳膜浸泡在壳聚糖水溶液中，浸泡0.8-1小时，然后取出海绵碳膜置于烘箱中，50-60℃烘干2-3小时，重复上述步骤两次，制得壳聚糖 复合海绵碳膜，每次壳聚糖与海绵碳膜的使用比例为500ml壳聚糖水溶液对应600cm3的海绵碳膜；
(3)氧化石墨烯的制备：向反应容器中加入浓硫酸，并用搅拌器搅拌，调节浓硫酸的温度至3-5℃，然后向浓硫酸中加入鳞片状石墨和硝酸钠，加入比例为，每100ml浓硫酸加2.0-2.5g硝酸钠和4-5g鳞片状石墨；然后按每100ml浓硫酸缓慢加入12-15g高锰酸钾，搅拌反应90分钟；然后调节温度至32-40℃，搅拌反应30分钟；然后按每100ml浓硫酸加入220-280ml去离子水，调节温度至70-100℃，并缓慢加入5％质量体积分数的双氧水12ml，进行高温反应，直至反应溶液变为金黄色，将产物溶液冻干得到氧化石墨烯固体；
(4)制备基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜：利用步骤(3)制得的氧化石墨烯固体配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将步骤(2)制得的壳聚糖复合海绵碳膜浸泡在氧化石墨烯溶液中，常温浸泡0.8-1小时，然后取出并置于烘箱中，50-60℃烘干1-3小时，重复上述操作，得到基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，每次氧化石墨烯溶液与壳聚糖复合海绵碳膜的使用比例为500ml氧化石墨烯溶液对应600cm3的壳聚糖复合海绵碳膜。
进一步，根据上述设计方案所述基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的制备方法，优选的步骤如下：
(1)制备海绵碳膜：将聚氨酯与200目活性炭粉末以3:1的质量比混合压塑制得海绵碳膜，压塑条件为3Mpa，温度控制为210℃，通过控制压塑间隙制备获得的海绵碳膜的厚度为0.4cm，这样制备获得的海绵碳膜上均匀分布着1-3mm的微孔；
(2)制备壳聚糖复合海绵碳膜：配制质量体积分数为5％的壳聚糖水溶液，采用超声波帮助壳聚糖充分溶解，所用壳聚糖的分子量为50000，然后将步骤(1)制得的海绵碳膜浸泡在壳聚糖水溶液中，浸泡时间为0.8小时，取出海绵碳膜置于烘箱中，50℃烘干2小时，重复上述浸泡、烘干步骤两次，制得壳聚糖复合海绵碳膜，每次壳聚糖水溶液与海绵碳膜的使用比例为500ml壳聚糖水溶液对应600cm3的海绵碳膜；
（3）氧化石墨烯的制备：向反应容器中加入浓硫酸，并用搅拌器搅拌，调节浓硫酸的温度至3℃，然后向浓硫酸中加入鳞片状石墨和硝酸钠，加入比例为，每100ml浓硫酸加2.0g硝酸钠和4g鳞片状石墨；然后按每100ml浓硫酸缓慢加入12g高锰酸钾，搅拌反应90分钟；然后调节温度至32℃，搅拌反应30分钟；然后按每100ml浓硫酸加入220ml去离子水，调节温度至70℃，并缓慢加入12ml的质量体积分数为5%的双氧水，进行高温反应，直至反应溶液变为金黄色，将产物溶液冻干得到氧化石墨烯固体；
（4）制备基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜：利用步骤（3）制得的氧化石墨烯固体配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将步骤（2）制得的壳聚糖复合海绵碳膜浸泡在氧化石墨烯溶液中，常温浸泡0.8小时，然后取出并置于烘箱中，60℃烘干1小时，重复上述浸泡、烘干操作两次，得到基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，每次氧化石墨烯溶液与壳聚糖复合海绵碳膜的使用比例为500ml氧化石墨烯溶液对应600cm3的壳聚糖复合海绵碳膜。
进一步，根据上述设计方案所述基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的制备方法，优选的步骤如下：
