CN106299426B - 一种膜电极的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明属于燃料电池技术领域，所述的膜电极的制备工艺，包括将聚合物膜置于卷轴上形成聚合物膜的传输带，所述卷轴驱动所述聚合物膜朝预定方向输送并进行收卷；在所述聚合物膜平面两侧分别设置第一模板和第二模板，通过对所述模板加压加热，在所述聚合物膜表面形成阵列图案；在所述聚合物膜两侧形成催化剂层；将所述聚合物膜切片，并进行封边处理。所述的膜电极是一次成型，具有高效有序的气体、电子及离子传质通道，有效地降低了接触电阻，提高了电极和电解质的结合能力；催化剂直接包覆于有序化的结构表层，提高了催化比表面积，降低了催化剂用量。并且，所述的膜电极的制备工艺，生产工艺简单，成本低，生产率高。
Description
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，具体地说是一种聚合物电解质燃料电池有序化膜电极的批量制备工艺。
背景技术
燃料电池是一种清洁型的能量转换装置，可直接将化学能转化为电能，使用氢气或者将有机化合物等进行重整后作为燃料气。由于其结构简单，环境友好无污染，且效率较高，工作温度低等诸多优点，特别适用于便携式电源、电动车电源、分布式电站以及储能系统等，应用前景广泛。燃料电池的核心材料是膜电极(Membrane Electrode Assembly，MEA)，MEA是燃料电池寿命、成本以及可靠性的决定性因素。
MEA主要构成为：阳极︱聚合物膜︱阴极，其中阴极和阳极主要是由催化剂层构成；聚合物膜主要是指具有良好的离子导电性的聚合物电解质材料。膜电极的发展已经经历了三个阶段：一是通过热压法制备，采用丝网印刷、喷涂、涂覆和流延等方法将催化剂制备到气体扩散层(GDL)表面，浸渍聚合物电解质溶液，干燥后将其放到聚合物电解质膜的两侧，热压，形成MEA。该方法在工艺上制备简单，但是催化层与聚合物电解质膜的结合性能较差。二是使用喷涂法或转印法直接将催化剂浆料喷涂到聚合物电解质膜上，此法相较于第一种方法可以有效的提高聚合物电解质膜与催化层之间的结合能力。但就这两类制备方法而言，膜电极均是电子导体(催化剂和其载体)与质子导体(聚合物溶液)混合，气体、质子、电子、水和热等传质通道是无序的，不能将催化剂的最大性能发挥出来，会存在电化学极化和浓差极化，严重影响其长期稳定性。因此，针对这一现象，人们提出了一种新的结构，即有序化膜电极。
为解决现有技术所存在的上述缺陷，中国专利文献CN1983684A公开了一种质子交换膜燃料电池有序化膜电极及其制备和应用，该方法将聚合物电解质喷涂或浇铸到质子交换膜，然后再喷涂或浇铸催化剂层。该方法中适合质子交换膜，聚合物电解质膜非一体化结构，难以保证电极和电解质的结合能力，且不适合批量制备。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于克服现有的膜电极的制备工艺难以大批量生产性能稳定且均一的膜电极的问题。
为此，本发明实现上述目的的技术方案为：
一种膜电极的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
将聚合物膜置于卷轴上形成聚合物膜的传输带，所述卷轴驱动所述聚合物膜朝预定方向输送并进行收卷；
在所述聚合物膜平面两侧分别设置第一多板和第二多板，通过对所述模板加压加热，在所述聚合物膜表面形成阵列图案；
在所述聚合物膜两侧形成催化剂层；
将所述聚合物膜切片，并进行封边处理。