（1）制备海绵碳膜：将聚苯乙烯与200目活性炭粉末以3:1的质量比混合压塑制得海绵碳膜，压塑条件为5Mpa，温度控制为210℃左右，通过控制压塑间隙制备获得的海绵碳膜的厚度为0.5cm，这样制备获得的海绵碳膜上均匀分布着1-3mm的微孔；
（2）制备壳聚糖复合海绵碳膜：配制质量体积分数为5%的壳聚糖水溶液，采用超声波帮助壳聚糖充分溶解，所用壳聚糖的分子量为150000，然后将步骤（1）制得的海绵碳膜浸泡在壳聚糖水溶液中，浸泡时间为1小时，取出海绵碳膜置于烘箱中，60℃烘干3小时，重复上述浸泡、烘干步骤两次，制得壳聚糖复合海绵碳膜，每次壳聚糖水溶液与海绵碳膜的使用比例为500ml壳聚糖水溶液对应600cm3的海绵碳膜；
（3）氧化石墨烯的制备：向反应容器中加入浓硫酸，并用搅拌器搅拌，调节浓硫酸的温度至5℃，然后向浓硫酸中加入鳞片状石墨和硝酸钠，加 入比例为，每100ml浓硫酸加2.5g硝酸钠和5g鳞片状石墨；然后按每100ml浓硫酸缓慢加入15g高锰酸钾，搅拌反应90分钟；然后调节温度至40℃，搅拌反应30分钟；然后按每100ml浓硫酸加入280ml去离子水，调节温度至100℃，并缓慢加入12ml的质量体积分数为5％的双氧水，进行高温反应，直至反应溶液变为金黄色，将产物溶液冻干得到氧化石墨烯固体；
(4)制备基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜：利用步骤(3)制得的氧化石墨烯固体配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将步骤(2)制得的壳聚糖复合海绵碳膜浸泡在氧化石墨烯溶液中，常温浸泡1小时，然后取出并置于烘箱中，60℃烘干3小时，重复上述浸泡、烘干操作两次，得到基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，每次氧化石墨烯溶液与壳聚糖复合海绵碳膜的使用比例为500ml氧化石墨烯溶液对应600cm3的壳聚糖复合海绵碳膜。
通过以上方法制备的一种基于壳聚糖和氧化石墨烯复合空气滤膜，其特征在于：所述海绵碳膜表面形成的氧化石墨烯与壳聚糖复合的均质膜厚约5-8μm，所述壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜表面每0.1-80μm之间具有不同大小的褶皱和孔洞，所述复合膜表面均质层壳聚糖的复合度为10-15mg/cm3，氧化石墨烯复合度为1.2-1.66mg/cm3。
该种新型滤膜可以用于有机污染气体净化和固体颗粒物净化等空气净化领域，可以用于空气净化器、汽车空调滤芯等需要滤膜的部件。
本发明使用了下列技术方案，本发明基于一种壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，思路为在多孔的海绵碳膜上复合壳聚糖和氧化石墨烯，壳聚糖的复合度为10-15mg/cm3，氧化石墨烯复合度为1.2-1.66mg/cm3，其中壳聚糖溶液的质量体积浓度为1.5％。
经过处理，在海绵碳膜表面形成厚约5-8μm的氧化石墨烯与壳聚糖复合的均质膜，复合上壳聚糖之后的表面微观结构如图1-4(在实施例1和2中制备获得)，为多孔多褶皱的表面结构，相对比表面积极大，对于微小固体颗粒物和VOC的吸附能力极强，壳聚糖上带有静电，能够通过静电相互作用快速吸附固体颗粒物，同时对于有机气体污染物具有比较强的亲附能力；再复合氧化石墨烯之后， 其表面微观结构在多孔褶皱的基础上多了片层装结构，表现为氧化石墨烯的微观形态，尺度大小为20-120μm，氧化石墨烯的片层装结构进一步增大了整个海绵碳膜的比表面积，同时因为氧化石墨烯表面的大π键，其共轭结构与有机污染物之间的相互作用，进一步增强对于有机污染物的吸附能力。因为孔隙的小尺径和多层复合的效果，对于细菌的吸附率也比较高，同时氧化石墨烯的片层能够插进细菌膜，破坏膜结构，导致细菌死亡，从而达到杀菌的目的。由于氧化石墨烯和壳聚糖复合的结果形成的膜层厚度为5-8μm，相当于原本海绵膜的孔隙大小可以忽略不计，因而并不会影响复合膜的风阻。
本发明所述的基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的应用包括有机污染气体净化和固体颗粒物净化等空气净化领域，可以用于空气净化器、汽车空调滤芯等需要滤膜的部件。
有益效果：本发明用于常温下快速吸附固体颗粒物和吸收有机污染物，吸附速率高，吸收效率高，使用寿命长，可长期储存，复合海绵膜的微孔相对较大，风阻较小，对于细菌有较强的杀灭作用，具有长效的杀菌效能，适宜各种需要空气滤膜的场合。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
1)对于复合海绵碳膜，其上表面的壳聚糖和氧化石墨烯具有较大的静电电荷，能够利用静电吸附作用，快速高效地吸附固体颗粒物，吸附能力远高于其他已有的相关材料滤膜。
2)对于复合海绵碳膜，其上由于壳聚糖和氧化石墨烯存在，在膜微孔表面形成复合的褶皱和更细小的二级微孔结构，进一步增强对于有机污染物的吸附速率和效率，更小的微孔结构能够进一步增强对于固体颗粒物的吸收能力。
3)对于海绵碳膜上的氧化石墨烯，能够插入细菌的细胞膜，破坏细菌的完整性，从而达到杀菌的目的，这一机制使得本设计的具有较强的杀菌作用。
4)在海绵碳膜上的壳聚糖和氧化石墨烯的复合过程中，因为壳聚糖和氧化石墨烯的π-π堆积相互作用和静电相互作用，使得二者紧密结合，并且壳聚糖的高分子链能够与同样高分子为骨架构成的海绵碳膜中的骨架缠绕，从而完成海绵碳膜，壳聚糖和氧化石墨烯三者的复合，避免烘干之后的膜破裂掉落的问题。
5)氧化石墨烯的大共轭键对于空气中的有机污染具有较强的相互作用，其 形成的共轭牢笼结构能够大量吸附储存有机污染物分子，并且阻碍污染物分子的逸出，有效避免常规空气滤膜吸附污染物之后再释放导致的二次污染，有效锁住有机污染物分子。
附图说明
图1为实施例1中复合壳聚糖之后的海绵碳膜的表面500倍微观结构。
图2为实施例2中复合壳聚糖之后的海绵碳膜的表面1604倍微观结构。
图3为实施例1中先复合壳聚糖再复合氧化石墨烯之后的海绵碳膜表面800倍微观结构。
图4为实施例2中先复合壳聚糖再复合氧化石墨烯之后的海绵碳膜表面400倍微观结构。
图5为实施例3中本发明中单独海绵碳膜和基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜对于挥发性有机污染的吸附曲线对比。
图6为实施例5中本发明中单独海绵碳膜和基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的风阻对比。
图7为实施例5中是本发明中单独海绵碳膜和基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜在工作一星期后细菌分布密度对比。
图8为实施例5中复合膜细菌数目测试在实验中的观测凝胶板。
图9为实施例5中普通海绵碳膜细菌数目测试在实验中的观测凝胶板。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做进一步详细说明。
以下实施例仅处于说明性目的，而不是想要限制本发明的范围。
实施例1壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的制备方法
一种基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，其特征在于，包括海绵碳膜；所述海绵碳膜上通过壳聚糖复合氧化石墨烯，在海绵碳膜表面形成壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜。壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的制备步骤如下：
(1)制备海绵碳膜：将聚氨酯与200目活性炭粉末以3:1的质量比混合压塑制得海绵碳膜，压塑条件为3Mpa，温度控制为210℃，通过控制压塑 间隙制备获得的海绵碳膜的厚度为0.4cm，这样制备获得的海绵碳膜上均匀分布着1-3mm的微孔；