进一步地，所述模板为可滚动的圆柱形多孔模板，第一模板设置在所述第二模板的垂直上方，其材质为多孔的金属氧化物或非金属氧化物，如氧化铝、二氧化硅、二氧化钛等，孔径50nm～400nm，孔间距50nm～250nm，孔深0.5μm～2μm。
进一步地，所述阳离子交换膜为全氟磺酸膜、部分氟化磺酸膜、非氟磺酸膜、磺化聚醚醚酮膜、磺化聚苯乙烯膜、磺化聚苯并咪哩膜、磺化聚酞亚胺膜、磺化聚矾膜或磺化聚醚矾膜中的至少一种，所述阴离子交换膜为季铵化聚矾膜、季铵化聚苯醚膜、季铵化聚苯乙烯膜中的至少一种。聚合物电解质膜的厚度为10μm～150μm。
进一步地，所述聚合物膜传动行进，所述第一模板和第二模板不断滚动热压，压力为0.1MPa～50MPa，温度为50℃～200℃，无需保压，可连续制备两侧对称的聚合物阵列膜结构。
进一步地，采用磁控溅射法、化学气相沉积法、原子层气相沉积法以及湿化学法在聚合物膜阳极侧制备阳极催化剂，阴极侧制备阴极催化剂，所述的阳极或者阴极催化剂为具有高催化活性金属材料，用于氧分子还原和氧离子氧化的电催化剂如Pt、RuO2、IrO2、MnO2、Ag以及含有它们的合金或复合催化剂，用于燃料分子氧化和还原的电催化剂Pt、Ru、Ni以及含有它们的合金或复合催化剂。
进一步地，根据需求进行裁剪，形成所需不同尺寸的膜电极。碳纸的大小应与催化层的尺寸一致，热压封边处理，温度为80℃-200℃，压力为0.1MPa-10MPa。
本发明的上述技术方案具有如下优点：
1、本发明实施例提供的膜电极制备工艺，包括将聚合物膜置于卷轴上形成聚合物膜的传输带，所述卷轴驱动所述聚合物膜朝预定方向输送并进行收卷；在所述聚合物膜平面两侧分别设置第一模板和第二模板，通过对所述模板加压加热，在所述聚合物膜表面形成阵列图案；在所述聚合物膜两侧形成催化剂层；将所述聚合物膜切片，并进行封边处理。本发明提供的膜电极制备工艺不但能够保持膜电极的均一性，实现了有序化膜电极的批量生产，降低生产成本，提高生产率。
2、本发明提供的膜电极制备工艺，聚合物电解质膜经模板压制生成两侧对称的阵列结构，与聚合物电解质膜是一体化结构，成分未发生改变，有效地降低了接触电阻，提高了电极和电解质的结合能力，具有高效的气体、电子、离子传质通道，提高了性能一致性，且适合各种电解质膜。
3、本发明提供的膜电极的制备工艺，催化剂直接包覆于有序化结构表层，提高了催化剂比表面积，也减少了贵金属催化剂用量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍：
图1是本发明实施例1中所述的膜电极制备工艺流程图；
图2是本发明实施例1中所述的聚合物膜阵列图案扫描电镜(SEM)图谱；
图3是本发明实施例1中所述的聚合物膜阵列图案制备工艺图；
图4是本发明实施例1中所述的多孔模板的扫描电镜(SEM)图谱；
图5是本发明实施例1中所述的电极阵列制备工艺图；
图6是本发明实施例1中所述的电极阵列扫描电镜(SEM)图谱；
图7是本发明实施例1中所述电极单元制备工艺图；
图8是本发明实施例1中所述膜电极组装工艺图；
图9是本发明实施例1中所述膜电极性能图。
附图标记：
1-聚合物膜，2-卷轴、31-第一模板、32-第二模板、4-聚合物膜阵列图案、51-催化剂上喷头、52-催化剂下喷头、6-电极阵列、7-裁剪模具、8-电极单元、9-碳纸、10-护边、11-热压模具。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明的目的和技术方案，下面将对具体实施方式进行清楚、完整地述。
实施例1
本实施例提供一种膜电极的制备工艺，如图1所示，包括以下步骤：