(2)制备壳聚糖复合海绵碳膜：配制质量体积分数为5％的壳聚糖水溶液，采用超声波帮助壳聚糖充分溶解，所用壳聚糖的分子量为50000，然后将步骤(1)制得的海绵碳膜浸泡在壳聚糖水溶液中，浸泡时间为0.8小时，取出海绵碳膜置于烘箱中，50℃烘干2小时，重复上述浸泡、烘干步骤两次，制得壳聚糖复合海绵碳膜，每次壳聚糖水溶液与海绵碳膜的使用比例为500ml壳聚糖水溶液对应600cm3的海绵碳膜；
(3)氧化石墨烯的制备：向反应容器中加入浓硫酸，并用搅拌器搅拌，调节浓硫酸的温度至3℃，然后向浓硫酸中加入鳞片状石墨和硝酸钠，加入比例为，每100ml浓硫酸加2.0g硝酸钠和4g鳞片状石墨；然后按每100ml浓硫酸缓慢加入12g高锰酸钾，搅拌反应90分钟；然后调节温度至32℃，搅拌反应30分钟；然后按每100ml浓硫酸加入220ml去离子水，调节温度至70℃，并缓慢加入12ml的质量体积分数为5％的双氧水，进行高温反应，直至反应溶液变为金黄色，将产物溶液冻干得到氧化石墨烯固体；
(4)制备基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜：利用步骤(3)制得的氧化石墨烯固体配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将步骤(2)制得的壳聚糖复合海绵碳膜浸泡在氧化石墨烯溶液中，常温浸泡0.8小时，然后取出并置于烘箱中，60℃烘干1小时，重复上述浸泡、烘干操作两次，得到基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜。每次氧化石墨烯溶液与壳聚糖复合海绵碳膜的使用比例为500ml氧化石墨烯溶液对应600cm3的壳聚糖复合海绵碳膜。
经过处理，在海绵碳膜表面形成厚约5-8μm的氧化石墨烯与壳聚糖复合的均质膜，其中壳聚糖的复合度为10-15mg/cm3，氧化石墨烯复合度为1.2-1.66mg/cm3。所述壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜表面每0.1-80μm之间具有不同大小的褶皱和孔洞，其表面微观结构在多孔褶皱的基础上多了片层装结构，表现为氧化石墨烯的微观形态，尺度大小为20-120μm(图1和图3)。
该种新型滤膜可以用于有机污染气体净化和固体颗粒物净化等空气净化领域，可以用于空气净化器、汽车空调滤芯等需要滤膜的部件。
实施例2壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的制备方法
一种基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，其特征在于，包括海绵碳膜；所述海绵碳膜上通过壳聚糖复合氧化石墨烯，在海绵碳膜表面形成壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜。壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的制备步骤如下：
(1)制备海绵碳膜：将聚苯乙烯与200目活性炭粉末以3:1的质量比混合压塑制得海绵碳膜，压塑条件为5Mpa，温度控制为210℃左右，通过控制压塑间隙制备获得的海绵碳膜的厚度为0.5cm，这样制备获得的海绵碳膜上均匀分布着1-3mm的微孔；
(2)制备壳聚糖复合海绵碳膜：配制质量体积分数为5％的壳聚糖水溶液，采用超声波帮助壳聚糖充分溶解，所用壳聚糖的分子量为150000，然后将步骤(1)制得的海绵碳膜浸泡在壳聚糖水溶液中，浸泡时间为1小时，取出海绵碳膜置于烘箱中，60℃烘干3小时，重复上述浸泡、烘干步骤两次，制得壳聚糖复合海绵碳膜，每次壳聚糖水溶液与海绵碳膜的使用比例为500ml壳聚糖水溶液对应600cm3的海绵碳膜；
(3)氧化石墨烯的制备：向反应容器中加入浓硫酸，并用搅拌器搅拌，调节浓硫酸的温度至5℃，然后向浓硫酸中加入鳞片状石墨和硝酸钠，加入比例为，每100ml浓硫酸加2.5g硝酸钠和5g鳞片状石墨；然后按每100ml浓硫酸缓慢加入15g高锰酸钾，搅拌反应90分钟；然后调节温度至40℃，搅拌反应30分钟；然后按每100ml浓硫酸加入280ml去离子水，调节温度至100℃，并缓慢加入12ml的质量体积分数为5％的双氧水，进行高温反应，直至反应溶液变为金黄色，将产物溶液冻干得到氧化石墨烯固体；
(4)制备基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜：利用步骤(3)制得的氧化石墨烯固体配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将步骤(2)制得的壳聚糖复合海绵碳膜浸泡在氧化石墨烯溶液中，常温浸泡1小时，然后取出并置于烘箱中，60℃烘干3小时，重复上述浸泡、烘干操作两次， 得到基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜。每次氧化石墨烯溶液与壳聚糖复合海绵碳膜的使用比例为500ml氧化石墨烯溶液对应600cm3的壳聚糖复合海绵碳膜。
经过处理，在海绵碳膜表面形成厚约5-8μm的氧化石墨烯与壳聚糖复合的均质膜，其中壳聚糖的复合度为10-15mg/cm3，氧化石墨烯复合度为1.2-1.66mg/cm3，所述壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜表面每0.1-80μm之间具有不同大小的褶皱和孔洞，其表面微观结构在多孔褶皱的基础上多了片层装结构，表现为氧化石墨烯的微观形态，尺度大小为20-120μm(图2和图4)。
该种新型滤膜可以用于有机污染气体净化和固体颗粒物净化等空气净化领域，可以用于空气净化器、汽车空调滤芯等需要滤膜的部件。
实施例3有机污染物吸收测试
结合图5，测试对象为实施例1制备获得的海绵碳膜、实施例1制备获得的基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜(以下简称复合膜)，使用3立方米的有机挥发物吸收测试箱，首先在测试箱中加入甲醛，甲苯和二氧化硫等有机挥发物，使用内置风扇使其完全挥发，然后放入测试样品滤膜，打开内置风扇，进行内部空气循环对流，使用内置TVOC检测器检测VOC含量，每10分钟记录一次膜对TVOC的吸收量，测试数据如下表所示，处理数据得到有机挥发性污染物的吸收曲线(图5)，可以看出，复合膜的吸收速率比普通海绵碳膜吸收速率高2-4倍。
Figure BDA0001132540530000111
Figure BDA0001132540530000121
实施例4风阻测试
结合图6，使用格林新风CA-700型空气净化器，风速测量使用希玛风速测量器，测量出风口即气流经过滤膜之后的流速，多次测试，记录数据并处理数据，得到风阻对比。单独实施例1制备获得的海绵碳膜的风阻与实施例1制备获得的基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜的风阻相比基本没有差别，相差不超过5％。说明复合了壳聚糖和氧化石墨烯后，对海绵碳膜的风阻并没有明显影响。
实施例5样品细菌数目测试
结合图7、图8和图9，在实验中，设置对照组实施例1制备获得的海绵碳膜和实验组实施例1制备获得的基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜(以下简称复合膜)的对照，使用细菌克隆的方式测试细菌含量。将等质量的样品置于空气净化器中运行一、二、三、四星期，取下滤膜，切割等量的滤膜，浸泡等量的去离子水。每次切割取5.0g的滤膜，浸泡在50mL的去离子水中，浸泡12小时，之后取用200微升的浸泡液样品，均匀涂抹在质量体积分数为7.5％的琼脂凝胶板上，置于37℃恒温培养箱中培养12小时，其中湿度为50％。对长成的菌落数进行计数，得到细菌密度(图7)，实验中观测到的复合膜细菌测试凝胶板和普通海绵碳膜细菌测试凝胶板分别见图8和图9。可以看出，复合膜的抑菌效力远远大于普通海绵碳膜，说明由于氧化石墨烯的存在，其片层能够插进细菌膜，破坏膜结构，导致细菌死亡，从而达到抑菌的目的。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。