(1)将聚合物膜1置于卷轴上形成聚合物膜1的传输带，所述卷轴2驱动所述聚合物膜1朝预定方向输送并进行收卷；
作为本发明的一个实施例，本实施例中，所述聚合物膜1厚度为80μm，作为本发明的可变换实施，所述聚合物膜1的厚度还可以为10μm～150μm，均可以实现本发明的目的，属于本发明的保护范围。
所述聚合物膜1为阳离子交换膜或阴离子交换膜。所述阳离子交换膜选自但不限于全氟磺酸膜、部分氟化磺酸膜、非氟磺酸膜、磺化聚醚醚酮膜、磺化聚苯乙烯膜、磺化聚苯并咪哩膜、磺化聚酞亚胺膜、磺化聚矾膜或磺化聚醚矾膜等；所述阴离子交换膜选自但不限于季铵化聚矾膜、季铵化聚苯醚膜、季铵化聚砜膜、季铵化聚苯乙烯膜等。
作为本发明的一个实施例，本实施例中，所述聚合物膜1为全氟磺酸膜。
(2)在所述聚合物膜1平面两侧分别设置第一模板31和第二模板32；通过对所述模板31、32加热加压，形成阵列图案，所述阵列图案扫描电镜(SEM)图谱如图2所示；
作为本发明的一个实施例，本实施例的加热加压步骤中：温度为125℃，压力为25MPa。
作为本发明的一个实施例，本实施例中所述第一模板31和所述第二模板32均为多孔模板，如图3所示，更优选的为可滚动的圆柱形多孔模板，如图4所示，孔径50nm，孔间距150nm，孔深2μm。
作为本发明的可变换实施，所述第一模板31和所述第二模板32还可以为其他类型的模板，能在所述聚合物膜1表面形成阵列图案即可，均可以实现本发明的目的，属于本发明的保护范围。
(3)如图5所示，所述卷轴2驱动所述聚合物膜1移动，将所述阵列图案进入到催化剂喷射区域，通过催化剂上喷头51、催化剂下喷头52分别对所述聚合物膜1两侧的阵列图案进行催化剂喷涂，形成电极阵列6。阳极催化剂为Pt催化剂，阴极催化剂为Pt催化剂。所述电极阵列6扫描电镜(SEM)图谱如图6所示。
(4)如图7所示，通过剪裁模具7将所述电极阵列6切片形成电极元件8。如图8所示，在所述电极元件8两侧分别依次层叠设置碳纸9、护边10，将其置于热压模具11中进行热压封边，温度为150℃，压力为10MPa，即得膜电极(MEA)。
实施例2
本实施例提供一种膜电极的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将聚合物膜置于卷轴上形成聚合物膜的传输带，所述卷轴驱动所述聚合物膜朝预定方向输送并进行收卷；所述聚合物膜厚度为150μm，材质为季铵化聚砜膜。
(2)在所述聚合物膜平面两侧分别设置第一模板和第二模板，通过对所述模板加热加压，形成阵列图案。所述第一模板和所述第二模板均为圆柱形多孔模板，孔径400nm，孔间距250nm，孔深1.25μm；
加热加压步骤中：温度为200℃，压力为50MPa。
(3)将所述阵列图案进入到催化剂喷射区域，通过催化剂上喷头、催化剂上下喷头分别对所述聚合物膜两侧的阵列图案进行催化剂喷涂，形成电极阵列。阳极催化剂为Ni催化剂，阴极催化剂为Ag催化剂。
(4)通过剪裁模具将所述电极阵列切片形成电极元件。在所述电极元件两侧分别依次层叠设置碳纸、护边，将其置于热压模具中进行热压封边，温度为200℃，压力为5MPa，即得膜电极(MEA)。
实施例3
本实施例提供一种膜电极的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将聚合物膜置于卷轴上形成聚合物膜的传输带，所述卷轴驱动所述聚合物膜朝预定方向输送并进行收卷；所述聚合物膜厚度为10μm，材质为磺化聚苯乙烯膜。
(2)在所述聚合物膜平面两侧分别设置第一模板和第二模板，通过对所述模板加热加压，形成阵列图案。所述第一模板和所述第二模板均为圆柱形多孔模板，孔径225nm，孔间距50nm，孔深0.5μm；