Claims (5)

1.一种基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，其特征在于：所述复合空气滤膜包括海绵碳膜，且在所述海绵碳膜上通过壳聚糖分子复合了氧化石墨烯，从而在海绵碳膜表面形成壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜；所述海绵碳膜由聚合物和活性炭粉末通过混合压塑成型，所述海绵碳膜上均匀分布1-3mm的微孔，所述海绵碳膜的厚度为0.4-0.5cm，所述海绵碳膜上的壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜的平均厚度为5-8μm，所述壳聚糖复合氧化石墨烯均质膜表面每0.1-80μm之间具有不同大小的褶皱和孔洞，所述海绵碳膜每立方厘米附着壳聚糖10-15mg，所述海绵碳膜每立方厘米复合氧化石墨烯1.2-1.66mg；所述基于壳聚糖和氧化石墨烯复合空气滤膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)制备海绵碳膜：将聚合物与活性炭粉末混合压塑制备而成，聚合物与200目活性炭粉末以3:1的质量比混合压塑制得海绵碳膜，压塑条件为3～4Mpa，温度控制为210℃，所述海绵碳膜上均匀分布1-3mm的微孔，所述海绵碳膜的厚度为0.4-0.5cm；
(2)制备壳聚糖复合海绵碳膜：配制5％质量体积分数的壳聚糖水溶液，超声波充分溶解，所用壳聚糖的分子量为50000-150000，然后将步骤(1)制得的海绵碳膜浸泡在壳聚糖水溶液中，浸泡0.8-1小时，然后取出海绵碳膜置于烘箱中，50-60℃烘干2-3小时，重复上述步骤两次，制得壳聚糖复合海绵碳膜，每次壳聚糖与海绵碳膜的使用比例为500ml壳聚糖水溶液对应600cm3的海绵碳膜；
(3)氧化石墨烯的制备：向反应容器中加入浓硫酸，并用搅拌器搅拌，调节浓硫酸的温度至3-5℃，然后向浓硫酸中加入鳞片状石墨和硝酸钠，加入比例为，每100ml浓硫酸加2.0-2.5g硝酸钠和4-5g鳞片状石墨；然后按每100ml浓硫酸缓慢加入12-15g高锰酸钾，搅拌反应90分钟；然后调节温度至32-40℃，搅拌反应30分钟；然后按每100ml浓硫酸加入220-280ml去离子水，调节温度至70-100℃，并缓慢加入5％质量体积分数的双氧水12ml，进行高温反应，直至反应溶液变为金黄色，将产物溶液冻干得到氧化石墨烯固体；
(4)制备基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜：利用步骤(3)制得的氧化石墨烯固体配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将步骤(2)制得的壳聚糖复合海绵碳膜浸泡在氧化石墨烯溶液中，常温浸泡0.8-1小时，然后取出并置于烘箱中，50-60℃烘干1-3小时，重复上述操作，得到基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，每次氧化石墨烯溶液与壳聚糖复合海绵碳膜的使用比例为500ml氧化石墨烯溶液对应600cm3的壳聚糖复合海绵碳膜。
2.如权利要求1所述的一种基于壳聚糖和氧化石墨烯复合空气滤膜，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备海绵碳膜：将聚氨酯与200目活性炭粉末以3:1的质量比混合压塑制得海绵碳膜，压塑条件为3Mpa，温度控制为210℃，通过控制压塑间隙制备获得的海绵碳膜的厚度为0.4cm，这样制备获得的海绵碳膜上均匀分布着1-3mm的微孔；