加热加压步骤中：温度为50℃，压力为0.1MPa。
(3)将所述阵列图案进入到催化剂喷射区域，通过催化剂上喷头、催化剂上下喷头分别对所述聚合物膜两侧的阵列图案进行催化剂喷涂，形成电极阵列。阳极催化剂为Pt催化剂，阴极催化剂为Pt催化剂。
(4)通过剪裁模具将所述电极阵列切片形成电极元件。在所述电极元件两侧分别依次层叠设置碳纸、护边，将其置于热压模具中进行热压封边，温度为80℃，压力为0.1MPa，即得膜电极(MEA)。
对比例1
本对比例提供一种膜电极的制备工艺，包括以下步骤：
(1)将聚合物膜置于卷轴上形成聚合物膜的传输带，定向传送，所述聚合物膜厚度为80μm，材质为全氟磺酸型质子交换膜。
(2)将所述聚合物膜传送到催化剂喷射区域，通过催化剂上喷头、催化剂上下喷头分别对所述聚合物膜两侧的进行催化剂喷涂，形成电极结构。阳极催化剂为Pt-C催化剂，阴极催化剂为Pt-C催化剂。
(3)通过剪裁模具将所述电极结构切片形成电极元件。在所述电极元件两侧分别依次层叠设置碳纸、护边，将其置于热压模具中进行热压封边，温度为150℃，压力为10MPa，即得膜电极(MEA)。对上述实施例1和对比例1中所制得的膜电极进行测试，测试数据如图9所示。
实施例1中的有序化质子交换膜燃料电池在70℃，氢气空气相对湿度55％的条件下功率密度可达0.84W/cm2(电压为0.6V)，对比例1传统的质子交换膜燃料电池在与实施例1相同实验条件下的功率密度在0.74W/cm2(电压为0.6V)。由此可见有序化膜电极的结构可以很好的提高质子交换膜燃料电池的性能。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (7)
1.一种膜电极的制备工艺，其特征在于，由以下步骤组成：
将聚合物膜置于卷轴上形成聚合物膜的传输带，所述卷轴驱动所述聚合物膜朝预定方向输送并进行收卷；
在所述聚合物膜平面两侧分别设置第一模板和第二模板，所述第一模板和所述第二模板均为多孔模板；所述多孔模板为可滚动的圆柱形多孔模板；孔径50nm～400nm，孔间距50nm～250nm，孔深0.5μm～2μm，通过对模板加压加热，所述加压加热步骤中，压力为0.1MPa～50MPa，温度为50℃～200℃，在所述聚合物膜表面形成阵列图案；
在所述聚合物膜两侧形成催化剂层；
将所述聚合物膜切片，并进行封边处理，所述封边步骤为热压工艺，温度为80℃-200℃，压力为0.1MPa-10MPa。
2.根据权利要求1所述的制备工艺，其特征在于，所述第一模板设置在所述第二模板的垂直上方。
3.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述聚合物膜为阳离子交换膜或阴离子交换膜。
4.根据权利要求3所述的制备工艺，其特征在于，所述阳离子交换膜为全氟磺酸膜、部分氟化磺酸膜、非氟磺酸膜、磺化聚醚醚酮膜、磺化聚苯乙烯膜中的至少一种；
所述阴离子交换膜为季铵化聚矾膜、季铵化聚苯醚膜、季铵化聚苯乙烯膜中的至少一种。
5.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述聚合物膜的厚度为10μm～150μm。
6.根据权利要求1或2所述的制备工艺，其特征在于，所述聚合物膜两侧分别形成阳极催化剂层和阴极催化剂层。
7.根据权利要求6所述的制备工艺，其特征在于，所述阳极催化剂层中的阳极催化剂或者所述阴极催化剂层中的阴极催化剂为具有高催化活性金属材料。
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