(2)制备壳聚糖复合海绵碳膜：配制质量体积分数为5％的壳聚糖水溶液，采用超声波帮助壳聚糖充分溶解，所用壳聚糖的分子量为50000，然后将步骤(1)制得的海绵碳膜浸泡在壳聚糖水溶液中，浸泡时间为0.8小时，取出海绵碳膜置于烘箱中，50℃烘干2小时，重复上述浸泡、烘干步骤两次，制得壳聚糖复合海绵碳膜，每次壳聚糖水溶液与海绵碳膜的使用比例为500ml壳聚糖水溶液对应600cm3的海绵碳膜；
(3)氧化石墨烯的制备：向反应容器中加入浓硫酸，并用搅拌器搅拌，调节浓硫酸的温度至3℃，然后向浓硫酸中加入鳞片状石墨和硝酸钠，加入比例为，每100ml浓硫酸加2.0g硝酸钠和4g鳞片状石墨；然后按每100ml浓硫酸缓慢加入12g高锰酸钾，搅拌反应90分钟；然后调节温度至32℃，搅拌反应30分钟；然后按每100ml浓硫酸加入220ml去离子水，调节温度至70℃，并缓慢加入12ml的质量体积分数为5％的双氧水，进行高温反应，直至反应溶液变为金黄色，将产物溶液冻干得到氧化石墨烯固体；
(4)制备基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜：利用步骤(3)制得的氧化石墨烯固体配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将步骤(2)制得的壳聚糖复合海绵碳膜浸泡在氧化石墨烯溶液中，常温浸泡0.8小时，然后取出并置于烘箱中，60℃烘干1小时，重复上述浸泡、烘干操作两次，得到基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，每次氧化石墨烯溶液与壳聚糖复合海绵碳膜的使用比例为500ml氧化石墨烯溶液对应600cm3的壳聚糖复合海绵碳膜。
3.如权利要求1所述的一种基于壳聚糖和氧化石墨烯复合空气滤膜，其特征在于包括以下步骤：
(1)制备海绵碳膜：将聚苯乙烯与200目活性炭粉末以3:1的质量比混合压塑制得海绵碳膜，压塑条件为5Mpa，温度控制为210℃，通过控制压塑间隙制备获得的海绵碳膜的厚度为0.5cm，这样制备获得的海绵碳膜上均匀分布着1-3mm的微孔；
(2)制备壳聚糖复合海绵碳膜：配制质量体积分数为5％的壳聚糖水溶液，采用超声波帮助壳聚糖充分溶解，所用壳聚糖的分子量为150000，然后将步骤(1)制得的海绵碳膜浸泡在壳聚糖水溶液中，浸泡时间为1小时，取出海绵碳膜置于烘箱中，60℃烘干3小时，重复上述浸泡、烘干步骤两次，制得壳聚糖复合海绵碳膜，每次壳聚糖水溶液与海绵碳膜的使用比例为500ml壳聚糖水溶液对应600cm3的海绵碳膜；
(3)氧化石墨烯的制备：向反应容器中加入浓硫酸，并用搅拌器搅拌，调节浓硫酸的温度至5℃，然后向浓硫酸中加入鳞片状石墨和硝酸钠，加入比例为，每100ml浓硫酸加2.5g硝酸钠和5g鳞片状石墨；然后按每100ml浓硫酸缓慢加入15g高锰酸钾，搅拌反应90分钟；然后调节温度至40℃，搅拌反应30分钟；然后按每100ml浓硫酸加入280ml去离子水，调节温度至100℃，并缓慢加入12ml的质量体积分数为5％的双氧水，进行高温反应，直至反应溶液变为金黄色，将产物溶液冻干得到氧化石墨烯固体；
(4)制备基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜：利用步骤(3)制得的氧化石墨烯固体配制浓度为5mg/ml的氧化石墨烯溶液，将步骤(2)制得的壳聚糖复合海绵碳膜浸泡在氧化石墨烯溶液中，常温浸泡1小时，然后取出并置于烘箱中，60℃烘干3小时，重复上述浸泡、烘干操作两次，得到基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜，每次氧化石墨烯溶液与壳聚糖复合海绵碳膜的使用比例为500ml氧化石墨烯溶液对应600cm3的壳聚糖复合海绵碳膜。
4.一种根据权利要求1所述的基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜在清除气体中有机污染物上的应用。
5.一种根据权利要求1所述的基于壳聚糖和氧化石墨烯的复合空气滤膜在抗气体中细菌上的应用。
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